2-[Tris(pyridin-2-yl)meth­yl]pyridinium trans-bis­(aceto­nitrile)­tetra­chlorido­ruthenate(III) aceto­nitrile monosolvate

Matsumoto, K.; Kannami, M.; Oda, M.

doi:10.1107/S2414314617013712

金属有机化合物\（第5em段）

IUCrDATA公司

国际标准编号：2414-3146

第2卷| 第9部分| 2017年9月|x171371个

https://doi.org/10.1107/S214314617013712

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2-[三（吡啶-2-基）甲基]吡啶反式-双（乙腈）四氯钌酸盐（III）乙腈单溶剂

松本库佐,^一 ^* Masaki Kannami公司 ^b条和Masaji Oda公司 ^b条

^一日本神奈川县川崎市东岛2-1-1号Senshu大学自然科学研究所，邮编：214-8580^b条大阪大学科学研究生院化学系，大阪，大阪府，560-0043，日本
^*通信电子邮件：matsumoto@isc.senshu-u.ac.jp

石田浩主编，日本冈山大学(2017年9月13日收到； 2017年9月25日接受；在线2017年9月29日)

这个非对称单元标题化合物的[（C₅H（H）₄否）_三C（C）₅H（H）₅N） ][氯化钌₄（瑞士_三中国）₂]·瑞士_三CN，含有一个2-[三（吡啶-2-基）甲基]吡啶阳离子，一个反式-双（乙腈）四氯钌酸盐（III）阴离子和一种乙腈溶剂分子。俄罗斯^三离子由四个氯离子配位⁻阴离子位于赤道平面，由两个乙腈配体位于轴向位置，形成扭曲的八面体几何形状。阳离子是四（吡啶-2-基）甲烷的单质子化物种，在吡啶环和其中一个吡啶环之间形成分子内N-H…N氢键。复合阴离子相互连接通过C-H？Cl氢键，形成与交流电平面。还观察到阳离子和阴离子之间存在C-H…N氢键。溶剂化乙腈分子分别与阳离子和阴离子形成C-H…N和C-H…Cl氢键。

关键词：晶体结构;吡啶;吡啶离子;钌（III）配合物;氢键.

CCDC参考：1576273

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化学方案

结构描述

我们研究了四（吡啶-2-基）甲烷（py）的合成和性质₄C）过去十年（松本等。, 2003 , 2004 ). 在我们研究py的过程中₄C、我们对钌与py的络合物感兴趣₄因为钌-聚吡啶配合物的迷人性质（法理等。, 1988 ; 巴尔扎尼等。, 1996 ). 尽管我们没有获得所需的钌络合物，但我们获得了标题化合物的单晶。这是晶体结构包括单质子py₄阳离子，[（py₄C） ·H]⁺.

这个非对称单元由一个分子组成[（py₄C） ·H]⁺，1摩尔反式-双（乙腈）四氯钌酸盐（III），[RuCl₄（瑞士_三中国）₂]⁻和一个乙腈分子（图1). 需要注意的是，阳离子中形成了分子内N-H…N氢键（图1和表1). 尽管py₄C通常在晶体结构，阳离子呈不对称结构，其中C1原子占据一般位置。另一方面，[RuCl的结构₄（瑞士_三中国）₂]⁻类似于以前的报告（盖勒等。, 1995 ; 阿佩尔鲍姆等。, 1999 ; Jabłon ska-Wawrzycka等。, 2013 $[Jabłon ska-Wawrzycka，A.，Rogala，P.，Micha \322»kiewicz，S.，Hodorowitcz，M.&Barszcz，B.（2013）.道尔顿事务处42号，6092-6101。]$ ). 俄罗斯^三离子采用八面体配位几何结构，四个氯原子占据赤道位置，两个乙腈分子位于轴向位置。俄罗斯^三四个Cl原子基本上位于一个平面上，两个乙腈分子近似垂直于RuCl₄平面。Ru-Cl和Ru-N的平均键长分别为2.36和2.02Ω。

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类	D类-H（H）	H月A类	D类·A类	D类-H月A类
N1-H1和N2	0.87 (2)	1.87 (2)	2.615 (2)	143.3 (19)
C22-H18乙二醇^我	0.98	2.69	3.5521（19）	146
C22-H19乙烷^我	0.98	2.78	3.5972 (19)	142
C24-H21乙二醇^ii（ii）	0.98	2.77	3.7393 (18)	172
C24-H22乙烷^三	0.98	2.77	3.6346 (18)	147
C24-H23（第四代）^ii（ii）	0.98	2.65	3.606 (2)	165
C6-H5和N7	0.95	2.45	3.248 (3)	142
C26-H26乙烷^iv（四）	0.98	2.84	3.749 (3)	154
对称代码：（i）x个-1,年,z（z）; （ii） $[x+{\script{1\over2}}，-y+{\sscript{1\ever2}，z+{\script{1_over2{}]$ ; （iii）x个+1,年,z（z）; （iv） $[-x+{\script{1\over 2}}，y+{\sscript{1\ over 2{}，-z+{\sScript{1\ever 2}{]$ .

图1
标题化合物分子组分的视图，显示非H原子在50%概率水平下绘制的原子标记和位移椭球。分子内N-H…N氢键和C-H…N氢键显示为虚线。

在晶体中，阴离子形成平行于交流电飞机通过C-H？Cl氢键（C22-H18？Cl1^我，C22-H19…Cl4^我，C24-H21…Cl1^ii（ii）和C24-H22…Cl2^三; 表1中的对称代码). [（py）之间的C-H…N氢键₄C） ·小时]⁺和[RuCl₄（瑞士_三中国）₂]⁻也形成（C24-H23？N4^ii（ii）; 表1). 乙腈溶剂分子形成C-H…N和C-H…Cl氢键（C6-H5…N7和C26-H26…Cl4^iv（四）; 表1)，分别带有[（py₄C） ·H]⁺和[RuCl₄（瑞士_三中国）₂]⁻.

合成和结晶

将氯化钌（III）n-水合物（100 mg）溶于乙醇（6 ml）和水（4 ml）中的溶液回流4 h。将乙醇（120 ml）中四（吡啶-2-基）甲烷（324 mg）添加到回流溶液中，并继续回流4 hh.冷却至室温后，蒸发溶剂并在真空下干燥。将乙腈（50ml）加入残留物中，过滤除去不溶性物质。室温下缓慢蒸发滤液后，滤液中出现棕色棱柱体（70 mg，21%）。虽然从反应混合物中获得的残留物可能包含所需的钌络合物，但与钌离子协调的乙腈分子导致标题化合物的形成。C的分析计算₂₇H（H）₂₆氯₄N个₇俄罗斯：碳46.90，氢3.79，氮14.18%；发现：C 46.86，H 3.78，N 14.24%。

精炼

晶体数据、数据采集和结构精炼表2总结了详细信息N-H原子H1位于差分傅里叶映射中，并可自由细化。CH氢原子被几何定位，并允许骑在其母原子上，C-H=0.95 Au和U型_{国际标准化组织}（H） =1.2U型_等式（C）对于芳香族H原子，C-H=0.98ºU型_{国际标准化组织}（H） =1.5U型_等式（C）用于甲基H原子。

表2
实验细节

水晶数据
化学配方	（C）₂₁H（H）₁₇N个₄)[氯化钌₄（C）₂H（H）_三否）₂]·C₂H（H）_三N个
M（M）_第页	691.42
晶体系统，空间组	单诊所，P（P）2₁/n个
温度（K）	200
一,b条,c（c）(Å)	7.6796 (3), 30.3330 (14), 13.1153 (6)
β(°)	100.194 (2)
V（V）(Å^三)	3006.9 (2)
Z轴	4
辐射类型	钼K（K）α
μ（毫米⁻¹)	0.91
晶体尺寸（mm）	0.2 × 0.2 × 0.1

数据收集
衍射仪	Rigaku R轴快速
吸收校正	多重扫描(ABSCOR公司; 东芝，1995年 )
T型_最小值,T型_最大值	0.739、0.913
测量、独立和观察的数量[我> 2σ(我)]反射	28746, 6815, 6043
对_整数	0.027
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.648

精炼
对[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.022, 0.059, 1.06
反射次数	6815
参数数量	359
氢原子处理	用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ_最大值,Δρ_最小值（eó）⁻³)	0.36, −0.25
计算机程序：自动处理（里加库，1998年 ),92新加坡元（阿尔托马雷等。, 1994 ),SHELXL2017标准（谢尔德里克，2015年 ),Yadokari-XG 2009年（瓦基塔，2001年 )和ORTEP-3（适用于Windows）（Farrugia，2012年 ),晶体结构（里加库，2011年 )和公共CIF（Westrip，2010年 ).

结构数据

CCDC参考：1576273

晶体结构：包含数据块I。DOI：https://doi.org/10.107/S2414314617013712/is4018sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：https://doi.org/10.1107/S214314617013712/is4018Isup2.hkl

checkCIF报告

计算详细信息顶部

数据收集：自动处理（里加库，1998年）；细胞精细化： 自动处理（里加库，1998年）；数据缩减：自动处理（里加库，1998年）；用于求解结构的程序：92新加坡元（阿尔托马雷等。, 1994); 用于优化结构的程序：2017年10月（谢尔德里克，2015）；分子图形：Yadokari-XG 2009年（Wakita，2001）和ORTEP-3（适用于Windows）（Farrugia，2012）；用于准备出版材料的软件：晶体结构（里加库，2011），Yadokari-XG 2009年（Wakita，2001）和公共CIF（Westrip，2010）。

2-[三（吡啶-2-基）甲基]吡啶反式-双（乙腈）四氯四烯酸（III）乙腈单溶剂顶部

水晶数据顶部

（C）₂₁H（H）₁₇N个₄)[氯化钌₄（C）₂H（H）_三否）₂]·C₂H（H）_三N个	F类(000) = 1396
M（M）_第页= 691.42	D类_x个=1.527毫克⁻^三
单诊所，P（P）2₁/n个	钼K（K）α辐射，λ= 0.71075 Å
一= 7.6796 (3) Å	21524次反射的细胞参数
b条= 30.3330 (14) Å	θ= 3.0–27.4°
c（c）= 13.1153 (6) Å	µ=0.91毫米⁻¹
β= 100.194 (2)°	T型=200 K
V（V）=3006.9（2）Å^三	棱镜，棕色
Z轴= 4	0.2×0.2×0.1毫米

数据收集顶部

Rigaku R轴快速衍射仪	6043次反射我> 2σ(我)
探测器分辨率：10.00像素mm^-1	对_整数= 0.027
ω扫描	θ_最大值= 27.4°,θ_最小值= 3.0°
吸收校正：多扫描 (ABSCOR公司; 东，1995年）	小时=−9→9
T型_最小值= 0.739,T型_最大值= 0.913	k个=−39→38
28746次测量反射	我=−16→16
6815个独立反射

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅里叶映射
对[F类²> 2σ(F类²)] = 0.022	氢站点位置：混合
水风险(F类²) = 0.059	用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.06	w个= 1/[σ²(F类_o（o）²) + (0.027P（P）)²+ 1.1697P（P）] 哪里P（P）=(F类_o（o）²+ 2F类_c（c）²)/3
6815次反射	(Δ/σ)_最大值= 0.001
359个参数	Δρ_最大值=0.36埃⁻^三
0个约束	Δρ_最小值=−0.25埃⁻^三

特殊细节顶部

几何图形使用全协方差矩阵估计所有esd（除了两个l.s.平面之间二面角的esd）。在估计距离、角度和扭转角的esd时，单独考虑单元esd；细胞参数中esd之间的相关性仅在由晶体对称性定义时使用。使用细胞静电放电的近似（各向同性）处理来估计涉及l.s.平面的静电放电。

精炼。使用所有反射进行优化。加权对-因子(水风险)和贴合度(S公司)基于F类².对-系数（gt）基于F类。的阈值表达式F类²> 2.0σ(F类²)仅用于计算对-因子（gt）。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
俄罗斯1	0.13693 (2)	0.17595 (2)	0.31885 (2)	0.02132 (4)
第1类	0.23972 (6)	0.23538 (2)	0.22993 (3)	0.03010 (9)
二氧化氯	0.04670 (5)	0.22761（2）	0.43493 (3)	0.02920 (9)
氯离子	0.02924 (6)	0.11680 (2)	0.40743 (3)	0.03249 (9)
第4类	0.22432 (6)	0.12549 (2)	0.20175 (3)	0.02980 (9)
N1型	0.03878 (19)	0.32851 (4)	0.29181 (11)	0.0257 (3)
上半年	0.119 (3)	0.3148 (7)	0.3352 (16)	0.037（6）*
氮气	0.33833 (18)	0.32182 (4)	0.42140 (11)	0.0282 (3)
N3号机组	0.00392 (19)	0.42519 (5)	0.44106 (11)	0.0325（3）
4号机组	0.3292 (2)	0.41845 (5)	0.19756 (11)	0.0308 (3)
5号机组	−0.10403 (19)	0.18046 (4)	0.22930 (11)	0.0271 (3)
N6型	0.37875 (19)	0.17269 (4)	0.41090（11）	0.0257 (3)
7号机组	−0.1595 (3)	0.49066 (7)	0.10578 (18)	0.0695 (6)
C1类	0.2296 (2)	0.39335 (5)	0.35306 (12)	0.0229 (3)
指挥与控制	0.0678 (2)	0.37197 (5)	0.28477 (12)	0.0235 (3)
C3类	−0.1004（2）	0.30712 (6)	0.23517 (14)	0.0330 (4)
氢气	−0.113620	0.276230	0.242896	0.040*
补体第四成份	−0.2220（2）	0.33032 (6)	0.16662 (14)	0.0367 (4)
H3级	−0.319864	0.315804	0.125818	0.044*
C5级	−0.1990（2）	0.37557 (7)	0.15810 (13)	0.0363 (4)
H4型	−0.282418	0.392278	0.111461	0.044*
C6级	−0.0557 (2)	0.39630 (6)	0.21712 (13)	0.0315 (4)
H5型	−0.041347	0.427264	0.211507	0.038*
抄送7	0.3840 (2)	0.36092 (5)	0.38549 (11)	0.0228 (3)
抄送8	0.4657 (2)	0.29287 (6)	0.45778 (14)	0.0330 (4)
H6型	0.432529	0.265062	0.481619	0.040*
C9级	0.6437 (2)	0.30171 (6)	0.46217 (14)	0.0330 (4)
H7型	0.731354	0.280592	0.488755	0.040*
C10号机组	0.6897 (2)	0.34202 (6)	0.42687 (14)	0.0331 (4)
H8型	0.810860	0.349216	0.429875	0.040*
C11号机组	0.5595 (2)	0.37222 (6)	0.38685 (13)	0.0289 (3)
H9型	0.589818	0.399919	0.361057	0.035*
第12项	0.1711 (2)	0.41119 (5)	0.45254 (12)	0.0246（3）
第13页	−0.0499 (3)	0.44280 (7)	0.52414 (15)	0.0412 (4)
H10型	−0.168848	0.452695	0.516620	0.049*
第14项	0.0566 (3)	0.44738 (7)	0.61927 (15)	0.0414（4）
H11型	0.013023	0.460603	0.675424	0.050*
第15项	0.2287 (3)	0.43228 (7)	0.63130 (14)	0.0420 (4)
第12页	0.305565	0.434512	0.696352	0.050*
第16号	0.2875 (2)	0.41376 (6)	0.54648（13）	0.0349 (4)
H13型	0.405156	0.403048	0.552629	0.042*
第17页	0.2905 (2)	0.43121 (5)	0.28908 (12)	0.0253 (3)
第18号	0.3850 (3)	0.44934 (6)	0.13796 (15)	0.0375 (4)
第14页	0.414699	0.440486	0.073710	0.045*
第19号	0.4017 (3)	0.49347 (6)	0.16468 (17)	0.0431 (5)
H15型	0.440902	0.514366	0.119743	0.052*
C20个	0.3602 (3)	0.50621 (6)	0.25791 (17)	0.0420 (5)
H16型	0.369078	0.536291	0.278364	0.050*
第21页	0.3050 (2)	0.47458 (5)	0.32215 (15)	0.0337 (4)
H17型	0.277691	0.482619	0.387538	0.040*
C22型	−0.4196 (2)	0.18499 (7)	0.11958 (15)	0.0366 (4)
H18型	−0.483352	0.209827	0.143506	0.055*
H19型	−0.483417	0.157542	0.127168	0.055*
H20（H20）	−0.411174	0.189300	0.046559	0.055*
C23型	−0.2424 (2)	0.18244 (5)	0.18128 (13)	0.0276 (3)
C24型	0.6850 (2)	0.17443 (6)	0.53247 (14)	0.0324 (4)
硫化氢	0.690383	0.199937	0.578794	0.049*
H22（H22）	0.779032	0.176740	0.491025	0.049美元*
H23（H23）	0.700991	0.147313	0.573680	0.049*
第25页	0.5133 (2)	0.17341 (5)	0.46386（13）	0.0256 (3)
C26型	−0.0305 (4)	0.56800 (8)	0.0851 (2)	0.0668 (7)
硫酸	−0.122484	0.590094	0.088294	0.100*
H25（H25）	0.008716	0.570030	0.018113	0.100*
H26型	0.070138	0.573380	0.140994	0.100*
C27型	−0.1013 (3)	0.52436 (7)	0.09689 (17)	0.0506 (5)

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
俄罗斯1	0.02089 (7)	0.02070 (7)	0.02179 (7)	0.00083 (5)	0.00222 (5)	0.00059 (4)
第1类	0.0362 (2)	0.02404 (18)	0.0321 (2)	0.00159 (16)	0.01156 (16)	0.00320（15）
二氧化氯	0.0315 (2)	0.02802 (19)	0.02932 (19)	0.00249 (16)	0.00885 (16)	−0.00262 (15)
氯3	0.0360 (2)	0.0302 (2)	0.0315 (2)	−0.00501 (17)	0.00631 (17)	0.00562 (16)
第4类	0.0355 (2)	0.02499 (18)	0.02973 (19)	0.00138（16）	0.00792 (16)	−0.00290 (15)
N1型	0.0234 (7)	0.0236 (6)	0.0290 (7)	0.0004 (5)	0.0014 (6)	−0.0024 (5)
氮气	0.0242 (7)	0.0238 (6)	0.0351 (8)	0.0011 (5)	0.0008 (6)	0.0022 (5)
N3号机组	0.0287 (7)	0.0374 (8)	0.0320 (7)	0.0041 (6)	0.0072（6）	−0.0055 (6)
4号机组	0.0360 (8)	0.0285 (7)	0.0290 (7)	0.0016 (6)	0.0085（6）	0.0018 (6)
5号机组	0.0268 (7)	0.0268（7）	0.0269 (7)	0.0004 (6)	0.0027 (6)	−0.0002 (5)
N6型	0.0265 (7)	0.0235 (6)	0.0271 (7)	0.0007（5）	0.0046 (6)	0.0002 (5)
7号机组	0.0874 (17)	0.0433 (11)	0.0750 (15)	−0.0007 (11)	0.0065 (13)	0.0190 (10)
C1类	0.0233 (7)	0.0206 (7)	0.0247 (7)	0.0006 (6)	0.0037 (6)	−0.0004 (6)
指挥与控制	0.0244 (7)	0.0250 (7)	0.0214（7）	0.0010 (6)	0.0050 (6)	−0.0024 (6)
C3类	0.0272 (8)	0.0306 (8)	0.0398 (10)	−0.0034 (7)	0.0020 (7)	−0.0085 (7)
补体第四成份	0.0275 (9)	0.0465 (10)	0.0336 (9)	−0.0012 (8)	−0.0014 (7)	−0.0113 (8)
C5级	0.0312 (9)	0.0483 (11)	0.0266 (8)	0.0094 (8)	−0.0023 (7)	0.0012 (7)
C6级	0.0326 (9)	0.0317 (8)	0.0293 (8)	0.0037 (7)	0.0028 (7)	0.0025 (7)
抄送7	0.0236 (7)	0.0228 (7)	0.0218 (7)	0.0014 (6)	0.0032（6）	−0.0022（6）
抄送8	0.0319 (9)	0.0245 (8)	0.0399 (10)	0.0014 (7)	−0.0014 (7)	0.0045 (7)
C9级	0.0274（8）	0.0340 (9)	0.0353 (9)	0.0089 (7)	−0.0006 (7)	−0.0005 (7)
C10号机组	0.0215 (8)	0.0448 (10)	0.0329 (9)	0.0012 (7)	0.0048 (7)	−0.0018 (8)
C11号机组	0.0267 (8)	0.0315 (8)	0.0292 (8)	−0.0025 (7)	0.0065 (7)	0.0017（7）
第12项	0.0278 (8)	0.0204 (7)	0.0266 (8)	−0.0025 (6)	0.0077 (6)	−0.0015 (6)
第13页	0.0364 (10)	0.0474 (11)	0.0422 (10)	0.0079 (9)	0.0135 (8)	−0.0104 (9)
第14项	0.0490 (12)	0.0438 (10)	0.0354 (10)	−0.0013 (9)	0.0182 (9)	−0.0105 (8)
第15项	0.0464 (11)	0.0515（11）	0.0274 (9)	−0.0033 (9)	0.0049 (8)	−0.0094 (8)
第16号	0.0316 (9)	0.0429 (10)	0.0297 (9)	0.0018 (8)	0.0041 (7)	−0.0059（7）
第17页	0.0246 (8)	0.0223 (7)	0.0290 (8)	0.0014 (6)	0.0045 (6)	0.0019 (6)
第18号	0.0394 (10)	0.0412 (10)	0.0338 (9)	0.0013 (8)	0.0113 (8)	0.0097 (8)
第19号	0.0416 (11)	0.0348 (10)	0.0548 (12)	−0.0031 (8)	0.0137 (9)	0.0166（9）
C20个	0.0412 (11)	0.0226 (8)	0.0639 (13)	−0.0023 (8)	0.0136 (10)	0.0022 (8)
第21页	0.0357 (9)	0.0247 (8)	0.0421 (10)	−0.0010 (7)	0.0110 (8)	−0.0040 (7)
C22型	0.0221 (8)	0.0481 (10)	0.0382 (10)	0.0020 (8)	0.0009 (7)	0.0043 (8)
C23型	0.0276 (8)	0.0288 (8)	0.0270 (8)	0.0003 (7)	0.0063 (7)	0.0016 (6)
C24型	0.0250 (8)	0.0352 (9)	0.0349 (9)	−0.0015 (7)	0.0001 (7)	0.0003 (7)
第25页	0.0267 (8)	0.0223 (7)	0.0282（8）	0.0007 (6)	0.0063 (7)	−0.0004 (6)
C26型	0.091 (2)	0.0409 (12)	0.0603 (15)	−0.0159 (13)	−0.0104 (14)	0.0066 (11)
C27型	0.0656（14）	0.0373 (11)	0.0438 (11)	0.0032 (10)	−0.0040 (10)	0.0086 (9)

几何参数（λ，º）顶部

鲁1-N5	2.0132 (14)	C9-C10型	1.375 (3)
鲁1-N6	2.0304 (14)	C9-H7	0.9500
Ru1-氯1	2.3576 (4)	C10-C11号机组	1.389 (2)
Ru1-Cl2	2.3720 (4)	C10-H8型	0.9500
钌-Cl3	2.3649 (4)	C11-H9型	0.9500
钌-Cl4	2.3488 (4)	C12-C16型	1.390 (2)
N1-C2型	1.343 (2)	C13至C14	1.372 (3)
N1-C3型	1.354 (2)	C13-H10型	0.9500
N1-H1型	0.87 (2)	C14-C15号	1.381 (3)
N2-C8气体	1.338 (2)	C14-H11型	0.9500
N2-C7气体	1.345 (2)	2015年至2016年	1.391（2）
编号3-C12	1.335 (2)	C15-H12型	0.9500
编号3-C13	1.343 (2)	C16-H13型	0.9500
编号4-C17	1.344（2）	C17-C21型	1.383（2）
编号4-C18	1.338 (2)	C18-C19号	1.384 (3)
N5-C23型	1.137 (2)	C18-H14型	0.9500
N6-C25型	1.139 (2)	C19-C20型	1.373 (3)
N7-C27型	1.130 (3)	2015年1月19日	0.9500
C1-C2类	1.540 (2)	C20-C21型	1.392 (3)
C1-C7号机组	1.541 (2)	C20-H16型	0.9500
C1-C12号机组	1.551 (2)	C21-H17型	0.9500
C1-C17号机组	1.543 (2)	C22-C23型	1.457 (2)
C2-C6型	1.391（2）	C22-H18型	0.9800
C3-C4型	1.371 (3)	C22-H19型	0.9800
C3-H2型	0.9500	C22-H20型	0.9800
C4-C5型	1.391 (3)	C24-C25型	1.459 (2)
C4-H3型	0.9500	C24-H21型	0.9800
C5至C6	1.380 (3)	第24页第22页	0.9800
C5-H4型	0.9500	C24-H23型	0.9800
C6-H5型	0.9500	C26-C27型	1.450 (3)
C7-C11号机组	1.388 (2)	C26-H24型	0.9800
C8-C9型	1.384 (2)	C26至H25	0.9800
C8-H6型	0.9500	C26至H26	0.9800

Cl1-钌-Cl2	88.500 (15)	C11-C10-H8型	119.9
Cl1-钌-Cl3	179.093 (16)	C7-C11-C10型	118.32 (15)
Cl1-钌-Cl4	90.883（15）	C7-C11-H9型	120.8
Cl2-钌-Cl3	91.067 (15)	C10-C11-H9号机组	120.8
Cl2-钌-Cl4	179.116 (15)	编号：N3-C12-C16	122.46 (15)
Cl3-钌-Cl4	89.542 (15)	N3-C12-C1	115.59 (14)
N5-Ru1-Cl1型	90.76 (4)	C1-C12-C16型	121.91 (14)
N5-Ru1-Cl2	89.25 (4)	编号3-C13-C14	123.96（18）
N5-钌-Cl3	88.44 (4)	N3-C13-H10型	118
N5-钌-Cl4	90.13 (4)	C14-C13-H10型	118
N6-Ru1-Cl1型	88.87 (4)	C13-C14-C15	118.33 (17)
N6-钌-Cl2	89.48 (4)	C13-C14-H11型	120.8
N6-钌-Cl3	91.92 (4)	C15-C14-H11型	120.8
N6-铀1-Cl4	91.14 (4)	C14-C15-C16	118.82 (18)
N5-Ru1-N6号公路	178.68 (5)	C14-C15-H12型	120.6
C2-N1-C3	123.85 (15)	C16-C15-H12型	120.6
C2-N1-H1型	114.1 (14)	C12-C16-C15	118.85 (17)
C3-N1-H1	122.0 (14)	C12-C16-H13型	120.6
C7-N2-C8型	118.95 (14)	C15-C16-H13型	120.6
C12-N3-C13型	117.57 (16)	N4-C17-C1	114.06（13）
C17-N4-C18型	117.67 (15)	N4-C17-C21型	122.40 (15)
C23-N5-Ru1号公路	177.78 (14)	C1-C17-C21	123.55 (15)
C25-N6-Ru1号公路	175.99 (13)	编号4-C18-C19	123.67 (18)
C2-C1-C7型	113.18 (12)	N4-C18-H14型	118.2
C2-C1-C12型	108.21 (12)	C19-C18-H14年	118.2
C2-C1-C17型	106.74 (12)	C18-C19-C20型	118.17 (17)
C7-C1-C12号	108.28 (12)	C18-C19-H15型	120.9
C7-C1-C17号机组	109.44 (12)	C20-C19-H15型	120.9
C12-C1-C17型	111.01 (12)	C19-C20-C21号	119.26 (17)
N1-C2-C1	120.01 (14)	C19-C20-H16型	120.4
N1-C2-C6	117.51 (15)	C21-C20-H16型	120.4
C1-C2-C6型	122.45 (14)	C17-C21-C20型	118.82 (17)
N1-C3-C4型	119.61 (17)	C17-C21-H17型	120.6
N1-C3-H2	120.2	C20-C21-H17型	120.6
C4-C3-H2型	120.2	C23-C22-H18型	109.5
C3-C4-C5型	118.54 (17)	C23-C22-H19型	109.5
C3-C4-H3型	120.7	C23-C22-H20型	109.5
C5-C4-H3	120.7	H18-C22-H19型	109.5
C4-C5-C6	120.30 (17)	H18-C22-H20型	109.5
C4-C5-H4	119.8	H19-C22-H20型	109.5
C6-C5-H4型	119.8	N5-C23-C22型	179.9 (2)
C2-C6-C5型	120.15 (16)	C25-C24-H21型	109.5
C2-C6-H5型	119.9	C25-C24-H22型	109.5
C5-C6-H5	119.9	C25-C24-H23型	109.5
N2-C7-C1	115.07 (13)	H21-C24-H22型	109.5
N2-C7-C11型	121.74 (14)	H21-C24-H23型	109.5
C1-C7-C11型	122.94（14）	H22-C24-H23型	109.5
N2-C8-C9	122.81 (16)	N6-C25-C24型	179.5 (2)
N2-C8-H6型	118.6	C27-C26-H24型	109.5
C9-C8-H6	118.6	C27-C26-H25	109.5
C8-C9-C10型	117.96 (16)	C27-C26-H26型	109.5
C8-C9-H7型	121	H24-C26-H25型	109.5
C10-C9-H7型	121	H24-C26-H26型	109.5
C9-C10-C11	120.20 (16)	H25-C26-H26型	109.5
C9-C10-H8	119.9	N7-C27-C26型	178.7 (3)

C3-N1-C2-C6	1.8 (2)	编号：N3-C12-C1-C7	−154.96 (14)
C3-N1-C2-C1	179.64 (15)	C16-C12-C1-C7	27.2 (2)
C13-N3-C12-C16	0.9 (3)	N3-C12-C1-C17	84.89 (17)
C13-N3-C12-C1	−176.98 (15)	C16-C12-C1-C17	−93.00 (18)
C18-N4-C17-C21型	0.6 (2)	C2-N1-C3-C4型	−0.6 (3)
C18-N4-C17-C1	−179.28 (15)	N1-C3-C4-C5型	−0.6 (3)
C8-N2-C7-C11型	−1.1 (2)	编号：N3-C12-C16-C15	−1.1 (3)
C8-N2-C7-C1	−175.54（15）	C1-C12-C16-C15	176.61 (16)
N1-C2-C1-C7	26.4 (2)	N2-C7-C11-C10	−0.2 (2)
C6-C2-C1-C7型	−155.90 (14)	C1-C7-C11-C10	173.82 (14)
N1-C2-C1-C17	146.83 (14)	C7-N2-C8-C9	1.4 (3)
C6-C2-C1-C17	−35.45 (19)	C10-C9-C8-N2型	−0.3 (3)
N1-C2-C1-C12	−93.63 (16)	N1-C2-C6-C5型	−1.8 (2)
C6-C2-C1-C12	84.10 (18)	C1-C2-C6-C5型	−179.56 (15)
N2-C7-C1-C2型	−47.00 (18)	C8-C9-C10-C11号机组	−1.0 (3)
C11-C7-C1-C2	138.63 (15)	C7-C11-C10-C9	1.2 (3)
N2-C7-C1-C17	−165.91（13）	N4-C17-C21-C20	0.6 (3)
C11-C7-C1-C17	19.7 (2)	C1-C17-C21-C20型	−179.60 (16)
N2-C7-C1-C12型	72.96（16）	C17-N4-C18-C19	−1.1 (3)
C11-C7-C1-C12	−101.41 (17)	C12-N3-C13-C14	0.3 (3)
编号4-C17-C1-C2	−57.10 (17)	C15-C14-C13-N3型	−1.2 (3)
C21-C17-C1-C2	123.06 (17)	C2-C6-C5-C4	0.7 (3)
编号4-C17-C1-C7	65.73 (17)	C3-C4-C5-C6型	0.5 (3)
C21-C17-C1-C7	−114.12 (17)	C17-C21-C20-C19	−1.2 (3)
编号4-C17-C1-C12	−174.81 (14)	C13-C14-C15-C16	1.0 (3)
C21-C17-C1-C12	5.3 (2)	C12-C16-C15-C14	0.2 (3)
N3-C12-C1-C2	−31.93 (18)	C21-C20-C19-C18型	0.6 (3)
C16-C12-C1-C2	150.18 (15)	N4-C18-C19-C20	0.5 (3)

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
N1-H1··N2	0.87 (2)	1.87 (2)	2.615（2）	143.3 (19)
C22-H18···Cl1^我	0.98	2.69	3.5521 (19)	146
C22-H19···Cl4^我	0.98	2.78	3.5972 (19)	142
C24-H21···Cl1^ii（ii）	0.98	2.77	3.7393（18）	172
C24-H22···Cl2^三	0.98	2.77	3.6346 (18)	147
C24-H23···N4^ii（ii）	0.98	2.65	3.606 (2)	165
C6-H5··N7	0.95	2.45	3.248 (3)	142
C26-H26···Cl4^iv（四）	0.98	2.84	3.749 (3)	154

对称代码：（i）x个−1,年,z（z）; （ii）x个+1/2，−年+1/2,z（z）+1/2；（iii）x个+1,年,z（z）; （iv）−x个+1/2,年+1/2,−z（z）+1/2.

资金筹措信息

本研究的资金由日本科学促进会（科学研究拨款编号24550049）提供。

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国际标准编号：2414-3146

第2卷| 第9部分| 2017年9月|x171371个

https://doi.org/10.107/S2414314617013712

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