A compact von Hámos spectrometer for parallel X-ray Raman scattering and X-ray emission spectroscopy at ID20 of the European Synchrotron Radiation Facility

Sahle, Ch.J.; Gerbon, F.; Henriquet, C.; Verbeni, R.; Detlefs, B.; Longo, A.; Mirone, A.; Lagier, M.-C.; Otte, F.; Spiekermann, G.; Petitgirard, S.

doi:10.1107/S1600577522011171

光束线

第页，共页
同步加速器
辐射

国际标准编号：1600-5775

第30卷| 第1部分| 2023年1月| 第251-257页

https://doi.org/10.107/S1600577522011171

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欧洲同步辐射设施ID20处用于平行X射线拉曼散射和X射线发射光谱的紧凑型von Hámos光谱仪

^一ESRF–欧洲同步加速器，71 Avenue des Martyrs，CS40220，38000 Grenoble，France，^b条德国德累斯顿资源生态研究所Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf（HZDR），邮政信箱510119，01314，^c（c）ESRF的Rossendorf Beamline–欧洲同步加速器，CS40220、38043 Grenoble Cedex 9，法国和^d日瑞士苏黎世8092苏黎世ETH地球科学部
^*通信电子邮件：sahle@esrf.fr

编辑：K.Kvashnina，ESRF–欧洲同步加速器，法国(收到日期：2022年10月29日； 2022年11月21日接受)

描述了一种用于von Hámos几何体中分辨率共振和非共振X射线发射光谱的紧凑型光谱仪。光谱仪设计和建造的主要动机是在测量欧洲同步辐射设施光束线ID20处的非共振X射线拉曼散射光谱时，允许获取非共振X光发射光谱。本文提供了技术细节，并通过对各种化合物的几种X射线光谱方法的结果展示了光谱仪的性能和可能的用途。

关键词： X射线光谱学;X射线发射光谱学;X射线拉曼散射光谱.

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1.简介

第一台硬X射线自由电子激光器的问世，重新引起了人们对能量色散光谱仪的兴趣。极短的脉冲长度以及小而持久的光束抖动（在时间、位置、强度和能量上）仍然使逐点扫描光谱仪在这些新的光源中难以使用，因此解释了对色散光谱仪的重新关注，能够从单个X射线脉冲（Alonso-Mori）记录整个光谱等。, 2012一 ,b条 ).

当然，同样的仪器也可以用于同步加速器束线的硬共振和非共振X射线光谱学实验，包括（共振和非共振）X射线发射光谱[（R）XES]和（共振和不共振）非弹性X射线散射光谱[（R）IXS]。这些类型的X射线光谱仪已进入物理学（埃雷罗·马汀等。, 2010 ; 万科等。, 2006一 )，化学（万科等。, 2010 , 2006b条 ; 2014年，萨那 ; Pollock&DeBeer，2015年 )、地球科学（巴德罗等。, 2003 ; 林等。, 2007 )和生物学（兰卡斯特等。, 2011 ).

在非共振情况下IXS公司在硬X射线或X射线拉曼散射（XRS）光谱中，用于研究浅吸收边的入射能量通常远高于K（K）-壳层结合能为3d日过渡金属元素，如铁、钴和镍，和/或高于L（左）-和M（M）-镧系元素和锕系元素的壳层结合能。因此，使用色散光谱仪将允许同时且完全独立于XRS信号测量非共振的核-核和价-核发射线，从而从低光谱中获得补充信息-Z轴例如，3d日研究样品中的过渡金属元素（Weis等。, 2019 ). 色散最突出的几何结构X射线光谱学是冯·哈莫斯几何（冯·哈默斯，1938）)基于圆柱形弯曲分析仪晶体。

von Hámos几何体中的色散X射线光谱仪有多种形状和尺寸。最近的发展包括多发射线探测实验的专门装置（Hayashi等。, 2008 ; 卡林科等。, 2020 )，自由电子激光器的设置允许高和超高时间分辨率（Szlachetko等。, 2012 ; 阿隆索·莫里等。, 2012一,b条)以及极端条件（Kaa等。, 2022 )和简单但有效的短工作距离光谱仪（Mattern等。, 2012 ; 帕考德等。, 2012 ). 如果对光谱仪能量分辨率的要求稍微放宽，则为高质量非共振XES系列光谱可以在实验室中使用圆柱形弯曲的高度退火的热解石墨作为分析晶体（安克拉姆等。, 2014 ; 马尔泽等。, 2018 ; 齐默尔曼等。, 2020 ). 此外，von Hámos光谱仪是等离子体源的重要诊断工具（Shevelko等。2002年 ; 诺特利等。, 2006 ).

在这里，我们为欧洲同步辐射设施的束线ID20提出了一种新的von Hámos光谱仪，该光谱仪针对非共振进行了优化XES系列XRS光谱采集期间的测量。新光谱仪基于三个弯曲半径为R（右）=250 mm封装在紧凑的真空室中，具有高信噪比和最大的易用性和对准性。

当然，光谱仪还允许其他口味的X射线光谱学，例如RXES，包括部分荧光产额或高能量分辨率荧光检测（HERFD）X射线吸收光谱（XAS）研究（格拉策尔和伯格曼，2005年 ; 阿兰迪亚等。, 2023 )和RIXS[包括X射线磁圆二色性（XMCD和RIXS–MCD）实验（西科拉等。, 2012 )]. 然而，即使在von Hámos几何中可行，Johann或Johansson光谱仪可能更适合共振技术（RXES、RIXS）和部分荧光产率测量（HERFD XAS）。

在这里，我们介绍了光谱仪的设计和性能，并展示了几个应用示例。

2.技术细节

图1(一)和1(b条)显示了整个冯·哈莫斯光谱仪技术图纸的三维渲染表示。在分光计的设计过程中，我们遵循了四个原则：紧凑性、便携性、优化的信噪比以及最大程度地方便分光计校准和使用。

图1
(一,b条)冯·哈莫斯光谱仪技术图纸的三维渲染。(一)整个腔室的正交视图，包括使用的Maxipix像素探测器。(b条)与相同(一)但有一个透明的真空室。(c（c）)冯·哈莫斯几何学示意图；为了清晰起见，只显示了中央分析仪晶体（S：源/样品；R（右）：晶体分析仪弯曲半径；D：检测器；d日_z（z）：探测器位置；A：分析仪；一_z（z）：垂直分析仪位置；一_年：水平分析仪位置； $[\Theta_{\rm B}}]$ :布拉格角；小时：分析仪高度；w个：分析仪宽度；δ一_z（z）：与理想样品位置的垂直偏差；δ一_年：与理想样品位置的水平偏差）。(d日)–(（f）)显示非共振足迹的典型探测器图像截面x个来自锗单晶样品。可能感兴趣的区域用黑色细虚线表示。图像以对数强度标度显示。

整个光谱仪由一个轻质复合碳纤维真空室组成，该真空室包含可移动的三分析仪晶体测角仪阵列和电动探测器。真空室的使用有助于减少空气的吸收和寄生散射（典型使用压力为～10⁻² 毫巴）。刚性室进一步简化了光谱仪在不同光谱仪能量下的对准，因为分析仪和检测器的平移都是电动的。这种刚性设计还简化了样品到分析仪方向的调整，使其平行于入射X射线束的偏振矢量。由于真空室的尺寸有限，分析仪的布拉格角在约。 $[\Theta_{\rm B}}]$ =45–85°可用。

如上所述，角度计阵列允许三个圆柱形弯曲晶体分析仪，子午弯曲半径为R（右）=250 mm。每个分析仪晶体高25 mm，宽110 mm。目前，硅(n个,n个,n个)，硅(n个,n个，0）和Si(n个，0,0）分析仪晶体可用。三个分析仪晶体安装在平行于中央分析仪圆柱轴的公共平移轴上。外两个晶体的圆柱轴相对于中央分析仪的圆柱轴倾斜±5°，以大致允许与中央分析仪晶体相同的布拉格角范围，用于共同的探测器位置（Alonso-Mori等。, 2012一). 然而，这导致了这样一个事实，即只有中央分析仪晶体才能在探测器表面的整个色散足迹上产生完美的焦点[比较图1(d日)–1(（f）)]. 分析仪测角仪阵列允许每个分析仪晶体有三个单独的运动度： $[\Theta]$ 和χ旋转以及沿焦点方向的平移。

X射线由5×1 Maxipix混合像素探测器（500µm传感器厚度）检测，其像素尺寸为55µm×55µm，有效表面积为14 mm×70 mm（Ponchut等。, 2011 ). 显示X射线的典型探测器图像截面发射光谱锗单晶样品作为三个Si（6,6,0）分析仪晶体中每一个的足迹如图1所示(d日)–1(（f）). 可能感兴趣的区域显示为细的黑色虚线。

光谱仪覆盖的立体角由下式给出

$[{\欧米茄}={无}_{\rm cryst}\int\limits_{\phi_1}^{\phi_2}\int\ limits_{\Theta_2}^{\Theta_1}\sin\Theta\，{\rmd}\Theta_，{\rmad}\phi，\eqno（1）]$

哪里n个_晶体是分析仪晶体的数量，积分极限由每个分析仪晶体的范围及其在分光计室内的方向确定。对于所提出的光谱仪，立体角为4的1%π（能源综合）。

能量色散和能量窗简单地遵循布拉格定律，

$[E={{hc}\ over{2d\sin\Theta_{rm B}}}，\eqno（2）]$

以及光谱仪的几何形状，

$[{{\delta{E}}\ over{\delta{cz}}}={E}\cot\Theta_{\rm B}{R}\ over{R^2+cz^2}}\eqno（3）]$

哪里R（右）是分析仪晶体的圆柱曲率，E类是中央能源和c（c）_z（z）是垂直分析仪坐标。Si多次反射的色散关系以及覆盖的能量窗（阴影区）(n个,n个,n个)和Si(n个,n个图2显示了光谱仪可用角度范围内的晶格平面族(一).

图2
(一)弯管的DuMond图R（右）=250 mm不同硅晶体(n个,n个，0）和(n个,n个,n个)晶格平面。阴影区域表示分析仪晶体覆盖的能量窗口。(b条)–(我)计算的（彩色）和实验的（细虚线）反射率曲线加利福尼亚州0.6和17千伏。所有理论反射率曲线都是通过求解1D Tagaki–Taupin方程获得的（Takagi，1962

, 1969

; 陶平，1964年

)使用皮特Honkanen和Huotari的套餐（2021

3.能量分辨率

装置的总能量分辨率由入射X射线光子束的带宽决定ΔE类_在里面分析仪晶体的带宽ΔE类_TT公司，以及水平方向上的源大小贡献ΔE类_年和垂直ΔE类_z（z）方向，

$[\Delta{E}=\ left（\ Delta E_{\rm in}^{\，2}+\Delta E_}\rm TT}^{，2}+\DeltaE_{y，z}^{_，2}\right）^{1/2}.\eqno（4）]$

理想情况下，光束线和光谱仪的总分辨率应与所产生的芯孔所引起的寿命展宽相当。在非共振情况下XES、，由于入射X射线带宽不起作用，因此进一步放宽了要求。

分析晶体对所用布拉格反射的X射线反射率曲线宽度给出了其贡献。对于圆柱形弯曲晶体，可以通过求解Tagaki–Taupin方程来近似这些曲线（Takagi，1962 , 1969 ; 陶平，1964年 ). 图2显示了不同分析仪晶体和反射的这些理论Tagaki–Taupin反射率和实验测量的弹性线的比较(b条)–2(我). 所有实验曲线都是使用Si（3,1,1）沟道切割后单色器测量的，该单色器提供了分辨率属于ΔE类/E类≃ 2.8 × 10⁻⁵对于入射的X射线束。Tagaki–Taupin方程用皮特Honkanen&Huotari（2021年 ). 压缩应力，如Honkanen所述等。(2014 , 2017 )对于圆柱形弯曲晶体，或有限的分析仪尺寸在所提出的模拟反射率曲线中没有考虑。

源尺寸贡献遵循色散关系[方程（3)]以及布拉格角 $[\Theta_{\rm B}}]$ 作为与理想点源水平和垂直偏差的函数，

$[{{\delta{E}}\在{E}上}=-\cot\Theta_{\rm B}{{\delta{一}_{y} }\在{（R^{2}/c_{z}）+c_z}}上，\eqno（5）]$

和

$[{{\delta{E}}\在{E}{=\cot\Theta_{\rm B}{{R\delta上{一}_{z} }\在{R^{2}+c_{z}^{2{}}上。\等式（6）]$

有限探测器像素大小第页通过类似于等式（3）的色散贡献)如果c（c）_z（z）被替换为d日_z（z）= 2c（c）_z（z），探测器坐标。这一贡献大约为数百meV $[\Theta_{\rm B}}]$ 这里，我们没有明确考虑这一贡献，因为像素化区域检测器可以平行于分析仪圆柱轴平移，并且在与检测器像素间距不相称的不同垂直位置上的多个检测器曝光可以组合成沿色散方向的虚拟任意像素大小。沿着色散方向的平移进一步使得即使在对应于探测器-chip角的发射能量下也能记录平滑和连续的光谱。可实现的总能量分辨率远低于中间深孔有限寿命导致的展宽-Z轴元素。

4.示例

4.1. 非共振X射线发射光谱

图3显示了非共振的示例K（K）β不同元素的核到核和价到核的X射线发射线。光谱的入射能量为200 eV，高于各自的吸收边缘每个光谱的曝光时间为7分钟。这个光子通量样本为1×10¹³ 光子⁻¹光斑尺寸在10µm×10µm.范围内。图3(一)显示YK（K）β使用Si（8,8,0）反射以平均值测量25µm厚钇箔的发射线布拉格角属于 $[\Theta_{\rm B}]$ =50°[见图2(d日)]. 对所有三个分析仪晶体的信号进行平均。图3(b条)描绘了K（K）β以及使用三个Si（6,6,0）分析仪晶体（中心为布拉格角属于 $[\Theta_｛\rm B｝]$ =61°[分辨率函数如图2所示(（f）)]. 图3(c（c）)显示K（K）β以及25µm厚锌箔的锌的价芯发射线。这里，光谱表示三个Si（4,4,4）分析仪晶体的平均信号布拉格角属于 $[\Theta_{\rm B}]$ =55°[分辨率函数如图2所示(克)]. 这个K（K）β以及一个多晶MnO小颗粒的Mn价核发射线₂（晶粒度<10µm）如图3所示(d日)[分辨率函数如图2所示(我)]. 我们在中心位置使用了一个Si（3,3,3）分析仪晶体布拉格角属于 $[\Theta_{\rm B}]$ = 65°.

图3
非共振示例K（K）β XES系列光谱。插图显示了各自光谱的价核（vtc）区域。(一)钇K（K）β XES系列钇箔的光谱。(b条)阿格K（K）β XES系列锗箔的光谱。(c（c）)A锌K（K）β XES系列多晶ZnO粉末样品的光谱。(d日)百万分之一K（K）β XES系列多晶MnO粉末样品的光谱。

这些例子表明，高质量的非共振核对核和价对核x个ID20的整个能量范围内的光谱可以在一分钟的时间尺度上测量，这使得该装置非常适合同时测量低和中的XRS光谱-Z轴元件和非共振XES系列例如，来自3d日过渡金属。

4.2. XRS和XES组合

推动这种紧凑型移动式von Hámos光谱仪发展的主要动机之一是在测量非共振X射线发射线的同时研究非共振X线的前景IXS公司浅束缚电子的光谱，即所谓的XRS光谱。用于XRS光谱的硬X射线通常远高于，例如K（K）-壳层结合能为3d日过渡金属或L（左）-壳层结合能为5d日和4（f）元素。在第一个这样的组合中XES系列和XRS实验，Weis等。(2019)同时测量了FeK（K）β_1,3和通过非共振的铁价到核心发射线XES系列和铁M（M）_2,3-为了研究菱铁矿（FeCO）中压力诱导的自旋转变_三).

图4显示同时测量的XES系列以及在环境条件下具有锌锌矿拓扑结构的铜交换沸石的XRS光谱。这种沸石和类似的铜交换分子筛是甲烷直接转化为甲醇（Borfecchia等。, 2018 ). 尽管最近取得了一些进展，但关于铜和/或参与氧物种的化学特性和电子结构的关键研究问题仍然悬而未决，这些氧物种是在氧化气氛中进行热处理时形成的。基于铜，这些调查具有挑战性K（K）-边缘XAS公司单独（Borfechia等。, 2015 ; 马提尼等。, 2017 ; 帕帕斯等。, 2017 , 2018 ). 同时测量XES系列XRS提供了必要的体感度来探测分散在整个微孔固体中的这些中间产物，此外，它还提供了一个独特的机会来获取有关反应过程中框架外O和C物种演变的元素选择性信息。图4(一)显示了CuK（K）β发射线和插图中放大的价核区域。Cu公司K（K）β在约8.96 keV的发射能量下，“”线清晰可见。图4(b条)和4(c（c）)显示SiL（左）_2,3-和OK（K）-沸石的边缘。图4所示数据的测量时间为80分钟XES系列使用圆柱形弯曲Si（5,5,5）分析晶体的装置为1.5 eV。对于使用24个球形弯曲Si等。, 2017 ).

图4
(一)非共振X射线发射光谱Cu的K（K）β发射线以及铜交换沸石同一发射线的价核部分。(b条)安斯L（左）_2,3-边缘激励谱在高动量传递下测量q个和(c（c）)一个OK（K）-同一样品低动量转移时的边缘谱。这个XES系列同时测量两个XRS光谱的光谱。

这个例子显示了XRS与XES系列同时，学习-Z轴通过XRS和较重元素的吸收边，例如3d日过渡金属元素，通过非共振XES公司。特别是在发射光谱的价核区，XES系列和XRS提供了关于所研究样品的电子结构的补充信息。这种方法的优点是两个探针都使用硬X射线光子，这与复杂的采样环境兼容，例如就地和在操作中化学过程和反应研究用电池和/或极端压力条件下样品研究用高压金刚石砧电池（佩蒂吉拉德等。, 2017 , 2019 ).

4.3. 共振X射线发射光谱

能够记录发射光谱在数十个电子伏特的电子伏特分辨率下，von Hámos光谱仪非常适合记录整个共振X射线发射图，只需通过系统的一个共振改变入射光子能量即可。

这种光谱学通常也称为RIXS；然而，这里我们没有显示动量转移分辨光谱，因此避免使用术语“散射”。

作为此类共振图的示例，图5显示了Fe的数据K（K）-由Krisch在共振时首次观察到的左旋和右旋圆极化入射X射线记录的边缘共振等。(1996 )用于钆。西科拉等。(2010 )显示Fe附近的XMCD增加K（K）-磁铁矿边缘使用这些类型的共振图。

图5
(一)在Fe测量的NdFeB永磁体的RXES图K（K）-边缘（由使用圆形左偏振光子和圆形右偏振光子测量的两个RXES贴图的总和产生）。(b条)RXES–MCD显示为两个RXES图的差异图（%）。

图5(一)显示了1秒2第页在Fe测得的RXES平面K（K）-NdFeB永磁体的边缘，这是用循环左旋和右旋X射线记录的两个共振图之和的结果。图5(b条)显示了由两个RXES图之间的差异产生的相同数据的MCD图。

这里，我们使用了三个连续的U32波荡器和一个Si（1,1,1）高热负荷双晶单色器的X射线。圆形左旋和右旋极化X射线束是使用双相板装置在四分之一波片模式下产生的【2×0.6 mm厚的金刚石-〈110〉相位板使用劳厄几何中的（1,1,1）反射】。该装置提供了高纯度极化，但在Fe的传输率仅为～18%K（K）-边缘（7.112keV）。双相板结构补偿了垂直光束发散和能量色散对X射线束去极化的贡献（Scagnoli等。, 2009 ). 在实验之前校准减速板的工作点方向，以跟踪每次扫描的入射光子能量。为了记录不同入射能量的发射光谱，我们使用了一个圆柱形弯曲Si（4,4,0）分析仪晶体布拉格角约为 $[\Theta_{\rm B}}]$ = 65°. 结合单色仪的入射能量带宽，总能量分辨率为1.9 eV。

5.总结与结论

ID20提供了一种新的紧凑型便携式von Hámos几何色散X射线光谱仪。该光谱仪在获得X射线拉曼散射光谱的同时，对非共振X射线发射光谱的测量进行了优化；然而，它也可用于单独的共振和非共振X射线发射光谱测量。我们描述了这种低噪声光谱仪的技术细节，并介绍了在欧洲同步辐射设施中使用这种新型光谱仪的各种示例。

致谢

我们感谢欧洲同步辐射设施提供同步辐射设施。我们衷心感谢Elisa Borfecchio、Andrea Martini、Gabriele Deplano和Mario Rivera Salazar提供铜交换沸石的实验数据。

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