支持信息
标题化合物由Zn(NO)通过溶剂热法合成三)2.6小时2O(29.8 mg,0.1 mmol)、对苯二甲酸(77.6 mg,0.4 mmol),2-乙基咪唑(38.4 mg,0.4 mm ol)和水-乙醇混合溶剂(3 ml)。将起始混合物均化并转移到密封的聚四氟乙烯衬里的溶剂热弹(弹体积:25ml)中,并在433K下在自体压力下加热3天。在水浴中冷却后,获得无色晶体,并用蒸馏水和无水乙醇清洗和漂洗(产率:51.8%,以锌(NO)计三)2.6小时2O) ●●●●。C的分析计算值(%)23H(H)28N个6O(运行)4锌:碳53.34,氢5.45,氮16.23%;发现:C 53.18,H 5.43,N 16.13。
其中一个乙基中的甲基C原子C18在两个位置(C18A和C18B)上无序,精细占有率为0.66(2)和0.34(2)。C17-C18A和C17-C18m距离被限制为1.53(1)º。无序C原子的位移参数也被限制为近似各向同性。芳香族[C-H=0.93º和单位国际标准化组织(H) =1.2单位等式(C) ]和亚甲基H原子[C-H=0.96Ω和单位国际标准化组织(H) =1.5单位等式(C) ]包含在精炼在riding-model近似中。
数据收集:智能(Bruker,1998年);细胞精细化: 圣保罗(布鲁克,1999);数据缩减:圣保罗(布鲁克,1999);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于细化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008)。
三(2-乙基-1H(H)-咪唑-κN个三)(对眼-κO(运行))锌(II)顶部 水晶数据 顶部 [锌(C8H(H)4O(运行)4)(C)5H(H)8N个2)三] | F类(000) = 1080 |
M(M)第页=517.90 | D类x=1.354毫克负极三 |
单诊所,C类c(c) | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:C-2yc | 1240次反射的单元参数 |
一= 11.548 (2) Å | θ= 4.5–25.0° |
b条= 11.759 (2) Å | µ=1.01毫米负极1 |
c(c)=18.719(4)Å | T型=293千 |
β= 91.79 (3)° | 方块,白色 |
V(V)= 2540.7 (8) Å三 | 0.30×0.25×0.22毫米 |
Z轴= 4 | |
数据收集 顶部 Bruker SMART CCD区域探测器 衍射仪 | 5719个独立反射 |
辐射源:精细聚焦密封管 | 3534次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.086 |
ϕ和ω扫描 | θ最大值= 27.5°,θ最小值= 3.3° |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) | 小时=负极14→14 |
T型最小值= 0.742,T型最大值= 0.812 | k个=负极15→15 |
13021次测量反射 | 我=负极24→24 |
精炼 顶部 优化于F类2 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
最小二乘矩阵:完整 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.073 | 受约束的氢原子参数 |
水风险(F类2) = 0.114 | w个=1/[σ2(F类哦2) + (0.0189P(P))2+ 0.8316P(P)] 哪里P(P)= (F类哦2+ 2F类c(c)2)/3 |
S公司= 1.12 | (Δ/σ)最大值= 0.001 |
5719次反射 | Δρ最大值=0.51埃负极三 |
317个参数 | Δρ最小值=负极0.28埃负极三 |
16个约束 | 绝对结构:Flack(1983),2826对Friedel对 |
主原子位置定位:结构-变量直接方法 | 绝对结构参数:0.049(15) |
水晶数据 顶部 [锌(C8H(H)4O(运行)4)(C)5H(H)8N个2)三] | V(V)= 2540.7 (8) Å三 |
M(M)第页= 517.90 | Z轴= 4 |
单诊所,C类c(c) | 钼K(K)α辐射 |
一= 11.548 (2) Å | µ=1.01毫米负极1 |
b条= 11.759 (2) Å | T型=293千 |
c(c)= 18.719 (4) Å | 0.30×0.25×0.22毫米 |
β= 91.79 (3)° | |
数据收集 顶部 Bruker SMART CCD区域探测器 衍射仪 | 5719个独立反射 |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) | 3534次反射我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.742,T型最大值= 0.812 | R(右)整数= 0.086 |
13021次测量反射 | |
精炼 顶部 R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.073 | 受约束的氢原子参数 |
水风险(F类2) = 0.114 | Δρ最大值=0.51埃负极三 |
S公司=1.12 | Δρ最小值=负极0.28埃负极三 |
5719次反射 | 绝对结构:Flack(1983),2826对Friedel对 |
317个参数 | 绝对结构参数:0.049(15) |
16个约束 | |
特殊细节 顶部 几何图形所有e.s.d.(除了两个l.s.平面之间的二面角中的e.s.d.)都是使用全协方差矩阵估计的。在估计距离、角度和扭转角中的e.s.d.时,单独考虑单元e.s.d;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,带有F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x | 年 | z(z) | 单位国际标准化组织*/单位等式 | 开路特性。(<1) |
锌1 | 0.31207 (5) | 0.87464 (5) | 1.00368 (4) | 0.04221 (18) | |
O1公司 | 0.3327 (4) | 1.0107 (4) | 0.9463 (2) | 0.0616 (12) | |
氧气 | 0.1668 (4) | 0.9779 (4) | 0.8862 (3) | 0.0651 (13) | |
臭氧 | 0.4207 (4) | 1.5052 (4) | 0.7476 (2) | 0.0570(12) | |
第4页 | 0.3054 (4) | 1.4345 (4) | 0.6625(2) | 0.0628 (12) | |
N1型 | 0.4459 (4) | 0.8920 (4) | 1.0769 (2) | 0.0459 (13) | |
氮气 | 0.6080(5) | 0.9487 (4) | 1.1293 (3) | 0.0647 (15) | |
氢 | 0.6768 | 0.9759 | 1.1355 | 0.078* | |
N3号机组 | 0.1653 (4) | 0.8651 (4) | 1.0592 (2) | 0.0421 (11) | |
4号机组 | 0.0232 (5) | 0.8949 (5) | 1.1303 (3) | 0.0639 (15) | |
H4型 | 负极0.0184 | 0.9259 | 1.1622 | 0.077* | |
5号机组 | 0.3423 (4) | 0.7220 (4) | 0.9580 (2) | 0.0436 (12) | |
N6号 | 0.4022 (5) | 0.5903 (4) | 0.8863 (3) | 0.0529 (14) | |
H6型 | 0.4181 | 0.5548 | 0.8477 | 0.063* | |
C1类 | 0.2545(6) | 1.0340 (5) | 0.8977 (3) | 0.0476(15) | |
指挥与控制 | 0.2797 (5) | 1.1396 (5) | 0.8544 (3) | 0.0392 (14) | |
C3级 | 0.3797 (5) | 32年1月20日(5) | 0.8667 (3) | 0.0443 (15) | |
H3级 | 0.4319 | 1.1816 | 0.9030 | 0.053* | |
补体第四成份 | 0.4029 (5) | 1.2980 (5) | 0.8259 (3) | 0.0420 (14) | |
H4A型 | 0.4702 | 1.3396 | 0.8351 | 0.050* | |
C5级 | 0.3255 (5) | 1.3317 (4) | 0.7707 (3) | 0.0341 (13) | |
C6级 | 0.2258 (5) | 1.2678 (5) | 0.7579 (3) | 0.0407 (15) | |
H6A型 | 0.1738 | 1.2885 | 0.7213 | 0.049* | |
抄送7 | 0.2034 (5) | 1.1723(5) | 0.8001 (3) | 0.0447 (15) | |
H7型 | 0.1362 | 1.1304 | 0.7913 | 0.054* | |
抄送8 | 0.3515 (5) | 1.4310 (5) | 0.7235(3) | 0.0427 (15) | |
C9级 | 0.5509 (6) | 0.9366 (5) | 1.0669 (3) | 0.0470 (15) | |
C10号机组 | 0.5378 (8) | 0.9101 (7) | 1.1818 (4) | 0.088 (3) | |
H10型 | 0.5553 | 0.9084 | 1.2306 | 0.106* | |
C11号机组 | 0.4387 (6) | 0.8751 (6) | 1.1490 (4) | 0.074 (2) | |
H11型 | 0.3754 | 0.8444 | 1.1717 | 0.088* | |
第12条 | 0.6028 (5) | 0.9657 (5) | 0.9961 (3) | 0.0558 (18) | |
H12A型 | 0.6636 | 1.0218 | 1.0038 | 0.067* | |
H12B型 | 0.5436 | 0.9993 | 0.9649 | 0.067* | |
第13页 | 0.6528 (8) | 0.8621 (7) | 0.9599 (4) | 0.101 (3) | |
H13A型 | 0.6846 | 0.8842 | 0.9152 | 0.152* | |
H13B型 | 0.5927 | 0.8070 | 0.9515 | 0.152* | |
H13C型 | 0.7128 | 0.8297 | 0.9902 | 0.152* | |
第14项 | 0.1249 (5) | 0.9330 (5) | 1.1079 (3) | 0.0498 (16) | |
第15项 | 负极0.0025 (6) | 0.7984 (6) | 1.0934 (4) | 0.066 (2) | |
H15型 | 负极0.0683 | 0.7535 | 1.0974 | 0.080* | |
第16号 | 0.0867 (5) | 0.7808 (5) | 1.0497 (4) | 0.0542 (17) | |
H16型 | 0.0930 | 0.7203 | 1.0181 | 0.065* | |
第17页 | 0.1830(8) | 1.0329 (7) | 1.1407 (5) | 0.110 (3) | |
H17A型 | 0.1455 | 1.0515 | 1.1848 | 0.132* | 0.661 (18) |
H17B型 | 0.2629 | 1.0134 | 1.1526 | 0.132* | 0.661 (18) |
H17C型 | 0.2519 | 1.0460 | 1.1144 | 0.132* | 0.339 (18) |
H17D型 | 0.2080 | 1.0100 | 1.1879 | 0.132* | 0.339 (18) |
C18A型 | 0.1810 (13) | 1.1331 (11) | 1.0944 (8) | 0.115 (6) | 0.661 (18) |
H18A型 | 0.2203 | 1.1948 | 1.1184 | 0.172个* | 0.661 (18) |
H18B型 | 0.1022 | 1.1544 | 1.0835 | 0.172个* | 0.661 (18) |
H18C型 | 0.2192 | 1.1158 | 1.0509 | 0.172* | 0.661 (18) |
C18B型 | 0.1283 (18) | 1.1454 (12) | 1.1528 (14) | 0.079 (9) | 0.339 (18) |
H18D型 | 0.1837 | 1.1955 | 1.1756 | 0.119* | 0.339 (18) |
H18E型 | 0.0631 | 1.1362 | 1.1828 | 0.119* | 0.339 (18) |
H18F型 | 0.1029 | 1.1772 | 1.1077 | 0.119* | 0.339 (18) |
第19号 | 0.3515(5) | 0.6916 (5) | 0.8896 (3) | 0.0445 (15) | |
C20个 | 0.4250 (6) | 0.5515 (5) | 0.9545(3) | 0.0547 (17) | |
H20(H20) | 0.4601 | 0.4832 | 0.9678 | 0.066* | |
C21型 | 0.3857 (5) | 0.6335 (5) | 0.9983 (3) | 0.0482 (15) | |
H21型 | 0.3879 | 0.6304 | 1.0480 | 0.058* | |
第22页 | 0.3089 (7) | 0.7583 (6) | 0.8248 (4) | 0.070 (2) | |
H22A型 | 0.2804 | 0.7060 | 0.7883 | 0.085* | |
H22B水 | 0.2450 | 0.8067 | 0.8381 | 0.085* | |
第23页 | 0.4025 (8) | 0.8302(8) | 0.7949 (5) | 0.124 (4) | |
硫化氢3a | 0.3723 | 0.8713 | 0.7541 | 0.187* | |
H23B型 | 0.4653 | 0.7825 | 0.7808 | 0.187* | |
H23C型 | 0.4301 | 0.8831 | 0.8306 | 0.187* | |
原子位移参数(2) 顶部 | 单位11 | 单位22 | 单位33 | 单位12 | 单位13 | 单位23 |
锌1 | 0.0425 (3) | 0.0409 (3) | 0.0436 (4) | 0.0011 (5) | 0.0069 (2) | 0.0037 (4) |
O1公司 | 0.059 (3) | 0.059 (3) | 0.067 (3) | 0.006 (2) | 0.004 (2) | 0.027 (2) |
氧气 | 0.052 (3) | 0.052 (3) | 0.092 (4) | 负极0.005 (2) | 0.005 (3) | 0.017 (3) |
臭氧 | 0.081 (3) | 0.052 (3) | 0.039(3) | 负极0.003 (3) | 0.015 (2) | 0.010(2) |
第4页 | 0.066 (3) | 0.078 (3) | 0.044 (3) | 0.007 (3) | 负极0.005 (2) | 0.020 (3) |
N1型 | 0.051(3) | 0.050 (3) | 0.037 (3) | 负极0.008 (3) | 0.003 (2) | 0.003 (2) |
氮气 | 0.060 (4) | 0.071 (4) | 0.062 (4) | 负极0.004 (3) | 负极0.012 (3) | 负极0.011 (3) |
N3号机组 | 0.045 (3) | 0.042 (3) | 0.040 (3) | 0.000 (3) | 0.009 (2) | 负极0.005 (3) |
4号机组 | 0.063 (4) | 0.065 (4) | 0.064 (4) | 0.009 (3) | 0.021 (3) | 负极0.012 (3) |
5号机组 | 0.047 (3) | 0.050 (3) | 0.035 (3) | 0.003 (2) | 0.005 (2) | 0.001 (2) |
N6号 | 0.071 (4) | 0.043 (3) | 0.045 (3) | 0.007 (3) | 0.015 (3) | 0.000(3) |
C1类 | 0.050 (4) | 0.042 (4) | 0.052(4) | 0.013 (3) | 0.011 (3) | 0.002 (3) |
指挥与控制 | 0.044 (3) | 0.035 (3) | 0.038(3) | 0.005 (3) | 0.004 (3) | 0.002 (3) |
C3级 | 0.053 (4) | 0.040 (4) | 0.039 (4) | 0.007 (3) | 负极0.007 (3) | 0.007 (3) |
补体第四成份 | 0.041 (4) | 0.041 (4) | 0.043 (4) | 0.001(3) | 负极0.002 (3) | 0.001(3) |
C5级 | 0.038 (3) | 0.039 (3) | 0.026 (3) | 0.010 (3) | 0.008 (2) | 0.002 (3) |
C6级 | 0.037 (4) | 0.051 (4) | 0.033 (3) | 0.009 (3) | 负极0.006 (3) | 负极0.002 (3) |
抄送7 | 0.041 (4) | 0.050 (4) | 0.043(4) | 0.003 (3) | 0.002 (3) | 负极0.003(3) |
抄送8 | 0.041 (4) | 0.046 (4) | 0.042 (4) | 0.013 (3) | 0.013 (3) | 0.007(3) |
C9级 | 0.058 (4) | 0.029 (3) | 0.053 (4) | 0.003 (3) | 0.000 (3) | 负极0.006 (3) |
C10号机组 | 0.095 (7) | 0.127 (8) | 0.042 (5) | 0.006 (6) | 负极0.003 (5) | 负极0.008 (5) |
C11号机组 | 0.071 (5) | 0.096 (6) | 0.053 (5) | 负极0.004 (5) | 0.002 (4) | 0.013 (4) |
第12条 | 0.042 (4) | 0.062 (5) | 0.064 (5) | 负极0.010 (3) | 0.005 (3) | 0.004 (4) |
第13页 | 0.110 (7) | 0.102 (7) | 0.095 (7) | 负极0.010(6) | 0.047 (5) | 负极0.036 (6) |
第14项 | 0.049(4) | 0.049 (4) | 0.052 (4) | 负极0.005 (3) | 0.004 (3) | 负极0.010 (3) |
第15项 | 0.049(4) | 0.060 (5) | 0.091 (6) | 负极0.016 (4) | 0.011 (4) | 负极0.008 (4) |
第16号 | 0.044 (4) | 0.046 (4) | 0.073 (5) | 负极0.007 (3) | 0.008 (3) | 负极0.019 (3) |
第17页 | 0.105 (8) | 0.092 (7) | 0.134 (8) | 负极0.003 (6) | 0.015 (6) | 负极0.032 (6) |
C18A型 | 0.116 (9) | 0.103 (9) | 0.125 (10) | 负极0.004 (7) | 0.002 (7) | 0.009 (7) |
C18B型 | 0.077 (11) | 0.069 (12) | 0.092 (12) | 负极0.004(8) | 0.006 (8) | 负极0.009 (8) |
第19号 | 0.051(4) | 0.042 (4) | 0.041 (4) | 0.000 (3) | 0.009 (3) | 0.002 (3) |
C20个 | 0.066(4) | 0.045 (4) | 0.053 (4) | 0.009 (3) | 0.007 (3) | 0.005 (3) |
C21型 | 0.052 (4) | 0.055 (4) | 0.038 (3) | 负极0.001(3) | 负极0.001(3) | 0.002 (3) |
第22页 | 0.101 (6) | 0.056 (5) | 0.054 (5) | 0.020 (4) | 0.012 (4) | 0.006 (4) |
第23页 | 0.119 (8) | 0.167 (10) | 0.089 (7) | 0.057 (7) | 0.028 (6) | 0.054 (7) |
几何参数(λ,º) 顶部 氧化锌 | 1.947 (4) | C10-C11号机组 | 1.346 (10) |
锌1-N3 | 2.018 (4) | C10-H10型 | 0.93 |
锌1-N5 | 2.023 (5) | C11-H11型 | 0.93 |
锌1-N1 | 2.044 (5) | C12-C13型 | 1.516 (9) |
O1-C1型 | 1.291 (7) | C12-H12A型 | 0.97 |
氧气-C1 | 1.223(7) | C12-H12B型 | 0.97 |
臭氧-C8 | 1.257 (7) | C13-H13A型 | 0.96 |
O4-C8型 | 1.245 (7) | C13-H13B型 | 0.96 |
N1-C9型 | 1.339 (7) | C13-H13C型 | 0.96 |
N1-C11号机组 | 1.370 (8) | C14-C17号 | 1.477 (9) |
N2-C9气体 | 1.331 (8) | C15至C16 | 1.351 (8) |
N2-C10气体 | 1.371 (9) | C15-H15型 | 0.93 |
N2-H2气体 | 0.86 | C16-H16型 | 0.93 |
编号3-C14 | 1.309 (7) | C17-C18A型 | 1.462(8) |
编号3-C16 | 1.352 (7) | C17-C18B年 | 1.486 (9) |
编号4-C14 | 1.336 (7) | C17-H17A型 | 0.97 |
编号4-C15 | 1.356(8) | C17-H17B型 | 0.97 |
N4-H4型 | 0.86 | C17-H17C型 | 0.96 |
编号5-C19 | 1.337 (7) | C17-H17D型 | 0.96 |
编号5-C21 | 1.371 (7) | C18A-H18A型 | 0.96 |
编号6-C19 | 1.330 (7) | C18A-H18B型 | 0.96 |
N6-C20型 | 1.373 (7) | C18A-H18C型 | 0.96 |
N6-H6型 | 0.86 | C18B-H18D型 | 0.96 |
C1-C2类 | 1.516 (8) | C18B-H18E型 | 0.96 |
C2-C7型 | 1.379 (7) | C18B-H18F | 0.96 |
C2-C3型 | 1.389 (8) | C19-C22号 | 1.513 (9) |
C3至C4 | 1.382 (7) | C20-C21型 | 1.354 (7) |
C3-H3型 | 0.93 | C20-H20型 | 0.93 |
C4-C5型 | 1.402 (7) | C21-H21型 | 0.93 |
C4-H4A型 | 0.93 | C22-C23型 | 1.495 (11) |
C5至C6 | 1.389 (7) | C22-H22A型 | 0.97 |
C5至C8 | 1.501 (7) | C22-H22B型 | 0.97 |
C6至C7 | 1.401 (8) | C23-H23A型 | 0.96 |
C6-H6A型 | 0.93 | C23-H23B型 | 0.96 |
C7-H7型 | 0.93 | C23-H23C型 | 0.96 |
C9-C12型 | 1.512 (8) | | |
| | | |
O1-Zn1-N3 | 116.67 (18) | C13-C12-H12B | 109.2 |
O1-Zn1-N5 | 118.06(18) | H12A-C12-H12B型 | 107.9 |
N3-Zn1-N5 | 109.09 (19) | C12-C13-H13A型 | 109.5 |
O1-Zn1-N1型 | 100.7 (2) | C12-C13-H13B | 109.5 |
N3-Zn1-N1 | 106.87 (18) | H13A-C13-H13B型 | 109.5 |
N5-Zn1-N1 | 103.6 (2) | C12-C13-H13C | 109.5 |
C1-O1-Zn1 | 117.9 (4) | H13A-C13-H13C型 | 109.5 |
C9-N1-C11 | 106.1 (5) | H13B-C13-H13C型 | 109.5 |
C9-N1-Zn1 | 127.9 (4) | N3-C14-N4号 | 110.5 (5) |
C11-N1-Zn1 | 125.3 (4) | 编号:N3-C14-C17 | 127.4 (6) |
C9-N2-C10 | 107.8 (6) | 编号4-C14-C17 | 121.9 (6) |
C9-N2-H2 | 126.1 | C16-C15-N4型 | 106.1(6) |
C10-N2-H2 | 126.1 | C16-C15-H15型 | 127 |
C14-N3-C16型 | 106.6 (5) | N4-C15-H15型 | 127 |
C14-N3-Zn1 | 130.4(4) | C15-C16-N3型 | 109.3 (6) |
C16-N3-Zn1 | 123.0 (4) | C15-C16-H16型 | 125.4 |
C14-N4-C15型 | 107.6 (5) | N3-C16-H16型 | 125.4 |
C14-N4-H4型 | 126.2 | C18A-C17-C14 | 113.4 (9) |
C15-N4-H4型 | 126.2 | C14-C17-C18B | 125.6 (11) |
C19-N5-C21型 | 106.6 (5) | C18A-C17-H17A | 108.9 |
C19-N5-Zn1 | 131.5 (4) | C14-C17-H17A型 | 108.9 |
C21-N5-Zn1型 | 120.4 (4) | C18A-C17-H17B | 108.9 |
C19-N6-C20型 | 109.1 (5) | C14-C17-H17B型 | 108.9 |
C19-N6-H6型 | 125.4 | H17A-C17-H17B型 | 107.7 |
C20-N6-H6型 | 125.4 | C14-C17-H17C型 | 106.7 |
氧气-C1-O1 | 124.6 (6) | C18B-C17-H17C型 | 107.3 |
氧气-C1-C2 | 121.3 (6) | C14-C17-H17D型 | 106.2 |
O1-C1-C2型 | 114.1 (6) | C18B-C17-H17D型 | 103.1 |
C7-C2-C3号机组 | 118.7 (5) | H17C-C17-H17D型 | 106.7 |
C7-C2-C1号机组 | 119.6 (5) | C17-C18A-H18A | 109.5 |
C3-C2-C1 | 121.7 (5) | C17-C18A-H18B | 109.5 |
C4-C3-C2型 | 121.2 (5) | H18A-C18A-H18B | 109.5 |
C4-C3-H3型 | 119.4 | C17-C18A-H18C | 109.5 |
C2-C3-H3型 | 119.4 | H18A-C18A-H18C | 109.5 |
C3-C4-C5型 | 120.3(5) | H18B-C18A-H18C型 | 109.5 |
C3-C4-H4A型 | 119.8 | C17-C18B-H18D型 | 109.5 |
C5-C4-H4A | 119.8 | C17-C18B-H18E型 | 109.5 |
C6-C5-C4 | 118.7 (5) | H18D-C18B-H18E型 | 109.5 |
C6-C5-C8型 | 120.0 (5) | C17-C18B-H18F型 | 109.5 |
C4-C5-C8型 | 121.3 (5) | H18D-C18B-H18F型 | 109.5 |
C5-C6-C7 | 120.2 (5) | H18E-C18B-H18F | 109.5 |
C5-C6-H6A | 119.9 | 编号6-C19-N5 | 109.4 (5) |
C7-C6-H6A型 | 119.9 | N6-C19-C22型 | 124.1 (6) |
C2-C7-C6型 | 120.9 (6) | N5-C19-C22型 | 126.5 (6) |
C2-C7-H7型 | 119.5 | C21-C20-N6型 | 105.6 (5) |
C6-C7-H7型 | 119.5 | C21-C20-H20 | 127.2 |
O4-C8-O3 | 123.7(6) | N6-C20-H20型 | 127.2 |
O4-C8-C5 | 118.5 (6) | C20-C21-N5型 | 109.3(5) |
O3-C8-C5 | 117.7 (5) | C20-C21-H21型 | 125.3 |
N2-C9-N1型 | 110.3 (6) | N5-C21-H21型 | 125.3 |
N2-C9-C12型 | 123.0 (6) | C23-C22-C19型 | 111.9 (7) |
N1-C9-C12号机组 | 126.7 (6) | C23-C22-H22A型 | 109.2 |
C11-C10-N2型 | 106.8 (7) | C19-C22-H22A型 | 109.2 |
C11-C10-H10型 | 126.6 | C23-C22-H22B型 | 109.2 |
N2-C10-H10型 | 126.6 | C19-C22-H22B型 | 109.2 |
C10-C11-N1 | 109.1 (7) | H22A-C22-H22B型 | 107.9 |
C10-C11-H11号机组 | 125.5 | C22-C23-H23A型 | 109.5 |
N1-C11-H11型 | 125.5 | C22-C23-H23B | 109.5 |
C9-C12-C13 | 112.1 (5) | H23A-C23-H23B型 | 109.5 |
C9-C12-H12A | 109.2 | C22-C23-H23C | 109.5 |
C13-C12-H12A型 | 109.2 | H23A-C23-H23C型 | 109.5 |
C9-C12-H12B | 109.2 | H23B-C23-H23C | 109.5 |
| | | |
N3-Zn1-O1-C1 | 负极58.2 (5) | C4-C5-C8-O3 | 负极23.6 (8) |
N5-Zn1-O1-C1 | 74.8 (4) | C10-N2-C9-N1 | 0.3 (7) |
N1-Zn1-O1-C1 | 负极173.4 (4) | C10-N2-C9-C12 | 负极177.4 (6) |
O1-Zn1-N1-C9 | 负极34.4 (5) | C11-N1-C9-N2型 | 负极0.5 (7) |
N3-Zn1-N1-C9 | 负极156.7(5) | Zn1-N1-C9-N2 | 170.7 (4) |
N5-Zn1-N1-C9型 | 88.1 (5) | C11-N1-C9-C12 | 177.1 (6) |
O1-Zn1-N1-C11 | 135.2 (5) | 锌1-N1-C9-C12 | 负极11.7 (9) |
N3-Zn1-N1-C11 | 12.9 (6) | C9-N2-C10-C11 | 0.1 (8) |
N5-Zn1-N1-C11 | 负极102.3 (6) | N2-C10-C11-N1型 | 负极0.3 (9) |
O1-Zn1-N3-C14 | 负极58.6 (6) | C9-N1-C11-C10 | 0.5 (8) |
N5-Zn1-N3-C14 | 164.5 (5) | Zn1-N1-C11-C10 | 负极171.0 (5) |
N1-Zn1-N3-C14 | 53.0 (6) | N2-C9-C12-C13型 | 96.4 (7) |
O1-Zn1-N3-C16 | 120.4 (5) | N1-C9-C12-C13 | 负极80.8 (8) |
N5-Zn1-N3-C16 | 负极16.6 (5) | C16-N3-C14-N4型 | 0.2(7) |
N1-Zn1-N3-C16 | 负极128.0 (5) | 锌1-N3-C14-N4 | 179.3 (4) |
O1-Zn1-N5-C19 | 负极16.2 (6) | C16-N3-C14-C17 | 175.1 (7) |
N3-Zn1-N5-C19 | 120.0 (5) | Zn1-N3-C14-C17 | 负极5.7 (10) |
N1-Zn1-N5-C19 | 负极126.4 (5) | C15-N4-C14-N3型 | 负极0.4 (7) |
O1-Zn1-N5-C21 | 147.3 (4) | C15-N4-C14-C17 | 负极175.7 (7) |
N3-Zn1-N5-C21 | 负极76.4 (4) | C14-N4-C15-C16 | 0.5 (8) |
N1-Zn1-N5-C21 | 37.2 (5) | N4-C15-C16-N3号 | 负极0.4 (8) |
Zn1-O1-C1-O2 | 1.8 (8) | C14-N3-C16-C15 | 0.1 (8) |
Zn1-O1-C1-C2 | 负极178.4 (3) | Zn1-N3-C16-C15 | 负极179.1 (5) |
氧气-C1-C2-C7 | 负极1.2(8) | N3-C14-C17-C18A | 77.0 (12) |
O1-C1-C2-C7 | 179.0 (5) | N4-C14-C17-C18A | 负极108.6 (11) |
O2-C1-C2-C3 | 负极179.4 (5) | N3-C14-C17-C18B型 | 135.1 (15) |
O1-C1-C2-C3 | 0.8 (8) | N4-C14-C17-C18B | 负极50.5 (17) |
C7-C2-C3-C4 | 0.4 (8) | C20-N6-C19-N5型 | 1.3 (7) |
C1-C2-C3-C4型 | 178.6 (5) | C20-N6-C19-C22型 | 负极177.2 (6) |
C2-C3-C4-C5型 | 负极0.3 (8) | C21-N5-C19-N6 | 负极2.1 (6) |
C3-C4-C5-C6型 | 负极0.2 (8) | 锌1-N5-C19-N6 | 163.1 (4) |
C3-C4-C5-C8型 | 负极177.1 (5) | C21-N5-C19-C22 | 176.4 (6) |
C4-C5-C6-C7型 | 0.5 (8) | 锌1-N5-C19-C22 | 负极18.4(9) |
C8-C5-C6-C7 | 177.5 (5) | C19-N6-C20-C21 | 0.1 (7) |
C3-C2-C7-C6 | 0.0 (8) | N6-C20-C21-N5号 | 负极1.4 (7) |
C1-C2-C7-C6 | 负极178.3 (5) | C19-N5-C21-C20 | 2.2 (7) |
C5-C6-C7-C2型 | 负极0.4 (8) | 锌1-N5-C21-C20 | 负极165.0 (4) |
C6-C5-C8-O4 | 负极21.7 (8) | N6-C19-C22-C23型 | 负极86.7 (9) |
C4-C5-C8-O4型 | 155.2 (5) | N5-C19-C22-C23型 | 95.0 (8) |
C6-C5-C8-O3 | 159.5 (5) | | |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
N2-H2··O4我 | 0.86 | 1.88 | 2.717 (7) | 165 |
N4-H4···O3ii(ii) | 0.86 | 1.94 | 2.787(7) | 167 |
N6-H6···O3三 | 0.86 | 1.96 | 2.797(7) | 163 |
对称代码:(i)x+1/2,负极年+5/2,z(z)+1/2; (ii)x负极1/2,负极年+5/2,z(z)+1/2; (iii)x,年负极1,z(z)。 |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | [锌(C8H(H)4O(运行)4)(C)5H(H)8N个2)三] |
M(M)第页 | 517.90 |
晶体系统,空间组 | 单诊所,C类c(c) |
温度(K) | 293 |
一,b条,c(c)(Å) | 11.548 (2), 11.759 (2), 18.719 (4) |
β(°) | 91.79 (3) |
V(V)(Å三) | 2540.7 (8) |
Z轴 | 4 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米负极1) | 1.01 |
晶体尺寸(mm) | 0.30 × 0.25 × 0.22 |
|
数据收集 |
衍射仪 | 布吕克智能CCD区域探测器 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) |
T型最小值,T型最大值 | 0.742, 0.812 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 13021, 5719, 3534 |
R(右)整数 | 0.086 |
(罪θ/λ)最大值(Å负极1) | 0.649 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.073, 0.114, 1.12 |
反射次数 | 5719 |
参数数量 | 317 |
约束装置数量 | 16 |
氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)负极三) | 0.51,负极0.28 |
绝对结构 | Flack(1983),2826对Friedel对 |
绝对结构参数 | 0.049(15) |
选定的键长(λ) 顶部氧化锌 | 1.947 (4) | 锌1-N5 | 2.023 (5) |
锌1-N3 | 2.018 (4) | 锌1-N1 | 2.044 (5) |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
N2-H2··O4我 | 0.86 | 1.88 | 2.717 (7) | 165 |
N4-H4···O3ii(ii) | 0.86 | 1.94 | 2.787 (7) | 167 |
N6-H6···O3三 | 0.86 | 1.96 | 2.797 (7) | 163 |
对称代码:(i)x+1/2,负极年+5/2,z(z)+1/2; (ii)x负极1/2,负极年+5/2,z(z)+1/2; (iii)x,年负极1,z(z)。 |