介绍

o（o）-硝基苯胺是已知的多态性（Aakeröy等。1998年一,b条). 这个α-形式可能是无定形的，而β-和γ-形态是结晶的。单位间确定γ-由于孪生。这个晶胞似乎是C类-中心正交，但被Herbstein（1965）确定为假四面体单斜孪晶)，他还观察到沿着一*. 假单胞菌孪生加上不寻常的灭绝由Dunitz（1964）讨论). 虽然他假设孪晶倾角对于0°，我们这里给出了一个示例，其中并非完全如此，即这个孪晶倾角为0.743°。该结构之前已确定，据推测是根据未经筛选的晶体数据确定的，但R（右）₁10.9%、7.01%和7.98%的数值仍然较大（达内斯瓦尔等。, 1978; 尼格尔，2007年; 兹奇等。, 2007). 本文描述了新记录的γ-的形式o（o）-硝基苯胺（I），并通过考虑两个孪晶晶格对其进行处理。我们表明，使用双晶格的原始数据可用性和适当的再处理远优于消除处理结构因子的努力。

数据处理和细化

数据以两种方式处理：使用单个晶格，完全忽略第二个晶格，以及使用两个双晶格。EVAL公司软件（Schreurs等。, 2010)用于两者，然后是SADABS公司/TWINABS公司（克劳斯等。, 2015; 塞夫瓦纳等。, 2019)用于缩放。辐射分裂K（K）α₁和K（K）α₂比例为2:1时EVAL公司任一晶格的模型轮廓。两种方法的统计数据如表1所示。单晶数据处理中的几个指标表明，该晶体不是单晶。当涉及到空间群的确定时，第一个真正的警报信号出现了：空间组是对2₁/一但是象称为系统消光对于一-明显违反了下滑面（反射条件小时0我;小时=2n个). 结构精炼具有SHELXL公司（谢尔德里克，2015年)以高残差收敛R（右）₁[我> 2σ(我)]=0.0787和加权平均值₂（全部ref.）=0.2545，建议的权重方案相当不寻常。这两个孪晶晶格是通过围绕c（c），产生孪生矩阵（−1 0−1/0−1 0/0 0 1）（见下文）。在只有单晶结构因素的情况下，仍然可以使用孪晶矩阵的知识SHELXL公司 精炼假设晶格完全重叠，倾角为0°。实际上，并非所有反射都重叠，因此精炼结果仅略有改善{R（右）₁[我> 2σ(我)]=0.0678和水风险₂（所有参考）=0.2390}。作为最后的手段，可以使用TWINROTMAT公司在里面铂（斯佩克，2020年). 这将为生成HKLF5类型的文件精炼在里面SHELXL公司其中每个反射要么重叠要么单个（935个反射重叠）。结构精炼改进为R（右）₁[我> 2σ(我)]=0.0465和水风险₂（所有参考）=0.1332。正如我们将在下面看到的，这是一种解决孪生问题与处理数据，清楚未经加工的用两个晶格重新处理需要衍射数据。

表1 实验细节 原始数据       内政部 https://doi.org/10.5281/zenodo.7193538     数据存档 泽诺多     数据格式 CBF公司             数据收集       衍射仪 Bruker Kappa APEXII公司     温度（K） 150     探测器类型 APEXII CCD公司     辐射类型 钼K（K）α     波长（Å） 0.71073     梁中心（mm） −30.401、−30.637     探测器轴 −Z轴     探测器距离（mm） 41     摆动角度（°） −21.52     像素大小（µm） 0.12 × 0.12     像素数 512×512     扫描次数 7     每帧曝光时间（s） 10     扫描轴 起始角度，每帧增量（°） 扫描范围（°） 框架数量 直径, −X（X）(ω= 164.659°,κ= 46.226°) 74.659, −0.300 −360 1200 ω, −X（X）(κ= −73.760°,直径= 10.746°) −169.393, −0.300 −118.2 394 ω, −X（X）(κ= −73.760°,直径= −91.253°) −169.393, −0.300 −118.2 394 ω, −X（X）(κ= 88.307°,直径= 160.033°) −157.189, −0.300 −82.2 274 ω, −X（X）(κ= 88.307°,直径= 58.033°) −157.189，−0.300 −82.2 274 ω, −X（X）(κ= −73.760°,直径= −40.253°) −169.393, −0.300 −118.2 394 ω, −X（X）(κ=−73.760°，直径= 166.747°) −169.393, −0.300 −118.2 394         水晶数据       化学配方 C类6H（H）6N个2O（运行）2     M（M）第页 138.13     晶体系统，空间组 单诊所，对21/一     一,b条,c（c）(Å) 15.2066 (5), 10.0938 (4), 8.3580 (2)     β(°) 106.693 (3)     V（V）(Å三) 1228.82 (7)     Z轴 8     μ（毫米−1) 0.12     晶体尺寸（mm） 0.37 × 0.30 × 0.16             数据处理         双胞胎 单个晶格   吸收校正 多扫描 多扫描     (TWINABS2012/1号机组; 塞夫瓦纳等。, 2019) (SADABS公司; 克劳斯等。, 2015)   T型最小值,T型最大值 0.683, 0.746 0.628, 0.746   测量、独立和观察的数量[我> 2σ(我)]反射 26077、2864、2629、2145次重叠，842次单次反射，123次系统缺失 24760, 2816, 2547   R（右）整数 0.028 0.034   （罪θ/λ)最大值(Å−1) 0.655 0.655   精炼       反射次数 2864 2816   参数数量 198 197   氢原子处理 N-H自由精制；C-H用骑行模型进行了改进 N-H自由精制；C-H用骑行模型进行了改进   R（右）[F类2> 2σ(F类2)],加权平均值(F类2),S公司 0.0314、0.0860、1.085 0.0787, 0.2545, 1.154   双分数巴斯夫 0.2003 (10)     加权方案 一= 0.0449,b条= 0.2210 一=0.0702，b条= 6.2812   Δρ最大值,Δρ最小值（eó）−3) 0.23, −0.22 0.35, −0.36   粘合精度C-C（Ω） 0.0017 0.0062

为了显示正确处理的优势，我们使用了两个矩阵。一个孪晶组分显然是最大的，我们用这个晶格处理数据，同时将第二个晶格作为干扰EVAL公司当重叠强度的协方差低于给定阈值时，将对反射进行反褶积。这导致2145次重叠、842次单次反射和123次象称为系统消光（表1). 协议因素SHELXL公司 精炼大大改善了R（右）₁[我> 2σ(我)]=0.0314和水风险2（所有参考）=0.0860（表1)两个独立分子的位移椭球是完全合理的（图1).

图1 晶体中（I）的两个独立分子的分子结构。位移椭球是在50%的概率水平上绘制的。氢原子被画成任意半径的小球。这些分子大致由一个非晶体学双轴关联一*.

这个晶体结构有对2₁/一两个独立分子的对称性，如图1所示分子通过氢键连接，在公元前平面（图2).

图2 单斜结构中的氢键层。

数据描述

数据收集于我们的内部APEXII公司钼衍射仪K（K）α辐射，多次扫描（表1). 总共记录了3324张图像。这个单位电池由确定迪拉克斯（杜伊斯伯格，1992年)发现两个晶格可以以几乎两倍的旋转相互转换。假单胞菌孪生以碱中心正交晶为特征双晶格源自单斜-对 晶格（Dunitz，1964年). 单斜对（I）的细胞可以转化为近正交的B类格子[的非标准设置空间组 第2页₁/一个被选为与早期文献兼容（Herbstein，1965); 底心的B类-选择正交体以便离开b条和c（c）进行以下操作：

给出单元格参数一′ = 29.1340 (10),b条′ = 10.0938 (4),c（c）′ = 8.3580 (2), Å,α′ = 90,β′ = 90.743 (3),γ′ = 90°. 这个c（c）选择轴作为双旋转轴。显然，我们发现双倾角为0.743（3）°，为非亚面体孪晶。因此，正交B类单个孪晶组分的晶格并不完全重叠。如果有人忽视了孪生并将点索引为B类-中心正交空间组 B类22₁2、反射条件似乎是：香港特别行政区;小时+我=2n个, 0k个0;k个=2n个，这对于空间组，和h00；h=4n，00升；l=4牛顿后两个是非空间组灭绝正是这样的观测被认为是伪随机信号孪生下伏单斜晶格（Dunitz，1964). 将数据处理为单组分正交不会产生结构解决方案，特别是因为一滑翔机不在B类22₁2

围绕c（c）-轴导致了氢键层的层错。在图3中、两个域和孪生界面如图所示。第二个晶格是通过围绕c（c）然后是翻译1/2一两个独立的分子在该位置互换。事实上，这两个分子几乎可以通过双向旋转而相互转化一′，长正交轴，表明该轴为近正交二重轴。这个孪生层错遵循Dornberger-Schiff（1966）提出的OD理论)对于类似的系统。

图3 单斜晶系下方观察到的孪晶畴b条-轴，具有白色、蓝色、绿色和洋红色的交替层。这些层的宽度为两个氢键分子（见图2)还有一张恐水的脸。第二个晶格（左侧）的蓝色层中有一行分子，与第一个晶格（右侧）的白色层中的分子相同。第二个域是由围绕c（c）和换班1/2一伪正交的单位电池图中以红色显示。各层之间的疏水相互作用在孪晶界面上几乎完全保守。

由于孪晶倾角 ω=0.743（3）°，反射分为倒易空间。这可以从程序生成的模拟进动照片中看到前进在中EVAL公司包裹。在第0层中，这主要影响层小时0我（图4). 在层中，香港0和0肯尼亚反射几乎未受影响。

图4 左图：模拟进动照片小时0我（I）平面的分辨率高达0.9（Ω）。重建基于七次扫描，共3324张原始图像。右：缩放图像，来自左图像中的黄色方块。白色圆圈表示第一对孪生分量的预测影响，蓝色圆圈表示第二对孪生成分的预测影响。