标题化合物C14H(H)21N个2哦+·首席信息官4-是一种有机非线性光学材料。它在单斜空间群中结晶P(P)21并表现出相当于尿素的二次谐波。结构研究表明,乙烯酰胺部分存在广泛的电子离域。乙烯酰胺部分与苯环的二面角为81.6(1)°。
支持信息
CCDC参考:238775
关键指标
- 单晶X射线研究
- T型=293千
- 平均值(C-C)=0.004º
- R(右)系数=0.043
- 水风险系数=0.113
- 数据与参数之比=16.7
检查CIF/PLATON结果
未发现语法错误
警报级别C
平台242_警报_2_C检查与相邻值相比的低U(eq)。。。。氮气铭牌244_警报_4_C与相邻溶剂相比,低溶剂U(eq)。。。。第1类PLAT410_警报_2_CH..H内部短触点H1。。H3。。1.99角度。
警报级别G
参考03_图纸_4_G请检查Friedel对数量的估计值是否为对的。如果不是,请在_提交CIF的publ_section_exptl_refinement部分。来自CIF:_diffrn_reflns_theta_max 27.33来自CIF:_reflns_number_total 34041989年对称唯一refns计数完整性(_总计/计算)171.14%测试3:检查Friedels的非中心结构测得的弗里德尔对估计值1415Friedel对分数测量值为0.711是否存在重原子类型Z>Si是
0A级警报=一般情况:严重问题0B级警报=潜在的严重问题三C级警报=检查并解释1G级警报=一般警报;检查0警报类型1 CIF构造/语法错误,数据不一致或缺失2警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器0警报类型3结构质量可能较低的指示器2警报类型4改进、方法、查询或建议
数据收集:智能(布鲁克,1998);单元格细化:智能; 数据缩减:圣保罗(布鲁克,1998);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(Sheldrick,1997);用于优化结构的程序:货架xl97(Sheldrick,1997);分子图形:ORTEP-3(适用于Windows)(Farrugia,1997年);用于准备出版材料的软件:铂(斯佩克,2003)。
1-二甲氨基-3-二甲基亚氨基-2-(对-甲氧基苯基)丙-1-烯高氯酸盐顶部
水晶数据 顶部
C类14H(H)21N个2哦+·首席信息官4− | F类(000)=352 |
M(M)第页= 332.79 | 天x个=1.315毫克−三 |
单诊所,P(P)21 | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:P 2yb | 8589次反射的单元参数 |
一= 7.295 (2) Å | θ= 2.3–27.4° |
b= 13.117 (3) Å | µ=0.25毫米−1 |
c(c)= 8.793 (2) Å | T型=293千 |
β= 92.228 (5)° | 棱镜,淡黄色 |
V(V)= 840.7 (4) Å三 | 0.3×0.2×0.1毫米 |
Z轴= 2 | |
数据收集 顶部
Bruker SMART CCD区域探测器 衍射仪 | 2910次反射我>2个σ(我) |
辐射源:细焦点密封管 | R(右)整数= 0.026 |
石墨单色仪 | θ最大值= 27.3°,θ最小值= 2.3° |
φ和ω扫描 | 小时=−9→8 |
8565次测量反射 | k个=−16→16 |
3404独立反射 | 我=−11→10 |
精炼 顶部
优化于F类2 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
最小二乘矩阵:完整 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
R(右)[F类2>2个σ(F类2)] = 0.043 | 受约束的氢原子参数 |
水风险(F类2) = 0.113 | w个= 1/[σ2(F类o个2)+(0.0634P(P))2+ 0.0303P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
S公司= 1.08 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
3404次反射 | Δρ最大值=0.17埃−三 |
204个参数 | Δρ最小值=−0.13埃−三 |
1个约束 | 绝对结构:Flack(1983);1577对Friedel |
主原子位置定位:结构-变量直接方法 | 绝对结构参数:−0.01 (6) |
特殊细节 顶部
几何图形.所有e.s.d.(两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外)使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角;e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
氯1 | 0.27289 (8) | 0.90408 (4) | 0.94298 (7) | 0.06917 (19) | |
O1公司 | 0.1574 (5) | 0.8754 (3) | 1.0572 (3) | 0.1317 (11) | |
氧气 | 0.2413 (5) | 1.0055 (2) | 0.9029 (4) | 0.1359 (11) | |
臭氧 | 0.4567 (4) | 0.8873 (4) | 0.9781 (5) | 0.1554 (14) | |
O4号机组 | 0.2229 (4) | 0.8448 (3) | 0.8110 (3) | 0.1131 (8) | |
O5公司 | 0.8308(3) | 0.66330 (17) | 0.7480 (2) | 0.0834 (6) | |
N1型 | 0.2710 (3) | 0.57731 (18) | 0.1773 (2) | 0.0681 (6) | |
氮气 | 0.1303 (3) | 0.34506(18) | 0.5870 (3) | 0.0709 (6) | |
C1类 | 0.2042 (4) | 0.5057 (2) | 0.2623 (3) | 0.0640(6) | |
上半年 | 0.1113 | 0.4677 | 0.2142 | 0.077* | |
指挥与控制 | 0.2465 (3) | 0.47522 (19) | 0.4129 (3) | 0.0588 (6) | |
C3类 | 0.1350 (3) | 0.3965 (2) | 0.4585 (3) | 0.0638 (6) | |
H3级 | 0.0474 | 0.3762 | 0.3851 | 0.077* | |
补体第四成份 | 0.3981 (3) | 0.52261 (19) | 0.5080 (3) | 0.0562 (5) | |
C5级 | 0.3632 (3) | 0.59848 (19) | 0.6110 (3) | 0.0576 (5) | |
人5 | 0.2424 | 0.6176 | 0.6255 | 0.069* | |
C6级 | 0.5030 (3) | 0.6473 (2) | 0.6938 (3) | 0.0602 (6) | |
H6型 | 0.4756 | 0.6988 | 0.7621 | 0.072* | |
抄送7 | 0.6829 (3) | 0.6193(2) | 0.6747 (3) | 0.0627 (6) | |
抄送8 | 0.7201 (4) | 0.5426 (3) | 0.5734 (3) | 0.0766 (8) | |
H8型 | 0.8408 | 0.5228 | 0.5600 | 0.092* | |
C9级 | 0.5793(4) | 0.4948 (2) | 0.4913 (3) | 0.0690 (7) | |
H9型 | 0.6067 | 0.4429 | 0.4237 | 0.083* | |
C10号机组 | 0.2121 (6) | 0.5828 (3) | 0.0161 (4) | 0.0990 (11) | |
H10A型 | 0.1108 | 0.5373 | −0.0031 | 0.149* | |
H10B型 | 0.3121 | 0.5635 | −0.0457 | 2014年* | |
H10C型 | 0.1749 | 0.6513 | −0.0085 | 0.149* | |
C11号机组 | 0.4171 (4) | 0.6488 (2) | 0.2220 (4) | 0.0789(8) | |
H11A小时 | 0.3976 | 0.6736 | 0.3229 | 0.118* | |
第111页 | 0.4161 | 0.7050 | 0.1522 | 0.118* | |
H11C型 | 0.5335 | 0.6147 | 0.2205 | 0.118* | |
第12项 | −0.0107 (6) | 0.2679 (3) | 0.6047 (4) | 0.1107 (13) | |
H12A型 | −0.0787 | 0.2591 | 0.5100 | 0.166* | |
H12B型 | −0.0923 | 0.2891 | 0.6817 | 0.166* | |
H12C型 | 0.0460 | 0.2044 | 0.6343 | 0.166* | |
第13页 | 0.2541 (5) | 0.3596(3) | 0.7200 (4) | 0.0931 (10) | |
H13A型 | 0.3569 | 0.4003 | 0.6922 | 0.140* | |
H13B型 | 0.2968 | 0.2944 | 0.7564 | 0.140* | |
H13C型 | 0.1899 | 0.3935 | 0.7987 | 2014年* | |
第14项 | 0.7938 (5) | 0.7280 (3) | 0.8734 (4) | 0.0837 (8) | |
H14A型 | 0.9072 | 0.7534 | 0.9175 | 0.125* | |
H14B型 | 0.7305 | 0.6899 | 0.9485 | 0.125* | |
H14C型 | 0.7187 | 0.7841 | 0.8388 | 0.125* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
第1类 | 0.0655 (3) | 0.0669 (3) | 0.0754 (4) | −0.0042 (3) | 0.0073(2) | 0.0043 (3) |
O1公司 | 0.160 (3) | 0.143 (3) | 0.0958 (17) | −0.037 (2) | 0.0484 (16) | −0.0009 (16) |
氧气 | 0.154 (3) | 0.0753(16) | 0.182 (3) | 0.0012 (16) | 0.050 (2) | 0.0129 (18) |
臭氧 | 0.0841 (17) | 0.201(4) | 0.179 (3) | 0.011 (2) | −0.0228 (17) | −0.007 (3) |
O4号机组 | 0.126 (2) | 0.1233 (19) | 0.0905 (16) | −0.0041(16) | 0.0084 (14) | −0.0155 (15) |
O5公司 | 0.0644 (11) | 0.0971 (14) | 0.0883 (14) | −0.0110 (10) | −0.0044 (10) | −0.0101 (11) |
N1型 | 0.0759 (14) | 0.0759 (15) | 0.0529 (11) | 0.0057(11) | 0.0075 (10) | 0.0020 (10) |
氮气 | 0.0843 (15) | 0.0675 (13) | 0.0618(12) | −0.0084 (11) | 0.0142 (10) | −0.0067 (11) |
C1类 | 0.0698 (14) | 0.0709 (16) | 0.0514 (12) | −0.0004 (12) | 0.0036 (10) | −0.0103 (11) |
指挥与控制 | 0.0622(13) | 0.0638 (14) | 0.0505 (12) | 0.0000 (11) | 0.0041 (10) | −0.0070 (10) |
C3类 | 0.0681 (13) | 0.0711(15) | 0.0527 (12) | −0.0085 (14) | 0.0082 (9) | −0.0120 (13) |
补体第四成份 | 0.0586 (12) | 0.0617 (13) | 0.0486 (11) | 0.0008 (10) | 0.0060 (9) | −0.0025 (10) |
C5级 | 0.0531 (12) | 0.0643 (13) | 0.0557 (12) | 0.0055 (10) | 0.0068 (10) | −0.0013 (11) |
C6级 | 0.0658 (14) | 0.0643 (14) | 0.0508 (12) | 0.0008 (11) | 0.0054 (11) | −0.0075 (10) |
抄送7 | 0.0585 (13) | 0.0704 (15) | 0.0594 (14) | −0.0030(11) | 0.0037 (11) | −0.0008 (12) |
抄送8 | 0.0512 (13) | 0.094 (2) | 0.0847 (19) | 0.0124(13) | 0.0072 (12) | −0.0105 (15) |
C9级 | 0.0649 (14) | 0.0735 (17) | 0.0690 (15) | 0.0082 (12) | 0.0078 (12) | −0.0190 (13) |
C10号机组 | 0.132 (3) | 0.105 (3) | 0.0593(17) | −0.002 (2) | 0.0005 (18) | 0.0153 (17) |
C11号机组 | 0.085 (2) | 0.0778 (18) | 0.0746 (17) | −0.0006(15) | 0.0140 (15) | 0.0120 (14) |
第12项 | 0.146 (3) | 0.101 (2) | 0.088 (2) | −0.055 (2) | 0.032 (2) | −0.006 (2) |
第13页 | 0.112 (3) | 0.091 (2) | 0.0745 (19) | −0.0077 (18) | −0.0143 (17) | 0.0182 (17) |
第14项 | 0.092 (2) | 0.0770 (18) | 0.081 (2) | −0.0223 (15) | −0.0091 (15) | −0.0112 (15) |
几何参数(λ,º) 顶部
氯-O3 | 1.382 (3) | C6至C7 | 1.380 (4) |
Cl1-O1类 | 1.388 (3) | C6-H6型 | 0.93 |
二氧化氯 | 1.393 (3) | C7-C8号机组 | 1.377 (4) |
氯-O4 | 1.433 (3) | C8-C9型 | 1.383 (4) |
O5-C7型 | 1.363(3) | C8-H8型 | 0.93 |
O5-C14型 | 1.426 (4) | C9-H9 | 0.93 |
N1-C1型 | 1.307 (3) | C10-H10A型 | 0.96 |
N1-C11号机组 | 1.462 (4) | C10-H10B型 | 0.96 |
N1-C10型 | 1.467 (4) | C10-H10摄氏度 | 0.96 |
N2-C3气体 | 1.317 (3) | C11-H11A型 | 0.96 |
N2-C12型 | 1.456 (4) | C11-H11B型 | 0.96 |
N2-C13型 | 1.462 (4) | C11-H11C型 | 0.96 |
C1-C2类 | 1.406 (4) | C12-H12A型 | 0.96 |
C1-H1型 | 0.93 | C12-H12B型 | 0.96 |
C2-C3型 | 1.383 (4) | C12-H12C型 | 0.96 |
C2-C4型 | 1.496 (3) | C13-H13A型 | 0.96 |
C3至H3 | 0.93 | C13-H13B型 | 0.96 |
C4-C5型 | 1.376 (3) | C13-H13C型 | 0.96 |
C4至C9 | 1.384 (3) | C14-H14A型 | 0.96 |
C5至C6 | 1.387 (3) | C14-H14B型 | 0.96 |
C5-H5型 | 0.93 | C14-H14C型 | 0.96 |
| | | |
臭氧-Cl1-O1 | 114.0 (2) | C7-C8-H8型 | 119.7 |
O3-氯-1-氧 | 111.0 (3) | C9-C8-H8 | 119.7 |
O1-Cl1-O2 | 110.0 (2) | C8-C9-C4型 | 121.2 (2) |
臭氧-Cl1-O4 | 108.0 (2) | C8-C9-H9型 | 119.4 |
O1-氯1-O4 | 107.25 (19) | C4-C9-H9型 | 119.4 |
氧气-Cl1-O4 | 106.2 (2) | N1-C10-H10A | 109.5 |
C7-O5-C14型 | 116.6 (2) | N1-C10-H10B | 109.5 |
C1-N1-C11 | 126.2 (2) | H10A-C10-H10B型 | 109.5 |
C1-N1-C10 | 119.2(3) | N1-C10-H10C | 109.5 |
C11-N1-C10型 | 114.3 (3) | H10A-C10-H10C型 | 109.5 |
C3-N2-C12型 | 119.4 (2) | H10B-C10-H10C型 | 109.5 |
C3-N2-C13 | 125.7(2) | N1-C11-H11A型 | 109.5 |
C12-N2-C13 | 114.9 (3) | N1-C11-H11B型 | 109.5 |
N1-C1-C2型 | 132.1 (2) | H11A-C11-H11B | 109.5 |
N1-C1-H1 | 113.9 | N1-C11-H11C | 109.5 |
C2-C1-H1型 | 113.9 | H11A-C11-H11C型 | 109.5 |
C3-C2-C1 | 112.1 (2) | H11B-C11-H11C型 | 109.5 |
C3-C2-C4 | 125.3 (2) | N2-C12-H12A型 | 109.5 |
C1-C2-C4 | 122.6 (2) | N2-C12-H12B型 | 109.5 |
N2-C3-C2气体 | 131.8 (2) | H12A-C12-H12B型 | 109.5 |
N2-C3-H3型 | 114.1 | N2-C12-H12C型 | 109.5 |
C2-C3-H3型 | 114.1 | H12A-C12-H12C型 | 109.5 |
C5-C4-C9 | 117.5 (2) | H12B-C12-H12C型 | 109.5 |
C5-C4-C2型 | 121.1 (2) | N2-C13-H13A型 | 109.5 |
C9-C4-C2型 | 121.3 (2) | N2-C13-H13B型 | 109.5 |
C4至C5至C6 | 121.9 (2) | H13A-C13-H13B | 109.5 |
C4-C5-H5型 | 119 | N2-C13-H13C型 | 109.5 |
C6-C5-H5型 | 119 | H13A-C13-H13C | 109.5 |
C7-C6-C5型 | 119.8 (2) | H13B-C13-H13C型 | 109.5 |
C7-C6-H6型 | 120.1 | O5-C14-H14A型 | 109.5 |
C5-C6-H6 | 120.1 | O5-C14-H14B型 | 109.5 |
O5-C7-C8型 | 116.3 (2) | H14A-C14-H14B | 109.5 |
O5-C7-C6 | 124.6 (2) | O5-C14-H14C | 109.5 |
C8-C7-C6 | 119.1(2) | H14A-C14-H14C | 109.5 |
C7-C8-C9 | 120.5 (2) | H14B-C14-H14C型 | 109.5 |
| | | |
C11-N1-C1-C2 | −0.1 (5) | C9-C4-C5-C6 | 1.2 (4) |
C10-N1-C1-C2 | 172.8 (3) | C2-C4-C5-C6型 | −176.3 (2) |
N1-C1-C2-C3 | 178.1 (3) | C4-C5-C6-C7型 | −0.6 (4) |
N1-C1-C2-C4型 | −3.2 (5) | C14-O5-C7-C8 | −168.1 (3) |
C12-N2-C3-C2 | 177.2(3) | C14-O5-C7-C6 | 12.9 (4) |
C13-N2-C3-C2 | −1.3 (5) | C5-C6-C7-O5型 | 178.8 (2) |
C1-C2-C3-N2 | 178.7 (3) | C5-C6-C7-C8 | −0.2 (4) |
C4-C2-C3-N2 | −0.1 (5) | O5-C7-C8-C9 | −178.7 (3) |
C3-C2-C4-C5型 | −83.8 (3) | C6-C7-C8-C9 | 0.4 (4) |
C1-C2-C4-C5型 | 97.7 (3) | C7-C8-C9-C4 | 0.3(5) |
C3-C2-C4-C9型 | 98.9 (3) | C5-C4-C9-C8 | −1.0(4) |
C1-C2-C4-C9型 | −79.7 (3) | C2-C4-C9-C8 | 176.4 (3) |
氢键几何形状(λ,º) 顶部
天-H(H)···A类 | 天-H(H) | H(H)···A类 | 天···A类 | 天-H(H)···A类 |
C11-H11型C类···氧气我 | 0.96 | 2.46 | 3.341 (5) | 152 |
对称代码:(i)−x个+1,年−1/2,−z(z)+1. |