我们已经开发了粉末样品的单晶电子衍射，即所有尺寸<0.1μm。通过旋转电子衍射（RED）在大约一小时内收集完整的三维电子衍射。数据处理又需要一个小时。晶体结构由标准晶体学技术解决。X射线晶体学需要几微米大的晶体。对于纳米晶体，电子衍射和电子显微镜（EM）是唯一的可能。现代传输EM配备了两件必要的东西，将其转变为自动单晶衍射仪；他们有CCD摄像机和所有镜头，样品台由计算机控制。开发了两种方法来收集完整的三维电子衍射数据（除了缺失的圆锥体）；Kolb等人的旋转电子衍射（RED）[1]和自动电子衍射层析成像（ADT）[2]。由于电子和物质之间的强烈相互作用，在一秒钟内，从EM中的亚微米级晶体中获得了带有可见斑点的电子衍射图案。通过收集1000-2000个电子衍射图案，获得了完整的三维数据集。RED中的几何结构类似于X射线晶体学中的旋转方法；样品沿着一个旋转轴连续旋转。数据处理产生一个通常超过1000次反射的列表，其中包括h、k、l和Intensity。单位电池的准确度通常在1%以内。空间群的测定与X射线晶体学中一样，是从系统性缺失的反射中进行的，但必须特别注意，因为有时多电子衍射会产生非常强烈的禁止反射。在+/-60°倾斜、0.1°步进的情况下，完整的数据采集大约为1200帧。一秒钟曝光大约需要一个小时。无需对齐晶体方向。倒数晶格可以旋转并显示在任何视图方向。hk0、hk1、hk2、h0l等部分可以轻松剪切和显示。我们在一年内通过RED解决了50多种晶体结构。其中包括有史以来最复杂的分子筛和准晶近似物，如AlCoNi中的伪十二方近似物PD2[3]和PD1。倒数空间的观察和计算截面（在1.0°处切割）如图1所示。注意强反射的10倍对称性。
