IUCr粉末衍射委员会进行了Rietveld改进循环，目的是：（i）评估当前使用的软件的横截面；（ii）检查各种改进策略的范围和效果；（iii）评估导出参数的精度和准确度（范围）；（iv）比较和对比各种数据收集工具和方法。应要求向51名参与者分发这些目标：（i）在PbSO上收集的两个恒波长X射线和中子粉末衍射图4用于细化；（ii）相纯单斜ZrO样品2用于数据收集和优化。在后一种情况下，要求使用Rietveld软件的“标准”版本和“最佳”细化协议返回原始数据进行重新分析。共有23名受访者对PbSO进行了18次X射线和20次中子精炼4使用12个不同的Rietveld分析程序，从“标准”数据集获得晶体结构。这些结果构成了循环赛的第一部分，并已在前面进行了描述[Hill（1992）]。J.应用。克里斯特。 25, 589–610]. 28位贡献者米-氧化锆2调查部分基于12个国家，使用20种不同的X射线和11种不同的中子粉末衍射仪收集了27个X射线和14个中子数据集。传统的X射线仪器包括13台反射（平板）和8台透射（毛细管或薄膜）机器，并使用三种不同的辐射（Co、Cu和Mo）。用同步辐射X射线收集了另外两组平板数据。中子数据是在12个恒波长和两个飞行时间仪器上收集的，前者利用1.0到1.9º之间的波长。这些数据集产生了27个X射线和15个中子对米-氧化锆2晶体结构。两种辐射的数据采集条件差异很大：波长范围为0.7至1.9º，步长范围为0.01至0.12°2θ，X射线的步进计数时间为0.1到46秒，中子的步进计算时间为30分钟，数据收集时间为4分钟到3天，最大步进强度为350到99000次，最小d日间距从0.53到1.17Ω，独特反射数从71到912（不包括飞行时间中子数据）。在中子数据的情况下，仪器之间的分辨率变化特别显著，但在X射线机上则不太明显；位于同步加速器X射线源的两个仪器显示出最窄的峰值宽度。峰背景比变化显著；按峰背景比降序排列的是单波长X射线（使用入射光束单色仪的常规和同步辐射源）、副聚焦（反射）模式下的双波长X射线、透射模式下的两波长X射线和恒波长中子。精炼条件也明显不一致，精炼参数的总数从20个到46个不等。与导出的晶体结构参数精确度较低相关的主要因素是：（i）使用了不够灵活的峰值形状和/或背景函数；（ii）从细化中遗漏了高角度数据，尤其是具有d日间距小于约1º；（iii）在峰值两侧使用的衍射角范围不够宽(即峰值截断），特别是对于具有大量洛伦兹（或柯西）特征的反射剖面；（iv）仪器分辨率差和/或峰背景比小于约50；（v） 低图案强度(即最大阶跃强度小于约2000计数），尤其是在小d日间距；（vi）观测值与参数之比小于约5。X射线和中子数据Zr原子坐标分布在加权平均值的相对窄且相似的值范围内，即分别为0.014至0.028奥和0.009至0.014奥。另一方面，虽然从中子数据导出的O原子坐标值的确定精度与Zr原子坐标值大致相同，即平均值为0.006至0.017？，X射线数据得出的相应值分布在更大的范围内，即0.091至0.193Ω，这无疑是由于O原子的散射功率较低。当使用平板反射几何仪器时，原子位移（“热”）参数可以通过X射线合理确定，但透射几何产生的参数很差，从大负值到大正值；后一种结果的质量较差是由于位移和吸收效应之间的强相关性以及数据中包含的反射次数通常较少。除了最低分辨率的中子数据外，所有数据都支持原子的明显各向异性位移椭球体。通过使用“标准”程序和“最佳”细化协议对数据进行重新分析，参与者细化后生成的晶体结构参数总体的精度和准确性几乎总是得到了显著提高。平均可能误差，即参数的单个估计值与加权平均值的平均偏差，表明米-氧化锆2参数是由于仪器和数据收集条件的差异造成的。剩下的三分之一的变化是由于软件和/或所使用的优化策略的差异造成的。平均而言，Rietveld参数的平均或然误差比其导出的估计标准偏差大一个系数，坐标约为2，位移参数约为5，单位尺寸约为16。在X射线仪器中，平板反射几何仪器为样品提供了最佳的晶体结构参数米-氧化锆2分布在本研究中，但当数据在d日间距大于约1Å。由于通常较差的峰背景比和有限的可用数据范围（由此产生的观测值与参数之比较低），X射线透射几何产生的原子参数最差。用中子数据获得的结果与在锆原子情况下从X射线获得的结果质量大致相当，但中子在测定O原子坐标和位移参数方面明显优于预期。飞行时间中子和同步辐射X射线结果与常规中子和质量更好的常规X射线分析结果没有显著差异。
