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标题Schiff base,C26H(H)16英国4N个2O(运行)2S公司2由3,5-二溴水杨醛和2-氨基苯硫醇合成。C-H公司...Br氢键将分子连接成一维链,类似于楼梯。这些链进一步连接,形成三维超分子网络通过C-H公司...Br氢键和S...Br相互作用。

支持信息

到岸价

结晶信息文件(CIF)https://doi.org/10.107/S1600536807037932/at2337sup1.cif
包含全局数据块I

香港特别行政区

结构系数文件(CIF格式)https://doi.org/10.107/S1600536807037932/at2337Isup2.hkl
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CCDC参考:660321

关键指标

  • 单晶X射线研究
  • T型=298千
  • 平均值[西格玛](波)=0.000º
  • R(右)系数=0.048
  • 水风险系数=0.103
  • 数据与参数之比=14.5

检查CIF/PLATON结果

未发现语法错误
警报级别G ABSTM02_警报_3_G打印后,提交的吸收T值将为替换为缩放的T值。由于标度T的比率与报告的T值的比率相同,缩放并不意味着在这项研究。预期/报告的Tmax比率0.935T最大刻度0.540 T最小刻度0.259
0A级警报=一般情况:严重问题0B级警报=潜在的严重问题0C级警报=检查并解释1G级警报=一般警报;检查0警报类型1 CIF构造/语法错误,数据不一致或缺失0警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器1警报类型3结构质量可能较低的指示器0警报类型4改进、方法、查询或建议0警报类型5信息性消息,检查

注释顶部

希夫碱是有机配体,最近受到了配位化学家因其制备性而成为多用途的间隔物可达性、结构多样性和不同的牙齿(拉哈曼et(等)阿尔。, 2005). 含有以下成分的化合物的潜在生物活性硫和氮可能比其他化合物更好,例如抗肿瘤、,抗菌和等。(钟)等。, 2006; Ravoof公司et(等)阿尔。, 2007; 等。,2006),以及希夫碱在分析中的应用今天非常全面。所以我们在这里报道了配体3,5-二溴水杨醛(2-氨基苯硫醇),(I)。

一个分子由两个希夫碱组成,希夫碱由S1-S2(Elmali等。, 1995). 两个希夫基地不在一个面上,距离O、N、S之间距离不远,因此可以假定两个金属原子可以至少进行协调(图1)。如图2和图3所示,弱在该配体中还发现了C-H··Br氢键和S-·Br。这个C-H··Br氢键像链条一样排列分子(图2)。S··Br弱相互作用连接每个相邻配体形成二维网络结构(图3)。这两种超分子作用都有助于结构稳定性(泰勒等。,1984年)。

这种新的希夫碱(I)是一种新的分析试剂,提出了分光光度法测定铜.新试剂呈黄色含铜的有色水溶液在室温下。综合体显示400 nm处的最大吸光度。吸收峰越高已添加。因此可以建立分析方法。

相关文献顶部

一个分子由两个希夫碱组成,由S1-S2(Elmali等。, 1995). 相关文献见:Ghosh&Bharadwaj(2004);高希等。(2005); 等。(2006); 拉古拉曼等。(2003); 拉哈曼等。(2005); Ravoof公司等。(2007); 泰勒&肯纳德(1984);等。(2006).

实验顶部

席夫碱的制备方法如下:3,5-二溴水杨醛溶液在乙醇中的溶液放入烧瓶中。在此溶液中,2-氨基苯硫醇缓慢添加乙醇。在323 K下搅拌1 h后,标题化合物(一) 通过缓慢蒸发室温下从反应混合物中提取乙醇。

精炼顶部

所有氢原子都被几何定位,并在其载体上进行细化C和O原子,C-H=0.93ºU型国际标准化组织(H) =1.2U型等式(C)O-H=0.82º和U型国际标准化组织(H) =1.5U型等式(O) ●●●●。

结构描述顶部

希夫碱是有机配体,最近受到了配位化学家因其制备性而成为多用途的间隔物可达性、结构多样性和多样性(Rahamanet(等)阿尔。, 2005). 含有以下成分的化合物的潜在生物活性硫和氮可能比其他化合物更好,例如抗肿瘤、,抗菌和等。(钟)等。, 2006; Ravoof公司et(等)阿尔。, 2007; 等。,2006),以及希夫碱在分析中的应用今天非常全面。所以我们在这里报告配体3,5-二溴水杨醛(2-氨基苯硫醇),(I)。

一个分子由两个希夫碱组成,希夫碱由S1-S2(Elmali等。, 1995). 两个希夫基地不在一个面上,距离O、N、S之间距离不远,因此可以假定两个金属原子可以至少进行协调(图1)。如图2和图3所示,弱在该配体中还发现了C-H··Br氢键和S-·Br。这个C-H··Br氢键像链条一样排列分子(图2)。S··Br弱相互作用连接每个相邻配体形成二维网络结构(图3)。这两种超分子作用都有助于结构稳定性(泰勒等。, 1984).

这种新的希夫碱(I)是一种新的分析试剂,提出了分光光度法测定铜.新试剂呈黄色含铜的有色水溶液在室温下。综合体显示400 nm处的最大吸光度。吸收峰越高已添加。因此可以建立分析方法。

一个分子由两个希夫碱组成,由S1-S2(Elmali等。, 1995). 相关文献见:Ghosh和Bharadwaj(2004);高希等。(2005); 等。(2006); 拉古拉曼等。(2003); 拉哈曼等。(2005); Ravoof公司等。(2007); 泰勒&肯纳德(1984);等。(2006).

计算详细信息顶部

数据收集:智能(布鲁克,2001);单元格细化:智能; 数据缩减:圣保罗(布鲁克,2001);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,1997);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,1997);分子图形:SHELXTL公司(布鲁克,1997);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司.

数字顶部
[图1] 图1。配体(I)的分子结构,带有原子编号方案。位移椭球是在50%的概率水平上绘制的。
[图2] 图2。配体的一维链结构(I)。
[图3] 图3。配体的二维层结构(I)。
4,4',6,6'-四溴-2,2'-[二硫代双(o(o)-亚苯基腈基甲基亚胺)]二酚顶部
水晶数据 顶部
C类26H(H)16英国4N个2O(运行)2S公司2V(V)= 1346.9 (4) Å
M(M)第页= 772.17Z轴= 2
三联诊所,P(P)1F类(000) = 748
大厅符号:-P 1D类x个=1.904毫克
= 10.4361 (17) ÅK(K)α辐射,λ= 0.71073 Å
b条= 11.4199 (18) ŵ=6.16毫米1
c(c)= 12.938 (2) ÅT型=298千
α= 89.721 (3)°块,红色
β= 71.536 (2)°0.28×0.16×0.10毫米
γ= 68.211 (2)°
数据收集 顶部
Bruker SMART CCD区域探测器
衍射仪
4705个独立反射
辐射源:细焦点密封管2583次反射> 2σ()
石墨单色仪R(右)整数= 0.034
φω扫描θ最大值= 25.0°,θ最小值= 1.7°
吸收校正:多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克,1996)
小时=1212
T型最小值= 0.277,T型最大值= 0.578k=1213
7083次测量反射=1215
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位:结构-变量直接方法
最小二乘矩阵:满二次原子位置:差分傅里叶映射
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.048氢站点位置:从邻近站点推断
水风险(F类2) = 0.103受约束的氢原子参数
S公司= 1.00 w个= 1/[σ2(F类o(o)2)+(0.0364P(P))2]
哪里P(P)= (F类o(o)2+ 2F类c(c)2)/3
4705次反射(Δ/σ)最大值=0.001
325个参数Δρ最大值=0.67埃
0个约束Δρ最小值=0.52埃
水晶数据 顶部
C类26H(H)16英国4N个2O(运行)2S公司2γ= 68.211 (2)°
M(M)第页= 772.17V(V)= 1346.9 (4) Å
三联诊所,P(P)1Z轴= 2
= 10.4361 (17) ÅK(K)α辐射
b条= 11.4199 (18) ŵ=6.16毫米1
c(c)= 12.938 (2) ÅT型=298千
α= 89.721 (3)°0.28×0.16×0.10毫米
β= 71.536 (2)°
数据收集 顶部
Bruker SMART CCD区域探测器
衍射仪
4705个独立反射
吸收校正:多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克,1996)
2583次反射> 2σ()
T型最小值= 0.277,T型最大值= 0.578R(右)整数= 0.034
7083次测量反射
精炼 顶部
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0480个约束
水风险(F类2) = 0.103受约束的氢原子参数
S公司= 1.00Δρ最大值=0.67埃
4705次反射Δρ最小值=0.52埃
325个参数
特殊细节 顶部

几何图形.所有e.s.d.(两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外)使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角;e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s的e.s.d。飞机。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,带有F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt).并且与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和R(右)-基于所有数据的系数将为甚至更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个z(z)U型国际标准化组织*/U型等式
溴10.93027 (8)0.39861 (7)0.41754 (6)0.0631 (3)
溴化氢1.44706 (8)0.03777(8)0.21997 (6)0.0723 (3)
溴化氢0.86654 (8)0.71957 (8)1.26383 (6)0.0698 (3)
溴化氢0.43115 (9)0.78697 (8)1.67614 (6)0.0690 (3)
N1型0.9772 (5)0.0487 (5)0.7093 (4)0.0394 (13)
氮气0.4884 (5)0.5127 (5)1.2167 (4)0.0421 (13)
O1公司0.8957(4)0.2397 (4)0.6008(3)0.0470 (11)
H1型0.88770.19620.65120.071*
氧气0.6965 (5)0.5945 (5)1.1942 (4)0.0650 (14)
氢气0.64940.56041.17520.098*
S1(第一阶段)0.79827 (19)0.24089(17)0.88492 (13)0.0501 (5)
S2系列0.70339 (18)0.33660 (18)1.03865 (14)0.0532 (5)
C1类1.0880 (7)0.0061 (6)0.6243 (5)0.0430 (17)
甲型H1A1.15250.08800.62510.052*
C21.1179 (6)0.0547 (6)0.5251 (5)0.0374 (16)
C3类1.0214 (7)0.1775 (6)0.5193(5)0.0382 (16)
补体第四成份1.0596(7)0.2332 (6)0.4252 (5)0.0422 (16)
C5型1.1858 (7)0.1714 (6)0.3370 (5)0.0446 (17)
H5型1.20810.21080.27450.054*
C6级1.2785 (7)0.0504 (7)0.3425 (5)0.0480 (18)
抄送71.2461(7)0.0082 (6)0.4356 (5)0.0423 (16)
H7型1.30970.08960.43880.051*
抄送80.9465 (6)0.0068 (6)0.8074 (5)0.0369 (15)
C9级0.8537 (7)0.0765 (6)0.9017 (5)0.0420 (17)
第10条0.8122 (7)0.0326 (7)1.0005 (5)0.0555 (19)
H10型0.74910.08921.06350.067*
C11号机组0.8654 (8)0.0968 (8)1.0051 (7)0.064 (2)
H11型0.83630.12771.07140.077*
第12项0.9606 (8)0.1799 (7)0.9129 (7)0.059 (2)
H12型0.99870.26660.91760.071*
第13页1.0006 (7)0.1362 (7)0.8129 (6)0.0528 (19)
H13型1.06320.19300.75000.063*
第14项0.4397 (7)0.5530 (6)1.3193 (5)0.0420 (16)
H14型0.35780.54071.36460.050*
第15项0.5082 (7)0.6176 (6)1.3676 (5)0.0397 (16)
第16号0.6351(7)0.6344 (6)1.3020(5)0.0448 (17)
第17页0.6972 (7)0.6964 (6)1.3508 (6)0.0496 (18)
第18号0.6378 (7)0.7390 (6)1.4610 (6)0.0485 (18)
H18型0.68190.77891.49260.058*
第19页0.5134 (7)0.7235(6)1.5254 (5)0.0452 (17)
C20个0.4499 (7)0.6628 (6)1.4787 (5)0.0407 (16)
H20(H20)0.36630.65171.52230.049*
C21型0.4218 (7)0.4508 (6)1.1691 (5)0.0355 (15)
C22型0.5164 (6)0.3641 (6)1.0753 (5)0.0379 (16)
C23型0.4613 (7)0.3024 (7)1.0211(5)0.0533 (19)
氢230.52380.24310.95960.064*
C24型0.3122 (8)0.3284 (7)1.0579 (6)0.060 (2)
硫酸0.27520.28691.02050.072*
C25型0.2190 (7)0.4150 (7)1.1490 (6)0.0525(19)
H25(H25)0.11900.43251.17270.063*
C26型0.2731 (7)0.4755 (6)1.2052 (5)0.0462 (17)
H26型0.21000.53321.26760.055*
原子位移参数(2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
溴10.0645 (5)0.0435 (5)0.0624 (5)0.0110 (4)0.0094 (4)0.0119 (4)
溴化氢0.0602(5)0.0741 (6)0.0529(5)0.0136 (4)0.0046 (4)0.0175 (4)
溴化氢0.0690 (6)0.0919 (7)0.0651 (5)0.0507 (5)0.0212 (5)0.0118 (5)
溴化氢0.0817 (6)0.0751 (6)0.0438 (5)0.0226(5)0.0222 (4)0.0088 (4)
N1型0.045 (3)0.039 (3)0.029 (3)0.016 (3)0.006 (3)0.008 (3)
氮气0.047 (3)0.040 (3)0.036 (3)0.015 (3)0.012 (3)0.004 (3)
O1公司0.045 (3)0.039 (3)0.037 (3)0.004 (2)0.003 (2)0.005 (2)
氧气0.067(3)0.098 (4)0.036(3)0.049 (3)0.005 (3)0.008 (3)
S1(第一阶段)0.0536 (12)0.0460 (12)0.0376 (10)0.0185 (9)0.0003 (9)0.0019 (8)
S2系列0.0445 (11)0.0661 (13)0.0423 (11)0.0238 (10)0.0031 (9)0.0131(9)
C1类0.048 (4)0.034 (4)0.044 (4)0.008 (3)0.021 (4)0.004 (3)
C20.035 (4)0.038 (4)0.034 (4)0.010 (3)0.009 (3)0.007 (3)
C3类0.035 (4)0.043 (4)0.035 (4)0.013 (3)0.012 (3)0.004 (3)
补体第四成份0.043 (4)0.043 (4)0.034(4)0.014 (3)0.008(3)0.004 (3)
C5型0.047 (4)0.046 (5)0.038 (4)0.018 (4)0.012 (4)0.009 (3)
C6级0.043 (4)0.060 (5)0.039 (4)0.024 (4)0.007 (4)0.009 (4)
抄送70.039 (4)0.032(4)0.047 (4)0.005 (3)0.013 (4)0.007 (3)
抄送80.041 (4)0.045 (5)0.031 (4)0.022 (3)0.016 (3)0.005 (3)
C9级0.045 (4)0.051 (5)0.039 (4)0.024 (4)0.019 (4)0.014 (4)
第10条0.060 (5)0.058 (5)0.043 (5)0.024 (4)0.009(4)0.007 (4)
C11号机组0.064(5)0.081 (7)0.066 (6)0.045 (5)0.027 (5)0.042 (5)
第12项0.053 (5)0.050 (5)0.082 (6)0.023 (4)0.031 (5)0.019 (5)
第13页0.059 (5)0.045 (5)0.059 (5)0.022(4)0.023 (4)0.005 (4)
第14项0.043 (4)0.042 (4)0.041 (4)0.019 (3)0.011 (4)0.002 (3)
第15项0.044 (4)0.044 (4)0.030 (4)0.018 (3)0.010 (3)0.003 (3)
第16号0.051 (5)0.048 (5)0.035 (4)0.022 (4)0.011 (4)0.004 (3)
第17页0.051(5)0.047 (5)0.057(5)0.022 (4)0.023 (4)0.010 (4)
第18号0.060 (5)0.045 (5)0.056 (5)0.025 (4)0.034 (4)0.004 (4)
第19页0.056 (5)0.043 (4)0.041 (4)0.018 (4)0.023 (4)0.001(3)
C20个0.042 (4)0.036 (4)0.037 (4)0.010 (3)0.011 (3)0.001 (3)
C21型0.037 (4)0.041 (4)0.028 (4)0.015 (3)0.010 (3)0.003 (3)
C22型0.042 (4)0.042 (4)0.030 (4)0.020 (3)0.006 (3)0.001 (3)
C23型0.052 (5)0.070 (5)0.035(4)0.033 (4)0.000(4)0.013 (4)
C24型0.075 (6)0.077 (6)0.051 (5)0.047 (5)0.030 (5)0.004 (4)
C25型0.043 (4)0.062 (5)0.051 (5)0.027 (4)0.006 (4)0.006 (4)
C26型0.044 (4)0.049(5)0.040 (4)0.019 (4)0.005 (4)0.002 (3)
几何参数(λ,º) 顶部
溴1-C41.895 (6)C10-C11号机组1.381 (9)
溴化氢-C61.886 (6)C10-H10型0.9300
溴代甲烷-C171.882 (6)C11-C12号机组1.368 (10)
溴4-C191.886 (6)C11-H11型0.9300
N1-C1型1.265 (7)C12-C13型1.379(9)
N1-C8型1.414(7)C12-H12型0.9300
N2-C14型1.279 (7)C13-H13型0.9300
N2-C21型1.415 (7)C14-C15号1.458 (8)
O1-C31.333 (6)C14-H14型0.9300
O1-H1型0.8200C15-C20混凝土1.386(8)
氧气-C161.337 (7)C15至C161.409 (8)
氧气-氢气0.8200C16-C17号1.388 (9)
S1-C9号机组1.781 (6)C17-C18型1.370 (8)
S1-S2型2.025 (2)C18-C19号1.376 (8)
S2-C22型1.758 (6)C18-H18型0.9300
C1-C2类1.458(8)C19-C20型1.373(8)
C1-H1A型0.9300C20-H20型0.9300
C2-C7型1.400 (8)C21-C26型1.387 (8)
C2-C3型1.408 (8)C21-C22型1.398 (8)
C3-C4型1.386 (8)C22-C23型1.372 (8)
C4-C5型1.378 (8)C23-C24型1.386(8)
C5至C61.378 (8)C23-H23型0.9300
C5-H5型0.9300C24-C25型1.373 (9)
C6至C71.385 (8)C24-H24型0.9300
C7-H7型0.9300C25-C26型1.371 (9)
C8-C9型1.382 (8)C25-H25型0.9300
C8-C13号机组1.383 (8)C26-H26型0.9300
C9-C10型1.370 (8)
C1-N1-C8型123.7 (5)C12-C13-C8型119.2(7)
C14-N2-C21型122.5(5)C12-C13-H13型120.4
C3-O1-H1109.5C8-C13-H13型120.4
C16-O2-H2109.5N2-C14-C15型122.3 (6)
C9-S1-S2型105.9 (2)N2-C14-H14型118.9
C22-S2-S1型105.3 (2)C15-C14-H14年118.9
N1-C1-C2型122.3 (6)C20-C15-C16型119.2 (6)
N1-C1-H1A型118.9C20-C15-C14型120.5 (6)
C2-C1-H1A型118.9C16-C15-C14型120.3 (6)
C7-C2-C3号机组119.6 (6)氧气-C16-C17118.8 (6)
C7-C2-C1号机组119.6 (6)氧气-C16-C15122.4 (6)
C3-C2-C1型120.8 (6)C17-C16-C15118.7 (6)
O1-C3-C4型119.9 (6)C18-C17-C16120.7 (6)
O1-C3-C2型121.9 (5)C18-C17-Br3型120.2 (5)
C4-C3-C2型118.2 (6)C16-C17-Br3型119.1 (5)
C5-C4-C3122.3(6)C17-C18-C19120.8 (6)
C5-C4-Br1119.5 (5)C17-C18-H18型119.6
C3-C4-Br1型118.2 (5)C19-C18-H18型119.6
C6-C5-C4119.2 (6)C20-C19-C18型119.4 (6)
C6-C5-H5型120.4C20-C19-Br4型120.7 (5)
C4-C5-H5型120.4C18-C19-Br4型119.9(5)
C5-C6-C7120.5 (6)C19-C20-C15121.1 (6)
C5-C6-Br2119.6 (5)C19-C20-H20型119.4
C7-C6-Br2型119.9 (5)C15-C20-H20型119.4
C6-C7-C2型120.2 (6)C26-C21-C22型119.9 (6)
C6-C7-H7型119.9C26-C21-N2型124.9 (6)
C2-C7-H7型119.9C22-C21-N2型115.1 (5)
C9-C8-C13型119.7 (6)C23-C22-C21型119.5 (6)
C9-C8-N1116.1 (6)C23-C22-S2型124.2 (5)
C13-C8-N1型124.2 (6)C21-C22-S2型116.3 (5)
C10-C9-C8号机组120.9 (6)C22-C23-C24120.0 (6)
C10-C9-S1123.7 (6)C22-C23-H23型120
C8-C9-S1型115.4 (5)C24-C23-H23型120
C9-C10-C11119.0 (7)C25-C24-C23型120.6 (7)
C9-C10-H10120.5C25-C24-H24型119.7
C11-C10-H10型120.5C23-C24-H24型119.7
C12-C11-C10120.6 (7)C26-C25-C24型120.0 (6)
C12-C11-H11型119.7C26-C25-H25型120
C10-C11-H11号机组119.7C24-C25-H25型120
C11-C12-C13型120.5 (7)C25-C26-C21型120.1 (6)
C11-C12-H12年119.7C25-C26-H26120
C13-C12-H12型119.7C21-C26-H26型120
C9-S1-S2-C2290.3 (3)C21-N2-C14-C15179.5 (5)
C8-N1-C1-C2型178.9 (5)N2-C14-C15-C20型178.4 (6)
N1-C1-C2-C7型176.7(6)N2-C14-C15-C161.9 (9)
N1-C1-C2-C31.4 (9)C20-C15-C16-O2型179.3 (6)
C7-C2-C3-O1型177.8 (5)C14-C15-C16-O20.9 (9)
C1-C2-C3-O14.0 (9)C20-C15-C16-C17型0.3 (9)
C7-C2-C3-C41.6 (9)C14-C15-C16-C17180.0 (6)
C1-C2-C3-C4型176.6 (5)O2-C16-C17-C18179.9 (6)
O1-C3-C4-5型177.7 (5)C15-C16-C17-C180.9 (10)
C2-C3-C4-C5型1.7 (9)氧气-C16-C17-Br30.8 (8)
O1-C3-C4-Br10.8 (8)C15-C16-C17-Br3型179.9 (4)
C2-C3-C4-Br1型179.8 (4)C16-C17-C18-C191.2(10)
C3-C4-C5-C6型0.7 (9)溴-C17-C18-C19179.5 (5)
溴1-C4-C5-C6179.2 (5)C17-C18-C19-C201.0 (10)
C4-C5-C6-C7型0.5 (9)C17-C18-C19-Br4型178.4 (5)
C4-C5-C6-Br2型177.3 (5)C18-C19-C20-C15型0.5 (9)
C5-C6-C7-C2型0.5 (9)溴4-C19-C20-C15179.0 (5)
溴-C6-C7-C2177.3(4)C16-C15-C20-C190.1(9)
C3-C2-C7-C60.6 (9)C14-C15-C20-C19179.9 (6)
C1-C2-C7-C6177.6 (6)C14-N2-C21-C2631.8 (9)
C1-N1-C8-C9159.1 (6)C14-N2-C21-C22151.8 (6)
C1-N1-C8-C1322.2 (9)C26-C21-C22-C231.2 (9)
C13-C8-C9-C101.3 (9)N2-C21-C22-C23177.8 (5)
N1-C8-C9-C10177.5 (5)C26-C21-C22-S2178.4 (4)
C13-C8-C9-S1型177.3 (4)N2-C21-C22-S2型5.0 (7)
N1-C8-C9-S1型4.0 (7)S1-S2-C22-C23型15.4 (6)
S2-S1-C9-C1010.7 (6)S1-S2-C22-C21型167.6(4)
S2-S1-C9-C8167.8(4)C21-C22-C23-C241.5 (10)
C8-C9-C10-C11号机组0.5 (10)S2-C22-C23-C24178.4 (5)
S1-C9-C10-C11型177.8 (5)C22-C23-C24-C250.5 (10)
C9-C10-C11-C121.3 (10)C23-C24-C25-C260.7 (10)
C10-C11-C12-C132.5 (11)C24-C25-C26-C210.9 (10)
C11-C12-C13-C81.8 (10)C22-C21-C26-C250.0 (9)
C9-C8-C13-C120.1 (9)N2-C21-C26-C25型176.3 (6)
N1-C8-C13-C12178.5 (6)
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-H(H)···A类D类-H(H)H(H)···A类D类···A类D类-H(H)···A类
C11-H11···Br30.933.063.942 (7)158
C1-H1型A类···溴化氢ii(ii)0.933.013.753 (6)138
对称代码:(i)x个1,z(z); (ii)x个+1,1,z(z)1

实验细节

水晶数据
化学配方C类26H(H)16英国4N个2O(运行)2S公司2
M(M)第页772.17
晶体系统,空间组三联诊所,P(P)1
温度(K)298
b条c(c)(Å)10.4361 (17), 11.4199 (18), 12.938 (2)
αβγ(°)89.721(3)、71.536(2)、68.211(2)
V(V))1346.9 (4)
Z轴2
辐射类型K(K)α
µ(毫米1)6.16
晶体尺寸(mm)0.28 × 0.16 × 0.10
数据收集
衍射仪布吕克智能CCD区域探测器
吸收校正多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克,1996)
T型最小值T型最大值0.277, 0.578
测量、独立和
观察到的[> 2σ()]反射
7083, 4705, 2583
R(右)整数0.034
(罪θ/λ)最大值1)0.595
精炼
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.048, 0.103, 1.00
反射次数4705
参数数量325
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值(eó))0.67,0.52

计算机程序:智能(布鲁克,2001),智能圣人(布鲁克,2001),SHELXS97标准(谢尔德里克,1997),SHELXL97型(谢尔德里克,1997),SHELXTL公司(布鲁克,1997),SHELXTL公司.

氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-H(H)···A类D类-H(H)H(H)···A类D类···A类D类-H(H)···A类
C11-H11···Br30.933.063.942 (7)158.3
C1-H1A··Br4ii(ii)0.933.013.753 (6)138.1
对称代码:(i)x个1,z(z); (ii)x个+1,1,z(z)1
 

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