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有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第65卷| 第11部分| 2009年11月| 第o2603页
https://doi.org/10.107/S1600536809039002

2-[3-氰基-4-（2-甲基丙氧基）苯基]-4-甲基噻唑-5-羧酸吡啶溶剂化物

熊竹,一 王悦（Yue Wang）b条和陶璐b条*

一中华人民共和国南京210009中国药科大学医学院b条中国药科大学基础科学学院，南京210009
*通信电子邮件：lut163@163.com

(收到日期：2009年8月12日； 2009年9月25日接受； 在线2009年10月3日)

在标题化合物中，C16H（H）16N个2O（运行）三S·C公司5H（H）5N、 非布索坦[2-（3-氰基-4-异丁氧基）苯基-4-甲基-5-噻唑羧酸]分子的苯环和噻唑环几乎共面[二面角=2.4（1）°]。羧基与噻唑环共面[O-C-C-C和O-C-C-S扭转角分别为−0.7（4）和0.6（3）°]。结晶的吡啶分子通过O-H…N氢键与Febuxostat分子相连。一个弱者π——πFebuxostat分子的苯环和吡啶分子之间观察到了堆积相互作用，质心-质心距离为3.7530（18）º。

相关文献

痛风的一般背景见：Alexander（2008【Alexander，S.（2008），《关节炎研究与治疗》，第10期，第221-227页。】). 对于合成，多态性，非布索坦的稳定性和生物活性，参见：Edwards（2009【Edwards，N.L.（2009），《风湿病学》，48，15-19。】); 平松等。（2000年【Hiramatsu，T.、Matsumoto，K.和Watanabe，K.（2000）。中国专利CN1 275 126。】); 佩雷斯-鲁伊斯等。(2008【Perez-Ruiz，F.、Dalbeth，N.和Schlesinger，N.（2008），《未来风湿病》，第3期，第421-427页。】); 索贝拉等。(2001【Sorbera，L.A.、Revel，L.、Rabasseda，X.和Castaner，J.（2001），《药物未来》26、32-38。】); 周等。(2007[周小刚、唐小明、邓小杰、叶小荣、罗小杰、罗小君、张大良、范小杰（2007）.中国专利CN1 970 547.]). 有关相关结构，请参见：Fontrodona等。(2001【Fontrodona，X.、Diaz，S.、Linden，A.和Villalgordo，J.M.（2001）。综合，第2021-2027页。】)。

【方案一】

实验

水晶数据

  • C类16H（H）16N个2O（运行）三S·C公司5H（H）5N个

  • M（M）第页= 395.47

  • 三联诊所，[P\上一行]

  • 一= 8.6040 (17) Å

  • b条= 10.339 (2) Å

  • c（c）= 12.611 (3) Å

  • α= 82.51 (3)°

  • β= 80.69 (3)°

  • γ= 69.61 (3)°

  • 五= 1034.4 (4) Å三

  • Z轴= 2

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=0.18毫米−1

  • T型=296千

  • 0.30×0.20×0.20mm
数据收集

  • Enraf–Nonius CAD-4衍射仪

  • 吸收校正：ψ扫描（北方等。, 1968【North，A.C.T.，Phillips，D.C.&Mathews，F.S.（1968），《结晶学报》A24，351-359。】)T型最小值= 0.947,T型最大值= 0.964

  • 4017测量反射

  • 3747个独立反射

  • 2815次反射我> 2σ(我)

  • R（右）整数= 0.032

  • 每200次反射强度衰减3次标准反射：1%
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.049

  • 水风险(F类2) = 0.156

  • S公司= 0.99

  • 3747次反射

  • 255个参数

  • 受约束的氢原子参数

  • Δρ最大值=0.33埃−3

  • Δρ最小值=-0.19埃−3

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类 D类-H（H） 小时A类 D类⋯A类 D类-H月A类
氧气-氢气A类…N3我 0.82 1.79 2.611 (3) 174
对称代码：（i）x个,年,z（z）-1。

数据收集：CAD-4快递（Enraf–Nonius，1994年【Enraf-Nonius（1994），CAD-4 EXPRESS，荷兰代尔夫特Enraf-Nonius。】); 细胞精细化： CAD-4快递; 数据缩减：XCAD4公司（Harms和Wocadlo，1995年[Harms，K.和Wocadlo，S.（1995），XCAD4。德国马尔堡大学); 用于求解结构的程序：架子97（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于准备出版材料的软件：SHELXL97型。

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：https://doi.org/10.107/S1600536809039002/ci2885sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：https://doi.org/10.107/S1600536809039002/ci2885Isup2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

黄嘌呤的氧化导致尿酸的形成。尿酸代谢障碍包括痛风，痛风是尿酸单钠（MSU）晶体组织沉积引发的最常见的炎症性关节炎（Alexander，2008）。一些发明涉及通过施用治疗有效量的至少一种黄嘌呤氧化还原酶抑制化合物来保护或增加受试者肾功能的方法。2-（3-氰基-4-异丁氧基）苯基-4-甲基-5-噻唑羧酸（Febuxostat）是一种新型药物，已被评估并证明在高尿酸血症的治疗中非常有效（Perez-Ruiz等。, 2008; Edwards，2009），从而扩大了降低尿酸水平的治疗选择。关于该合成物的许多专利或论文已被报道，多态性以及它们对该药物（平松）稳定性和生物利用度的影响等。, 2000; 索贝拉等。, 2001; 周等。, 2007). 然而，关于其单晶结构的报道很少。在本研究中，我们报告了晶体结构标题化合物的名称。

这个非对称单元标题化合物中含有一个非布索司他分子和一个吡啶分子。非布索坦分子的苯环和噻唑环几乎共面（图1），它们之间的二面角为2.4（1）°。羧基与噻唑环共面，如扭转角O1-C1-C2-C4和O2-C1-C2-S分别为-0.7（4）°和0.6（3）°所示。键的长度和角度与相关结构（Fontrodona等。, 2001).

在晶体中，吡啶分子通过O2-H2A··N3与非布索坦分子相连(x个,年, 1 +z（z）)氢键（表1）。一个弱者π-π在苯环和吡啶分子之间观察到堆叠相互作用，中心距为3.7530（18）Ω。

相关文献顶部

关于痛风的一般背景，请参阅：Alexander（2008）。对于合成，多态性，非布索坦的稳定性和生物活性，见：Edwards（2009）；平松等。（2000年）；佩雷斯-鲁伊斯等。(2008); 索贝拉等。(2001); 周等。(2007). 有关相关结构，请参见：Fontrodona等。(2001).

实验顶部

用甲酸（384 ml）、甲酸钠（15.3 g，0.147 mol）和盐酸羟胺（10.2 g，0.147mol）处理2-（3-甲酰基-4-异丁氧基苯基）-4-甲基噻唑-5-羧酸乙酯（42.6 g，0.123 mol），得到21.4 g 2-（3-氰基-4-异丁氧基苯）-4-甲硫唑-5-甲酸乙酯（产率50.5%）。然后在四氢呋喃和乙醇中用NaOH水解。最后，通过在室温下缓慢蒸发吡啶溶液，获得适合于X射线数据采集的标题化合物的棕色块状晶体（产率70%）。

精炼顶部

所有H原子最初都是从差分傅里叶图中定位的，然后在理想位置再生并作为骑行处理，O-H=0.82 Au，C-H=0.93-0.98 Au和U型国际标准化组织（H） =1.2-1.5U型等式（C，O）。

结构描述顶部

黄嘌呤的氧化导致尿酸的形成。尿酸代谢障碍包括痛风，痛风是尿酸单钠（MSU）晶体组织沉积引发的最常见的炎症性关节炎（Alexander，2008）。一些发明涉及通过施用治疗有效量的至少一种黄嘌呤氧化还原酶抑制化合物来保护或增加受试者肾功能的方法。2-（3-氰基-4-异丁氧基）苯基-4-甲基-5-噻唑羧酸（Febuxostat）是一种新型药物，已被评估并证明在高尿酸血症的治疗中非常有效（Perez-Ruiz等。, 2008; Edwards，2009），从而扩大了降低尿酸水平的治疗选择。关于该合成物的许多专利或论文已被报道，多态性以及它们对该药物（平松）稳定性和生物利用度的影响等。, 2000; 索贝拉等。, 2001; 周等。, 2007). 然而，关于其单晶结构的报道很少。在本研究中，我们报告了晶体结构标题化合物的名称。

这个非对称单元标题化合物中含有一个非布索司他分子和一个吡啶分子。非布索坦分子的苯环和噻唑环几乎共面（图1），它们之间的二面角为2.4（1）°。羧基与噻唑环共面，如扭转角O1-C1-C2-C4和O2-C1-C2-S分别为-0.7（4）°和0.6（3）°所示。键的长度和角度与相关结构（Fontrodona等。, 2001).

在晶体中，吡啶分子通过O2-H2A··N3与非布索坦分子相连(x个,年, 1 +z（z）)氢键（表1）。一个弱者π-π在苯环和吡啶分子之间观察到堆叠相互作用，中心距为3.7530（18）Ω。

痛风的一般背景见：Alexander（2008）。对于合成，多态性，非布索坦的稳定性和生物活性，见：Edwards（2009）；平松等。(2000); 佩雷斯-鲁伊斯等。(2008); 索贝拉等。(2001); 周等。(2007). 有关相关结构，请参见：Fontrodona等。(2001).

计算详细信息顶部

数据收集：CAD-4快递（Enraf–Nonius，1994）；细胞精细化： CAD-4快递（Enraf–Nonius，1994）；数据缩减：XCAD4公司（Harms&Wocadlo，1995）；用于求解结构的程序：架子97（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。标题化合物的分子结构，显示50%概率的位移椭球。
2-[3-氰基-4-（2-甲基丙氧基）苯基]-4-甲基噻唑-5-羧酸吡啶溶剂化物顶部
水晶数据 顶部
C类16H（H）16N个2O（运行）三S·C公司5H（H）5N个Z轴= 2
M（M）第页= 395.47F类(000) = 416
三联诊所，P（P）1D类x个=1.270毫克−三
大厅符号：-P 1钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
一= 8.6040 (17) Å25次反射的细胞参数
b条= 10.339 (2) Åθ= 10–13°
c（c）= 12.611 (3) ŵ=0.18毫米−1
α= 82.51 (3)°T型=296千
β= 80.69 (3)°块状，棕色
γ= 69.61 (3)°0.30×0.20×0.20mm
五= 1034.4 (4) Å三
数据收集 顶部
Enraf–Nonius CAD-4型
衍射仪		2815次反射我> 2σ(我)
辐射源：精细聚焦密封管R（右）整数= 0.032
石墨单色仪θ最大值=25.3°，θ最小值= 1.6°
ω/2θ扫描小时= 0→10
吸收校正：ψ扫描
（北部等。, 1968)		k个=−11→12
T型最小值= 0.947,T型最大值= 0.964我=−14→15
4017测量反射每200次反射中有3次标准反射
3747个独立反射强度衰减：1%
精炼 顶部
优化于F类2二次原子位置：差分傅里叶映射
最小二乘矩阵：完整氢站点位置：从邻近站点推断
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.049受约束的氢原子参数
水风险(F类2) = 0.156 w个= 1/[σ2(F类o（o）2) + (0.1P（P）)2+0.12P（P）]
哪里P（P）= (F类o（o）2+ 2F类c（c）2)/3个
S公司= 0.99(Δ/σ)最大值= 0.001
3747次反射Δρ最大值=0.33埃−三
255个参数Δρ最小值=−0.19埃−三
0个约束消光校正：SHELXL97型（Sheldrick，2008），Fc*=kFc[1+0.001xFc2λ三/罪（2θ)]-1/4
主原子位置定位：结构-变量直接方法消光系数：0.030（5）
水晶数据 顶部
C类16H（H）16N个2O（运行）三S·C公司5H（H）5N个γ= 69.61 (3)°
M（M）第页= 395.47五= 1034.4 (4) Å三
三联诊所，P（P）1Z轴= 2
一= 8.6040 (17) Å钼K（K）α辐射
b条= 10.339 (2) ŵ=0.18毫米−1
c（c）= 12.611 (3) ÅT型=296千
α=82.51（3）°0.30×0.20×0.20mm
β= 80.69 (3)°
数据收集 顶部
Enraf–Nonius CAD-4型
衍射仪		2815次反射我> 2σ(我)
吸收校正：ψ扫描
（北部等。, 1968)		R（右）整数= 0.032
T型最小值= 0.947,T型最大值= 0.964每200次反射中有3次标准反射
4017测量反射强度衰减：1%
3747个独立反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0490个约束
水风险(F类2) = 0.156受约束的氢原子参数
S公司= 0.99Δρ最大值=0.33埃−三
3747次反射Δρ最小值=−0.19埃−三
255个参数
特殊细节 顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。细胞e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.完善F类2对抗所有反射。加权的R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规R（右）-因素R（右）基于F类，带有F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
S公司0.83182 (8)0.26459 (7)0.30078 (4)0.0564 (2)
O1公司0.5471 (2)0.2112 (2)0.10983 (14)0.0754（6）
氧气0.7344 (2)0.3198 (2)0.08925（14）0.0754（6）
过氧化氢0.70910.33810.02770.113*
臭氧1.1361（2）0.20514 (18)0.76698 (12)0.0586 (5)
N1型0.6870 (3)0.1219 (2)0.43509 (15)0.0586 (5)
氮气1.2786 (4)0.4042（4）0.5613 (2)0.1041 (10)
C1类0.6483 (3)0.2464 (3)0.14487 (19)0.0570 (6)
指挥与控制0.6882 (3)0.2095 (3)0.25744 (18)0.0523 (6)
C3类0.7976 (3)0.1847 (2)0.42631 (17)0.0510 (6)
补体第四成份0.6240 (3)0.1354 (3)0.33987 (18)0.0562 (6)
C5级0.4943 (4)0.0713 (3)0.3353 (2)0.0790 (9)
H5A型0.41670.12820.28740.118*
H5B型0.43570.06360.40620.118*
H5C型0.5472−0.01910.30960.118*
C6级0.8868 (3)0.1864 (2)0.51606（17）0.0509 (6)
抄送70.9984 (3)0.2585 (3)0.50346 (18)0.0554 (6)
H7A型1.01830.30540.43740.067*
抄送81.0807 (3)0.2614 (2)0.58894 (17)0.0529 (6)
C9级1.0521 (3)0.1928 (2)0.68921 (17)0.0494 (5)
第10条0.9425 (3)0.1192 (2)0.70122 (17)0.0539 (6)
H10A型0.92300.07140.76690.065*
C11号机组0.8622 (3)0.1166 (3)0.61544（18）0.0555 (6)
H11A型0.78920.06640.62470.067*
第12项1.1917 (4)0.3398 (3)0.57499（19）0.0705 (8)
第13页1.1139 (3)0.1363 (3)0.87244 (17)0.0532 (6)
H13A型1.14890.03710.86770.064*
H13B型0.99710.16840.90250.064*
第14项1.2185 (3)0.1690 (3)0.94322 (18)0.0555 (6)
H14A型1.33410.14320.90810.067*
第15项1.1568 (4)0.3222 (3)0.9600 (2)0.0716 (7)
H15A型1.16030.37440.89140.107*
H15B型1.22700.34041.00390.107*
H15C型1.04400.34870.99520.107*
第16号1.2148 (4)0.0832 (4)1.0511 (2)0.0829（9）
H16A型1.2555−0.01341.03890.124*
H16B型1.10210.10771.08650.124*
H16C型1.28440.10121.09560.124*
第3页0.6706 (3)0.3879 (3)0.89010 (17)0.0662 (6)
第17页0.5872 (4)0.4524 (3)0.6832 (2)0.0784 (9)
H17A型0.55890.47420.61340.094*
第18号0.6965 (4)0.5024 (3)0.7160 (2)0.0755 (8)
H18A型0.74440.55890.66870.091*
第19号0.7359 (4)0.4686（3）0.8200 (2)0.0702 (7)
H19A型0.81060.50350.84180.084*
C20个0.5646 (3)0.3398 (3)0.8567 (2)0.0743 (8)
H20A型0.51820.28300.90480.089*
C21型0.5200 (4)0.3700 (4)0.7544 (2)0.0816 (9)
H21A型0.44470.33450.73410.098*
原子位移参数（Å2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
S公司0.0649 (4)0.0694 (4)0.0399 (3)−0.0261 (3)−0.0190 (3)0.0038 (3)
O1公司0.0859 (13)0.1005 (15)0.0542 (11)−0.0423 (11)−0.0318 (9)0.0028 (10)
氧气0.0786 (12)0.1131 (16)0.0442 (9)−0.0428 (12)−0.0256 (9)0.0128（10）
臭氧0.0751 (11)0.0709 (11)0.0383 (8)−0.0323 (9)−0.0229 (7)0.0072（7）
N1型0.0607 (12)0.0784 (14)0.0422 (10)−0.0284 (11)−0.0138（9）−0.0006 (9)
氮气0.148 (3)0.140 (3)0.0683 (16)−0.102（2）−0.0507 (17)0.0359 (16)
C1类0.0562 (14)0.0680 (16)0.0436 (12)−0.0115 (12)−0.0179 (11)−0.0042 (11)
指挥与控制0.0498 (13)0.0645 (15)0.0428 (12)−0.0140 (11)−0.0157 (10)−0.0078 (10)
C3类0.0547 (13)0.0588 (14)0.0387 (12)−0.0158 (11)−0.0124 (10)−0.0011 (10)
补体第四成份0.0553 (14)0.0725 (16)0.0445 (12)−0.0224 (12)−0.0131 (10)−0.0058 (11)
C5级0.0804 (19)0.113 (2)0.0605 (16)−0.0508（18）−0.0194 (14)−0.0009 (16)
C6级0.0562 (13)0.0583 (14)0.0383（11）−0.0164 (11)−0.0130 (10)−0.0027 (10)
抄送70.0665 (15)0.0631 (15)0.0382 (11)−0.0226 (12)−0.0155 (10)0.0049 (10)
抄送80.0653（15）0.0591 (14)0.0391 (12)−0.0249 (12)−0.0163 (10)0.0034 (10)
C9级0.0599 (13)0.0503 (13)0.0378 (11)−0.0152 (11)−0.0148 (10)−0.0015（9）
第10条0.0697 (15)0.0583 (14)0.0362 (11)−0.0240 (12)−0.0147 (10)0.0053 (10)
C11号机组0.0658 (15)0.0625 (15)0.0448 (12)−0.0273 (12)−0.0150 (10)−0.0011 (10)
第12项0.095 (2)0.089 (2)0.0439 (13)−0.0501 (17)−0.0309（13）0.0172 (13)
第13页0.0673 (15)0.0578 (14)0.0367 (11)−0.0214（12）−0.0164 (10)0.0025 (10)
第14项0.0565 (14)0.0710 (16)0.0400 (12)−0.0198 (12)−0.0142 (10)−0.0021 (11)
第15项0.0767 (18)0.084 (2)0.0662（16）−0.0361 (15)−0.0154 (14)−0.0125 (14)
第16号0.104 (2)0.103 (2)0.0470 (14)−0.0364 (19)−0.0328 (15)0.0091 (14)
第3页0.0607 (13)0.0864 (16)0.0445 (11)−0.0141 (12)−0.0165 (10)0.0022 (10)
第17页0.0798 (19)0.094 (2)0.0447 (14)−0.0046 (17)−0.0231 (13)0.0020 (14)
第18号0.085 (2)0.0775 (19)0.0538 (15)−0.0176 (16)−0.0115 (14)0.0084（13）
第19号0.0737 (17)0.0765 (18)0.0588 (16)−0.0207 (15)−0.0166（13）−0.0022 (13)
C20个0.0643 (17)0.104 (2)0.0547 (15)−0.0288 (16)−0.0183 (13)0.0081 (14)
C21型0.0717 (18)0.118 (3)0.0588（16）−0.0306 (17)−0.0282 (14)0.0032 (16)
几何参数（λ，º） 顶部
S-C2系统1.714 (2)C10-H10A型0.93
S-C31.718 (2)C11-H11A型0.93
O1-C1型1.214 (3)C13至C141.508 (3)
氧气-C11.304 (3)C13-H13A型0.97
氧气-H2A0.82C13-H13B型0.97
臭氧-C91.352 (3)第14页至第15页1.516 (4)
臭氧-C131.442 (3)C14-C16型1.526 (4)
N1-C3型1.310 (3)C14-H14A型0.98
N1-C4型1.367 (3)C15-H15A型0.96
N2-C12型1.143 (4)C15-H15B型0.96
C1-C2类1.485（3）C15-H15C型0.96
C2-C4型1.369 (4)C16-H16A型0.96
C3-C6型1.472（3）C16-H16B型0.96
C4-C5型1.494 (3)C16-H16C型0.96
C5-H5A型0.96N3-C20型1.323 (4)
C5-H5B型0.96编号3-C191.330 (4)
C5-H5C型0.96C17-C18型1.357 (4)
C6-C111.386 (3)C17-C21型1.357 (5)
C6至C71.386 (3)C17-H17A型0.93
C7-C81.391 (3)第18页至第19页1.377 (4)
C7-H7A型0.93C18-H18A型0.93
C8-C9型1.396 (3)C19-H19A型0.93
C8-C12号机组1.432 (4)C20-C21型1.371 (4)
C9-C10型1.384 (3)C20-H20A型0.93
C10-C11号机组1.382 (3)C21-H21A型0.93
C2-S-C3型89.34 (11)O3-C13-C14型107.94 (19)
C1-O2-H2A109.5O3-C13-H13A型110.1
C9-O3-C13118.94 (18)C14-C13-H13A型110.1
C3-N1-C4111.2 (2)O3-C13-H13B型110.1
O1-C1-O2124.6 (2)C14-C13-H13B型110.1
O1-C1-C2型123.2 (3)H13A-C13-H13B型108.4
氧气-C1-C2112.2（2）C13-C14-C15型111.3 (2)
C4-C2-C1129.7 (2)C13-C14-C16型109.1 (2)
C4-C2-S型110.16 (17)C15-C14-C16110.7 (2)
C1-C2型120.2 (2)C13-C14-H14A型108.6
N1-C3-C6123.1 (2)C15-C14-H14A108.6
N1-C3-S型114.60 (16)C16-C14-H14A型108.6
C6-C3-S型122.33 (18)C14-C15-H15A109.5
N1-C4-C2型114.7 (2)C14-C15-H15B109.5
N1-C4-C5型118.6 (2)H15A-C15-H15B109.5
C2-C4-C5型126.7 (2)C14-C15-H15C109.5
C4-C5-H5A型109.5H15A-C15-H15C109.5
C4-C5-H5B型109.5H15B-C15-H15C型109.5
H5A-C5-H5B型109.5C14-C16-H16A型109.5
C4-C5-H5C型109.5C14-C16-H16B型109.5
H5A-C5-H5C型109.5H16A-C16-H16B型109.5
H5B-C5-H5C109.5C14-C16-H16C109.5
C11-C6-C7型117.9 (2)H16A-C16-H16C型109.5
C11-C6-C3121.4 (2)H16B-C16-H16C型109.5
C7-C6-C3型120.7 (2)C20-N3-C19型117.5 (2)
C6-C7-C8型120.5 (2)C18-C17-C21型118.6（3）
C6-C7-H7A型119.8C18-C17-H17A型120.7
C8-C7-H7A型119.8C21-C17-H17A120.7
C7-C8-C9120.9 (2)C17-C18-C19119.4 (3)
C7-C8-C12型119.5 (2)C17-C18-H18A型120.3
C9-C8-C12型119.6 (2)C19-C18-H18A型120.3
臭氧-C9-C10125.7 (2)编号3-C19-C18122.2 (3)
臭氧-C9-C8115.8 (2)N3-C19-H19A型118.9
C10-C9-C8号机组118.6 (2)C18-C19-H19A型118.9
C11-C10-C9119.9 (2)N3-C20-C21号123.0 (3)
C11-C10-H10A型120N3-C20-H20A型118.5
C9-C10-H10A120C21-C20-H20A型118.5
C10-C11-C6122.2 (2)C17-C21-C20119.2 (3)
C10-C11-H11A型118.9C17-C21-H21A型120.4
C6-C11-H11A型118.9C20-C21-H21A型120.4
N2-C12-C8型178.1（3）
O1-C1-C2-C4−0.7 (4)C6-C7-C8-C9−0.4 (4)
O2-C1-C2-C4179.4 (2)C6-C7-C8-C12−178.2 (2)
O1-C1-C2-S型−179.5 (2)C13-O3-C9-C100.5 (3)
氧气-C1-C2-S0.6（3）C13-O3-C9-C8−179.5 (2)
C3-S-C2-C4型0.17 (19)C7-C8-C9-O3型−178.6 (2)
C3-S-C2-C1179.2 (2)C12-C8-C9-O3型−0.8 (4)
C4-N1-C3-C6型−179.6 (2)C7-C8-C9-C101.4 (4)
C4-N1-C3-S型0.1 (3)C12-C8-C9-C10179.1 (2)
C2-S-C3-N1型−0.1 (2)O3-C9-C10-C11178.9 (2)
C2-S-C3-C6型179.5 (2)C8-C9-C10-C11号机组−1.0 (3)
C3-N1-C4-C20.1 (3)C9-C10-C11-C6−0.2 (4)
C3-N1-C4-C5−179.3 (2)C7-C6-C11-C101.1（4）
C1-C2-C4-N1型−179.0 (2)C3-C6-C11-C10−178.8 (2)
S-C2-C4-N1型−0.2（3）C9-O3-C13-C14−179.00 (19)
C1-C2-C4-C5型0.3 (4)O3-C13-C14-C15型64.7 (3)
S-C2-C4-C5179.2 (2)O3-C13-C14-C16型−173.0（2）
N1-C3-C6-C112.2 (4)C21-C17-C18-C19−0.1 (5)
S-C3-C6-C11型−177.39 (18)C20-N3-C19-C18型0.0 (4)
N1-C3-C6-C7−177.7 (2)C17-C18-C19-N3型0.2 (4)
S-C3-C6-C7型2.7 (3)C19-N3-C20-C21型−0.2 (4)
C11-C6-C7-C8−0.8 (4)C18-C17-C21-C20−0.1 (5)
C3-C6-C7-C8179.1 (2)N3-C20-C21-C17号0.2 (5)
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
氧气-氢气A类···N3号机组我0.821.792.611 (3)174
C5-H5型A类···O1公司0.962.523.055（3）115
对称代码：（i）x个,年,z（z）−1

实验细节

水晶数据
化学配方C类16H（H）16N个2O（运行）三S·C公司5H（H）5N个
M（M）第页395.47
晶体系统，空间组三联诊所，P（P）1
温度（K）296
一,b条,c（c）(Å)8.6040 (17), 10.339 (2), 12.611 (3)
α,β,γ(°)82.51 (3), 80.69 (3), 69.61 (3)
五(Å三)1034.4（4）
Z轴2
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)0.18
晶体尺寸（mm）0.30 × 0.20 × 0.20
数据收集
衍射仪Enraf–Nonius CAD-4型
吸收校正ψ扫描
（北部等。, 1968)
T型最小值,T型最大值0.947, 0.964
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		4017, 3747, 2815
R（右）整数0.032
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.601
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.049, 0.156, 0.99
反射次数3747
参数数量255
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值（eÅ）−三)0.33,−0.19

计算机程序：CAD-4表达（Enraf–Nonius，1994），XCAD4公司（Harms&Wocadlo，1995），架子97（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
O2-H2A··N3我0.821.792.611 (3)174
对称代码：（i）x个,年,z（z）−1
 

工具书类

第一次引用Alexander，S.（2008）。关节炎研究与治疗。 10, 221–227. 科学网 公共医学 谷歌学者
 第一次引用Edwards，N.L.（2009）。痹症科,48, 15–19. 科学网 交叉参考 谷歌学者
 第一次引用Enraf–Nonius（1994）。CAD-4快递Enraf–荷兰代尔夫特Nonius。 谷歌学者
 第一次引用Fontrodona，X.、Diaz，S.、Linden，A.和Villalgordo，J.M.（2001）。合成第2021–2027页CSD公司 交叉参考 谷歌学者
 第一次引用Harms，K.和Wocadlo，S.（1995年）。XCAD4公司德国马尔堡大学。 谷歌学者
 第一次引用Hiramatsu，T.、Matsumoto，K.和Watanabe，K.（2000）。中国专利CN1 275 126谷歌学者
 第一次引用North，A.C.T.，Phillips，D.C.&Mathews，F.S.（1968年）。《水晶学报》。A类24, 351–359. 交叉参考 IUCr日志 科学网 谷歌学者
 第一次引用Perez-Ruiz，F.、Dalbeth，N.和Schlesinger，N.（2008年）。未来的风湿病。 三, 421–427. 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Sorbera，L.A.、Revel，L.、Rabasseda，X.和Castaner，J.（2001）。药物Fut。 26, 32–38. 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用周晓刚、汤晓明、邓杰、叶伟荣、罗杰、罗杰、张德良和范斌（2007）。中国专利CN1 970 547谷歌学者

这是一篇根据知识共享署名（CC-BY）许可证它允许在任何介质中不受限制地使用、分发和复制，前提是引用了原始作者和来源。

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第65卷| 第11部分| 2009年11月| 第o2603页
https://doi.org/10.1107/S16053680939002