金属氧化物纳米粒子的性质在很大程度上取决于颗粒特征，如尺寸、结晶度和结构缺陷。为了获得具有定制特性的粒子，了解材料合成过程中控制这些特性的机制至关重要。为此，对颗粒合成的原位研究已被证明是有效的。[1] 在此，将介绍由柠檬酸铁铵水热合成γ-Fe2O3（磁赤铁矿）的原位全散射（TS）和原位PXRD研究。最近，具有对分布函数（PDF）的原位TS分析已证明是理解颗粒结晶基本化学过程的有效工具。[2,3]遵循了从纳米团簇上的离子络合物到晶体颗粒的完整γ-Fe2O3结晶过程，并提出了材料形成机制。研究表明，前驱体溶液的局部原子结构与结晶配位聚合物[Fe（H2柠檬酸盐）（H2O）]n相似，其中角共享[FeO6]八面体由柠檬酸盐连接。随着溶液的水热处理开始，边缘共享[FeO6]单元的团簇形成。随后，结构中出现四面体配位铁，随着合成的继续，团簇慢慢组装成纳米晶磁赤铁矿。非晶团簇向纳米晶的初级转变是通过大团簇沿共角四面体铁单元的凝聚而实现的。结晶过程与局部结构的巨大变化有关，因为团簇中的原子间距随团簇的生长而急剧变化。局部原子结构与尺寸有关，6 nm以下的粒子高度无序。PXRD数据的整体粉末模式模拟表明，最终晶粒尺寸（<10nm）取决于合成温度，并且颗粒的尺寸分布随合成时间而变宽。
