Bis[1,3-bis­(2,4,6-tri­methyl­phen­yl)imidazolium] bis(μ-cis-1,2-di­phenyl­ethene-1,2-di­thiol­ato-κ2S,S′:κS)bis­[(cis-1,2-di­phenyl­ethene-1,2-di­thiol­ato-κ2S,S′)iron(III)] di­methyl­formamide disolvate

Selvakumar, J.; Arumugam, K.

doi:10.1107/S2414314623010830

金属有机化合物

IUCrDATA公司

编号：2414-3146

第9卷| 第1部分| 2024年1月|x231083像素

https://doi.org/10.107/S2414314623010830

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双[1,3-双-（2,4,6-三甲基-酚基）咪唑]双(μ-顺式-1,2-二苯基乙烯-1,2-二硫醇原子-κ²S公司,S公司′:κS公司)二[(顺式-1,2-二苯基乙烯-1,2-二硫醇原子-κ²S公司,S公司′）铁（III）]二甲基甲酰胺二水盐

贾亚拉曼·塞尔瓦库马尔 ^一 ^*和库普斯瓦米·阿鲁穆甘 ^一

^一莱特州立大学化学系，美国俄亥俄州代顿市格伦·霍伊上校3640号，邮编：45435
^*通信电子邮件：selvakumar.jayaraman@wright.edu

德国科布伦兹·朗道大学W.Imhof编辑(收到日期：2023年12月1日； 2023年12月18日接受；在线2023年12月26日)

溶剂化标题盐的分子结构，（C₂₁H（H）₂₅N个₂)₂[铁₂（C）₁₄H（H）₁₀S公司₂)₄]·2摄氏度_三H（H）₇NO表明阴离子位于三斜晶系的晶体反转中心空间组 P（P） $[\上划线{1}]$ 标题化合物利用弱网络结晶π-属于二硫烯单元的苯环的堆积相互作用。此外，酸性咪唑H原子[N-C(H（H）)-N] 显示C-H…O型的非经典氢键相互作用N个,N个-二甲基甲酰胺溶剂和咪唑啉环骨架上的氢原子与二硫烯硫原子表现出弱的C-H…S相互作用。

关键词：晶体结构;咪唑盐;双硫烯铁配合物;还原铁双硫烯配合物.

CCDC参考：2319850

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化学方案

结构描述

铁双硫烯二聚体[Fe（S₂C类₂酸碱度₂)₂]₂（施劳泽等。, 1964 )显示出丰富的电化学，通常具有两个连续的基于配体的还原过程，这些过程与二硫烯单元有关（Patra等。, 2006 ; 雷等。, 2005 ; 于等。, 2007 ). 尽管它们的氧化还原过程很简单，但化学还原物种[Fe（S₂C类₂酸碱度₂)₂]₂⁻尚未报告。最近，我们报道了几种含氮杂环卡宾配体[Fe（S）]的五配位铁双硫烯配合物₂C类₂酸碱度₂)₂（NHC）][NHC=1,3-双（2,4,6-三甲基-酚基）咪唑-2-亚基；塞尔瓦库玛等。, 2021 ]. 在电化学条件下，这些配合物经历两次连续的单电子还原，第一次还原是可逆的，而第二次还原是不可逆的。这种不可逆性归因于N-杂环卡宾配体与相应铁原子的配位断裂（Selvakumar等。, 2021). 分离和研究[Fe（S）的固态结构₂C类₂酸碱度₂)₂国家控股公司]⁻，我们还原了中性络合物[Fe（S₂C类₂酸碱度₂)₂（NHC）]和化学计量量的茂钴。还原过程导致NHC的解屈和[Fe（S）的形成₂C类₂酸碱度₂)₂]₂^2–用两个NHC[H]阳离子作为反离子。在此，我们揭示了[Fe（S）的分子结构和固态结构特征₂C类₂酸碱度₂)₂]₂【NHC【H】】₂（图1).

图1
标题化合物中阳离子和阴离子的摩尔结构，以50%的概率绘制位移椭球。为了清楚起见，省略了氢原子。为了清楚起见，省略了溶剂分子。在不对称单元中只观察到一个阳离子，另一个由（−x个, −年, −z（z）).

由于底物复合物的还原主要基于配体（Patra等。, 2006)，[（Fe（S）₂C类₂酸碱度₂)₂（NHC）]从噻吩基自由基单阴离子进行转换(^·S–C=C–S⁻)完全还原1,2-烯二硫醇酯(⁻S–C=C–S⁻). 标题化合物[C1-S1=1.762（2）Au，C2-S2=1.770（3）Au、C3-S3=1.764（2）Ye、C4-S4=1.757（2）O]中的C-S键长度与纯C-S单键长度一致。C1-C2[1.353（3）Au]和C3-C4[1.352（3）Ye]键长符合双键特征。因此，确认了配体作为1,2-烯二硫醇酯的解释。

分子结构分析显示没有经典氢键。然而，存在涉及C-H…O和C-H…S相互作用的非经典氢键相互作用（图2)观察到。表1详细说明了C-HO和C-H¦S相互作用此外，分子间也通过与二硫烯单元有关的苯环的分子间C……C相互作用相互连接（图3). 所有这些相互作用结合在一起形成一个三周期分子结构。

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类	D类-H（H）	H月A类	D类⋯A类	D类-H月A类
C29-H29乙醇O1	0.93 (1)	2.22 (1)	3.038 (3)	147 (1)
C30-H30发动机O1	0.93 (1)	2.77 (1)	3.593 (3)	148 (1)
C31-H31和S1	0.93 (1)	2.87 (1)	3.763 (3)	162 (1)
C49-H49发动机O1	0.96 (1)	2.59 (1)	3.529 (4)	167 (1)

图2
标题化合物中的分子间C-H…O和C-H…S相互作用（虚线）。

图3
标题化合物中苯环（虚线）的分子间C…C相互作用。

对岩芯[Fe（S）]的CSD结构搜索₂C类₂酸碱度₂)₂]₂^2–显示没有命中。然而，文献中已经报道了结构相似的化合物，即.[铁（S₂C类₂（C）₆H（H）₄-第页-职业健康保险_三)₂)₂]₂²⁻（余等。, 2007)，[Fe（S₂C类₆H（H）₄)₂]²⁻（雷等。, 2005)，和[Fe（S₂C类₆H（H）_三(o（o）-中国₂中国_三))₂]²⁻（雷等。, 2005). [Fe（S）的Fe-S、C-S和C-C键长₂C类₂酸碱度₂)₂]₂【NHC【H】】₂与报道的化合物中的结果一致。

合成和结晶

茂钴（Cp₂钴）（3.8 mg，0.02 mmol）溶于1 mlN个,N个-将二甲基甲酰胺（DMF）逐滴添加到[（Fe（S）₂C类₂酸碱度₂)₂（NHC）]（17 mg，0.02 mmol；NHC=2 ml DMF中的1,3-二甲基咪唑-2-亚基）。这种添加导致溶液颜色从深绿色变为棕色。在25°C下搅拌30分钟后，通过硅藻土塞过滤反应混合物。根据蒸汽扩散法，将滤液置于小瓶中进行结晶。标题化合物[（Fe（S）₂C类₂酸碱度₂)₂)₂]【NHC】(H（H）)]₂通过将甲苯扩散到含有DMF作为溶剂的棕色反应混合物中获得（产率：11 mg，60%）。

精炼

晶体数据、数据采集和结构精炼表2总结了详细信息.

表2
实验细节

水晶数据
化学配方	（C）₂₁H（H）₂₅N个₂)₂[铁₂（C）₁₄H（H）₁₀S公司₈₂)₄]·2摄氏度_三H（H）₇不
M（M）_对	919.12
晶体系统，空间组	三联诊所，P（P） $[\上划线{1}]$
温度（K）	100
一,b条,c（c）(Å)	12.4019 (14), 14.8205 (19), 14.9762 (18)
α,β,γ(°)	105.936 (4), 113.662 (3), 94.486 (4)
V（V）(Å^三)	2368.2 (5)
Z轴	2
辐射类型	钼K（K）α
μ（毫米⁻¹)	0.54
晶体尺寸（mm）	0.57 × 0.28 × 0.2

数据收集
衍射仪	布鲁克APEXII CCD
测量、独立和观察的数量[我≥2u(我)]反射	45150, 8282, 6984
R（右）_整数	0.054
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.595

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.033, 0.090, 1.07
反射次数	8282
参数数量	558
氢原子处理	H原子参数受约束
Δρ_最大值,Δρ_最小值（eó）⁻³)	0.54, −0.40
计算机程序：4月2日和圣保罗（布鲁克，2014 ),OLEX2.解决方案和OLEX2.定义（布尔希斯等。, 2015 )、和有机发光二极管2（多洛曼诺夫等。, 2009 ).

结构数据

CCDC参考：2319850

晶体结构：包含数据块I。DOI：https://doi.org/10.107/S2414314623010830/im4022sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：https://doi.org/10.107/S2414314623010830/im4022Isup2.hkl

checkCIF报告

计算详细信息顶部

双[1,3-双（2,4,6-三甲基苯基）咪唑]双（µ-顺式-1,2-二苯基乙烯-1,2-二硫代-κ²S公司,S公司':κS公司)第二类[(顺式-1,2-二苯基乙烯-1,2-二硫代-κ²S公司,S公司’）铁（III）]二甲基甲酰胺二磺酸盐顶部

水晶数据顶部

（C）₂₁H（H）₂₅N个₂)₂[铁₂（C）₁₄H（H）₁₀S公司₈₂)₄]·2摄氏度_三H（H）₇不	Z轴= 2
M（M）_对= 919.12	F类(000) = 967.9950
三联诊所，P（P）1	D类_x个=1.289毫克⁻^三
一= 12.4019 (14) Å	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
b条= 14.8205 (19) Å	9889次反射的细胞参数
c（c）= 14.9762 (18) Å	θ= 2.5–24.9°
α= 105.936 (4)°	µ=0.54毫米⁻¹
β= 113.662 (3)°	T型=100 K
γ= 94.486 (4)°	棱镜，黑色
V（V）= 2368.2 (5) Å^三	0.57×0.28×0.2毫米

数据收集顶部

布鲁克APEXII CCD 衍射仪	R（右）_整数= 0.054
石墨单色仪	θ_最大值= 25.0°,θ_最小值= 2.8°
φ和ω扫描	小时=−14→14
45150次测量反射	k个=−17→17
8282个独立反射	我=−17→17
6984次反射我 ≥2个(我)

精炼顶部

优化于F类²	0个约束
最小二乘矩阵：完整	88个约束
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.033	H原子参数受约束
水风险(F类²) = 0.090	w个= 1/[σ²(F类_o（o）²) + (0.0383P（P）)²+ 1.4785P（P）] 哪里P（P）= (F类_o（o）²+ 2F类_c（c）²)/3
S公司= 1.07	(Δ/σ)_最大值< 0.001
8282次反射	Δρ_最大值=0.54埃⁻^三
558个参数	Δρ_最小值=−0.40埃⁻^三

特殊细节顶部

精炼使用脊模型近似添加芳香C–H H原子，C–H键长为0.95 AuU型_{国际标准化组织}（H） =1.2U型_等式（C）_应收账H）。甲基（CH_三)将氢原子视为一个旋转基团，并使用脊模型近似将其添加到碳原子上。甲基H原子固定在0.98Ω的距离处U型_{国际标准化组织}（H） =1.5U型_等式（瑞士_三). 标题化合物与一个溶剂分子（N，N个-二甲基甲酰胺）。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
铁1	0.62110 (3)	0.564448 (19)	0.55925 (2)	0.01723 (9)
N1型	−0.17750 (16)	−0.23003 (12)	−0.57291 (14)	0.0258 (4)
S2系列	0.47668 (4)	0.56334 (3)	0.40931 (4)	0.01803 (12)
S1（第一阶段）	0.70483 (4)	0.47741 (3)	0.46806 (4)	0.01933 (12)
第3章	0.57529 (4)	0.69570 (3)	0.63988 (4)	0.01979 (12)
S4系列	0.80666 (5)	0.61643 (4)	0.68790 (4)	0.02292 (12)
O1公司	0.89705 (16)	0.04702 (13)	0.41971 (15)	0.0425 (4)
C32号机组	−0.12009 (19)	−0.28038 (14)	−0.63316 (17)	0.0250 (5)
第四十一条	−0.2576 (2)	−0.02146 (15)	−0.45253 (18)	0.0272 (5)
N3号机组	0.76879 (17)	0.14028 (13)	0.35900 (15)	0.0304 (4)
C29型	−0.16751 (19)	−0.13524 (15)	−0.54035 (17)	0.0256 (5)
氢29	−0.12006 (19)	−0.09024 (15)	−0.54958 (17)	0.0307 (6)*
C31号机组	−0.2557 (2)	−0.27257 (17)	−0.5440 (2)	0.0356 (6)
第31页	−0.2783 (2)	−0.33792 (17)	−0.5570 (2)	0.0428 (7)*
C30型	−0.2928 (2)	−0.20136 (17)	−0.4936 (2)	0.0381 (6)
H30型	−0.3458 (2)	−0.20830 (17)	−0.4650 (2)	0.0458 (7)*
第51页	0.7468 (3)	0.0959 (2)	0.2527 (2)	0.0532 (8)
H51a型	0.7881 (16)	0.1389 (6)	0.2334 (5)	0.0799 (11)*
H51b型	0.7758 (17)	0.0374 (8)	0.2456 (4)	0.0799 (11)*
H51c型	0.6618 (3)	0.0819 (14)	0.2086 (3)	0.0799 (11)*
C28型	0.7159 (2)	0.83634 (16)	0.93701 (17)	0.0301 (5)
H28水	0.7528 (2)	0.78961 (16)	0.96034 (17)	0.0362 (6)*
C47型	−0.4322 (2)	−0.0556 (2)	−0.6289 (2)	0.0439 (6)
H47a型	−0.5065 (8)	−0.0346 (9)	−0.6550 (5)	0.0658 (10)*
H47b型	−0.3904 (7)	−0.0505 (11)	−0.6697 (3)	0.0658 (10)*
H47c型	−0.4488 (14)	−0.1212 (3)	−0.6326 (3)	0.0658 (10)*
C20个	1.1390 (2)	0.83725 (18)	1.05341 (17)	0.0335 (6)
H20（H20）	1.2120 (2)	0.86338 (18)	1.11234 (17)	0.0402 (7)*
C3类	0.70124 (19)	0.75091 (14)	0.76107 (15)	0.0216 (4)
第38页	−0.2435 (3)	−0.2183 (2)	−0.7778 (2)	0.0441 (7)
H38a型	−0.3109 (8)	−0.2294 (11)	−0.7631 (13)	0.0662 (10)*
H38b型	−0.2070 (5)	−0.1510 (2)	−0.7483 (11)	0.0662 (10)*
H38c型	−0.2706 (13)	−0.2388 (10)	−0.8514 (3)	0.0662 (10)*
C46型	−0.1792 (2)	0.03704 (17)	−0.35228 (18)	0.0311 (5)
指挥与控制	0.52106 (18)	0.50821 (14)	0.31254 (15)	0.0186 (4)
C6级	0.7759 (2)	0.41881 (16)	0.28058 (17)	0.0270 (5)
H6型	0.8338 (2)	0.46730 (16)	0.33885 (17)	0.0324 (6)*
第12项	0.5064 (2)	0.55707 (18)	0.16129 (18)	0.0341 (5)
H12型	0.5901 (2)	0.57460 (18)	0.19153 (18)	0.0409 (7)*
C42型	−0.3549 (2)	0.00652 (17)	−0.51813 (19)	0.0307 (5)
C40型	0.0357 (3)	−0.43837 (19)	−0.8171 (2)	0.0436 (7)
H40a型	0.1087 (9)	−0.4529 (12)	−0.7738 (2)	0.0654 (10)*
H40b型	−0.0216 (7)	−0.4971 (6)	−0.8638 (10)	0.0654 (10)*
H40摄氏度	0.0528 (16)	−0.4022 (6)	−0.8559 (11)	0.0654 (10)*
补体第四成份	0.80308 (19)	0.71629 (14)	0.78183 (15)	0.0220 (4)
C48型	−0.3211 (3)	0.2570 (2)	−0.3390 (3)	0.0611 (9)
H48a型	−0.2748 (16)	0.3033 (3)	−0.3510 (16)	0.0917 (14)*
H48b型	−0.4052 (5)	0.2563 (5)	−0.3746 (13)	0.0917 (14)*
H48摄氏度	−0.2977 (19)	0.2740 (7)	−0.2661 (4)	0.0917 (14)*
C45型	−0.2011 (2)	0.12767 (17)	−0.31768 (19)	0.0364 (6)
小时45	−0.1490 (2)	0.16899 (17)	−0.25154 (19)	0.0437 (7)*
C34号机组	0.0128 (2)	−0.38324 (16)	−0.65194 (18)	0.0294 (5)
H34型	0.0680 (2)	−0.41932 (16)	−0.62582 (18)	0.0353 (6)*
第13条	0.4389 (3)	0.5702 (2)	0.0680 (2)	0.0465 (7)
H13型	0.4776 (3)	0.5968 (2)	0.0364 (2)	0.0559 (8)*
C5级	0.65553 (19)	0.40751 (14)	0.26261 (15)	0.0205 (4)
C1类	0.61786 (18)	0.46720 (14)	0.33805 (15)	0.0190 (4)
第36页	−0.0978 (2)	−0.32501 (17)	−0.78864 (18)	0.0341 (5)
H36型	−0.1167 (2)	−0.32200 (17)	−0.85432 (18)	0.0409 (7)*
第39页	−0.0080 (2)	−0.34176 (17)	−0.48534 (18)	0.0333 (5)
H39a型	0.0048 (14)	−0.2794 (3)	−0.4369 (3)	0.0499 (8)*
H39b型	−0.0732 (7)	−0.3844 (9)	−0.4890 (3)	0.0499 (8)*
H39c型	0.0640 (8)	−0.3664 (11)	−0.4630 (6)	0.0499 (8)*
氮气	−0.23739 (17)	−0.11610 (13)	−0.49220 (15)	0.0277 (4)
C43型	−0.3738 (2)	0.09706 (17)	−0.4782 (2)	0.0364 (6)
H43型	−0.4391 (2)	0.11715 (17)	−0.5195 (2)	0.0437 (7)*
C22型	0.9777 (2)	0.70262 (16)	0.93387 (17)	0.0283 (5)
H22（H22）	0.9432 (2)	0.63787 (16)	0.91280 (17)	0.0339 (6)*
第19号	1.0825 (2)	0.89456 (17)	0.99812 (18)	0.0351 (6)
H19型	1.1177 (2)	0.95922 (17)	1.01954 (18)	0.0421 (7)*
C44型	−0.2983 (2)	0.15838 (17)	−0.3789 (2)	0.0375 (6)
第16号	0.3247 (2)	0.49265 (18)	0.16272 (18)	0.0330 (5)
第16页	0.2850 (2)	0.46698 (18)	0.19417 (18)	0.0396 (6)*
C10号机组	0.5705 (2)	0.33425 (15)	0.17443 (16)	0.0270 (5)
H10型	0.4896 (2)	0.32567 (15)	0.16071 (16)	0.0324 (6)*
C21型	1.0869 (2)	0.74125 (18)	1.02099 (18)	0.0337 (5)
H21型	1.1251 (2)	0.70247 (18)	1.05773 (18)	0.0405 (6)*
C26型	0.6386 (2)	0.97932 (17)	0.97090 (19)	0.0375 (6)
H26型	0.6234 (2)	1.02789 (17)	1.01591 (19)	0.0451 (7)*
第17页	0.91867 (19)	0.75881 (15)	0.87719 (15)	0.0233 (5)
C35号	−0.0160 (2)	−0.38001 (16)	−0.75048 (18)	0.0310 (5)
C25型	0.6059 (2)	0.97638 (16)	0.87041 (18)	0.0336 (6)
H25（H25）	0.5689 (2)	1.02335 (16)	0.84773 (18)	0.0404 (7)*
C9级	0.6060 (2)	0.27418 (17)	0.10719 (18)	0.0355 (6)
H9型	0.5487 (2)	0.22552 (17)	0.04871 (18)	0.0426 (7)*
C23型	0.68333 (18)	0.83176 (14)	0.83491 (16)	0.0226 (5)
C24型	0.62802 (19)	0.90339 (15)	0.80279 (17)	0.0280 (5)
硫酸	0.60569 (19)	0.90222 (15)	0.73525 (17)	0.0336 (6)*
第18号	0.9734 (2)	0.85541 (16)	0.91072 (17)	0.0301 (5)
H18型	0.9360 (2)	0.89431 (16)	0.87377 (17)	0.0361 (6)*
第52页	0.7088 (2)	0.21868 (18)	0.3806 (2)	0.0417 (6)
H52a型	0.7356 (12)	0.2458 (9)	0.4539 (2)	0.0625 (10)*
H52b型	0.7282 (13)	0.2673 (6)	0.3550 (13)	0.0625 (10)*
H52c型	0.6232 (2)	0.1945 (3)	0.3471 (12)	0.0625 (10)*
第15页	0.2587 (2)	0.5054 (2)	0.06950 (19)	0.0442 (7)
H15型	0.1751 (2)	0.4874 (2)	0.03849 (19)	0.0531 (8)*
C27型	0.6942 (2)	0.90956 (17)	1.00431 (19)	0.0372 (6)
H27型	0.7172 (2)	0.91171 (17)	1.07223 (19)	0.0446 (7)*
C49型	−0.0740 (3)	0.0049 (2)	−0.2849 (2)	0.0490 (7)
H49a型	−0.0160 (9)	0.0002 (14)	−0.3123 (9)	0.0735 (11)*
H49b型	−0.0375 (11)	0.0506 (8)	−0.2160 (4)	0.0735 (11)*
H49摄氏度	−0.1014 (4)	−0.0568 (7)	−0.2832 (12)	0.0735 (11)*
抄送7	0.8108 (2)	0.35869 (18)	0.21271 (19)	0.0349 (6)
H7型	0.8914 (2)	0.36738 (18)	0.22544 (19)	0.0419 (7)*
C8	0.7261 (3)	0.28626 (18)	0.12664 (19)	0.0390 (6)
H8型	0.7495 (3)	0.24550 (18)	0.08161 (19)	0.0468 (7)*
C50元	0.8429 (2)	0.11203 (16)	0.43295 (19)	0.0298 (5)
H50型	0.8552 (2)	0.14359 (16)	0.50027 (19)	0.0358 (6)*
第14项	0.3151 (3)	0.5444 (2)	0.0218 (2)	0.0477 (7)
H14型	0.2700 (3)	0.5532 (2)	−0.0407 (2)	0.0572 (8)*
C11号机组	0.4498 (2)	0.51773 (15)	0.21005 (16)	0.0233 (5)
C33号机组	−0.03867 (19)	−0.33393 (15)	−0.59061 (17)	0.0257 (5)
第37号	−0.1518 (2)	−0.27453 (16)	−0.73156 (18)	0.0295 (5)

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
铁1	0.01874 (16)	0.01510 (15)	0.01784 (15)	0.00388 (11)	0.01013 (12)	0.00228 (11)
N1型	0.0266 (10)	0.0184 (9)	0.0361 (10)	0.0042 (7)	0.0188 (9)	0.0071 (8)
S2系列	0.0202 (3)	0.0168 (2)	0.0188 (2)	0.00595 (19)	0.0109 (2)	0.00447 (19)
S1（第一阶段）	0.0201 (3)	0.0190 (2)	0.0193 (2)	0.0066 (2)	0.0107 (2)	0.00334 (19)
第3章	0.0192 (3)	0.0172 (2)	0.0204 (2)	0.0046 (2)	0.0095 (2)	0.00126 (19)
S4系列	0.0200 (3)	0.0211 (3)	0.0221 (3)	0.0055 (2)	0.0088 (2)	−0.0005 (2)
O1公司	0.0375 (10)	0.0379 (10)	0.0721 (13)	0.0193 (8)	0.0321 (10)	0.0327 (9)
C32号机组	0.0252 (11)	0.0165 (10)	0.0333 (12)	0.0024 (9)	0.0168 (10)	0.0030 (9)
第四十一条	0.0343 (13)	0.0220 (11)	0.0382 (13)	0.0103 (9)	0.0264 (11)	0.0123 (10)
N3号机组	0.0292 (10)	0.0255 (10)	0.0377 (11)	0.0095 (8)	0.0142 (9)	0.0121 (8)
C29型	0.0265 (12)	0.0206 (11)	0.0348 (12)	0.0048 (9)	0.0185 (10)	0.0093 (9)
C31号机组	0.0407 (14)	0.0218 (12)	0.0572 (16)	0.0049 (10)	0.0332 (13)	0.0147 (11)
C30型	0.0466 (15)	0.0269 (12)	0.0603 (16)	0.0087 (11)	0.0397 (14)	0.0183 (12)
第51页	0.063 (2)	0.0543 (18)	0.0410 (15)	0.0170 (15)	0.0214 (15)	0.0153 (13)
C28型	0.0368 (13)	0.0245 (11)	0.0301 (12)	0.0055 (10)	0.0190 (11)	0.0045 (9)
C47型	0.0357 (15)	0.0482 (16)	0.0436 (15)	0.0071 (12)	0.0162 (12)	0.0117 (13)
C20个	0.0230 (12)	0.0403 (14)	0.0251 (11)	−0.0008 (10)	0.0074 (10)	0.0003 (10)
C3类	0.0236 (11)	0.0184 (10)	0.0200 (10)	0.0014 (8)	0.0104 (9)	0.0021 (8)
第38页	0.0530 (17)	0.0453 (16)	0.0445 (15)	0.0284 (14)	0.0245 (13)	0.0209 (13)
C46型	0.0387 (14)	0.0327 (12)	0.0341 (12)	0.0147 (11)	0.0251 (11)	0.0133 (10)
指挥与控制	0.0207 (11)	0.0162 (10)	0.0196 (10)	0.0026 (8)	0.0118 (8)	0.0027 (8)
C6级	0.0289 (12)	0.0257 (11)	0.0306 (12)	0.0055 (9)	0.0183 (10)	0.0076 (9)
第12项	0.0364 (14)	0.0402 (14)	0.0336 (13)	0.0087 (11)	0.0197 (11)	0.0174 (11)
C42型	0.0294 (12)	0.0303 (12)	0.0399 (13)	0.0063 (10)	0.0208 (11)	0.0142 (10)
C40型	0.0511 (17)	0.0403 (15)	0.0477 (16)	0.0212 (13)	0.0301 (14)	0.0113 (12)
补体第四成份	0.0250 (11)	0.0169 (10)	0.0222 (10)	0.0032 (8)	0.0112 (9)	0.0031 (8)
C48型	0.060 (2)	0.0322 (15)	0.093 (3)	0.0219 (14)	0.0407 (19)	0.0109 (15)
C45型	0.0407 (14)	0.0328 (13)	0.0369 (13)	0.0092 (11)	0.0227 (12)	0.0044 (11)
C34号机组	0.0239 (12)	0.0237 (11)	0.0402 (13)	0.0070 (9)	0.0138 (10)	0.0100 (10)
第13条	0.0589 (19)	0.0588 (18)	0.0403 (15)	0.0160 (15)	0.0301 (14)	0.0301 (13)
C5级	0.0273 (11)	0.0190 (10)	0.0214 (10)	0.0079 (9)	0.0152 (9)	0.0081 (8)
C1类	0.0231 (11)	0.0162 (10)	0.0183 (10)	0.0020 (8)	0.0121 (9)	0.0029 (8)
第36页	0.0438 (15)	0.0310 (12)	0.0313 (12)	0.0124 (11)	0.0205 (11)	0.0090 (10)
第39页	0.0302 (13)	0.0319 (13)	0.0360 (13)	0.0041 (10)	0.0134 (11)	0.0114 (10)
氮气	0.0329 (11)	0.0214 (9)	0.0383 (11)	0.0080 (8)	0.0243 (9)	0.0103 (8)
C43型	0.0311 (13)	0.0354 (13)	0.0552 (16)	0.0168 (11)	0.0243 (12)	0.0229 (12)
C22型	0.0297 (12)	0.0213 (11)	0.0274 (11)	0.0031 (9)	0.0109 (10)	0.0020 (9)
第19号	0.0301 (13)	0.0262 (12)	0.0379 (13)	−0.0041 (10)	0.0130 (11)	0.0006 (10)
C44型	0.0416 (15)	0.0259 (12)	0.0557 (16)	0.0133 (11)	0.0307 (13)	0.0135 (11)
第16号	0.0303 (13)	0.0434 (14)	0.0302 (12)	0.0110 (11)	0.0152 (10)	0.0157 (11)
C10号机组	0.0320 (13)	0.0243 (11)	0.0249 (11)	0.0058 (9)	0.0151 (10)	0.0048 (9)
C21型	0.0316 (13)	0.0378 (13)	0.0288 (12)	0.0089 (11)	0.0103 (10)	0.0111 (10)
C26型	0.0376 (14)	0.0305 (13)	0.0391 (14)	0.0056 (11)	0.0233 (12)	−0.0057 (11)
第17页	0.0219 (11)	0.0242 (11)	0.0216 (10)	0.0036 (9)	0.0127 (9)	−0.0002 (9)
C35号	0.0319 (13)	0.0240 (11)	0.0375 (13)	0.0083 (10)	0.0186 (11)	0.0055 (10)
C25型	0.0280 (12)	0.0238 (12)	0.0385 (13)	0.0075 (10)	0.0119 (11)	−0.0016 (10)
C9级	0.0497 (16)	0.0278 (12)	0.0263 (12)	0.0069 (11)	0.0201 (11)	0.0005 (10)
C23型	0.0188 (11)	0.0170 (10)	0.0262 (11)	−0.0010 (8)	0.0112 (9)	−0.0021 (8)
C24型	0.0241 (12)	0.0237 (11)	0.0270 (11)	0.0040 (9)	0.0085 (10)	−0.0002 (9)
第18号	0.0290 (12)	0.0244 (12)	0.0317 (12)	0.0033 (9)	0.0113 (10)	0.0057 (10)
第52页	0.0362 (14)	0.0315 (13)	0.0637 (18)	0.0177 (11)	0.0236 (13)	0.0201 (13)
第15页	0.0338 (14)	0.0660 (18)	0.0303 (13)	0.0144 (13)	0.0084 (11)	0.0200 (13)
C27型	0.0472 (15)	0.0333 (13)	0.0296 (12)	0.0049 (11)	0.0224 (12)	0.0010 (10)
C49型	0.0555 (18)	0.0579 (18)	0.0389 (15)	0.0297 (15)	0.0214 (14)	0.0184 (13)
抄送7	0.0389 (14)	0.0393 (14)	0.0459 (14)	0.0170 (11)	0.0329 (12)	0.0187 (12)
C8	0.0612 (18)	0.0340 (13)	0.0395 (14)	0.0207 (12)	0.0386 (13)	0.0106 (11)
C50元	0.0238 (12)	0.0261 (12)	0.0441 (14)	0.0026 (10)	0.0171 (11)	0.0158 (10)
第14项	0.0560 (18)	0.0659 (19)	0.0278 (13)	0.0238 (15)	0.0167 (13)	0.0256 (13)
C11号机组	0.0306 (12)	0.0212 (10)	0.0210 (10)	0.0091 (9)	0.0146 (9)	0.0053 (8)
C33号机组	0.0231 (11)	0.0181 (10)	0.0342 (12)	0.0012 (9)	0.0125 (10)	0.0071 (9)
第37号	0.0311 (13)	0.0224 (11)	0.0366 (13)	0.0102 (9)	0.0160 (10)	0.0093 (10)

几何参数（λ，º）顶部

Fe1-Fe1^我	2.9636 (6)	C40-C35型	1.510 (3)
Fe1-S2^我	2.4224 (6)	C4-C17型	1.488 (3)
Fe1-S2	2.2355 (6)	C48-H48a型	0.9600
Fe1-S1	2.2334 (6)	C48-H48b型	0.9600
铁1-S3	2.2357 (6)	C48-H48c型	0.9600
铁1-S4	2.2249 (6)	C48-C44型	1.515 (3)
N1-C32型	1.452 (3)	C45-H45型	0.9300
N1-C29型	1.332 (3)	C45-C44型	1.389 (4)
N1-C31号机组	1.384 (3)	C34-H34型	0.9300
第2页至第2页	1.7695 (19)	C34-C35型	1.388 (3)
S1-C1号机组	1.762 (2)	C34-C33型	1.400 (3)
S3-C3型	1.764 (2)	C13-H13型	0.9300
S4-C4系列	1.757 (2)	C13至C14	1.376 (4)
O1-C50型	1.234 (3)	C5-C1类	1.489 (3)
C32-C33型	1.394 (3)	C5至C10	1.397 (3)
C32-C37型	1.394 (3)	C36-H36型	0.9300
C41-C46型	1.390 (3)	C36-C35型	1.392 (3)
C41至C42	1.394 (3)	C36-C37型	1.388 (3)
C41-N2型	1.449 (3)	C39-H39a型	0.9600
N3-C51型	1.445 (3)	C39-H39b型	0.9600
编号3-C52	1.459 (3)	C39-H39c型	0.9600
编号3-C50	1.321 (3)	C39-C33型	1.507 (3)
C29-H29型	0.9300	C43-H43型	0.9300
C29-N2型	1.334 (3)	C43-C44型	1.386 (4)
C31-H31	0.9300	C22-H22型	0.9300
C31-C30型	1.347 (3)	C22-C21型	1.383 (3)
C30小时30分	0.9300	C22-C17型	1.391 (3)
C30-N2	1.381 (3)	C19-H19号	0.9300
C51-H51a型	0.9600	C19-C18号	1.386 (3)
C51-H51b型	0.9600	C16-H16型	0.9300
C51-H51c型	0.9600	C16-C15号	1.381 (3)
C28-H28型	0.9300	C16-C11号机组	1.388 (3)
C28-C23型	1.396 (3)	C10-H10型	0.9300
C28-C27型	1.389 (3)	C10-C9号机组	1.387 (3)
C47-H47a型	0.9600	C21-H21型	0.9300
C47-H47b型	0.9600	C26-H26型	0.9300
C47-H47c型	0.9600	C26-C25型	1.379 (4)
C47-C42型	1.505 (3)	C26-C27型	1.383 (4)
C20-H20型	0.9300	C17-C18型	1.394 (3)
C20-C19型	1.383 (4)	C25-H25型	0.9300
C20-C21型	1.380 (3)	C25-C24型	1.392 (3)
C3-C4型	1.352 (3)	C9-H9	0.9300
C3-C23型	1.490 (3)	C9-C8	1.385 (4)
C38-H38a型	0.9600	C23-C24型	1.399 (3)
C38-H38b型	0.9600	C24-H24型	0.9300
C38-H38c型	0.9600	C18-H18型	0.9300
C38-C37型	1.517 (3)	C52-H52a型	0.9600
C46-C45型	1.391 (3)	C52-H52b型	0.9600
C46-C49型	1.501 (4)	C52-H52c型	0.9600
C2-C1型	1.353 (3)	C15-H15型	0.9300
C2-C11型	1.485 (3)	C15至C14	1.377 (4)
C6-H6型	0.9300	C27-H27型	0.9300
C6-C5型	1.394 (3)	C49-H49a型	0.9600
C6至C7	1.389 (3)	C49-H49b型	0.9600
C12-H12型	0.9300	C49-H49c型	0.9600
C12-C13型	1.389 (3)	C7-H7型	0.9300
C12-C11号机组	1.396 (3)	C7-C8号机组	1.376 (4)
C42-C43	1.390 (3)	C8-H8型	0.9300
C40-H40a型	0.9600	C50-H50型	0.9300
C40-H40b型	0.9600	C14-H14型	0.9300
C40-H40c型	0.9600

S1-Fe1-S2型^我	98.85 (2)	C10-C5-C6	118.36 (19)
S1-Fe1-S2型	87.69 (2)	C10-C5-C1	119.97 (19)
S3-Fe1-S2系列	88.78 (2)	C2-C1-S1型	119.93 (15)
S3-Fe1-S2系列^我	103.39 (2)	C5-C1-S1	115.20 (15)
S3-Fe1-S1系列	157.74 (2)	C5-C1-C2型	124.79 (18)
S4-Fe1-S2系列	152.39 (2)	C35-C36-H36	119.02 (14)
S4-Fe1-S2系列^我	106.42 (2)	C37-C36-H36	119.02 (14)
S4-Fe1-S1系列	85.80 (2)	C37-C36-C35	122.0 (2)
S4-Fe1-S3系列	87.22 (2)	H39b-C39-H39a	109.5
C29-N1-C32型	125.31 (18)	H39c-C39-H39a型	109.5
C31-N1-C32型	125.76 (18)	H39c-C39-H39b	109.5
C31-N1-C29型	108.87 (18)	C33-C39-H39a	109.5
C2-S2-Fe1型^我	107.03 (7)	C33-C39-H39b	109.5
C2-S2-Fe1	106.33 (7)	C33-C39-H39c	109.5
C1-S1-Fe1	106.41 (7)	C29-N2-C41型	124.67 (18)
C3-S3-Fe1型	106.36 (7)	C30-N2-C41型	126.34 (18)
C4-S4-Fe1型	106.94 (7)	C30-N2-C29型	108.84 (18)
C33-C32-N1	118.2 (2)	H43-C43-C42型	118.91 (15)
C37-C32-N1	118.17 (19)	C44-C43-C42	122.2 (2)
C37-C32-C33	123.6 (2)	C44-C43-H43型	118.91 (14)
C42-C41-C46	123.3 (2)	C21-C22-H22型	119.38 (14)
N2-C41-C46型	118.9 (2)	C17-C22-H22型	119.38 (12)
N2-C41-C42型	117.8 (2)	C17-C22-C21型	121.2 (2)
C52-N3-C51	117.2 (2)	H19-C19-C20型	120.08 (13)
C50-N3-C51	120.7 (2)	C18-C19-C20型	119.8 (2)
C50-N3-C52	122.1 (2)	C18-C19-H19型	120.08 (14)
H29-C29-N1型	125.93 (12)	C45-C44-C48	121.1 (2)
N2-C29-N1型	108.13 (18)	C43-C44-C48型	120.4 (2)
N2-C29-H29型	125.93 (12)	C43-C44-C45	118.5 (2)
H31-C31-N1型	126.51 (12)	C15-C16-H16型	119.62 (16)
C30-C31-N1	107.0 (2)	C11-C16-H16型	119.62 (13)
C30-C31-H31	126.51 (14)	C11-C16-C15	120.8 (2)
H30-C30-C31型	126.41 (14)	H10-C10-C5型	119.80 (12)
N2-C30-C31型	107.2 (2)	C9-C10-C5	120.4 (2)
N2-C30-H30型	126.41 (12)	C9-C10-H10	119.80 (14)
H51a-C51-N3型	109.5	C22-C21-C20型	120.0 (2)
H51b-C51-N3型	109.5	H21-C21-C20型	119.98 (14)
H51b-C51-H51a型	109.5	H21-C21-C22型	119.98 (14)
H51c-C51-N3型	109.5	C25-C26-H26型	120.21 (14)
H51c-C51-H51a型	109.5	C27-C26-H26型	120.21 (14)
H51c-C51-H51b型	109.5	C27-C26-C25型	119.6 (2)
C23-C28-H28	119.47 (13)	C22-C17-C4	121.03 (19)
C27-C28-H28	119.47 (15)	C18-C17-C4	121.1 (2)
C27-C28-C23	121.1 (2)	C18-C17-C22型	117.8 (2)
H47b-C47-H47a	109.5	C34-C35-C40型	120.8 (2)
H47c-C47-H47a	109.5	C36-C35-C40型	120.5 (2)
H47c-C47-H47b	109.5	C36-C35-C34	118.6 (2)
C42-C47-H47a	109.5	H25-C25-C26型	119.87 (14)
C42-C47-H47b	109.5	C24-C25-C26型	120.3 (2)
C42-C47-H47c	109.5	C24-C25-H25型	119.87 (15)
C19-C20-H20型	120.06 (13)	H9-C9-C10	119.81 (14)
C21-C20-H20	120.06 (14)	C8-C9-C10型	120.4 (2)
C21-C20-C19型	119.9 (2)	C8-C9-H9型	119.81 (13)
C4-C3-S3型	119.37 (15)	C3-C23-C28型	121.3 (2)
C23-C3-S3型	115.50 (15)	C24-C23-C28型	117.72 (19)
C23-C3-C4型	125.09 (18)	C24-C23-C3型	120.96 (19)
H38b-C38-H38a	109.5	C23-C24-C25型	121.0 (2)
H38c-C38-H38a	109.5	H24-C24-C25	119.50 (15)
H38c-C38-H38b	109.5	H24-C24-C23型	119.50 (12)
C37-C38-H38a	109.5	C17-C18-C19	121.2 (2)
C37-C38-H38b	109.5	H18-C18-C19型	119.40 (14)
C37-C38-H38c	109.5	H18-C18-C17型	119.40 (13)
C45-C46-C41	117.0 (2)	H52a-C52-N3型	109.5
C49-C46-C41	121.6 (2)	H52b-C52-N3型	109.5
C49-C46-C45	121.3 (2)	H52b-C52-H52a型	109.5
C1-C2-S2型	119.10 (15)	H52c-C52-N3型	109.5
C11-C2-S2型	114.65 (14)	H52c-C52-H52a型	109.5
C11-C2-C1型	126.13 (18)	H52c-C52-H52b型	109.5
C5-C6-H6	119.52 (12)	H15-C15-C16型	119.55 (16)
C7-C6-H6型	119.52 (14)	C14-C15-C16	120.9 (3)
C7-C6-C5型	121.0 (2)	C14-C15-H15型	119.55 (16)
C13-C12-H12型	119.74 (16)	C26-C27-C28型	120.4 (2)
C11-C12-H12型	119.74 (14)	H27-C27-C28	119.81 (15)
C11-C12-C13型	120.5 (2)	H27-C27-C26型	119.81 (14)
C47-C42-C41	121.9 (2)	H49a-C49-C46	109.5
C43-C42-C41	116.9 (2)	H49b-C49-C46	109.5
C43-C42-C47	121.2 (2)	H49b-C49-H49a	109.5
H40b-C40-H40a型	109.5	H49c-C49-C46	109.5
H40c-C40-H40a型	109.5	H49c-C49-H49a	109.5
H40c-C40-H40b型	109.5	H49c-C49-H49b	109.5
C35-C40-H40a	109.5	H7-C7-C6	120.00 (14)
C35-C40-H40b	109.5	C8-C7-C6	120.0 (2)
C35-C40-H40c	109.5	C8-C7-H7型	120.00 (14)
C3-C4-S4型	119.26 (15)	C7-C8-C9	119.9 (2)
C17-C4-S4型	115.04 (15)	H8-C8-C9	120.05 (13)
C17-C4-C3型	125.60 (18)	H8-C8-C7型	120.05 (14)
H48b-C48-H48a	109.5	N3-C50-O1号	125.1 (2)
H48c-C48-H48a	109.5	H50-C50-O1型	117.45 (15)
H48c-C48-H48b型	109.5	H50-C50-N3型	117.45 (14)
C44-C48-H48a	109.5	C15-C14-C13型	119.1 (2)
C44-C48-H48b	109.5	H14-C14-C13型	120.43 (15)
C44-C48-H48c	109.5	H14-C14-C15型	120.43 (16)
H45-C45-C46型	118.98 (15)	C12-C11-C2型	120.8 (2)
C44-C45-C46	122.0 (2)	C16-C11-C2	121.00 (19)
C44-C45-H45型	118.98 (14)	C16-C11-C12型	118.1 (2)
C35-C34-H34	118.95 (13)	C34-C33-C32	116.6 (2)
C33-C34-H34	118.95 (13)	C39-C33-C32	122.9 (2)
C33-C34-C35型	122.1 (2)	C39-C33-C34	120.5 (2)
H13-C13-C12型	119.71 (16)	C38-C37-C32	122.8 (2)
C14-C13-C12	120.6 (2)	C36-C37-C32	117.1 (2)
C14-C13-H13型	119.71 (15)	C36-C37-C38	120.0 (2)
C1-C5-C6	121.56 (18)

对称代码：（i）−x个+1,−年+1,−z（z）+1.

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
C29-H29···O1	0.93 (1)	2.22 (1)	3.038 (3)	147 (1)
C30-H30···O1	0.93 (1)	2.77 (1)	3.593 (3)	148 (1)
C31-H31··S1	0.93 (1)	2.87 (1)	3.763 (3)	162 (1)
C49-H49···O1	0.96 (1)	2.59 (1)	3.529 (4)	167 (1)

致谢

作者感谢莱特州立大学科学与数学学院化学系的资助。作者还想感谢赖特州立大学格罗西博士在低温数据X射线衍射采集方面的帮助。

资金信息

本研究的资金由以下机构提供：美国化学学会石油研究基金（向Kuppuswamy Arumugam拨款59893UR7）；国家卫生研究院、国家癌症研究所（向Kuppuswamy Arumugam授予CA232765号拨款）。

工具书类

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