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结构描述
该类型的复合体[M(M)(acac)2(TMEDA)](acac是乙酰丙酮,TMEDA是四甲基乙烯二胺)是制备配位化合物(Kaschube等人。, 1988; 内尔肯鲍姆等人。, 2005; 阿尔布雷希特等人。, 2019; 哈尔兹等人。, 2021). 最近,我们报道了三种配合物的晶体结构[M(M)(acac)2(TMEDA)]与M(M)=锰、铁、锌(哈尔茨等人。, 2020)在这些研究过程中,我们对结构测定X射线数据中的镁类似物。这个晶体结构[Mg(acac)的2(TMEDA)]与最近报道的锌(II)代表[Zn(acac)]是同型的2(TMEDA)](哈尔茨等人。, 2020). 这与观察到的相关络合物对[Mg(acac)2(2,2′-联吡啶)]/[Zn(acac)2(2,2′-联吡啶)]和[Mg(acac)2(1,10-菲罗啉)]/[Zn(acac)2(1,10-邻菲罗啉)]也是同构的(梵天等人。, 2008, 2013).
标题化合物的分子结构由一个镁(II)原子组成,该原子几乎由两个乙酰丙酮配体和一个TMEDA配体八面体配位(图1). Mg-O距离范围为2.0314(10)–2.0368(10)Au,在[Mg(acac)中观察到类似的分离2(H)2O)2] [2.0299 (7)–2.0419 (7) Å; 2018年扬扎克]。目前,CSD数据库(Groom等人。, 2016)包括混合[Mg(acac)的两个条目2L(左)]双齿N-供体配体配合物L(左).在以下情况下L(左)=1,10-菲咯啉,Mg-O距离为2.019(2)–2.049(2)Ye,2,2′-双吡啶络合物(Brahma等人。, 2013). 两种参考配合物都显示出Mg-O键的轻微伸长反式与其余Mg-O键相比,acac单位[2.038(4)Au–2.049(2)Au]反式氮原子[2.019(2)–2.024(4)Au]。就标题化合物而言,没有类似的效果,从这方面来看[Mg(acac)2(TMEDA)]类似于同型[Zn(acac)2(TMEDA)]。[Mg(acac)中的Mg-N距离2(TMEDA)][2.3048(11)–2.3132(12)Au]与[Mg(thd)2(TMEDA)][thd=2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸盐,2.261(2)–2.292(3)℃;Hatanpää等人。, 2001]预计大于1,10-菲咯啉[2.238(2)Au]和2,2′-联吡啶衍生物[2.232(4)-2.249(4)Au]。[镁(hfa)2(TMEDA)](hfa=1,1,1,5,5,5-六氟戊烷-2,4-二元酸)和[Mg(tfa)2(TMEDA)](tfa=1,1,1-三氟戊烷-2,4-二酸盐)显示出较短的Mg-N距离[2.227(2)Ye和2.262(2)-2.287(2)O],这明显是由于hfa和tfa配体的吸电子效应(Wang等人。, 2005; 维库洛娃等人。, 2017). 关于反式O-Mg-O和O-Mg-N角度,线性偏差较小[O2-Mg-O4=177.16(4)°]至中等[O3-Mg-N1=166.40(4)℃]。acac咬合角[86.67(4)和86.98(4)°]与[Mg(acac)中的咬合角相当2(2,2′-二吡啶)]和[Mg(acac)2(1,10-菲咯啉)][87.06(7)-87.7(2)°]。TMEDA咬合角[78.77(4)°]稍小。两个acac-Mg六元螯合环几乎都是平面的,与平均C的最大偏差为0.054(1)Au三O(运行)2氧气的镁平面。五元C2N个2镁环采用近C类2-非晶体学对称扭曲构象C类2穿过C11-C12键和镁原子中心的轴。图1显示C2N个2镁螯合环λ构象。由于中心对称晶体结构,对映体λ和δ构象以相等的比例存在。
| 图1 [Mg(acac)的分子结构2晶体中的TMEDA。在50%概率水平上绘制位移椭球体;为了清楚起见,省略了H原子。 |
[Mg(acac)的晶体堆积2TMEDA](图2)受范德瓦尔斯相互作用控制,不显示特殊的超分子特征。
| 图2 [Mg(acac)包装图2TMEDA],沿着[010]的视图,围绕镁(II)原子的多面体表示。 |
合成和结晶
[Mg(acac)的混合物2](2.08 g,9.35 mmol)、TMEDA(2.4 ml,19 mmol)和5 mln个-将己烷轻轻加热,得到一种澄清的溶液。冷却至室温后,将溶液储存在248 K下,以沉淀透明无色的[Mg(acac)晶体2(TMEDA)]。晶体通过过滤分离,用几毫升冷水清洗n个-己烷,并在真空中小心干燥。产量:2.5克(83%)。暴露在空气中时,由于TMEDA的损失,晶体慢慢变浑浊。
[镁(acac)2TMEDA](338.73)C16H(H)30N个2O(运行)4Mg,Mg(络合)7.17%,钙7.18%;TGA:333 K和398 K之间的质量损失为34.33%,[Mg(acac)的计算值为34.31%2(TMEDA)]-TMEDA,1核磁共振氢谱(C6D类6,399.962兆赫)δ= 5.27 [秒、2H、C(O)CH(H)C(O)],2.16(秒、4H、我2北-北H(H)2), 2.03 (秒,12H,(CH(H)三)2N) ,1.76[秒,12H,CH(H)三C(O)];13核磁共振(C6D类6,100.581兆赫)δ= 190.3 [C类(O) ],99.2[C(O)C类HC(O)],56.1(NC类H(H)2), 45.9 [(C类H(H)三)2N] ,27.7[C(O)C类H(H)三]下午。;红外(ATR):ν= 2972w个, 2765w个, 1670w个, 1602米, 1517秒, 1468秒, 1397与, 1354米, 1288米, 1259米,1188年w个, 1127w个, 1099w个, 1062w个, 1015秒, 953w个, 919w个,798w个, 766w个, 660w个, 583w个, 435w个,405米, 311米, 247米, 220w个厘米−1.
精炼
晶体数据、数据采集和结构精炼表1总结了详细信息.
水晶数据 | 化学配方 | [镁(C5H(H)7O(运行)2)2(C)6H(H)16N个2)] | M(M)第页 | 338.73 | 晶体系统,空间组 | 单诊所,P(P)21/n个 | 温度(K) | 170 | 一,b条,c(c)(Å) | 10.3036 (3), 14.1907 (5), 13.6808 (7) | β(°) | 101.967 (2) | 五(Å三) | 1956.87 (14) | Z | 4 | 辐射类型 | 钼Kα | μ(毫米−1) | 0.11 | 晶体尺寸(mm) | 0.50 × 0.30 × 0.30 | | 数据收集 | 衍射仪 | 斯托IPDS2 | 测量、独立和观察的数量[我> 2σ(我)]反射 | 10632, 4259, 3462 | R(右)整数 | 0.027 | (罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.639 | | 精炼 | R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.036, 0.105, 1.03 | 反射次数 | 4259 | 参数数量 | 216 | 氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 | Δρ最大值,Δρ最小值(eó)−3) | 0.21, −0.16 | 计算机程序:X区域(Stoe&Cie,2016年),SHELXT(谢尔德里克,2015一),SHELXL公司(谢尔德里克,2015年b条),金刚石(勃兰登堡,2019年)和有机发光二极管2(多洛曼诺夫等人。, 2009). | |
结构数据
数据收集:X区域(Stoe&Cie,2016);细胞精细化: X区域(Stoe&Cie,2016);数据缩减:X区域(Stoe&Cie,2016);用于求解结构的程序:SHELXT(Sheldrick,2015a);用于优化结构的程序:SHELXL公司(谢尔德里克,2015b);分子图形:钻石(勃兰登堡,2019);用于准备出版材料的软件:有机发光二极管2(多洛曼诺夫等人。, 2009).
双乙酰丙酮-κ2O(运行),O(运行)')(N个,N个,N个',N个'-四甲基乙二胺-κ2N个,N个')镁(II)顶部 水晶数据 顶部 [镁(C5H(H)7O(运行)2)2(C)6H(H)16N个2)] | F类(000) = 736 |
M(M)第页= 338.73 | D类x个=1.150毫克−三 |
单诊所,P(P)21/n个 | 钼Kα辐射,λ= 0.71073 Å |
一= 10.3036 (3) Å | 10102次反射的单元参数 |
b条=14.1907(5)Å | θ= 1.4–29.6° |
c(c)= 13.6808 (7) Å | µ=0.11毫米−1 |
β= 101.967 (2)° | T型=170 K |
五= 1956.87 (14) Å三 | 块状,无色 |
Z= 4 | 0.50×0.30×0.30毫米 |
数据收集 顶部 斯托IPDS2 衍射仪 | R(右)整数= 0.027 |
旋转扫描 | θ最大值= 27.0°,θ最小值= 2.1° |
10632次测量反射 | 小时=−12→13 |
4259个独立反射 | k个=−18→16 |
3462次反射我> 2σ(我) | 我=−17→17 |
精炼 顶部 优化于F类2 | 0个约束 |
最小二乘矩阵:满 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.036 | 受约束的氢原子参数 |
水风险(F类2) = 0.105 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0587P(P))2+ 0.3308P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
S公司= 1.03 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
4259次反射 | Δρ最大值=0.21埃−三 |
216个参数 | Δρ最小值=−0.16埃−三 |
特殊细节 顶部 几何图形使用全协方差矩阵估计所有esd(除了两个l.s.平面之间二面角的esd)。在估计距离、角度和扭转角的esd时,单独考虑单元esd;细胞参数中esd之间的相关性仅在由晶体对称性定义时使用。细胞esd的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的esd。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
镁 | 0.73539 (4) | 0.26603 (3) | 0.54050 (3) | 0.03160 (12) | |
臭氧 | 0.57619 (9) | 0.17878 (7) | 0.50564 (7) | 0.0406 (2) | |
O4号机组 | 0.61060 (8) | 0.36201 (6) | 0.58213 (7) | 0.0352 (2) | |
O1 | 0.73219 (9) | 0.33737(7) | 0.41083 (7) | 0.0407 (2) | |
氧气 | 0.85612 (9) | 0.17168 (7) | 0.49172 (7) | 0.0397 (2) | |
氮气2 | 0.78681(11) | 0.19671 (8) | 0.69609 (8) | 0.0380 (3) | |
N1型 | 0.91223 (11) | 0.35780(9) | 0.61862 (9) | 0.0413 (3) | |
C6级 | 0.36376 (16) | 0.11102 (13) | 0.48657 (12) | 0.0555 (4) | |
H6A型 | 0.372979 | 0.084281 | 0.422318 | 0.083* | |
H6B型 | 0.272363 | 0.132687 | 0.481885 | 0.083* | |
H6C型 | 0.384978 | 0.062753 | 0.538676 | 0.083* | |
抄送7 | 0.45770 (13) | 0.19322 (10) | 0.51253 (9) | 0.0385 (3) | |
抄送8 | 0.40896 (12) | 0.27786 (11) | 0.54250 (10) | 0.0396 (3) | |
H8型 | 0.316681 | 0.281565 | 0.541694 | 0.048* | |
C9级 | 0.48651 (12) | 0.35783 (9) | 0.57373 (9) | 0.0342(3) | |
C10号机组 | 0.41890 (14) | 0.44581 (11) | 0.59948 (12) | 0.0466 (3) | |
H10A型 | 0.477538 | 0.478764 | 0.654427 | 0.070* | |
H10B型 | 0.336241 | 0.428760 | 0.619890 | 0.070* | |
10厘米 | 0.398936 | 0.487131 | 0.540888 | 0.070* | |
C1类 | 0.76348 (16) | 0.38372 (11) | 0.25150 (11) | 0.0487 (3) | |
H1A型 | 0.670005 | 0.402333 | 0.233031 | 0.073* | |
H1B型 | 0.790149 | 0.353958 | 0.194086 | 0.073* | |
H1C型 | 0.818365 | 0.439616 | 0.271684 | 0.073* | |
指挥与控制 | 0.78188 (12) | 0.31474 (10) | 0.33739 (9) | 0.0369 (3) | |
C3类 | 0.85356(14) | 0.23238 (10) | 0.33053 (10) | 0.0415 (3) | |
H3级 | 0.881122 | 0.220325 | 0.269621 | 0.050* | |
补体第四成份 | 0.88733(13) | 0.16657 (10) | 0.40757 (10) | 0.0380 (3) | |
C5级 | 0.97013 (17) | 0.08251(12) | 0.39097 (12) | 0.0537 (4) | |
H5A型 | 1.049281 | 0.079154 | 0.444786 | 0.081* | |
H5B型 | 0.996978 | 0.089060 | 0.326650 | 0.081* | |
H5C型 | 0.917846 | 0.024787 | 0.390710 | 0.081* | |
第12项 | 0.91892 (14) | 0.23291 (13) | 0.74428 (11) | 0.0529 (4) | |
H12A型 | 0.987902 | 0.198867 | 0.717547 | 0.063* | |
H12B型 | 0.934479 | 0.220931 | 0.817066 | 0.063* | |
C11号机组 | 0.93036 (16) | 0.33683 (14) | 0.72627(11) | 0.0554 (4) | |
H11A型 | 0.862464 | 0.371005 | 0.754102 | 0.066* | |
H11B型 | 1.018785 | 0.359273 | 0.761306 | 0.066* | |
第15项 | 0.68884 (14) | 0.22022 (12) | 0.75699(10) | 0.0460 (3) | |
H15A型 | 0.684183 | 0.288791 | 0.764016 | 0.069* | |
H15B型 | 0.715659 | 0.191433 | 0.823219 | 0.069* | |
H15C型 | 0.601543 | 0.196056 | 0.724211 | 0.069* | |
第16号 | 0.79117 (18) | 0.09384 (11) | 0.68770 (12) | 0.0549 (4) | |
H16A型 | 0.703083 | 0.070324 | 0.655925 | 0.082* | |
H16B型 | 0.818003 | 0.066168 | 0.754468 | 0.082* | |
H16C型 | 0.855325 | 0.076251 | 0.647080 | 0.082* | |
第13页 | 0.88414 (16) | 0.45858 (11) | 0.60113 (14) | 0.0547 (4) | |
H13A型 | 0.869596 | 0.471786 | 0.529373 | 0.082* | |
H13B型 | 0.959599 | 0.495693 | 0.636548 | 0.082* | |
H13C型 | 0.804472 | 0.475507 | 0.625816 | 0.082* | |
第14项 | 1.03394 (14) | 0.33530 (13) | 0.58274 (13) | 0.0529 (4) | |
H14A型 | 1.019513 | 0.347677 | 0.510815 | 0.079* | |
H14B型 | 1.056192 | 0.268678 | 0.595527 | 0.079* | |
H14C型 | 1.107062 | 0.374585 | 0.617995 | 0.079* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
镁 | 0.0288 (2) | 0.0357 (2) | 0.0315 (2) | 0.00339 (16) | 0.00908 (16) | −0.00113 (16) |
臭氧 | 0.0387 (5) | 0.0404 (5) | 0.0423 (5) | −0.0016 (4) | 0.0074 (4) | −0.0055 (4) |
O4号机组 | 0.0277 (4) | 0.0387 (5) | 0.0411 (5) | 0.0020 (3) | 0.0109(3) | −0.0018 (4) |
O1 | 0.0453 (5) | 0.0420 (5) | 0.0373 (5) | 0.0097(4) | 0.0144 (4) | 0.0037 (4) |
氧气 | 0.0423 (5) | 0.0423 (5) | 0.0376 (5) | 0.0097 (4) | 0.0152 (4) | 0.0014 (4) |
氮气2 | 0.0360 (5) | 0.0453 (6) | 0.0335 (5) | 0.0063(5) | 0.0090 (4) | 0.0023 (5) |
N1型 | 0.0303 (5) | 0.0505 (7) | 0.0442 (6) | −0.0040 (5) | 0.0104(4) | −0.0044 (5) |
C6级 | 0.0529 (9) | 0.0614 (10) | 0.0510 (9) | −0.0206 (8) | 0.0077 (7) | −0.0071 (7) |
抄送7 | 0.0370 (6) | 0.0486 (8) | 0.0282 (6) | −0.0076 (6) | 0.0027 (5) | 0.0019 (5) |
抄送8 | 0.0275 (6) | 0.0542 (8) | 0.0374 (7) | −0.0013 (6) | 0.0070 (5) | 0.0019 (6) |
C9级 | 0.0310 (6) | 0.0435 (7) | 0.0296 (6) | 0.0057(5) | 0.0097 (4) | 0.0053 (5) |
C10号机组 | 0.0383 (7) | 0.0497 (8) | 0.0563 (9) | 0.0104 (6) | 0.0202 (6) | 0.0028 (7) |
C1类 | 0.0573 (9) | 0.0501 (9) | 0.0401 (7) | −0.0013 (7) | 0.0134(6) | 0.0064 (6) |
指挥与控制 | 0.0343 (6) | 0.0427 (7) | 0.0337 (6) | −0.0037 (5) | 0.0073 (5) | 0.0000(5) |
C3类 | 0.0462 (7) | 0.0479 (8) | 0.0339 (6) | 0.0030(6) | 0.0161 (5) | −0.0031 (6) |
补体第四成份 | 0.0362 (6) | 0.0405 (7) | 0.0391 (7) | 0.0021 (5) | 0.0119 (5) | −0.0061(5) |
C5级 | 0.0618 (9) | 0.0520 (9) | 0.0521 (9) | 0.0171 (7) | 0.0231 (7) | −0.0050 (7) |
第12项 | 0.0368 (7) | 0.0808 (12) | 0.0385 (7) | 0.0037 (7) | 0.0017 (6) | 0.0081 (7) |
C11号机组 | 0.0439 (8) | 0.0797 (12) | 0.0406 (8) | −0.0160 (8) | 0.0043 (6) | −0.0119 (7) |
第15项 | 0.0441 (7) | 0.0621 (9) | 0.0345 (7) | 0.0057 (7) | 0.0142 (6) | 0.0042 (6) |
第16号 | 0.0710 (10) | 0.0460 (9) | 0.0503 (9) | 0.0150 (8) | 0.0183 (7) | 0.0125 (7) |
第13页 | 0.0450 (8) | 0.0457 (9) | 0.0748 (11) | −0.0115 (7) | 0.0155 (7) | −0.0107 (7) |
第14项 | 0.0304 (6) | 0.0688 (10) | 0.0617(9) | −0.0053 (7) | 0.0145 (6) | −0.0049 (8) |
几何参数(λ,º) 顶部 氧化镁 | 2.0368 (10) | N1-C13号机组 | 1.469 (2) |
氧化镁 | 2.0322 (10) | N1-C14号机组 | 1.4734(17) |
氧化镁 | 2.0314 (10) | N1-C11号机组 | 1.476 (2) |
氧化镁 | 2.0338 (9) | C6至C7 | 1.510 (2) |
镁-N1 | 2.3132 (12) | C7-C8号机组 | 1.396 (2) |
镁-氮 | 2.3048 (11) | C8-C9型 | 1.4027 (19) |
臭氧-C7 | 1.2607 (16) | C9-C10型 | 1.5066 (19) |
O4-C9型 | 1.2611 (14) | C1-C2类 | 1.5107 (19) |
O1-C2型 | 1.2603 (15) | C2-C3型 | 1.396 (2) |
氧气-C4 | 1.2600 (15) | C3-C4型 | 1.397 (2) |
N2-C16型 | 1.466 (2) | C4-C5型 | 1.5109 (19) |
N2-C15型 | 1.4741 (16) | C12-C11号机组 | 1.504 (3) |
N2至C12 | 1.4762 (19) | | |
| | | |
O3-Mg-O2 | 92.34 (4) | C12-N2-Mg | 106.14 (9) |
O3-Mg-O4(氧化镁-O4) | 86.98 (4) | C13-N1-C14型 | 108.02(12) |
O2-Mg-O4 | 177.16 (4) | C13-N1-C11型 | 109.80 (13) |
O3-Mg-O1 | 103.42 (4) | C14-N1-C11型 | 110.39 (12) |
O2-Mg-O1 | 86.67 (4) | C13-N1-Mg | 111.29 (9) |
O4-Mg-O1 | 90.80 (4) | C14-N1-Mg | 111.55 (9) |
O3-Mg-N2 | 88.65 (4) | C11-N1-Mg | 105.79 (9) |
O2-Mg-N2 | 89.02 (4) | O3-C7-C8型 | 125.09 (12) |
O4-Mg-N2 | 93.72 (4) | O3-C7-C6 | 116.12 (13) |
O1-Mg-N2 | 167.33 (4) | C8-C7-C6 | 118.79(13) |
O3-Mg-N1型 | 166.40 (4) | C7-C8-C9 | 124.66 (12) |
O2-Mg-N1 | 92.60 (4) | O4-C9-C8 | 124.65(12) |
O4-Mg-N1 | 88.67 (4) | O4-C9-C10 | 116.68 (12) |
O1-Mg-N1型 | 89.51 (4) | C8-C9-C10型 | 118.67 (11) |
N2-Mg-N1型 | 78.77 (4) | O1-C2-C3型 | 125.10 (12) |
C7-O3-Mg | 129.11 (9) | O1-C2-C1型 | 116.66 (12) |
C9-O4-镁 | 129.11 (9) | C3-C2-C1 | 118.23 (12) |
C2-O1-镁 | 129.19 (9) | C2-C3-C4型 | 124.16 (12) |
C4-O2-Mg镁 | 128.86 (9) | 氧气-C4-C3 | 125.45 (12) |
C16-N2-C15型 | 107.78 (12) | 氧气-C4-C5 | 116.21 (12) |
C16-N2-C12型 | 109.95(12) | C3-C4-C5型 | 118.33 (12) |
C15-N2-C12型 | 110.18 (12) | N2-C12-C11型 | 111.38 (12) |
C16-N2-Mg | 110.95 (9) | N1-C11-C12型 | 111.30 (13) |
C15-N2-毫克 | 111.85 (8) | | |
鸣谢
我们感谢Roberto Köferstein博士的TGA分析和Andreas Kiowski的技术支持。
资金筹措信息
我们感谢德国研究基金会(DFG)在开放获取出版资助计划中提供的资金支持。
参考文献
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