从合成聚合物形成产品的过程通常会产生形态较低的材料(正交、单斜、,等)对称性。通过小角度散射(SAS)表征这种形态需要从这种材料映射全三维散射图案。这需要SAXS(小角度X射线散射)或SANS(小角度中子散射)实验中的特殊协议。此类实验的SAS模式通常包含来自多个散射机制的贡献。在半结晶聚合物的情况下,我们发现记录SAS模式作为温度的函数,使分析员能够将两相形态产生的贡献与其他效应(如空隙和长程分子关联)产生的贡献分开。本文介绍的同步加速器SAXS观测将我们之前对二维SAS模式中温度引起的对比度变化的分析扩展到了两个有趣的三维情况。