1.简介

高能X射线束是非破坏性分析厚重金属、外壳内设备和高压电池材料的有力工具。对于高能X射线应用，如透射X射线成像，X射线荧光光谱和全散射测量与对分布函数分析，入射X射线束的高能量分辨率低于0.1%是不必要的。相反，最好使用分辨率为1–10%的“粉色”光束，因为它可以增强光子通量。这种高通量光束的焦点在一个小区域内，可以进行高时空分辨率的分析。

已经开发了几种用于聚焦50 keV以上高能X射线的设备，例如菲涅耳波带片（FZPs）（Kamijo等。, 2003; 斯尼吉列娃等。, 2007; 塔穆拉等。, 2009)，多层Laue透镜（MLL）（Li等。, 2023)，复合折射透镜（CRL）（Snigirev等。, 2004, 2007; 沃恩等。, 2010; 夏斯特里等。, 2014, 2020; 布兰斯维奇等。, 2016; Hirao&Ohishi，2022年)和全反射Kirkpatrick–Baez（KB）光学器件（铃木等。, 2007; Hayashi公司等。, 2016). FZP和CRL都是保持简单光学几何形状的同轴器件，但它们具有色差，吞吐量降低。MLL具有较高的衍射效率和较小的焦距，尽管它们也具有色差和较小的接受孔径。这些器件的色差与光子能量成正比E类(E类²)对于FZP和MLL（CRL），由于数值孔径（NA）的限制，用强粉红色光束限制小焦点的产生。全反射KB光学器件具有消色差特性，但对于高能X射线而言，临界角变得非常小，导致空间接受度低，吞吐量低。最后，多层KB光学器件可以设计为在特定光子能量下接受相当宽的带宽（百分之几），这可以提供具有大空间接受度、大NA和高反射率的强烈小焦点。然而，制造这种用于~100 keV高能X射线的聚焦器件仍然具有挑战性，因为它需要精确制造表面轮廓和精确控制多层沉积。

到目前为止，有一些关于使用多层聚焦镜聚焦高能（50keV以上）X射线的报告。据报道，通过使用多层涂层双晶镜（Sutter等。, 2019). 使用多层涂层动态图形反射镜（沃恩）实现了20–69keV X射线的二维亚微米聚焦等。, 2020). 此外，67.7 keV X射线计划聚焦到亚微米范围（Archilha等。, 2022).

在这项研究中，我们开发了一个由高精度数字反射镜上的横向梯度多层膜组成的100keV KB聚焦系统。聚焦镜系统的带宽为5%，峰值反射率为74%。在SPring-8的波动光束线BL05XU上对性能进行了评估，该光束线产生了带宽为1%的100 keV强X射线束。本文给出了设计、制造和评估结果。

2.高通量100keV聚焦系统的设计

图1显示了BL05XU光束线（Yumoto）光学柜（OH1和OH2）中主要光学部件的布局等。, 2020)它有一个周期长度为32mm的SPring-8标准真空波动器。在本研究中，使用了5.3keV基波辐射的19次谐波，其能量宽度为0.93%。使用光谱软件（田中和北村，2001). 使用双层单色仪（DMM）提取第19次谐波的整个光谱。DMM后的总反射低能（<30 keV）分量被衰减器（Yumoto）抑制等。, 2020). 波荡源经过前端狭缝（FES）、衰减器和DMM后的计算光谱如图2所示获得了干净的单峰光谱。一光子通量共3×10¹³ 光子⁻¹100 keV时，能量带宽达到1%（Yumoto，2024). DMM后的功率被抑制为0.5 W。

图1 SPring-8 BL05XU光束线处光学机柜（OH1和OH2）的主要光学部件布局。标签参考如下：FES=前端狭缝，Att=衰减器，DMM=双层单色仪，MFM=多层聚焦镜，PD=光电二极管检测器。

图2 计算出的波荡器频谱（绿线）、带衰减器的频谱（红线）以及带衰减剂和DMM的频谱（蓝线）。能量范围为0–120 keV的对数刻度图（顶部）。顶部线性放大图，能量范围为90–110 keV（底部）。

我们设计了具有[W/C]的横向梯度多层聚焦镜₅₀涂层以在垂直方向产生亚微米的光束尺寸。当FES的水平尺寸被限制为次级源时，在水平方向上获得了类似的尺寸。聚焦镜的参数列于表1中.厚度比选择为0.5。第一个原因是，当X射线能量超过100 keV时，反射率的变化在厚度比0.5左右很小，因为-Z材料很小。第二个原因是为了减少二阶反射。聚焦镜的高度分布、掠入射角分布和多层周期分布如图3所示根据光源尺寸和脱木质素因子，当光源直接聚焦时，几何聚焦尺寸在FWHM中计算为0.17µm（V）×5.5µm。DMM、垂直聚焦镜（Mv）和水平聚焦镜（Mph）的反射率计算曲线如图4所示多层聚焦镜整个长度上的带宽（～5%）旨在覆盖DMM的全部带宽（1%），并对可能的对准误差和/或多层沉积误差具有足够的容差。

图3 (一)高度剖面和吃草角分布以及(b条)沿聚焦镜位置的多层周期分布。

图4 DMM的反射率曲线（双重反射）(一)垂直（Mv）和(b条)水平（Mh）聚焦镜。上游边缘（−100 mm）、中心和下游边缘（+100 mm）部分的三条曲线(一)Mv和(b条)绘制Mh。显示了90–110 keV的能量范围。

3.结果

3.1. 沉淀结果

镜子的基底表面由JTEC公司完成，多层涂层在我们的SPring-8内部实验室沉积。通过在有效面积的全长上进行拼接干涉测量和在20 mm的空间波长上进行低通滤波，每个反射镜基板的斜率误差在Mv（Mh）的RMS中评估为0.060（0.025）µrad，相当于200毫米反射镜长度的十分之一mm。斜率误差对聚焦尺寸有显著影响，在FWHM中，由于斜率误差导致的聚焦尺寸模糊估计为0.19µm（V）×0.056µm。这比亚微米聚焦尺寸小得多。使用白光干涉仪测定RMS中的表面粗糙度值为0.2 nm（评估面积：170µm×100µm）。尽管该值会影响多层的粗糙度，但其对反射率的影响并不显著。

该沉积系统基于直流磁控溅射，设计用于涂覆最长600 mm、最宽50 mm的基板。该系统由一个用于涂层过程的主室和一个用于在不改变主室环境的情况下加载样品的负载锁定室组成。主室包含四个带有2英寸靶的磁控溅射阴极。基板可以移动到溅射源的前面，以实现长涂层和厚度梯度。此外，使用带有弧形遮罩的50 mm方形狭缝来限制镜面内的溅射粒子，并改善矢状方向的厚度分布。沿基板运动方向的厚度控制基于在溅射源前面移动时的速度变化，而所有其他沉积参数保持不变（Morawe&Peffen，2009). 多层膜的周期长度在Mv的3.24至3.8 nm和Mh的3.24到4.15 nm之间变化，如图3所示(b条). 钨和碳的放电功率分别为50 W和60 W。为了提高碳的沉积速度，使用两个溅射阴极同时沉积在一个沉积区域。工艺气体为氩气，真空度为0.1 Pa。在基板和多层膜之间插入铬层，以提高附着力并允许进行重涂。

多层膜的沉积结果如图5所示和6使用Cu通过X射线反射率对、和进行评估K（K）α位于衬底高精度图形区域旁边的硅测试片晶圆源。测量和计算的反射率曲线被绘制为2的函数θMh上−95 mm位置和Mv上+95 mm位置的角度，如图5所示。使用图中所示的参数，通过计算曲线几乎重现了测量曲线。多层周期d日在Mv和Mh的每个位置进行评估，如图6所示多层周期的误差几乎在±1%以内。这种误差是可以容忍的，因为多层膜的反射能量宽度宽达～5%，如图4所示多层的测量界面粗糙度值为～0.21–0.25 nm，均方根值，这对反射率的影响很小。

图5 测量和计算的反射率曲线作为2的函数绘制θ角度为(一)Mh上−95 mm的位置(b条)Mv上+95 mm的位置E类=8048 eV。计算中使用的参数如图所示。

图6 多层周期的分布d日在每个位置进行评估(一)Mv和(b条)马里兰州。

3.2. 聚焦光束特性

聚焦镜安装在BL05XU的OH2中，如图7所示镜面环境是大气环境，没有真空或气体室。我们测量了反射率、聚焦光束大小和通量。反射率曲线是Mv和Mh掠射角的函数，如图8所示每个反射镜的峰值反射率为86%，导致两次反弹反射的最大值为74%。在FWHM中，Mv（Mh）的反射宽度为79（86）µrad，对应于ΔE类/E类= 4.5% (4.6%). 这些值比1%的DMM能量带宽宽得多。

图7 (一)图1中研发区多层聚焦镜、样品台和图像检测器周围区域的照片。的放大照片(b条)多层聚焦镜和(c（c）)样品扫描台上的钽片。

图8 通过改变掠射角测量反射率曲线的结果(一)Mv和(b条)马里兰州。

使用带钽刀片的刀刃扫描方法测量聚焦光束的光束轮廓（如图7所示(c（c）)]. 对于FES水平宽度为20µm的高空间分辨率模式，测量的光束尺寸为0.25µm（V）×0.26µm，带有通量6×10¹⁰ 光子⁻¹根据几何放大率和斜率误差引起的模糊计算出的光束尺寸为0.25µm（V）×0.28µm（H），与测量尺寸一致。使用高空间分辨率成像探测器（Kameshima）观察到聚焦镜反射的光束的远场图像等。, 2019)由LuAG:Ce闪烁体、带×5物镜的成像系统和CMOS相机（ORCA-Flash4.0 v3，Hamamatsu Photonics KK）组成，如图10所示观察到清晰的反射图像，没有明显的波纹，这表明镜面和多层沉积的图形误差都得到了充分的抑制。

图9 聚焦光束轮廓的测量结果(一)垂直方向和(b条)水平方向。

图10 聚焦镜反射光束的远场图像。每侧的视野为2.66 mm。FES的孔径为0.35mm（V）×0.02mm（H）。

对于水平FES打开为1.5mm的高通量模式，聚焦束尺寸测量为0.32µm（V）×5.3µm通量共1×10¹² 光子⁻¹.

3.3. 扫描传输图像

作为测试，我们测量了高空间分辨率模式下钽厚度为1µm的钽西门子星图（XRESO-100，NTT Advanced Technology Corporation）的扫描透射图像，如图11所示200 nm线和空间的结构得到了解析，没有明显的像散。1µm厚钽的透射率为99.3%，可以清楚地观察到0.7%的差异。作为另一个测试样品，我们测量了厚度为6µm的Sn–Pb焊料膜，如图12所示清楚地观察到由铅和锡组成的共晶晶粒结构，其尺寸为数微米。

图11 西门子钽星图的扫描透射图像。我们使用100 keV X射线，聚焦束尺寸为0.25µm（V）×0.26µm。观察到200 nm的线和空间结构。

图12 Sn–Pb焊料膜的扫描透射图像。我们使用100 keV X射线，聚焦束尺寸为0.25µm（V）×0.26µm。可以清楚地观察到由铅和锡组成的几微米大小的共晶晶粒结构。

4.总结与展望

我们在SPring-8的波荡光束线BL05XU上构建了多层KB聚焦系统。聚焦镜系统的带宽为5%，峰值反射率为74%。BL05XU的性能得到了评估，它产生了带宽为1%的100 keV强X射线束。我们确认，实现了0.25μm（V）×0.26μm（H）的小光束尺寸通量6×10¹⁰ 光子⁻¹用于高分辨率模式下的100 keV X射线。利用该系统成功地解决了钽西门子星图和锡铅焊料膜的精细结构问题。

对于光源尺寸较小的第四代同步加速器光源，可以在不使用FES形成的次级光源的情况下实现较小的水平聚焦，这大大提高了可用的通量。此外，波荡器光谱由没有卫星轮廓的单个峰值组成。多层KB聚焦系统能够提取特定谐波ΔE类/E类这进一步增加了强度。