研究论文\(第5em段)

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同步加速器
辐射
国际标准编号:1600-5775

用于高热负荷波束复用窄带X射线单色仪的金刚石沟道切割晶体

十字标记徽标

先进光子源,美国伊利诺伊州阿贡市阿贡国家实验室,邮编60439,b条超硬和新型碳材料技术研究所,142190 Troitsk,俄罗斯联邦,以及c波兰克拉科夫国家同步辐射中心SOLARIS,30-392
*通信电子邮件:shvydko@anl.gov

日本RIKEN SPring-8中心M.Yabashi编辑(收到日期:2021年5月16日; 2021年8月3日接受; 在线2021年9月13日)

下一代高亮度X射线光子源需要新的X射线光学。在这里,我们证明了在尖端的高重复率X射线自由电子激光器(XFEL)设备上,使用单片金刚石沟道切割晶体作为高热负荷波束复用窄带机械稳定X射线单色器和高功率X射线束的可能性。在这些研究中制造和表征的金刚石沟道切割晶体被设计为双反射布拉格反射单色器,在15 meV带宽内将14.4或12.4 keV的X射线导向57Fe或45Sc核共振散射分别进行实验。晶体设计允许将带外X射线以最小的损耗传输到其他同步实验中。在50µm厚的第一块金刚石晶体反射器中,只有约2%的入射~100 W X射线束被吸收,确保单色器晶体高度稳定。预计金刚石沟道切割晶体的其他X射线光学应用。

1.简介

自注入模式下的硬X射线自由电子激光器(XFEL)(Saldin等人。, 2001【Saldin,E.L.,Schneidmiller,E.A.,Shvyd’ko,Yu.V.&Yurkov,M.V.(2001),《Nucl.Instrum.Methods Phys.Res.A》,第475、357-362页。】; 杰洛尼等人。, 2011【Geloni,G.、Kocharyan,V.和Saldin,E.(2011),J.Mod.Opt.58,1391-1403。】)产生明亮的全相干X射线束,其光谱清晰且窄,通常带宽为~0.2–1 eV(Amann等人。, 2012[Amann,J.,Berg,W.,Blank,V.,Decker,F.-J.,Ding,Y.,Emma,P.,Feng,Y.,Frisch,J.,Fritz,D.,Hastings,J.,Huang,Z.,Krzywinski,J.,Lindberg,R.,Loos,H.,Lutman,A.,Nuhn,H.-D.,Ratner,D.,Rzepiela,J.,Shu,D.,Shvyd'ko,Yu.,Spampinati,S.,Stoupin,S.,Terentiev,S.,Trakhtenberg,E.,Walz,D.,Welch,J.,Wu,J.,Zholents,A.和Zhu、 D.(2012)。自然光子。6, 693-698.]; 分钟等人。, 2019[Min,C.-K,Nam,I.,Yang,H.,Kim,G.,Shim,C.H.,Ko,J.H.,Cho,M.-H,Heo,H.,Oh,B.,Suh,Y.J.,Kim,M.J.,Na,D.,Kim,C.,Kim,Y.,Chun,S.H.,Lee,J.H.,Kim,J.,Kim,S.,Eom,I.,Kim,S.N.,Koo,T.-Y,Rah,S.,Shvyd'Ko,Y.,Shu,D.,Kim,K.-J,Terentyev,S.,Blank,V.&Kang,H.-S.(2019).J.同步tron Rad.26111-1109.]; 井上等人。, 2019[井上、大阪、原、田中、稻垣、福井、后藤、犬步、木村、金条、大石、多哥、K.、山野、M.、田中和小桥、T.I.M.(2019)。《自然光子》第13期,1749-4893页。]; 越南等人。, 2021[Nam,I.,Min,C.-K.,Oh,B.,Kim,G.,Na,D.,Young Jin Suh,H.Y.,Cho,M.H.,Kim 2021年)。国家。光子。15, 435-441.])和a脉冲持续时间几十飞秒。

当在具有适当锥形波荡器的高重复率(兆赫级)脉冲序列模式下操作时,自种子XFEL可发射脉冲能量为每脉冲~10 mJ(~7×1012每脉冲的光子(约10 keV光子)和超过100 W的时间平均功率,对应于时间平均光谱通量约1017光子−1带宽为~1 eV(Chubar等人。, 2016【Chubar,O.,Geloni,G.,Kocharyan,V.,Madsen,A.,Saldin,E.,Serkez,S.,Shvyd'ko,Y.&Sutter,J.(2016),《同步辐射杂志》第23期,第410-424页。】). 这个通量比平均光谱大三个数量级通量目前有可能使用基于存储环的同步辐射源[另见Yang&Shvyd'ko(2013[Yang,X.&Shvyd'ko,Yu.(2013),《ST加速度梁物理评论》,第16期,第120701页。])和Geloni等人。(2015【Geloni,G.、Kocharyan,V.和Saldin,E.(2015)。arXiv:1508.04339。】)].

光谱中增加三个数量级的X射线源通量为硬X射线光谱技术开辟了令人兴奋的新机会,例如非弹性X射线散射(Baron,2016[Barron,A.Q.R.(2016),《同步加速器光源和自由电子激光器》,第1643-1757页。查姆:施普林格国际出版公司。]),X射线光子相关光谱学(Shpyrko,2014【Shpyrko,O.G.(2014),《同步辐射杂志》,第21期,第1057-1064页。】)和核能共振散射(Rüffer&Chumakov,2016年[Rüffer,R.&Chumakov,A.(2016)。同步辐射光源和自由电子激光器,第1-32页。查姆:施普林格国际出版公司。])尤其是。

今天可以实现这样的机会,因为高重复率硬XFEL现在已经成为现实。德国汉堡的欧洲XFEL(甲板等人。, 2020[Decking,W.等人(2020),《自然光子》第14期,第391-397页。])是第一个可操作的高重复率XFEL设备。美国斯坦福大学LCLS-II-HE(劳本海默,2018)【Raubenheimer,T.(2018)。第60届ICFA先进束动力学研讨会论文集(FLS'18),2018年3月5-9日,中国上海,第6-11页。MOP1WA02。])即将推出。

然而,这些新的硬X射线源具有高平均光谱光辉既有机会,也有挑战。一个挑战是如何将具有极高平均功率和峰值功率的XFEL光束单色化。

为了应对这些挑战,我们设计、制造和测试了金刚石沟道切割晶体,用于高热负荷波束复用窄带(15 meV带宽)机械稳定单色器。

图1显示了我们的沟道切割晶体设计示意图以及相关的X射线束[链接](). 我们选择沟道切割单片单晶设计有两个原因。首先,这种设计能够实现多次连续的布拉格反射(两次、四次等等。)通过在反射晶体板P中完全对齐的平行机械稳定反射原子平面1和P2单片系统。其次,它确保了入射光束和多次反射光束的平行传播。该设计包括如图1所示的鼓头结构[链接](b条)如后文所述,允许一个晶面成为超薄膜。

[图1]
图1
带有两个反射晶片P的整体槽切晶体示意图1和P2P中的平行线1和P2表示布拉格反射原子平面。()标准的双板通道切割配置。(b条)这里讨论的设计,在P板上的鼓膜结构中具有薄晶体膜1薄膜厚度足以在窄带布拉格反射带宽和带外X射线的高透射率中实现高布拉格反射率。

我们选择钻石是因为钻石晶体具有独特的优异物理性能组合,非常适合许多传统材料(如硅)无法实现的X射线光学应用(Shvyd'ko等人。, 2017[Shvyd’ko,Yu.,Blank,V.&Terentyev,S.(2017),《公牛夫人》第42期,第437-444页。]). 硅单晶很有吸引力,因为它们具有近乎完美的晶体结构,大量商用,通常用于X射线晶体光学。然而,许多应用,包括这里考虑的应用,都需要比硅更好的性能,特别是更好的X射线透明度、抗辐射损伤能力、机械刚度、X射线布拉格反射率和导热性。在这种情况下,金刚石是首选材料,因为它优于硅,因为它具有无与伦比的辐射硬度,对X射线的透明度高一个数量级,刚度高一个质量级(Field,1992[Field,J.E.(1992)。编辑。天然和合成金刚石的特性。美国马萨诸塞州剑桥:学术出版社。]; Prelas公司等人。, 1998【Prelas,M.A.,Popovici,G.&Bigelow,L.K.(1998)。编辑。《工业钻石和金刚石薄膜手册》。纽约:马赛尔·德克尔公司】),数量级更高导热系数(魏等人。, 1993[Wei,L.,Kuo,P.K.,Thomas,R.L.,Anthony,T.R.&Banholzer,W.F.(1993),《物理评论》,第70期,第3764-3767页。]; 伊纽什金等人。, 2018【Inyushkin,A.V.,Taldenkov,A.N.,Ralchenko,V.G.,Bolshakov,A.P.,Koliadin,A.V.&Katrusha,A.N..(2018),《物理评论B》,97,144305。】),小热膨胀(Stoupin&Shvyd'ko,2010年【Stoupin,S.&Shvyd'ko,Yu.V.(2010),《物理评论稿》104,085901。】, 2011【Stoupin,S.&Shvyd'ko,Yu.V.(2011),《物理评论B》,83,104102。】)布拉格衍射中几乎100%的反射率,甚至在后向散射中(Shvyd'ko等人。, 2010【Shvyd'ko,Yu.V.,Stoupin,S.,Cunsolo,A.,Said,A.和Huang,X.(2010),《自然物理学》第6卷,196-199页。】, 2011【Shvyd'ko,Yu.V.,Stoupin,S.,Blank,V.&Terentyev,S.(2011),《自然光子》第5期,第539-542页。】). 这种杰出性能的独特组合使金刚石成为最有希望用于透明弹性高分辨率波前保护X射线光学元件的材料,这些光学元件对第三代光源的许多应用至关重要。这些特性对于下一代高亮度高相干光源尤其重要,例如衍射光存储环(DLSR)和XFEL。

本文组织如下。第2节[链接]介绍了金刚石通道切割晶体的功能和光学设计。制造细节见第3节[链接]X射线摇摆曲线成像表征晶体的结果见第4.1节[链接]X射线性能测试结果见第4.2节[链接]第5节讨论了结论和展望[链接].

2.功能和光学设计

高分辨率(HRR)硬X射线自种子(HXRSS)XFEL将提供具有前所未有光谱的X射线光子束通量密度有利于许多应用,特别是高分辨率光谱,如核共振散射(NRS),非弹性X射线散射以及其他。然而,处理如此高功率的X射线束是一项挑战。金刚石切槽晶体可以帮助解决这个问题。我们的解决方案有四个组成部分:高折射率布拉格反射(用于窄带反射)、金刚石晶体(用于X射线透明度和优异的热机械性能)、鼓头设计(用于低吸收功率和光束共享)和单片沟道切割设计(用于同轴几何和稳定性)。

高分辨率光谱学的一个重要属性是使用具有毫电子伏特甚至亚毫电子伏特带宽的X射线束。因此,这种技术需要具有高光谱密度的X射线源,以及带通为1–0.1 meV和亚微弧角稳定性的超高分辨率X射线晶体单色器;参见Shvyd'ko(2004[Shvyd'ko,Yu.(2004),《X射线光学-高能分辨率应用》,《光学科学》第98卷,柏林:施普林格出版社。])进行审查。这种光学元件通常无法在高热负荷条件下工作,因为由此产生的角度不稳定性很大。在储存环同步辐射设施中,使用额外的初级或高热负荷晶体单色器(丘马科夫等人。, 2014【Chumakov,A.I.,Sergeev,I.,Celse,J.-P.,Rüffer,R.,Lesourd,M.,Zhang,L.&Sánchez del Río,M.(2014),《同步辐射杂志》第21期,第315-324页。】). 这种方法将波荡器X射线的带宽降低到约1–2 eV,从而大幅降低(约100倍)超高分辨率X射线晶体单色仪的热负荷。

然而,标准的高热负荷单色器对处理HRR–HXRSS XFEL产生的X射线束没有帮助,因为这些光源通常已经具有相对较窄的~1 eV带宽。相反,这些光束需要一个高分辨率单色器,其带通为~10 meV,在高热负荷下是稳定的。这种较小的带通可以将超高分辨率光学器件的热负荷降低约100倍。例如,10keV X射线可以单色到ΔE类≃10 meV,单布拉格反射1在这种情况下,小带宽中约1%的XFEL辐射功率可用于超高分辨率单色仪和相关光谱实验。余下的大部分事件通量被传输,而不是沉积在晶体中,从而避免了晶体加热、由此产生的角不稳定性以及反射光束中的角不稳定。如果单色器设计得当,剩下的通量可以指导其他实验。

将来自一个X射线源的光束多路复用以同时进行实验是同步辐射的一种常见方法(Als-Nielsen等人。, 1994【Als-Nelsen,J.、Freund,A.、Grübel,G.、Linderholm,J.,Nielsen,M.、del Rio,M.和Sellschop,J.(1994)。《Nucl.Instrum.Methods Phys.Res.B》,94,306-318.】; 马特内特等人。, 1998【Mattenet,M.,Schneider,T.&Grübel,G.(1998),《同步加速器辐射》第5期,第651-653页。】)和自由电子激光设施(朱等人。, 2014[朱,D.,冯,Y.,斯托宾,S.,特伦特耶夫,S.A.,莱姆克,H.T.,弗里茨,D.M.,乔利特,M.,格洛尼亚,J.M.,阿隆索·莫里,R.,西科尔斯基,M.、宋,S.、范德里尔,T.B.,威廉姆斯,G.J.,梅塞施密特,M..,布特特,S.。布兰克,V.D.,什维德科,Yu.V.&罗伯特,A.(2014)。科学仪器评论。85,063106。]; 斯托平等人。, 2014【Stoupin,S.、Terentyev,S.A.、Blank,V.D.、Shvyd'ko,Y.V.、Goetze,K.、Assoufid,L.、Polyakov,S.N.、Kuznetsov,M.S.、Kornilov,N.V.、Katsoudas,J.、Alonso-Mori,R.、Cholet,M.、Feng,Y.、Glownia,J.M.、Lemke,H.、Robert,A.、Sikorski,M.,Song,S.和Zhu,D.(2014),J.Appl.Cryst.471329-1336。】; 等人。, 2015[Feng,Y.,Alonso-Mori,R.,Barends,T.R.M.,Blank,V.D.,Botha,S.,Cholet,M.,Damiani,D.S.,Doak,R.B.,Glownia,J.M.,Koglin,J.M..,Lemke,H.T.,Messerschmidt。J.、Zhu,D.、Robert,A.和Boutet,S.(2015)。J.同步加速器辐射22、626-633。]). 这种光束的多路复用需要X射线透明的布拉格反射晶体。这样的晶体将允许大多数入射X射线(除了窄带内的布拉格反射)在没有吸收的情况下通过。硅不能以这种方式工作,因为最大布拉格反射率所需的十个消光长度与硅的光吸收长度相当。相反,对于金刚石晶体,十个消光长度约等于光吸收长度的十分之一。正是因为钻石中的消光长度远小于吸收长度,所以即使在后向散射中,钻石晶体的布拉格反射率也接近100%,同时提供高X射线透明度(Shvyd'ko等人。, 2011【Shvyd'ko,Yu.V.,Stoupin,S.,Blank,V.&Terentyev,S.(2011),《自然光子》第5期,第539-542页。】). 因此,我们选择制造一种厚度约为五个消光长度的金刚石晶体膜,以获得高X射线反射率和透明度。

然而,这五个消光长度的尺寸仅测量约20至100µm,具体取决于所选的布拉格反射。在不造成晶体损伤和应变的情况下,制造和处理此类超薄晶体组件具有挑战性。一个解决方案是使用一个鼓头晶体:一个单片晶体结构由配备有周围实心环的薄膜组成,如图1所示[链接](b条). 这种设计确保了膜的机械稳定无应变安装,同时还允许有效的热传输(Kolodziej等人。, 2016【Kolodziej,T.,Vodnala,P.,Terentyev,S.,Blank,V.&Shvyd'ko,Y.(2016),《应用结晶杂志》,第49期,第1240-1244页。】).

最后,为了确保反射X射线的固定方向独立于布拉格角,我们在非色散设置中从另一个晶体板添加了一个等效的布拉格反射,如图1所示[链接]为了确保机械稳定性,两块晶体板都是单个整体槽形切割的一部分晶体结构。自20世纪60年代以来,通道切割晶体在X射线光学应用中一直很受欢迎(Bonse&Hart,1965【Bonse,U.&Hart,M.(1965a),《Z·物理学》188,154-164。】,b条【Bonse,U.和Hart,M.(1965b),《应用物理学快报》第6期,第155-156页。】, 1966【Bonse,U.和Hart,M.(1966),《Z.Phys.189》,第151-162页。】; Deslattes,1968年【Deslattes,R.D.(1968),《应用物理学快报》,第12期,第133-135页。】). 通常由硅或锗晶体制成。用钻石制造渠道切割晶体是一项挑战,但如第3节所述,使用现代先进技术成为可能[链接].

在本讨论中,我们重点讨论了一种用于14.4125 keV X射线57铁原子核共振实验(Gerdau和de Waard,1999[Gerdau,E.&de Waard,H.(1999)。编辑。同步辐射的核共振散射。超精细相互作用,第123卷,第1-879页。施普林格。], 2000[Gerdau,E.&de Waard,H.(2000)。编辑。同步辐射的核共振散射。超精细相互作用,第125卷,第1-221页。施普林格。]; Röhlsberger,2004年[Röhlsberger,R.(2004)。同步辐射核凝聚物质物理学。基本原理、方法和应用。现代物理学史普林格丛书第208卷。柏林-海德堡:普林格-弗拉格。]; 吕费尔和丘马科夫,2016[Rüffer,R.&Chumakov,A.(2016)。同步辐射光源和自由电子激光器,第1-32页。商会:施普林格国际出版社。]). 我们还探索了一种类似的设计,用于12.4keV X射线45Sc实验(Shvyd'ko&Smirnov,1990【Shvyd’ko,Yu.V.和Smirnov,G.V.(1990),《Nucl.Instrum.Methods Phys.Res.B》,51,452-457。】).

钻石中的733布拉格反射是14.4keV X射线可获得的最高折射率反射;它有最大的布拉格角(θ=80.75226°)和最小布拉格反射带宽(13 meV)。然而,由于与渠道切割制造相关的实际考虑(在第3节中讨论[链接]),我们选择了指数第二高的反射,800布拉格反射,较小的反射布拉格角属于θ=74.7207°,更大的带宽为20 meV。

图2[链接]显示了预测的金刚石沟道切割晶体的双800布拉格反射剖面的X射线光子能量相关性,使用公式进行了数值计算动力学理论晶体中的X射线衍射(作者,2001【作者A.(2001),《X射线衍射动力学理论》,《IUCr晶体学专著》第11卷,牛津大学出版社。】; Shvyd'ko,2004年[Shvyd'ko,Yu.(2004),《X射线光学-高能分辨率应用》,《光学科学》第98卷,柏林:施普林格出版社。]). 第一和第二反射分别来自50和500µm厚的晶体板。50µm厚晶体的峰值布拉格反射率从500µm厚度晶体的99%降至91%(假设σ极化),导致双反射峰值反射率为89%。能量带宽ΔE类对于σ-极化和14.5 meVπ-光束的偏振分量。计算中使用了2.5µrad(FWHM)入射X射线的角散度。计算表明,只有2%的入射X射线束被第一块板(50µm厚的金刚石鼓膜晶体)吸收,因此单色器晶体可能具有较高的稳定性。

[图2]
图2
作为光子能量函数计算的两次连续800布拉格反射中X射线的金刚石晶体反射率E类利用中央能源,E类0=14.4125 keV,对应于57铁。这个布拉格角θ= 74.7207°. 对于两种可能的X射线偏振态计算光子能量依赖性,πσ.

这种金刚石单片沟道切割晶体可以用作双反射800布拉格反射单色器,在~15meV带宽内偏转14.4keV X射线至57Fe核共振散射实验,而带外X射线通过薄的鼓膜晶体传输,可以传输到同时进行实验2.

同样,620布拉格反射适用于12.4keV X射线的金刚石沟道切割晶体窄带单色器,对应于45科学博士(Shvyd'ko和Smirnov,1990年【Shvyd’ko,Yu.V.和Smirnov,G.V.(1990),《Nucl.Instrum.Methods Phys.Res.B》,51,452-457。】); 见图3[链接].

[图3]
图3
作为光子能量函数计算的两次连续620次布拉格反射中X射线的金刚石晶体反射率E类利用中央能源,E类0=12.4 keV,对应于45科学布拉格角为62.424°。

3.制造

两个条件是成功实现功能正常的金刚石沟道切割晶体X射线单色仪的关键:(i)有足够大的可加工尺寸的无缺陷单晶金刚石材料,以及(ii)能够在不引入晶体缺陷的情况下加工金刚石。

目前可获得的高质量人造金刚石晶体的特征线性尺寸在几毫米范围内[见Shvyd'ko等人。(2017[Shvyd’ko,Yu.,Blank,V.&Terentyev,S.(2017),《公牛夫人》第42期,第437-444页。])查看最新评论]。晶体相对较小,但足以用于XFEL光束,通常小于1 mm2在里面横截面。图4[链接]显示了本研究中生成的金刚石沟道切割晶体的示意图。

[图4]
图4
14.4keV X射线(黑色)用(800)金刚石沟道切割晶体单色仪的示意图。通道切割是由生长的立方体八面体钻石水晶石(浅蓝色)加工而成。所示为()顶部和(b条)尺寸单位为毫米的侧视图。1 mm X射线束的传播路径2 横截面显示在面板中().

渠道切割晶体是从人工合成的IIa型未加工钻石上切割而成的(氮含量低于1 p.p.m.)。钻石是在高压和高温(HPHT)条件下使用温度-颗粒法生长的。这些研究中使用的石头是在俄罗斯特罗伊茨克的超硬和新型碳材料技术研究所(TISNCM)种植和加工的(空白等人。, 2007【布兰克,V.,库兹涅佐夫,M.,诺苏金,S.,特伦提耶夫,S.&杰尼索夫,V.(2007),《钻石关系》,材料16,800-804。】; 波利亚科夫等人。2011年【Polyakov,S.N.、Denisov,V.N.,Kuzmin,N.V.、Kuznetsov,M.S.、Martyushov,S.Y.、Nosukhin,S.A.、Terentiev,S.A.&Blank,V.D.(2011),《钻石关系》,材料20,726-728。】).

未加工的HPHT棕钻石通常具有立方八面体形状。众所周知,(001)立方生长扇区的顶部(距离001晶种最远的区域)具有最高的晶体质量和最低的缺陷密度(Burns等人。, 2009【Burns,R.C.、Chumakov,A.I.、Connell,S.H.、Dube,D.、Godfried,H.P.、Hansen,J.O.、Härtwig,J.、Hoszowska,J.,Masiello,F.、Mkhonza,L.、Rebak,M.、Rommevaux,A.、Setshedi,R.和Van Vaerenbergh,P.(2009)。《康登斯物理学杂志》,21,364224。】; Sumiya&Tamasaku,2012年【Sumiya,H.&Tamasaku,K.(2012),《应用物理学》第51期,第090102页。】). 因此,在这些研究中,如图4所示,渠道切割晶体是从石头的顶部提取的[链接](b条). 切割后,晶体板表面与原子平面平行(香港0),向[001]方向取最大体积的最高质量。因此,我们选择了(800)单色器用于14.4keV X射线,而不是窄波段(733)设计。如后文所述,选择(800)的其他原因与激光加工有关。类似地,我们选择在45Sc案例。

单色仪晶体的生产始于对加工用优质人造金刚石晶体进行目视筛选。为了确保缺陷最少,选择具有发育良好的无缺陷立方面的晶体,因为如前所述,(100)立方生长扇区包含的污染量最小,结构缺陷数量最少。钻石采用最新的激光加工技术进行加工。

所选钻石的单色器原子平面[(800)或(620)]的定向精度优于0.5°,并使用脉冲Nd:YAG激光器将沟道切割晶体切割成设计形状,参数如下:532 nm波长(二次谐波),15 W平均功率,10 kHz重复率,~1.5mJ脉冲能量,40 ns脉冲持续时间和15µm聚焦光斑尺寸(FWHM)。激光束通过配备F-Theta扫描透镜的两坐标光学镜扫描系统在工件上定位和控制。激光束以100 mm s的线速度移动−1.

鼓头结构是由Nd:YAG激光器在三次谐波(355nm波长)下以皮秒脉冲分层烧蚀形成的,其参数如下:1W平均功率,10ps脉冲持续时间,500 kHz重复频率和2µJ脉冲能量。三次谐波的使用可以减少聚焦光束斑点的大小,最重要的是,可以减少单个激光脉冲产生的金刚石中的弹坑直径。如果光束聚焦在金刚石表面,则弹坑直径为8µm。在烧蚀过程中,光束以150毫米秒的速度在工件上转向−1使用类似的双坐标扫描系统和F-Theta透镜。每层去除率约为0.3µm。激光烧蚀0.5毫米厚的晶体后,鼓膜表面的表面粗糙度为≲1µm(r.m.s.)。以前曾使用类似的激光参数和程序制造金刚石X射线透镜(特伦特耶夫等人。, 2015【Terentyev,S.、Blank,V.、Polyakov,S..、Zholudev,S.,Snigirev,A.、Polikarpov,M.、Kolodziej,T.、Qian,J.、Zhou,H.&Shvyd'ko,Yu.(2015),《应用物理快报》107,111108。】)和鼓头晶体(Kolodziej等人。, 2016【Kolodziej,T.,Vodnala,P.,Terentyev,S.,Blank,V.&Shvyd'ko,Y.(2016),《应用结晶杂志》,第49期,第1240-1244页。】).

图5[链接]()显示了第一个加工(800)沟切晶体的照片。加工后晶体呈黑色。显然,激光加工伴随着金刚石表面的石墨化。为了消除发黑,我们将晶体在630-650°C的空气中退火3小时,就像我们之前和最近的研究一样(Kolodziej等人。, 2016【Kolodziej,T.,Vodnala,P.,Terentyev,S.,Blank,V.&Shvyd'ko,Y.(2016),《应用结晶杂志》,第49期,第1240-1244页。】; 普拉丹等人。, 2020【Pradhan,P.,Wojcik,M.,Huang,X.,Kasman,E.,Assoufid,L.,Anton,J.,Shu,D.,Terentyev,S.,Blank,V.,Kim,K.-J.&Shvyd'ko,Y.(2020),J.Synchrotron Rad.271553-1563.】). 退火后,发黑已经消失,如图5中的照片所示[链接](c)–5[链接](d日). 最重要的是,退火可以消除激光切割或烧蚀过程中产生的任何晶体应变,这对于沟道切割晶体作为窄带X射线单色仪的正常工作至关重要。选择的退火温度应确保石墨和其他碳化合物的所有残余物在空气中燃烧,同时保持金刚石的完整性(但请注意,提高退火温度或时间可能会导致晶体表面的蚀刻)。我们将此过程称为空气退火中的介质温度(MTA)。

[图5]
图5
第一块(800)渠道切割晶体的照片()–(b条)在激光加工和(c)–(d日)在630°C的空气中退火3小时后取下。

沟切晶体的第一反射晶片(P1如图5所示[链接])具有50µm厚的鼓头,设计用于实现布拉格反射带中X射线的高反射率(≳90%)和带外X射线的98%透射率。15 meV波段的X射线从两块晶体板反射(P1和P2)沟道切割晶体(见图2[链接])被引导到高光谱分辨率X射线仪器。主要部分,98%的入射X射线在1 eV带宽内(Chubar等人。, 2016【Chubar,O.,Geloni,G.,Kocharyan,V.,Madsen,A.,Saldin,E.,Serkez,S.,Shvyd'ko,Y.&Sutter,J.(2016),《同步辐射杂志》第23期,第410-424页。】; 杰洛尼等人。, 2015【Geloni,G.、Kocharyan,V.和Saldin,E.(2015)。arXiv:1508.04339。】),并可用于同时进行的并行实验。2 mm厚的底座使晶体能够机械地紧密、无应变地安装,并能高效地进行水冷,确保在高功率XFEL光束中稳定运行。

图6[链接]显示了一个为45用12.4keV X射线进行Sc核共振实验。(620)通道切割晶体在第一个板P上还具有50µm的鼓头1制作方向不同于(100)的鼓头晶体是一项挑战(科洛德齐耶等人。, 2016【Kolodziej,T.,Vodnala,P.,Terentyev,S.,Blank,V.&Shvyd'ko,Y.(2016),《应用结晶杂志》,第49期,第1240-1244页。】).

[图6]
图6
退火后(620)沟切晶体的照片。

金刚石晶体物理性质的各向异性导致不同晶向表面的激光烧蚀结果不同。具有(100)方向的表面不会出现严重的激光烧蚀问题。相反,具有(111)晶体取向的表面最难进行激光烧蚀和抛光。激光烧蚀(111)表面会产生微裂纹。

激光烧蚀后(620)表面的质量通常比(100)表面差。我们发现,提高晶体温度可以提高加工表面的表面质量。在加工具有(620)表面取向的鼓头时,通过安装在晶体支架中的电阻加热器将晶体加热到600°C。

总共制造并表征了三(800)和两(620)个沟道切割单色器晶体。在下一节中,我们将介绍最佳(800)沟道切割晶体单色器的X射线表征结果(第三次迭代),如图7所示[链接].

[图7]
图7
退火后的最佳质量(800)沟道切割单色器晶体照片(第三次迭代)。注意鼓头的优化矩形形状大小为2 mm×1.4 mm,厚度为50±5µm。

4.通道切割晶体的特性

4.1. 晶体质量检测:X射线摇摆曲线成像

使用X射线布拉格衍射摇摆曲线成像(RCI),也称为顺序地形图(Lübbert),对金刚石通道切割晶体的质量进行了表征等人。, 2000【Lübbert,D.、Baumbach,T.、Härtwig,J.、Boller,E.和Pernot,E.(2000)。《Nucl.Instrum.Methods Phys.Res.B》,160,521-527.】). 在这项技术中,研究中晶体的布拉格反射图像是用像素X射线探测器测量的,图像是在不同入射角下连续拍摄到准直X射线的反射原子面上的;计算了布拉格反射图的反射峰值强度、角宽度和角位置。我们使用了RCI设置(Stoupin等人。, 2016【Stoupin,S.、Shvyd'ko,Yu.、Trakhtenberg,E.、Liu,Z.、Lang,K.、Huang,X.、Wieczorek,M.、Kasman,E.、Hammonds,J.、Macrander,A.和Assoufid,L.(2016)。AIP Conf.Proc.1741,050020.】; 普拉丹等人。, 2020【Pradhan,P.,Wojcik,M.,Huang,X.,Kasman,E.,Assoufid,L.,Anton,J.,Shu,D.,Terentyev,S.,Blank,V.,Kim,K.-J.&Shvyd'ko,Y.(2020),J.Synchrotron Rad.271553-1563.】)X射线光学测试光束线1BM(Macrander等人。, 2016【Macrander,A.、Erdmann,M.、Kujala,N.、Stoupin,S.、Marathe,S.,Shi,X.、Wojcik,M.,Nocher,D.、Conley,R.、Sullivan,J.、Goetze,K.、Maser,J.和Assoufid,L.(2016年)。AIP Conf.Proc.1741,030030.】)高级光子源(APS),如图所示。8[链接].

[图8]
图8
APS弯曲磁铁束线1BM上摇摆曲线成像装置的布局和光学元件,包括一个主双晶Si(111)单色器、铍(Be)窗口、Si调节晶体C1在不对称531反射中,研究中的金刚石(800)沟道切割晶体C2在400布拉格反射和像素探测器中。使用光子能量为9.8keV、带宽为1.5 eV的X射线。

RCI装置采用了一种几乎不分散的双晶C1–C2安排。第一调理晶体C1是531布拉格反射中非对称切割的优质硅晶体;第二晶体C2是研究中的结构,即400布拉格反射中的(800)金刚石沟道切割晶体。我们使用400布拉格反射而不是800反射来表征(800)沟道切割晶体,原因如下。我们想要两个反射板P1和P2同时对切槽晶体进行照明和成像,以便评估是否存在由于晶体缺陷导致的板的角向错误。为了满足这一要求布拉格角必须选择接近45°,如果使用800反射,这反过来又需要高能(19.66keV)X射线光子。这样的选择将导致耗时的测量,因为光子通量在这种高光子能量和角反射宽度下相对较低(Δθ800=1.2µrad)非常窄(与Δθ800=14.4 keV X射线的5.2µrad)。因此,我们选择了400布拉格反射和9.831keV X射线布拉格角 θ400=45°,角宽Δθ400=9.1µrad,如果晶体厚度为0.5 mm(反射板P1)以及Δθ400=9.8µrad,如果晶体厚度为0.05 mm(反射板P上的鼓头2).

因此,上游双晶Si(111)单色器被调谐以选择9.831keV的X射线。单色器带宽为~1.5 eV。对于调节晶体C1,的布拉格角θ531= 43.385°. 不对称角选择为η531=41.4°,导致参数不对称b条=−28.7。这种选择确保了~1µrad的角准直和大于20 mm的X射线束照射通道切割晶体C2在这些条件下,沟道切割晶体的两块板都被照明,并且可以在布拉格衍射中同时成像。该设置支持亚微弧角分辨率和2.5µm空间分辨率的RCI映射。

在样品积分布拉格反射曲线的最大值处拍摄的(800)沟道切割晶体的X射线图像如图9所示[链接]()和10[链接](). 在图9中[链接],X射线照亮P板的前(工作)面1和板P的背面2分别如图7所示[链接](). 在图10中[链接],样品从反面暴露在X射线下,如图7所示[链接](b条).

[图9]
图9
第二次MTA后测量的400布拉格反射X射线形貌图和金刚石(800)沟道切割晶体的RCI图。X射线照亮板P的正面1(鼓膜)和板P的背面2分别对应于图7[链接](). ()在晶体积分摇摆曲线的峰值处拍摄的X射线形貌图。(b条)和(c)布拉格反射角宽度(FWHM)和布拉格反射角度曲线中点(摇摆曲线)的彩色地图。白色像素表示FWHM和中点的适当值超出了色标范围。(b条')和(c′)交叉截面彩色地图的轮廓(b条)和(c)分别沿中所示的蓝线测量().刻度与(b条)和(c)分别是。
[图10]
图10
类似于图9[链接],但通道切割晶体从背面暴露在X射线下,对应于图7[链接](b条).

使用每个探测器像素测量的布拉格反射率(摇摆曲线)的角度相关性来计算布拉格反射图。图9[链接](b条)和10[链接](b条)显示摇摆曲线的角宽度(FWHM)的彩色地图。摇摆曲线中点的彩色地图如图9所示[链接](c)和10[链接](c). 使用专用程序计算地图(Stoupin,2015【Stoupin,S.(2015)。Python-DTXRD,https://www.aps.anl.gov/Sience/Sientific-Software/DTXRD。]). 图9中沿蓝线穿过FWHM和中点图的横截面[链接]()和10[链接]()如图9所示[链接](b条′), 9(c′), 10[链接](b条′)和10(c')。

微观缺陷可以从布拉格反射半高宽图中得出。从中点图可以最好地评估介观和宏观晶体应变和布拉格平面斜率误差。特别是,如果沟道切割晶体的板由于晶体缺陷而定向错误,中点图将提供此信息,因为沟道切割水晶的两个板同时成像。

图9中的X射线图像和RCI图[链接]和10[链接]揭示了所制(800)沟切晶体的良好晶体质量,尤其是其上部。然而,可以检测到一些缺陷。位错和层错是HPHT金刚石中的典型缺陷。这些缺陷导致摆动曲线的角宽度增加和角位置变化。在板的中心(工作区),角反射宽度比400布拉格反射的预期9µrad角宽度增加了几微弧度。摇摆曲线的角位置也在几个微弧度的范围内变化,这表明板块的角错位。这些变形主要是由as-grown水晶石中的晶体缺陷引起的。金刚石的加工具有次要影响。

4.2. X射线性能测试:金刚石沟道切割晶体的双反射布拉格反射

在第一块板P上具有50µm鼓头的已制造(800)金刚石通道切割晶体的性能1通过测量角宽度进行测试ΔθX射线从其晶体板P连续两次布拉格反射1和P2使用非色散双晶体布置来测量角宽度,其中第一参考晶体被选择为具有比沟道切割晶体的角宽度小得多的角反射宽度。沟道切割双反射的光谱宽度可以估算为ΔE类/E类=Δθ/棕褐色θ使用布拉格定律的微分表示和测量值Δθ值。

我们使用了来自参考硅晶体的14.412keV X射线的777Bragg反射布拉格角属于θ777=73.7848°,角反射宽度为Δθ777=1.2µrad。它与来自钻石的800布拉格反射很匹配布拉格角属于θ800=74.7206°,角宽为Δθ800=5.2µrad。

在第一步中,使用来自Si晶体的两个连续777布拉格反射(Si(777)×Si(77))对装置进行测试,如图11所示[链接](). 布拉格反射的角度依赖性是通过晃动第二晶体的角取向来测量的,从而改变X射线入射到衍射原子平面的角度。角反射剖面如图11所示[链接](′)的角宽为Δθ=2.7µrad,接近预期的~2µrad。额外加宽归因于X射线在弯曲磁铁束线上的大水平扩展。适当的光谱带宽计算为ΔE类=E类Δθ/棕褐色(θ777)≃11百万伏特。角度宽度Δθ和光谱宽度ΔE类表示参考Si(777)晶体设置的角度和光谱分辨率。

[图11]
图11
(), (b条)和(c)非色散设置中多晶体布拉格衍射排列的示意图,用于测量14.41 keV X射线布拉格反射的角度相关性(′)Si(777)晶体(b条′)从一块(800)金刚石槽切晶体板和(c′)分别从两个板依次进行。在所有情况下,相对于连续的布拉格反射,X射线首先从(777)布拉格反射中的硅晶体反射。

在下一步中,我们使用了类似的近非色散双晶布拉格反射排列,Si(777)×C(800),如图11所示[链接](b条),测量通道切割晶体的一块晶体板上单个800布拉格反射的角宽度。反射剖面如图11所示[链接](b条′)在对数刻度上的角宽为Δθb条=7.8µrad,比预期值宽约2.5µrad。这种加宽归因于金刚石晶体中的缺陷。根据微分布拉格定律计算出的适当布拉格反射光谱宽度为ΔE类b条≃31 meV,应与20 meV单反射光谱宽度进行比较。

在最后一步中,我们使用了来自(800)沟道切割晶体两个板的两个连续布拉格反射,如图11所示[链接](c),以测量沟道切割晶体的组合角布拉格反射宽度。与图11中的单反射剖面相比[链接](b条′),沟道切割晶体的双反射轮廓,如图11所示[链接](c′)在对数标度上,具有角剖面中更陡峭的尾部和更窄的角宽度Δθc=7.1µrad。根据微分布拉格定律计算出的适当布拉格反射光谱宽度为ΔE类c≃28 meV,比预期的17 meV更宽(见图2[链接]). 与图11中的单反射反射率相比,双反射峰值反射率下降了约1.8倍[链接](b条′). 我们将双反射反射率的降低归因于晶体板的角向错误。

尽管与理论预测存在偏差,但人造金刚石沟道切割晶体的性能仍在预期范围内。实验数据证明了使用通道切割金刚石晶体在尖端XFEL上对X射线束进行单色化的可行性。

5.结论与展望

我们已经证明了金刚石沟道切割晶体的可行性,这种晶体被设计成在尖端的高重复率XFEL设备上用于高功率X射线束的高热负荷波束复用窄带机械稳定X射线单色器。激光加工技术被用于在沟道切割晶体中制造复杂的三维结构。这些晶体被设计用于14.4keV X射线的X射线单色仪,对应于57Fe核共振,对于12.4keV的X射线,对应于45Sc核共振。

通过X射线摇摆曲线成像(地形)和测量双布拉格反射的角度和能量宽度,对沟道切割晶体进行了表征。所研究的沟道切割晶体性能接近理论预期。然而,由于晶体缺陷,反射曲线有所加宽,沟道切割反射板的方向错误,从而进一步降低了双反射晶体的反射率。

用于制造沟道切割晶体的初始金刚石中的高晶体质量对该金刚石单色仪的正常工作至关重要。

除了作为单色器的应用外,金刚石沟道切割晶体的其他应用也在预料之中。特别是,由于金刚石晶体具有非常高的X射线反射率,因此可以用作高效的四反射或六反射通道截止偏振器和分析器,以实现非常高的X-射线偏振纯度(Bernhardt等人。, 2016【Bernhardt,H.、Marx-Glowna,B.、Schulze,K.、Grabiger,B.、Haber,J.、Detlefs,C.、Loetzsch,R.、Kämpfer,T.、Röhlsberger,R.,Förster,E.、Stöhlker,T.,Uschmann,I.&Paulus,G.(2016)《应用物理快报》109,121106。】).

脚注

1XFEL光束通常具有较小的角发散度Δθ≃2µrad(萨尔丁等人。, 2000【Saldin,E.L.,Schneidmiller,E.A.&Yurkov,M.V.(2000),《自由电子激光物理》,《物理学高级文本》,柏林-海德堡:施普林格出版社。】; 黄和金,2007[Huang,Z.&Kim,K.-J.(2007),《ST加速度梁物理评论》,第10期,第4801页。]). 由于这一特性,可以通过单个高折射率布拉格反射实现带宽为~10 meV的X射线单色化,因为角发散引起的光谱展宽可以保持较小(δE类/E类Δθ/棕褐色θ≲10−6),前提是布拉格角 θ大而褐色θ≫ 1. 高折射率布拉格反射的使用θ因此,接近90°非常重要。

2为了确保这种多路复用设置的进一步稳定性,最好选择散射面使金刚石通道切割晶体垂直于散射面下游超高分辨率光学器件,如Chubar所述等人。(2016【Chubar,O.,Geloni,G.,Kocharyan,V.,Madsen,A.,Saldin,E.,Serkez,S.,Shvyd'ko,Y.&Sutter,J.(2016),《同步辐射杂志》第23期,第410-424页。】).

致谢

FSBI TISNCM的金刚石晶体生长、质量检查和激光加工是在共享设备用户设施“纳米结构、碳和超硬材料研究”上进行的。

资金筹措信息

根据合同DE-AC02-06CH11357,阿贡国家实验室的工作得到了美国能源部科学办公室基础能源科学办公室的支持。

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