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合成和结晶
向苯甲酰(2.1 g,0.01 mmol)和1 ml乙酸乙醇溶液(20 ml)中添加溶于乙醇(15 ml)中的4-氯苯胺(0.01 mmol。在回流下搅拌混合物3小时。分离产物,从乙醇溶液中重结晶,然后在真空中干燥,得到标题化合物(产率59%;熔点>260℃)。通过缓慢蒸发乙醇溶液,获得了适用于X射线分析的黄色单晶。红外ν,厘米−1:1594(C=N,亚胺)、1660(C=O)、3064(芳香族C-H)、1212(C-N)和718(C-Cl)。
精炼
晶体数据、数据采集和结构精炼表2总结了详细信息
.
水晶数据 | 化学配方 | C类20H(H)14亚硝酰氯 | M(M)第页 | 320.78 | 晶体系统,空间组 | 单诊所,P(P)21/c(c) | 温度(K) | 293 | 一,b,c(c)(Å) | 10.0982 (12), 8.2447 (11), 19.365 (3) | β(°) | 98.592 (12) | V(V)(Å三) | 1594.2 (4) | Z轴 | 4 | 辐射类型 | 钼K(K)α | μ(毫米−1) | 0.24 | 晶体尺寸(mm) | 0.20 × 0.17 × 0.12 | | 数据收集 | 衍射仪 | Xcalibur、Atlas、Gemini ultra | 吸收校正 | 分析(CrysAlis专业; Rigaku OD,2018年 ) | T型最小值,T型最大值 | 0.968, 0.974 | 测量、独立和观察的数量[我> 2σ(我)]反射 | 13558, 4026, 2805 | R(右)整数 | 0.045 | (罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.700 | | 精炼 | R(右)[F类2> 2σ(F类2)],加权平均值(F类2),S公司 | 0.062, 0.186, 1.11 | 反射次数 | 4026 | 参数数量 | 209 | 氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 | Δρ最大值,Δρ最小值(eó)−3) | 0.38, −0.58 | 计算机程序:CrysAlis专业(Rigaku OD,2018年 ),SHELXT公司(谢尔德里克,2015年一 ),SHELXL公司(谢尔德里克,2015年b )和有机发光二极管2(多洛曼诺夫等。, 2009 ). | |
结构数据
数据收集:CrysAlis专业(里加库OD,2018);细胞精细化: CrysAlis专业(里加库OD,2018);数据缩减:CrysAlis专业(Rigaku OD,2018);用于求解结构的程序:SHELXT公司(谢尔德里克,2015a);用于优化结构的程序:SHELXL公司(谢尔德里克,2015b);分子图形:OLEX2(多洛曼诺夫等。, 2009); 用于准备出版材料的软件:OLEX2(多洛曼诺夫等。, 2009).
2-[(4-氯苯基)亚氨基]-1,2-二苯乙酮顶部 水晶数据 顶部 C类20H(H)14亚硝酰氯 | F类(000) = 668 |
M(M)第页= 320.78 | D类x个=1.337毫克−三 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
一= 10.0982 (12) Å | 3987次反射的单元参数 |
b= 8.2447 (11) Å | θ= 4.3–29.1° |
c(c)= 19.365 (3) Å | µ=0.24毫米−1 |
β= 98.592 (12)° | T型=293千 |
V(V)= 1594.2 (4) Å三 | 块状,透明粉黄色 |
Z轴= 4 | 0.20×0.17×0.12毫米 |
数据收集 顶部 Xcalibur、Atlas、Gemini ultra 衍射仪 | 2805次反射我> 2σ(我) |
探测器分辨率:10.4685像素mm-1 | R(右)整数= 0.045 |
ω扫描 | θ最大值= 29.9°,θ最小值= 2.7° |
吸收校正:分析 (CrysAlisPro;Rigaku OD,2018年) | 小时=−13→14 |
T型最小值= 0.968,T型最大值= 0.974 | k个=−11→11 |
13558次测量反射 | 我=−23→26 |
4026个独立反射 | |
精炼 顶部 优化于F类2 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
最小二乘矩阵:完整 | 受约束的氢原子参数 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.062 | 周= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0695P(P))2+ 1.2547P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
加权平均值(F类2) = 0.186 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
S公司= 1.11 | Δρ最大值=0.38埃−三 |
4026次反射 | Δρ最小值=−0.58埃−三 |
209个参数 | 消光修正:SHELXL-2018/3(Sheldrick 2015b),Fc*=kFc[1+0.001xFc2λ三/罪(2θ)]-1/4 |
0个约束 | 消光系数:0.0115(19) |
特殊细节 顶部 几何图形使用全协方差矩阵估计所有esd(除了两个l.s.平面之间二面角的esd)。在估计距离、角度和扭转角的esd时,单独考虑单元esd;细胞参数中esd之间的相关性仅在由晶体对称性定义时使用。细胞esd的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的esd。 |
精炼.氢原子处理:固定U型国际标准化组织1.2倍:所有C(H)组2.a芳香族/酰胺H用骑乘坐标精制:C2(H2)、C3(H3)、C5(H5)、C6(H6)、C9(H9)、C10(H10)、C11(H11)、C12(H12)、C13(H13)、C16(H16)、C17(H17)、C18(H18)、C19(H19)、C20(H20) |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
C1类 | 0.8370 (2) | 0.8256 (3) | 0.40271 (13) | 0.0317 (5) | |
指挥与控制 | 0.7484 (3) | 0.9348 (3) | 0.42442 (13) | 0.0329 (5) | |
氢气 | 0.773837 | 0.997474 | 0.464122 | 0.040* | |
C3类 | 0.6214 (3) | 0.9505 (3) | 0.38673 (13) | 0.0318 (5) | |
H3级 | 0.561128 | 1.023849 | 0.401135 | 0.038* | |
补体第四成份 | 0.5837 (2) | 0.8566 (3) | 0.32725 (12) | 0.0291 (5) | |
C5级 | 0.6759 (2) | 0.7494 (3) | 0.30579 (13) | 0.0335 (6) | |
H5型 | 0.652069 | 0.688099 | 0.265528 | 0.040* | |
C6级 | 0.8023 (2) | 0.7329 (3) | 0.34361 (13) | 0.0330 (5) | |
H6型 | 0.863287 | 0.660176 | 0.329374 | 0.040* | |
抄送7 | 0.3486 (2) | 0.8532 (3) | 0.30665 (13) | 0.0289 (5) | |
C8 | 0.2203 (2) | 0.8607 (3) | 0.25828 (13) | 0.0322 (5) | |
C9级 | 0.1038 (3) | 0.9201 (4) | 0.27901 (15) | 0.0402 (6) | |
H9型 | 0.104682 | 0.955946 | 0.324621 | 0.048* | |
C10号机组 | −0.0139 (3) | 0.9263 (4) | 0.23202 (17) | 0.0480 (8) | |
H10型 | −0.091026 | 0.969215 | 0.245795 | 0.058* | |
C11号机组 | −0.0170 (3) | 0.8691 (4) | 0.16500 (17) | 0.0521 (8) | |
H11型 | −0.096307 | 0.872138 | 0.133672 | 0.062* | |
第12项 | 0.0979 (3) | 0.8075 (4) | 0.14449 (18) | 0.0547 (8) | |
H12型 | 0.095682 | 0.767683 | 0.099394 | 0.066* | |
第13页 | 0.2163 (3) | 0.8044 (4) | 0.19061 (15) | 0.0458 (7) | |
H13型 | 0.293727 | 0.764354 | 0.176137 | 0.055* | |
第14项 | 0.3371 (2) | 0.8150 (3) | 0.38222 (12) | 0.0292 (5) | |
第15项 | 0.3471 (2) | 0.6436 (3) | 0.40449 (12) | 0.0268 (5) | |
第16号 | 0.3846 (2) | 0.5223 (3) | 0.36134 (12) | 0.0306 (5) | |
第16页 | 0.403267 | 0.548117 | 0.317048 | 0.037* | |
第17页 | 0.3940 (3) | 0.3635 (3) | 0.38435 (14) | 0.0359 (6) | |
H17型 | 0.420029 | 0.282786 | 0.355635 | 0.043* | |
第18号 | 0.3652 (3) | 0.3243 (3) | 0.44943 (14) | 0.0377 (6) | |
第18页 | 0.370854 | 0.216977 | 0.464414 | 0.045* | |
第19号 | 0.3277 (3) | 0.4438 (3) | 0.49268 (14) | 0.0363 (6) | |
H19型 | 0.308420 | 0.416916 | 0.536746 | 0.044* | |
C20个 | 0.3191 (2) | 0.6030 (3) | 0.47047 (12) | 0.0311 (5) | |
H20(H20) | 0.294378 | 0.683342 | 0.499741 | 0.037* | |
第1类 | 0.99595 (7) | 0.80122 (10) | 0.45011 (4) | 0.0468 (3) | |
1个 | 0.4585 (2) | 0.8715 (3) | 0.28342 (10) | 0.0312 (5) | |
O1公司 | 0.31698 (19) | 0.9261 (2) | 0.42112 (10) | 0.0386 (5) | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
C1类 | 0.0287 (12) | 0.0394 (13) | 0.0268 (12) | −0.0027 (10) | 0.0034 (9) | 0.0037 (10) |
指挥与控制 | 0.0341 (13) | 0.0343 (13) | 0.0306 (12) | −0.0052 (11) | 0.0054 (10) | −0.0028 (10) |
C3类 | 0.0315 (12) | 0.0310 (12) | 0.0339 (13) | 0.0012 (10) | 0.0081 (10) | −0.0001 (10) |
补体第四成份 | 0.0277 (12) | 0.0333 (12) | 0.0261 (11) | −0.0009 (10) | 0.0036 (9) | 0.0052 (9) |
C5级 | 0.0303 (12) | 0.0443 (14) | 0.0262 (12) | 0.0002 (11) | 0.0047 (10) | −0.0041 (10) |
C6级 | 0.0273 (12) | 0.0423 (14) | 0.0299 (12) | 0.0022 (11) | 0.0063 (10) | −0.0026 (10) |
抄送7 | 0.0305 (12) | 0.0253 (11) | 0.0310 (12) | 0.0026 (10) | 0.0051 (10) | 0.0018 (9) |
C8 | 0.0312 (12) | 0.0317 (12) | 0.0329 (13) | −0.0005 (10) | 0.0019 (10) | 0.0048 (10) |
C9级 | 0.0323 (13) | 0.0520 (16) | 0.0369 (14) | 0.0013 (12) | 0.0077 (11) | 0.0126 (12) |
C10号机组 | 0.0293 (13) | 0.0615 (19) | 0.0535 (18) | 0.0031 (13) | 0.0069 (13) | 0.0206 (15) |
C11号机组 | 0.0379 (16) | 0.0588 (19) | 0.0537 (19) | −0.0061 (14) | −0.0123 (14) | 0.0087 (15) |
第12项 | 0.0476 (18) | 0.064 (2) | 0.0466 (18) | 0.0059 (15) | −0.0120 (14) | −0.0122 (15) |
第13页 | 0.0417 (16) | 0.0536 (17) | 0.0396 (16) | 0.0099 (13) | −0.0026 (12) | −0.0083 (13) |
第14项 | 0.0240 (11) | 0.0337 (12) | 0.0298 (12) | 0.0020 (10) | 0.0040 (9) | −0.0024 (9) |
第15项 | 0.0231 (11) | 0.0344 (12) | 0.0222 (11) | −0.0005 (9) | 0.0007 (8) | −0.0010 (9) |
第16号 | 0.0338 (13) | 0.0320 (12) | 0.0253 (11) | −0.0010 (10) | 0.0022 (9) | 0.0002 (9) |
第17页 | 0.0425 (15) | 0.0315 (12) | 0.0318 (13) | 0.0036 (11) | −0.0007 (11) | −0.0031 (10) |
第18号 | 0.0384 (14) | 0.0354 (13) | 0.0372 (14) | −0.0040 (11) | −0.0010 (11) | 0.0063 (11) |
第19号 | 0.0353 (13) | 0.0434 (15) | 0.0296 (13) | −0.0062 (11) | 0.0036 (10) | 0.0081 (10) |
C20个 | 0.0302 (12) | 0.0364 (13) | 0.0274 (12) | −0.0008 (10) | 0.0060 (10) | −0.0010 (9) |
第1类 | 0.0312 (4) | 0.0681 (5) | 0.0381 (4) | 0.0023 (3) | −0.0047 (3) | −0.0040 (3) |
1个 | 0.0274 (10) | 0.0365 (11) | 0.0290 (10) | 0.0012 (9) | 0.0022 (8) | 0.0043 (8) |
O1公司 | 0.0460 (11) | 0.0336 (9) | 0.0378 (10) | 0.0018 (8) | 0.0115 (8) | −0.0051 (8) |
几何参数(λ,º) 顶部 C1-C6号机组 | 1.377 (4) | C10-H10型 | 0.9300 |
C1-C2类 | 1.379 (4) | C11-C12号机组 | 1.378 (5) |
C1-Cl1号机组 | 1.737 (3) | C11-H11型 | 0.9300 |
C2-C3型 | 1.384 (3) | C12-C13型 | 1.382 (4) |
C2-H2型 | 0.9300 | C12-H12型 | 0.9300 |
C3-C4型 | 1.393 (3) | C13-H13型 | 0.9300 |
C3-H3型 | 0.9300 | C14-O1型 | 1.222 (3) |
C4-C5型 | 1.392 (4) | C14-C15号 | 1.477 (3) |
C4-N1型 | 1.419 (3) | C15-C20混凝土 | 1.390 (3) |
C5至C6 | 1.380 (3) | C15至C16 | 1.391 (3) |
C5-H5型 | 0.9300 | C16-C17号 | 1.382 (4) |
C6-H6型 | 0.9300 | C16-H16型 | 0.9300 |
C7-N1型 | 1.268 (3) | C17-C18型 | 1.374 (4) |
C7-C8号机组 | 1.482 (3) | C17-H17型 | 0.9300 |
C7-C14号机组 | 1.518 (3) | C18-C19号 | 1.382 (4) |
C8-C13号机组 | 1.385 (4) | 2018年1月18日 | 0.9300 |
C8-C9型 | 1.388 (4) | C19-C20型 | 1.380 (4) |
C9-C10型 | 1.385 (4) | C19-H19号 | 0.9300 |
C9-H9 | 0.9300 | C20-H20型 | 0.9300 |
C10-C11号机组 | 1.377 (5) | | |
| | | |
C6-C1-C2型 | 121.3 (2) | C10-C11-H11号机组 | 120.1 |
C6-C1-Cl1 | 118.4 (2) | C12-C11-H11型 | 120.1 |
C2-C1-Cl1型 | 120.3 (2) | C11-C12-C13型 | 120.3 (3) |
C1-C2-C3 | 119.5 (2) | C11-C12-H12年 | 119.8 |
C1-C2-H2 | 120.2 | C13-C12-H12 | 119.8 |
C3-C2-H2 | 120.2 | C12-C13-C8型 | 120.4 (3) |
C2-C3-C4型 | 120.1 (2) | C12-C13-H13型 | 119.8 |
C2-C3-H3型 | 120 | C8-C13-H13型 | 119.8 |
C4-C3-H3型 | 120 | O1-C14-C15型 | 123.2 (2) |
C5-C4-C3 | 119.2 (2) | O1-C14-C7型 | 118.9 (2) |
C5-C4-N1型 | 116.9 (2) | C15-C14-C7型 | 117.9 (2) |
C3-C4-N1型 | 123.7 (2) | C20-C15-C16型 | 119.3 (2) |
C6-C5-C4 | 120.7 (2) | C20-C15-C14型 | 119.0 (2) |
C6-C5-H5型 | 119.6 | C16-C15-C14型 | 121.7 (2) |
C4-C5-H5型 | 119.6 | C17-C16-C15型 | 119.9 (2) |
C1-C6-C5型 | 119.1 (2) | C17-C16-H16型 | 120 |
C1-C6-H6型 | 120.4 | C15-C16-H16 | 120 |
C5-C6-H6 | 120.4 | C18-C17-C16 | 120.3 (2) |
N1-C7-C8型 | 120.0 (2) | C18-C17-H17型 | 119.8 |
N1-C7-C14型 | 124.3 (2) | C16-C17-H17型 | 119.8 |
C8-C7-C14 | 115.6 (2) | C17-C18-C19 | 120.2 (2) |
C13-C8-C9 | 119.1 (2) | C17-C18-H18型 | 119.9 |
C13-C8-C7型 | 118.9 (2) | C19-C18-H18 | 119.9 |
C9-C8-C7 | 122.0 (2) | C20-C19-C18型 | 120.0 (2) |
C10-C9-C8 | 120.3 (3) | C20-C19-H19型 | 120 |
C10-C9-H9型 | 119.9 | C18-C19-H19型 | 120 |
C8-C9-H9型 | 119.9 | C19-C20-C15 | 120.2 (2) |
C11-C10-C9 | 120.2 (3) | C19-C20-H20型 | 119.9 |
C11-C10-H10型 | 119.9 | C15-C20-H20型 | 119.9 |
C9-C10-H10 | 119.9 | C7-N1-C4型 | 121.8 (2) |
C10-C11-C12号机组 | 119.8 (3) | | |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
C3-H3··O1 | 0.93 | 2.67 | 3.247 (3) | 120 |
C9-H9···O1 | 0.93 | 2.64 | 3.231 (3) | 122 |
C2-H2··O1我 | 0.93 | 2.60 | 3.360 (3) | 139 |
C19-H19号···Cg公司1ii(ii) | 0.93 | 2.88 | 3.689 (3) | 146 |
对称代码:(i)−x个+1,−年+2,−z+1; (ii)−x个+1,−年+1,−z+1. |
资金筹措信息
作者感谢阿尔及利亚高等教育和科学研究部、阿尔及利亚科学研究和技术发展局以及Setif 1大学提供的财政支持。
![期刊徽标](//journals.iucr.org/logos/jicons/x_96x112.png) | IUCr数据 |
国际标准编号:2414-3146
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