Combination of XEOL, TR-XEOL and HB-T interferometer at the TPS 23A X-ray nanoprobe for exploring quantum materials

Huang, T.-C.; Ke, S.-W.; Wu, Y.-H.; Wang, E.-R.; Wei, W.-L.; Lee, C.-Y.; Chen, B.-Y.; Yin, G.-C.; Chang, H.-W.; Tang, M.-T.; Lin, B.-H.

doi:10.1107/S1600577523010469

研究论文

的日志
同步加速器
辐射

国际标准编号：1600-5775

第31卷| 第2部分| 2024年3月| 第252-259页

https://doi.org/10.1107/S16057523010469

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的组合XEOL、，TPS 23A X射线纳米探针上用于探索量子材料的TR-XEOL和HB-T干涉仪

黄祖基,^a、，^b条尚伟科,^b条吴宇浩,^b、，^c（c）王恩瑞,^b条魏龙伟,^b条李建宇,^b条陈伯毅,^b条龚正贤,^b条 Han-Wei Chang公司,^一茅苏堂 ^b条和碧桦林 ^b条 ^*

^一台湾苗栗360302国立联合大学化学工程系，^b条台湾新竹300092国家同步辐射研究中心^c（c）国立杨明桥东大学材料科学与工程系，台湾新竹30010
^*通信电子邮件：bihsuan@nsrrc.org.tw

印度巴巴原子研究中心D.Bhattacharyya编辑(收到日期：2023年10月23日； 2023年12月5日接受；在线2024年1月19日)

在本研究中，X射线激发光致发光（XEOL）的时间分辨组合XEOL公司在台湾光子源（TPS）23A X射线纳米探针束线上演示了用于探索量子材料的（TR-XEOL）和Hanbury-Brown and Twiss（HB-T）干涉仪。基于纳米聚焦光束所呈现的良好空间分辨率，可以通过以下方法获得人造微偶极子的发射分布XEOL公司地图，以及选定局部区域的特征排放峰值可以通过以下方式获得XEOL公司光谱。TPS的混合束团模式不仅为每个束线的实验提供了足够高的峰值功率密度，还允许进行高质量的时域（～200 ns）测量，以研究发光动力学。根据TR-XEOL测量，确定了微金刚石的衰变寿命约为16 ns。此外XEOL公司人工微偶极子的光谱可以通过HB-T干涉仪进行研究，以确定单光子源的特性。前所未有的联合战略XEOL、，TR-XEOL和X射线纳米探针束线处的HB-T干涉仪将为揭示量子材料单光子源的发射机制开辟具有显著表征能力的新途径。

关键词： X射线纳米探针;XEOL公司;TR-XEOL公司;HB-T型.

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1.简介

Thomas&Senellart（2021年 )发表了一篇题为`争夺理想单光子源的竞赛已经开始'. 探索一种高效、完美控制的单光子源是量子技术发展中的重要问题之一。块体或纳米晶体中的颜色或缺陷中心是有前途的量子发射体类型之一（Rodt等。, 2020 ). 例如，钻石的色心（岩崎等。, 2015 )复合半导体中的色心，如SiC（Castelletto等。, 2014 )和ZnO（Choi等。, 2014 )和钇铝石榴石（YAG，Y）中的稀土离子杂质_三铝₅哦₁₂)（科尔索夫等。, 2012 )是开发单光子源的最佳候选。特别是Ko等。(2007 )据报道，用同步辐射源的软X射线照射氧化钙可以产生色心。此外，基于同步电子的高空间分辨率方法将为探索量子材料提供新的途径。普拉斯等。(2023 )报道了使用硬X射线纳米探针束线研究钴掺杂ZnO纳米线的优点。X射线荧光（XRF）可以用来确定钴元素的分布，而发射特性可以通过X射线激发光致发光（XEOL）来测量。此外，可以通过时间分辨来研究发光动力学XEOL公司（TR-XEOL）使用条纹相机。除了XRF之外，XEOL公司和TR-XEOL，X射线吸收光谱（XAS）是X射线纳米探针束线的另一种特色方法。例如，通过使用XAS公司在X射线纳米探针束线处，可以清楚地观察到稀土掺杂样品局部区域的稀土价态（Wu等。, 2022 ).

同步加速器设施的X射线纳米探针光束线包括ID16A（维拉尔等。, 2018 )和ID16B（马丁内斯·克里亚多等。, 2016 )在欧洲同步辐射设施，同步加速器SOLEIL（Hageraats）的HERMES光束线等。, 2021 )，26-ID-C，位于高级光子源（Winarski等。, 2012 )，钻石光源处的I14（奎因等。, 2021 )，MAX IV的NanoMAX（约翰逊等。, 2021 )Luz Síncrotron国家实验室（托伦蒂诺等。, 2017 )，德国电子同步加速器（Schroer）的PETRA III光束线P06等。, 2016 )国家同步辐射光源II（Nazaretski）的3-ID HXN光束线等。, 2017 )SPring-8处的BL37XU和BL39XU光束线（Koyama等。, 2011 )和台湾光子源（TPS）的TPS 23A光束线等。, 2020 ; 吴等。, 2022). TPS 23A X纳米探针不仅在XEOL、，TR-XEOL公司，XAS公司和XRF测量，但也包括内置在终端中的HB-T干涉仪。HB-T干涉仪（Hanbury-Brown&Twiss，1979 ; 格劳贝尔，1963年一 ; Hanbury-Brown&Twiss，1956年 )可以用来研究量子材料的发射特性，无论这些材料是否为单光子源。的优点XEOL公司Martínez–Criado明确报告了TR-XEOL等。(2014 )和Armelao等。(2010 )分别在硬X射线场和软X射线场中。包含HB-T干涉仪XEOL公司TR-XEOL被假设会导致X射线纳米探针性能的巨大进步。

在本研究中，使用人工微金刚石来证明使用XEOL、，TR-XEOL和HB-T干涉仪。根据使用纳米聚焦光束的良好空间分辨率，可以通过以下方法研究具有不同局部区域的人造微金刚石的发射光谱XEOL公司。这个XEOL公司具有不同发射波长的地图可用于进一步确定发射强度分布。在混合束团模式下运行的TPS不仅为每条光束线提供足够高的峰值功率密度，还允许进行高质量的时域测量，以研究材料的发光动力学。用TR-XEOL可以研究具有不同局部面积的人造微金刚石的衰变寿命。最后XEOL公司使用HB-T干涉仪测量了不同局部面积的人造微金刚石的发射强度，以分析二阶相关函数的特性克⁽²⁾(τ).

2.实验

从FND BIotech，Inc.购买的人造微金刚石用作测试样品。图1(一)显示了TPS 23A的多功能方法，包括XEOL、，TR-XEOL公司，XAS公司和XRF。林已报告了详细描述等。(2020). 通过使用连接到光谱仪（iHR550，Horiba）的光纤，我们收集了XEOL公司光谱和XEOL公司使用深度热电冷却电荷耦合设备（具有2048×70像素的Syncerity BI UV-Vis）和光电倍增管（PMT）。TR-XEOL可以通过将光纤切换到另一个配有哈马松C10910的光谱仪（iHR320，Horiba）来测量条纹照相机和M10913慢速单扫描装置。XRF和XAS公司可以使用硅漂移探测器（Vortex-ME4，Hitachi）进行测量。图1(b条)显示了安装在TPS 23A上的新设备HB-T干涉仪的详细光路。图1(c（c）)和1(d日)分别显示HB-T干涉仪的俯视图和侧视图。此外，通过切换光纤XEOL公司强度可以直接进入HB-T干涉仪，并且可以使用带通滤波器。所选波长的发射强度可以通过PMT1和PMT2（NIR1，Southport）通过分束器（50/50比）测量。最后，使用MultiHarp 150模块（PicoQuant）和SymPhoTime 64-1公司软件（PicoQuant）获得二阶相关函数克⁽²⁾(τ).

图1
(一)TPS 23A X射线纳米探针的多功能，包括XEOL、，TR-XEOL、XRF、，XAS公司和SEM(b条)安装在TPS 23A的新设备HB-T干涉仪的详细光路。面板(c（c）)和(d日)分别显示HB-T干涉仪的俯视图和侧视图。面板中的图表(一)改编自林等。(2020

XEOL、，TR-XEOL和HB-T可以通过光纤轻松快速地切换。

3.结果和讨论

3.1.XEOL公司地图和XEOL公司光谱

微金刚石氮空位（NV）中心的两个电荷态是NV⁰（中性）和NV⁻（带负电）（多尔蒂等。, 2013 ). NV的零光子线（ZPL）的尖锐发射峰⁰和内华达州⁻分别位于575 nm和638 nm（Lu等。, 2019 ). 图2(一)显示了人造微金刚石的发射强度随波长的分布λ_{相对长度单位}=665纳米。从中可以清楚地观察到XEOL公司map，发射强度λ_{相对长度单位}=665 nm不均匀。基于使用纳米聚焦光束的出色空间分辨率，图2中标记了不同的局部区域P1–P7(一)被选中调查其XEOL公司发射光谱[图2(b条)–2(小时)]. 这个XEOL公司P1–P7的光谱揭示了类似的发射行为：NV的ZPL⁰在575nm处可见，板声子边带（Schreyvogel等。, 2015 )范围从600纳米到750纳米。内华达州的ZPL⁰P1和P2的发射强度最强，而P7的发射强度最低。结果表明，NV在金刚石的角部和边缘聚集。与NV的ZPL的锐利清晰峰值相比⁰在575 nm处，NV的ZPL⁻在638nm处显示出极弱的发射强度。从XEOL公司光谱，可以快速测定人造微金刚石的发射特性。除了我们的学习，周等。(2009 )也显示了使用XEOL公司研究碳纳米晶体、天然金刚石和CVD纳米金刚石的发射机理。

图2
(一)人工微金刚石的发射强度分布λ_{相对长度单位}=665纳米。XEOL公司P1–P7局部区域的发射光谱(一)如所示(b条)–(小时)分别是。

图3(一)显示了带有λ_{相对长度单位}=665 nm，其中XEOL公司map显示，人工微金刚石的尺寸约为300µm。为了进一步了解不同发射波长下的发射分布，我们选择了四个发射波长来绘制图3中用红色方块标记的区域内的发射分布(一). 图3(b条), 3(c（c）), 3(d日)和3(e（电子）)显示排放分布λ_{相对长度单位}分别为575、588、633和665 nm。这个XEOL公司图3所示的地图(b条)清楚地揭示了NV的ZPL排放分布⁰575nm；这一结果证实了我们的假设，即NV聚集在钻石的角和边缘。

图3
(一)人工微金刚石放大图像λ_{相对长度单位}=665纳米。面板(b条), (c（c）), (d日)和(e（电子）)显示排放分布λ_{相对长度单位}分别=575、588、633和665 nm，表示(一).

3.2. TR-XEOL公司

TPS 23A不仅包括XEOL公司研究样品的发射波长和分布，以及TR-XEOL，以研究发光动力学。Ward也报道了TR-XEOL的优点等。(2021 )使用加拿大光源。关于TR-XEOL的分辨率，我们应该考虑仪器响应函数（IRF）。IRF应考虑三个主要因素–源的脉冲持续时间(τ_秒)，电子设备(τ_{e（电子）})和探测器(τ_d日)，可以近似为IRF≅[(τ_秒)²+ (τ_{e（电子）})²+ (τ_d日)²]^1/2然后我们可以使用τ_秒≅30 ps，τ_{e（电子）}≅25 ps和τ_d日≅TPS 23A扫描时间为2 ns的条纹图像为24 ps（Lin等。, 2020). TPS上可以使用三种不同的电子束填充模式：单束、多束和混合束模式，它们分别提供45 ps至1.72µs、45 ps至2 ns和45 ps至200 ns的时间尺度。A类c（c）-使用平面GaN晶片作为标准样品，以确定TPS储存环中电子束的填充模式。由于GaN近边发射（～373nm）的衰变寿命约为～385ps，因此可以测量GaN的发射强度，以证明TPS在混合束模式下工作。图4(一)显示了使用TR-XEOL测量c（c）-平面GaN晶圆。为了产生更高的发射强度，X射线能量被调谐为10.375 keV，这比Ga的能量大K（K）-边缘（10.367 keV）和Ga共振点吸收光谱。条纹图像清楚地表明，TPS是在混合束团模式下工作的，这归因于清楚地观察到多束团和单束团的发射强度，特别是在多束团与单束团之间的200 ns时间跨度的情况下。由于1µs时间窗口的条纹图像无法解析多束，通过将时间窗口调整为12 ns，可以清楚地观察到时间跨度为2 ns的多束[图4(b条)]. 通过同样的推理，可以通过将时间窗口调整为2 ns来测量单个束团中GaN的衰减行为，从而获得更合适的时间分辨率[图4(c（c）)]. 此外，单个束团的束流可以从0.5 mA调谐到5 mA，相应的TR-XEOL光谱结果如图4所示(d日). 图4的插图(d日)结果表明，TR-XEOL的发射峰值强度随着束流的增加而增加。经过几次实验，单束流束流束的最合适和最稳定的束流为3.5mA，约为多束流束电流的六倍。混合束团模式非常有利，因为它为TPS中的每个束线提供了足够高的峰值功率密度，并允许进行高质量的时域测量，以研究材料的发光动力学。

图4
面板中的右侧绘图(一), (b条)和(c（c）)分别使用1µs、12 ns和2 ns的时间窗口显示条纹图像；左边的图表示每个条纹图像的光谱积分（366–376nm）时间轨迹。(d日)具有不同束流的单束团的TR-XEOL谱。的插入(d日)揭示了TR-XEOL的发射峰值强度随着束电流的增加而增加。

选择另一种人工微金刚石来确认TR-XEOL的性能。微金刚石的发射分布λ_{相对长度单位}=575 nm可以使用XEOL公司地图[图5(一)]. 选择具有较高（P8）和较低575nm发射强度的两个局部区域进行测量XEOL公司光谱[图5(b条)]. 图5(c（c）)和5(d日)使用TR-XEOL分别显示P8和P9的条纹图像。通过使用一个指数衰减函数来拟合图5所示的光谱积分（570–578 nm）时间轨迹(c（c）)和5(d日)P8和P9的衰变寿命为16±2 ns。Aharonovich报道，P8和P9的测量衰变寿命与微金刚石中NV的衰变寿命一致，约为12–22 ns等。(2016 ). 结果还表明，NV的ZPL发射强度⁰在575nm处不影响衰减寿命。

图5
(一)XEOL公司使用映射λ_{相对长度单位}=575纳米。(b条)XEOL公司标记区域P8和P9的光谱(一). 条纹图像(c（c）)和光谱积分（570–578 nm）时间轨迹(e（电子）)以及P9的相应数据，如(d日)和(（f）).

3.3. HB-T干涉仪

在我们之前的研究中，我们发现当使用X射线纳米探针时，一些特殊的发射行为XEOL公司和TR-XEOL。例如，非极性的发射强度一-平面MgZnO/ZnO多量子阱在高X射线辐照后将增加10倍以上等。, 2019 ). 我们使用XEOL公司研究MgAl的发射特性₂哦₄然后确定了13个和6个与MgAl色心对应的清晰发射峰₂哦₄晶圆和²如→⁴A类_2克辐射跃迁Cr离子杂质。此外，Ko等。(2007)也使用了XEOL公司和TR-XEOL观察F类和F类⁺氧化钙粉末的色心。他们发现F类氧化钙的中心也会随着辐照时间的增加而增加，这表明使用同步辐射源照射X射线可以产生色心。在宽带隙材料中有效生成色心对实现固态量子技术非常重要（史密斯等。, 2019 ). 使用带有同步辐射源的X射线纳米探针不仅可以生成宽带盖材料中的色心，还可以定位色心。因此，将HB-T干涉仪与X射线纳米探针相结合将为探索量子材料开辟具有显著表征能力的新途径。

光源最重要的特征函数之一是二阶相关函数克⁽²⁾（Plenio&Knight，1998年 ). 非经典反聚束光源与经典热光源的区别在于克⁽²⁾（黄）等。, 2016 ). 图1的HB-T干涉仪(c（c）)由两个探测器组成，可以检测来自分束器的入射光强的相关性。τ，第页，共页克⁽²⁾(τ)表示两个探测器检测到的光子之间的时间差。例如，克⁽²⁾(τ=0）可以视为两个探测器同时检测光子的可能性。R.Hanbury-Brown和R.Q.Twiss建立了一个光学干涉仪，称为HB-T干涉仪（Hanbury-Brown和Twiss，1956). 格劳贝尔（1963）b条 )开发了光子关联的量子力学方法来解释HB-T观察到的聚束效应。然后，Kimble观察到了光子反聚束现象等。(1977 ). 因此，HB-T干涉仪和二阶相关函数克⁽²⁾可用于研究单光子源。

除了XEOL公司和TR-XEOL，可以使用HB-T干涉仪研究人造微金刚石的发射特性。如前一节所述，排放分布(λ_{相对长度单位}=575 nm），使用XEOL公司地图和XEOL公司光谱，分别[图6(一)和6(b条)]. 用HB-T干涉仪选择P10、P11和P12的发射强度，分析其二阶相关函数克⁽²⁾(τ). 575纳米带通滤波器用27nm的带宽滤除其他发射峰，只滤除NV的ZPL发射峰⁰在575 nm处被允许进入HB-T干涉仪。图6(c（c）)显示克⁽²⁾(τ)第10页、第11页和第12页。由于TPS中单束的重复率为578 kHz（周期为1.72µs），图6(c（c）)清楚地表明，每个峰的时间跨度为1.72µs。这些结果表明，使用单束团模式，HB-T干涉仪与TPS 23A光束线成功同步。虽然克⁽²⁾（0）P10、P11和P12的值约为1，表示NV的ZPL的发射光⁰在575nm处不是单光子源，HB-T干涉仪成功地结合到TPS 23A中。这表明TPS 23A X射线纳米探针能够研究量子材料的聚束或反聚束特性，以探索单光子源。

图6
(一)XEOL公司使用映射λ_{相对长度单位}=575纳米。(b条)XEOL公司P10、P11和P12的光谱标记在(一). (c（c）)二阶相关函数克⁽²⁾(τ)第10页、第11页和第12页。

4.结论

在本研究中XEOL公司地图，XEOL公司在TPS 23A X射线纳米探针束线上，成功地利用光谱、TR-XEOL和HB-T干涉仪研究了发射分布、发射特性、衰变寿命和二阶相关函数克⁽²⁾(τ)人造微型钻石。纳米聚焦光束和混合束团模式下的操作可以提供优异的空间分辨率（<100 nm）以及TPS处每个光束线足够高的峰值功率密度。此外，用于研究材料发光动力学的高质量时域测量也是可能的。这个XEOL公司地图和XEOL公司光谱表明，氮空位聚集在金刚石的角部和边缘。TR-XEOL结果表明，NV的ZPL的不同发射强度⁰在575nm处不影响衰减寿命。HB-T干涉仪与TPS23A的结合表明，该光束线可以研究量子材料的单光子源特性。前所未有的组合方法XEOL、，TPS 23A X射线纳米探针光束线的TR-XEOL和HB-T干涉仪将为揭示量子技术中单光子源的发射机制开辟具有显著表征能力的新途径。

致谢

我们要感谢国家同步辐射研究中心（NSRRC）和国家科学技术委员会（NSTC）对该项目的支持。

资金筹措信息

已确认以下资助：国家科学技术委员会（台湾）（批准号：MOST 110-2112-M-213-008；批准号：MOT 111-2112-M-23-020；批准号NSTC 112-2112-M-2513-011）。

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