Optical design and performance of the biological small-angle X-ray scattering beamline at the Taiwan Photon Source

Liu, D.-G.; Chang, C.-H.; Chiang, L.-C.; Lee, M.-H.; Chang, C.-F.; Lin, C.-Y.; Liang, C.-C.; Lee, T.-H.; Lin, S.-W.; Liu, C.-Y.; Hwang, C.-S.; Huang, J.-C.; Kuan, C.-K.; Wang, H.-S.; Liu, Y.-C.; Tseng, F.-H.; Chuang, J.-Y.; Liao, W.-R.; Li, H.-C.; Su, C.-J.; Liao, K.-F.; Yeh, Y.-Q.; Shih, O.; Wu, W.-R.; Wang, C.-A.; Jeng, U.

doi:10.1107/S1600577521009565

光束线

的日志
同步加速器
辐射

国际标准编号：1600-5775

第28卷| 第6部分| 2021年11月| 第1954-1965页

https://doi.org/10.107/S1600577521009565

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台湾光子源生物小角度X射线散射光束线的光学设计与性能

^一台湾新竹30076新竹科技园国家同步辐射研究中心^b条国立清华大学化学工程系，台湾新竹30013
^*通信电子邮件：usjeng@nsrrc.org.tw

日本东京大学Y.Amemiya编辑(收到日期：2021年5月26日； 2021年9月15日接受；在线2021年10月18日)

报道了国家同步辐射研究中心3.0GeV台湾光子源最近开放的13A生物小角X射线散射（SAXS）光束线的光学设计和性能。光束线用于研究从埃到微米、从微秒到分钟的长度和时间范围内的生物结构和动力学。束线的4米IU24波荡器提供能量范围为4.0–23.0 keV的高通量X射线。商务部₄将C双层膜和Si（111）双晶单色器（DMM/DCM）组合在同一旋转平台上，以实现从～4×10的高通量光束的平滑旋转过渡¹⁴ 光子⁻¹高能量分辨率光束ΔE类/E类≃ 1.5 × 10⁻⁴; 两种模式共用一个恒定的光束出口。使用一组柯克帕特里克-贝兹（KB）反射镜，X射线束聚焦到距离源52米的最远SAXS探测器位置。下游四反射晶体准直器由两组分散配置的Si（311）双晶体组成，可选择以最小散射矢量在水平方向准直超SAXS的DCM（垂直衍射）光束q个降至0.0004º⁻¹，允许解析有序天-间距不超过1µm。光束尺寸为10–50µm的微光束由一组高热负载狭缝和位于前端15.5 m位置的微米精度狭缝组合而成。然后，第二组KB反射镜将光束聚焦到40 m样品位置，去放大率为～1.5。安装了由两个真空内X射线像素探测器组成的检测系统，以同步进行小角度和广角X射线散射数据采集。观察到的波束线性能证明了具有高通量，微束和超SAXS在一条束线中。

关键词： BioSAXS公司;高通量;超SAXS;微束;光束线光学.

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1.简介

同步加速器小角度X射线散射（SAXS）光束线通常根据当地用户群体的需要，特别强调生物SAXS（BioSAXS）、掠入射SAXS或超SAXS。快速用户更换和结果发布是大多数同步加速器SAXS束线的共同特征。在过去的几十年里，同步加速器迅速发展通量在解决方案SAXS应用程序方面取得了令人瞩目的进展。通过通用和成熟的公共SAXS数据分析软件包（Petoukhov等。2012年 )，用于蛋白质溶液结构的SAXS光束线越来越受欢迎，并部署在世界各地的许多同步加速器设施中（Coweeson等。, 2020 ; 锂等。, 2016 ; 布兰切特等。, 2015 ).

此前在国家同步辐射研究中心（NSRRC），SAXS活动于2002年在同步辐射台湾光源（TLS）1.5 GeV储存环（Hsu等。2005 )。使用两个200 mm长的Gabriel气型线性探测器（Lai等。, 2005 )。之后，2006年在17B3光束线建立了SAXS-WAXS端站，配备了一个用于SAXS的Gabriel型区域探测器（200mm×200mm）和两个用于WAXS的线性气体探测器（Lai等。, 2006 ); 气体型面积检测器后来升级为MAR165CCD面积检测器。2009年，专用NSRRC SAXS光束线23A发射（Liu等。, 2009 ; 詹（Jeng）等。，2010年 )服务于快速扩展的SAXS用户群体，与嵌段共聚物和纳米复合材料的纳米结构研究密切相关。后来，MAR165CCD探测器被用于SAXS的Pilatus 1MF区域探测器取代，其帧速率为133 Hz（Dectris）；两个线性气体探测器升级为两个平板探测器CMOS C9827DK和C10158DK（哈马松），以及三个472 Hz帧速率的Mythen线性探测器（Dectris），用于WAXS。2016年，3.0 GeV台湾光子源（TPS）光辉低发射度（1.6 nm rad）在NSRRC与TLS联合运行（Horiuchi，2015 )存储电子束电流从2016年的300 mA稳步增加到2021年的450 mA。在TPS 13A港口，NSRRC和中国科学院联合开发了先进的BioSAXS光束线，以跟上SAXS在蛋白质溶液结构方面的趋势研究。

TPS 13A BioSAXS光束线旨在提供通量以及同步的时间分辨SAXS-WAXS，用于在广泛的长度和时间尺度上研究生物大分子溶液结构。光束线还提供USAXS，用于研究溶液、凝胶或浓缩形式的生物机械组件的层次结构。细胞器或药物载体中金属或矿物分布和成分的异常SAXS/WAXS也可以在覆盖钙的宽X射线能量范围内进行K（K）-边缘。光束线应用扩展到微束SAXS/WAXS，在定制的环境控制下，在天然纤维组织和合成生物材料中进行相关晶体和纳米结构映射。新TPS 13A BioSAXS光束线的光学设计和性能如下所示。

2.结果和讨论

2.1. 光子源

BioSAXS光束线使用TPS端口13A，具有7.0 m电子束路径的直线段，其中安装了一个4 m真空波动器（IU24）（由168块磁铁组成，周期长度为24 mm）（图1)。利用TPS的3.0 GeV电子束和500 mA束流，IU24提供能量范围为4.0–23.0 keV的X射线，覆盖K（K）-钙（4038 eV）到钌（22117 eV）的边缘。有效磁场峰值B类_效率测量值为0.91T，场均匀性误差为0.3%；最大有效挠度参数K（K）=2.03是在6.8mm处得出的，即IU24的设计最小间隙尺寸。表1总结了IU24的关键参数.图1(b条)显示了测量值和归一化值通量间隙8.0和8.7 mm处IU24的三次和五次谐波模式的光谱，峰值通量分别为7376 eV和4998 eV。使用该软件可以很好地拟合光谱光谱（田中和北村，2001年 )输入参数为3.0GeV电子束能量（600束）、30mA束流和TPS储存环周长518.4m。对应的3GeV电子注0.11%的联合拟合能量扩散与0.088%的设计值非常接近。

表1
在3 GeV和500 mA TPS的电子束下，最小间隙尺寸为6.8 mm的IU24的特性

H×V：水平×垂直方向。σ：正态分布的标准偏差。

参数	设计（测量）值
期间长度	24毫米
周期数	168
有效磁场峰值，B类_效率	0.86吨（0.91吨）
有效挠度参数，K（K）_效率	1.927 (2.03)
总磁性长度	4.032米
最小间隙尺寸，克	6.8毫米（6.8毫米）
模拟光子束大小（H×V；1σ)	120µm×4.3µm@4 keV；24千伏时为120µm×2.3µm
模拟光子束发散（H×V；1σ)	20µ拉德×10.1µ拉德@4千伏；19.8µ拉德×9.7µ拉德@24千伏

图1
(一)已计算通量IU24的谐波模式（第3至第17）剖面，参数如表1所示

. (b条)测量和标准化通量波动器IU24在8.0和8.7 mm间隙处的第三和第五谐波模式的频谱通量峰值分别为7376 eV和4998 eV；使用软件拟合数据（实心曲线）光谱. (c（c）)4 m IU24（右侧，NEG代表非蒸发吸气剂泵）由上下钒钢磁极（中间）组成，中间夹有NdFeB合金块。间隙磁体表面覆盖有Cu-Ni片（左）。

2.2. 前发动机

图2所示光束线的前端区域主要包括两个X射线束位置监测器（XBPM1和XBPM2）和紧随其后的高热负荷狭缝。每个XBPM由四个CVD金刚石叶片组成，带有多金属层涂层，用于散热，如前所述（Chuang等。, 2020 )。XBPM1位于12.35 m处，通过分别在水平和垂直方向上对XBPM进行位置扫描时测得的金刚石叶片电流的相关变化（由束辐照引起）进行校准（Chuang等。, 2020)。在不同的IU24间隙尺寸（从7.0 mm到10.5 mm，步长为0.5 mm）下进一步重复校准程序。叶片电流变化与XBPM1位置变化（相对于光束位置）之间已建立的关系通过复合关联的IU24间隙的变化进一步参数化。由此校准的XBPM-1可以在3.0 GeV电子束的自顶向下模式注入过程中灵敏地报告几微米的小束位置变化。在不同X射线能量的IU24间隙变化期间，也可以观察到显著的位置波动[图2(b条)和2(c（c）)]. 水冷式高热负荷狭缝由两个方形框架组成。带有锐边的方形框架的两个角用于形成尺寸小于50µm的孔径，以减小微束应用中强白光的光束尺寸；接下来是第二组由四个独立的钨片组成的高精度微晶片，以进一步将光束限制在1–50µm[囊性纤维变性.图2(天)]. 高水头狭缝和微晶石均采用因瓦材料制成框架，以获得更好的热稳定性，并放置在一大块花岗岩上，以减少环境振动。我们注意到，在光束线操作期间，可以在联锁反馈控制下改变这些微晶片，以防止高精度微晶片因移动错误而受到过度辐射。

图2
(一)TPS 13A束线的前端布局，具有X射线束位置监测器1和2（XBPM1和XBPM2）、高热负荷狭缝和微晶。面板(b条)和(c（c）)是XBPM-1以1µm分辨率在水平和垂直方向上跟踪的典型光束位置。5–30µm的周期性波束位置波动对应于4 min的TPS自顶向下注入。同一时间间隔中还显示了IU24间隙偶尔变化期间相对较大的波束位置偏移。(天)微块示意图包括四个独立的钨片，H1、H2、V1和V2，沿光束路径紧密分离，通过与铜块（橙色）的单独接触实现更好的散热。XBPM2之后的狭缝1和狭缝2的两个水冷狭缝可选用于减少杂散辐射，从而降低下游DCM/DMM的热负荷。中使用的缩写(一)是PAB（光子吸收器）、MGV（金属闸阀）、FCV（快速关闭阀）、DI水（去离子水）、CP-Air（压缩空气压力）、XBPM（X射线光子束位置监测器）、HMS（重金属百叶窗）、IPA-C和IP#（离子泵）以及GV（闸阀）。

2.3。光束线光学

新光束线有四种主要的操作模式，包括（1）微秒时间尺度上生物大分子溶液结构和结构动力学的高通量模式，（2）USAXS模式，用于解析高达～1级的有序结构的生物机械组件的层次结构µm，（3）生物结构中金属或矿物分布的异常SAXS（ASAXS）模式，例如脂质体药物载体，以及（4）微束SAXS/WAXS，用于天然/合成组织或纹理的结构映射。相应的光束线光学元件设计用于满足四种模式的简单操作需求（图3)。主要光学组件包括用于替代高能量分辨率模式的集成双晶/多层单色仪（DMM/DCM）(ΔE类/E类= 1.5 × 10⁻⁴)和高通量模式(ΔE类/E类= 8.0 × 10⁻³)。光学系统由两组平行的光束聚焦系统组成；每个包括面向上的垂直聚焦镜（VFM）和面向内（相对于存储环）的水平聚焦镜（HFM）。聚焦光束然后由垂直偏转镜（VDM）调平，并由USAXS的下游四反射晶体准直器（4BCC）在水平方向选择性准直。相应的光学系统详见下文。我们强调这些特征操作模式的大量重叠的光束路径，通过将相关光学元件移入和移出光束路径，可以在操作模式之间轻松转换。表2总结了操作模式的相应特征参数.

表2
TPS 13A四种操作模式的设计特点，光束尺寸和半最大全宽发散（FWHM，2.35σ）。请注意，表1中显示的IU24源大小和差异均为1σ。微梁特征是通过10µm×10µ米的微石块开口计算得出的

操作模式	高通量（DMM）	USAXS Si（111）/Si（311）	ASAXS（DCM）	微束（DCM）
工作能量范围（keV）	7–15	4–15	4–23	4–23
横向去木质化	1.36:1			1.61:1
垂直脱木质素	1.43:1			1.45:1
光束尺寸H×V（µm@52 m）	190 × 52	190 × 36 / 190 × 36	190 × 36	340×36@52米，7×5@40米
光束发散度（µrad）	60 × 29	32 × 29 / 12 × 29	60×29	70 × 3.8
能量分辨率	0.8%	0.02%
通量（光子⁻¹)500毫安时	4×10¹⁴	∼10¹²/ ∼10¹¹	2 × 10¹³	1 × 10¹⁰

图3
(一)3D绘图和(b条)TPS 13A BioSAXS光束线的主要光学元件和光束路径的侧视图。从右侧开始是波动器IU24、微晶片、DMM/DCM、两组平行的垂直/水平KB聚焦镜（VFM-1/-2和HFM-1/2）、垂直偏转镜（VDM）和四反射双晶准直器（4BCC）。位于终端区的是样品台和检测系统，包括用于WAXS的Eiger X 1M和用于SAXS数据采集的EigerX 9M。

2.3.1. DMM/DCM（数字万用表）

遵循先前的设计（刘等。, 2009)，我们集成了Mo/B₄在一个旋转平台上的C双层和Si（111）双晶单色器（DMM/DCM）[图4(b条)]（另见表3)提供高通量DMM模式（～10）之间的快速转换¹⁴ 光子⁻¹7–15 keV）和高能分辨率(ΔE类/E类≃ 2 × 10⁻⁴)DCM模式（4–23 keV）。DMM由两组多层组成；每个有200个Mo/B双层₄C，测得的平均层间距为24.5º，根方粗糙度为1.8º[支持信息（SI）的图S2]. 低温冷却系统（Research Instruments GmbH），具有2500 W的冷却能力和液态氮（LN）₂)用于在TPS 13A撞击X射线束后，从DCM晶体或DMM多层膜中耗散31.4 W的最大热负荷。设计的冷却功率可以使多层膜的表面保持在85 K或Si（111）晶体表面保持在102 K，冷却性能可以使相应的斜率误差（在束斑处）分别保持在～1.5和4µrad（计算值）以下。液态氮₂由NSRRC的中央调节循环系统向光束线供电。在DMM/DCM前放置两个金刚石滤光片（100和200µm厚），以选择性地衰减低能X射线，从而减少DCM晶体的斜率误差，特别是当受到大角度入射的X射线时。

表3
图4所示晶体C1和C2以及DMM/DCM的多层M1和M2的长度、宽度和高度（L、W和H）(b条)

	C1/M1	C2平方米
DCM（长×宽×高）（mm）	50×40×40	110 × 50 × 30
DMM（长×宽×高）（mm）	145×50×30	220 × 50 × 30

图4
(一)DMM/DCM（数字万用表）通量在样品位置（距离IU24 40米）测量的光谱，电子束电流为400毫安。光谱与计算的光谱（固体曲线）基本吻合。(b条)双单色器DMM/DCM的示意图，整个系统的旋转中心位于第一个Si（111）晶体的中心。DMM/DCM平台的旋转范围为0.965°至2.068°，适用于带有DMM的15–7 keV光束，以及4.93°至29.62°，适用于带DCM的23–4 keV光束。(c（c）)A典型吸收光谱使用DCM拍摄的标准Ti箔。(天)使用部署在DMM/DCM下游的十个真空内标准箔（插图）进行校准后的DCM束能量偏差。

这个通量采用DMM/DCM模式（无4BCC）在40 m样品位置测得的光谱与计算的通量基本相符[图4(一)]尽管在X射线能量较高的区域观察到稍大的偏差。我们注意到通量根据之前的报告（Desjardins等。, 2018 )。在通量扣除后，考虑了滤光片和窗口沿光束路径的所有吸收，包括两个金刚石滤光片以及Rigi和Civi-2 XBPM和Be窗口的薄金属涂层引起的衰减。测量和计算中观察到的偏差通量这种光谱可能和四象限钻石XBPM Civi-2对高能X射线的更高透射率（从而降低探测效率）有关。此外，使用ΔE类/E类=0.8%，接近IU24 X射线谐波模式0.7%的能量宽度[图1(b条)]DMM提供能量范围为7-15keV的单色光束，光束强度是相应DCM光束的20-30倍。我们注意到，每组DMM多层膜的能量依赖性X射线反射率（从7 keV的58%到15 keV的85%）(图S2，SI)严重影响数字式万用表的性能。

DCM光束的能量分辨率通过选择性地移动到光束路径（离DMM/DCM不远）中的十个标准箔的吸收光谱进行校准。如图4所示(c（c）)是典型的吸收光谱束线Ti箔的能量分辨率为ΔE类/E类≃ 2 × 10⁻⁴DCM光束的。根据十个箔的吸收光谱校正系统能量偏移后，DCM可以精确地选择束流能量，精确度为几eV，如图4所示(天).

2.3.2. 双聚焦系统

图5(一)显示了一个双聚焦系统，包含两组Kirkpatrick–Baez（KB）聚焦镜（并排放置以便于交换），以选择性地将光束（以3mrad入射）聚焦到普通SAXS的最远探测器位置（探测器聚焦）或微束SAXS的样品位置（样品聚焦）。这些镜子由硅晶体块（由JTEC公司制造）制成，斜率误差为～0.1µrad，粗糙度为亚埃。VFM/HFM的Si晶体表面的半条带在5nm Rh的顶部涂覆有25nm Pt的双层，用于具有高于10keV的束能量的更高X射线反射率；KB反射镜的其他半条裸硅表面主要用于4–10keV的低能X射线，以更好地抑制IU24的三次谐波X射线。图5(b条)表明Si表面在X射线能量高于10keV的情况下具有快速衰减的反射率。高次谐波X射线（大于12keV）可以减少10倍以下⁻³通过VFM、HFM和下游VDM的三个Si表面反射。使用光线追踪程序（Sanchez del Rio等。, 2011 )如图5所示(c（c）)。使用Eiger X 9M探测器（Dectris；像素尺寸75µm）测量样品位置后的光束尺寸变化，如图5所示(天)。结果表明，在垂直方向距震源约52 m处的设计位置，聚焦光束的尺寸。然而，在水平方向上测量的光束尺寸显示最小值为47 m，这表明HFM上的光束入射比设计值3.0 mrad大，导致焦距稍短。幸运的是，光束尺寸仍远小于所使用的光束光阑（直径4.0 mm），并且在SAXS探测器的探测范围内变化缓慢；在高通量模式下，光束的失焦对SAXS测量和数据质量没有明显影响。

图5
(一)双聚焦系统由两组垂直和水平聚焦镜（VFM和HFM）组成，由指定尺寸（单位：mm）的硅晶体块制成。每个镜面的一半涂有Ru/Pt双层膜（绿色），以增强高能X射线的反射率；另一半保持裸露的硅表面（黄色）。(b条)计算了聚焦镜裸硅表面和镀铂钌表面的X射线反射率。(c（c）)整个光束路径上的模拟光束大小和发散（FWHM）。(天)使用10 keV DCM光束和Eiger X 9M探测器测量从样品位置到光束焦点的光束尺寸演变。外推（实线）到焦点位置的光束尺寸280μm（H）×50μm（V）与中所示的模拟一致(c（c）)。注意，由于Eiger X 9M探测器在真空中的数据传输电缆的长度限制（14 m），无法测量52 m焦点处的光束尺寸。

双组探测器聚焦KB镜和样品聚焦KB镜的VFM和HFM分别位于30.0 m和30.6 m位置，如图3所示(b条).样品聚焦KB反射镜的设计目的是将微晶石块定义的光束（15.5 m位置）聚焦到样品（40 m）位置，微晶束应用的小脱木质素比接近1.5。当微晶片开口设置为10µm×10µm和15 keV光束时，微晶束在40 m设计焦点处的最小垂直光束尺寸为11.1±0.8µm（FWHM）[图6(一)]使用优化的通量约1×10¹⁰ 光子⁻¹（光束路径中没有4BCC）；梁尺寸和通量测量结果与设计性能大致相符。然而，37 m处9.3±0.4µm的垂直光束尺寸略小于40 m处设计焦点处的尺寸，这表明垂直方向的光束稍有失焦。在37 m位置测得的水平光束尺寸为23µm；然而，在40 m焦距位置测得的光束尺寸为133µm[图6(b条)]. 与设计的3 mrad入射角相比，所观察到的错误聚焦可能是所使用的HFM入射角明显更大（～4.0 mrad）的结果；然而，将HFM入射角减小到设计值会导致光束强度的显著损失。改善DCM/DMM和IU24源中心线的水平对准将有助于解决这一难题。我们注意到，使用弯曲器反射镜进行焦点调谐可以避免此类问题，但这会牺牲反射镜的机械稳定性，从而影响光束稳定性。

图6
(一)垂直和(b条)具有DCM的15keV微束和样品聚焦KB反射镜的水平光束轮廓在37米和40米的位置测量，使用10µm×10µm的微光学开口。装配梁尺寸（FWHM）如括号所示。

2.3.3. 带有4BCC的USAXS

对于USAXS，四反射晶体准直器（4BCC）[图7(一)]位于下游的用于在垂直衍射平面的DCM之后进一步水平准直单色X射线束。4BCC由水平衍射面上的两组Si（311）双晶准直器组成，它们以色散配置排列[图8(b条)]将光束发散度显著降低至～30µrad。最初，Si（111）晶体用于建立4BCC的高要求对准程序，参看图S1（SI）光束线的4BCC不使用通常表面粗糙度超过10º的沟道切割晶体，而是采用四个独立的超抛光晶体，表面粗糙度低至～2º（Sztucki等。, 2019 )。两个双晶准直器的旋转轴位于第一晶体C1的左上角和第四晶体C4的右上角。成对晶体的平行度和两组双晶准直器的相对方向可以通过使用微微电机（1 mrad范围内）和压电致动器（100µrad范围内）微调到沟道切割晶体水平的1µrad-平行度。此外，C1和C4晶体中都有一个直径为10mm的隧道（晶体表面以下8mm），当两组双晶准直器旋转至与X射线束平行时，X射线束可以绕过4BCC衍射准直器[图7(b条)]. 图7(c（c）)表明，尽管X射线峰值强度损失了10倍，但含有Si（111）的4BCC（用于初步测试）可以显著降低8keV DCM光束的发散，主要是在水平方向上，背景散射减少近100倍¹¹ 光子⁻¹（刘）等。, 2019 ).

图7
(一)四弹跳晶体准直器4BCC（位于34.88米位置）的3D绘图，包括位于两个大型旋转台上的两组Si（111）或Si（311）双晶体，用于色散配置。在每个旋转阶段，旋转/命名两个晶体（C1–C2或C3–C4）(囊性纤维变性。大箭头）；C2和C3晶体可以进一步旋转/命名(囊性纤维变性。小箭头）。C3和C4之间安装了一个电动YAG晶体，以便于对齐。这两个旋转阶段的配置可以进一步改进，详见SI(b条)光子束通过4BCC四个晶体时4BCC的作用模式。通过4BCC旋转（箭头所示），X射线可以通过晶体C1和C4中的两个80毫米长的通道绕过4BCC。(c（c）)在52m焦距附近49.5m处测量的DCM 8keV光束的水平和垂直光束轮廓，没有（左侧的2D图像，插图）和（右侧的2D图片，插图）Si（111）的4BCC。注意，使用4BCC，主光束附近的背景散射强度降低了大约两个数量级（长箭头），代价是光束中心强度衰减了十倍。

图8
(一)TPS 13A光束线的光学区（21 m至37 m）和终端站（37–55 m）的布局。(b条)光学区的CSS视图。双击相应的图标后，会出现相关的控制对话框。垂直偏转镜；BPM，光束位置监测器。

2.3.4. 光束诊断和控制

四边形XBPM-1(图S3，SI)位于前端区域（任何光束线光学元件之前），使用IU24的不同间隙开口进行校准，并可以报告光束位置就地分辨率为1µm。XBPM-1还用于指导选择（搜索）IU24中的局部3GeV电子束位置和倾斜角度，以优化光束线光学系统的光束路径。每个光学元件都配备了一个由YAG晶体制成的输入和输出两位屏幕和一个用于荧光束成像的相机读出系统（50µm分辨率）。屏幕上的光束位置为重新对准和在转换操作模式或拒绝3 GeV电子束期间光学组件定义的光束路径的双重检查提供了方便快捷的指导。还有两个FMB-Oxford Nano-XBPM位于DMM/DCM和4BCC之后，用于亚微米分辨率的光束成像，其位置信息将用于光束位置锁定光学系统的潜在反馈控制。

光束线采用实验物理和工业控制系统（EPICS）对硬件和软件进行集成控制（Hatje等。, 2007 )包括光束线光学元件的所有电机及其相应的传感（温度）和冷却（流量）系统。对于没有离线EPICS支持模块的束线设备，例如几个四象限XBPM的内部电流读出系统，内部制造的支持模块也被集成到EPICS中。波束线EPICS的另一个方面是作为一个平台，通过IOC（输入/输出控制器）服务器程序协调波束线附加设备的独立图形用户界面系统。本地系统之间的通信通过定义的过程变量（PV）实现，这些变量可以在IOC（Chiang）的同一本地网络中主动传播或及时访问等。, 2019 )。我们已经将PV的两个主要客户端集成到波束线的EPICS中：（1）用于可视化操作的Control-System Studio（CSS）图形用户界面，以及（2）基于UNIX的软件包规格（SPEC控制系统有限公司）用于光束线组件的可编程操作和数据采集。CSS提供可视化图标、状态指示器、交互式对话框输入，用于带有光束线组件控件和状态显示的图形用户界面。图8显示了光学区中的主要组件以及组件状态和可视化控件的相应CSS接口。

规格宏脚本成功集成到EPICS中，以执行打包和交互式操作，包括电机的顺序运动、数据采集和输出以进行进一步处理，以及通过EPICS内嵌入的PV从不同设备获取输入。例如，MOVE-E宏可以针对特定的X射线能量改变和优化IU24的间隙，然后调整和优化DCM设置。宏继续细化VFM和HFM的位置和光束入射角，以获得最佳的光束强度和样品位置的预定义光束位置。强大的自动化程序是在交互式通信的基础上执行的，其中两个端站XBPM（图9中的Rigi和Civ-1）报告的波束位置和强度的持续反馈样品位置附近。规格宏脚本也被应用于DMM/DCM模式转换的自动化和光束线狭缝的自动定位。

图9
端站区域的CSS图形视图（不按比例），包括（从右侧）主要组件，包括Rigi、Civi-1和Civi-2三个XBPM。左侧是检测系统，两个Eiger探测器X 1M和X 9M在一个长12 m、直径1.5 m的大型真空容器中以0.5 m min的速度沿光束路径移动约10 m的距离⁻¹两个探测器的最短摄像机距离分别为710 mm和180 mm。Eiger X 9M可以分别在横向和垂直方向上移动±120mm，并配备了4mm光束挡块。

2.4. 终点站

实验端站通过36.5 m处的铅嵌入墙与光学区隔开。差分泵送段（长720 mm，直径10.7 mm）桥接超高真空（<10⁻⁷ 4BCC至10附近高压实验箱内第一个真空段的扭矩⁻⁵–10⁻⁶ 托尔。这种差分泵浦段为低能光束（主要是4-5keV X射线）提供了无窗口路径，以消除窗口吸收造成的光束强度损失。然而，出于安全考虑，在4BCC下游安装了一个带有250µm Be窗口的超高压闸阀，以选择性地将束线真空段与实验真空段隔离，以获得高能X射线（高Be-window传输）。

实验箱的第一个部件是真空型快速快门（8毫秒快门速度），用于调节样品对X射线束的曝光。随后X射线强度衰减器由气体驱动（6巴）ADC ABS-300改装而成，是一种用于硬X射线的精密衰减器（牛津公司），可以选择性地抑制8个数量级的4-23keV的X射线束。衰减器可以抑制强直射光束（高达～10¹⁴ 光子⁻¹)对于使用Eiger X 9M拍摄的直射光束图像，最大像素计数率为3×10⁶ 光子⁻¹.通过十个由不同厚度的Cu、Ta和Al制成的专门设计的箔来实现宽范围的衰减。开发了一个用户友好的CSS界面，用于比较输入（目标）衰减因子与从十个箔的每个组合计算出的所有可能的衰减因子；计算是通过集成到EPICS中的Python程序完成的，该程序用于访问和共享有关束流能量和箔片传输/位置的信息。通过CSS交互式对话框确认后，选择的衰减系数最佳的箔片将自动发送到波束路径(囊性纤维变性.图9)。沉积有100 nm厚银层的硅片（10 mm x 10 mm）位于衰减器真空室内的下游。晶圆可以选择性地移动到光束路径中，以将激光束反射到由两组JJ X射线真空狭缝（JJ狭缝）定义的X射线束路径上。也就是说，激光束路径将被调整为通过相同的两组JJ狭缝，从而导致X射线和激光束路径重叠。这种安排允许对SAXS-WAXS测量的样品定位进行视觉指导。

位于样品位置前39.2 m处的第一组JJ狭缝（碳化钨、WC、边缘粘有Ge晶体的叶片）和位于光学区31.65 m处的全钨狭缝（S3）用作X射线束的主要准直。第二组JJ狭缝沿光束路径具有200 mm的移动性，可以动态接近样品位置，以在进入检测室之前将光束的残余空气路径（背景散射源）最小化。在每个JJ狭缝的两个垂直叶片上，嵌入四个Ta针孔（直径在0.15和0.4 mm之间），用于选择针孔准直（与JJ狭槽边缘准直相对）。在通过自动定心将狭缝定心到梁后，相对容易地分配到梁的针孔位置规格宏。

使用两个四象限偶极子XPBM在线监测光束位置和强度：（1）Rigi（距离Dectris 20µm间隙的象限偶极传感器）和（2）Civi-1（3µm间距，Cividec Co.），它们分别位于衰减器之前和之后。另一组XBPM Civ-2定位在样本位置，仅用于光束尺寸测量。这些象限金刚石XPBM通过带有电压-频率转换器的内部电流读取系统以1µm的分辨率报告光束强度和位置；这些读出数据被参数化为EPICS的PV，并与CSS共享以用于在线显示和用于SAXS-WAXS数据处理中的光束强度归一化。设计独特的是一个集成检测系统，包括用于SAXS的Eiger X 9M检测器和用于WAXS的E iger X 1M检测器。这两个像素大小相同的X射线探测器可以独立移动自由度在长度为12m、直径为1.5m的大型真空容器内，提供检测配置的动态和快速变化。终端区中所有组件的操作都集成在CSS界面中，如图9所示.

2.5. 性能测试

我们使用沉积在氮化硅（Si_三N个₄)膜（Applied Nanotools Inc.），如图10的插图所示(一)。DCM和4BCC的6keV光束、9.47m的样品到探测器距离和4mm直径的光束光阑，是最低可检测的q个Eiger X 9M探测器为4.0×10⁻⁴ Å⁻¹，可以清楚地分辨主峰q个= 6.28 × 10⁻⁴ Å⁻¹黄金阵列的1000纳米间距。在这里，q个由4定义πλ⁻¹罪θX射线波长λ和散射角2θ此外，在同一硅上制作的西门子恒星图案的精细散射细节_三N个₄如图10所示，可以清楚地观察到中心区有25纳米线和空间的衬底(b条)，有一种可辨的q个-分辨率降至0.6×10⁻⁴ Å⁻¹（与设计相匹配q个-分辨率）。

图10
(一)2000、1000、500和200 nm金色L形阵列组合的USAXS图案（插图）天-间距（插入），使用带4BCC的6 keV DCM光束测量。沿着z-axis显示1000 nm间距阵列的主峰位于q个= 6.3 × 10⁻⁴ Å⁻¹.最小可检测q个为～4.0×10⁻⁴ Å⁻¹. (b条)西门子星形图案的USAXS图案（插图），中心区域有25 nm的线条和空间。请注意，精细散射特征可区分为q个≃ 0.6 × 10⁻⁴ Å⁻¹.

图11(一)证明大Eiger X 9M（有效面积为233mm×245mm）可以覆盖q个-SAXS和WAXS信息的一次成像范围，使用710 mm的样品到探测器距离和10 keV光束。通过检测配置，从火鸡肌腱上获得了高度不对称的X射线散射图案。在SAXS区域，沿q个_z轴[图11(一)]揭示了原胶原沿胶原纤维方向惊人有序的堆积（Maurya等。，2021年 )。从观测到的峰值位置的线性拟合中推断[图11的插图(b条)]，第一个峰值位置被确定为0.00992Ω⁻¹[图11(b条)]，对应于天-间距为63.34±0.04 nm。根据峰宽估计的相应有序畴尺寸为～4.0µm。此外，在q个_x个= 0.5526 Å⁻¹，对应于特征布拉格天-间距天_我= 11.4 Å. 假设原胶原在横截面方向上呈二维六边形堆积，我们可以推导出晶格常数一= $[d_{\rm{L}}/（\sqrt{3}/2）]$ 13.3º，对应于火鸡肌腱2D-六边形原胶原的中心距（Fang等。2012年 )。我们的结果表明，层次有序结构的方向和有序大小可以在一次成像中方便而准确地关联。

图11
(一)取自火鸡肌腱的高定向2D图案，覆盖范围广q个-范围如图所示。插图放大了SAXS区域沿周期峰值的细节q个_z方向。沿着q个_x个轴有选择地标记相应的侧面天_我-间距11.4º。(b条)沿q个_z轴，周期性峰值有选择地编号。插图显示，对于天-指示间距。

3.结论

TPS 13A生物SAXS光束线已证明其卓越的设施，包括通量，USAXS和微束。高通量10以上¹⁴ 光子⁻¹用于结构和动力学研究的是4m长的IU24光源和高效的双层单色器；USAXS具有10m的长相机长度和低X射线能量束，具有小的束发散和低散射背景，通过组合的垂直定向DCM和水平定向4BCC实现；这些都允许解析长达1µm的分层有序结构。使用位于光束线前端的微光学和一组专用KB反射镜，可以实现10µm光束大小和小光束发散的微束，用于同时进行SAXS/WAXS测量的结构映射。所有这些显著特征都通过类似光束路径的协调光学系统集成到光束线中，这对于多模光束线操作至关重要。图形CSS和规格宏脚本成功集成到EPICS系统中，用于补充和简化束线控制，从IU24的X射线能量变化到使用两个Eiger探测器的数据采集。

支持信息

支持信息图S1、S2和S3。DOI（操作界面）：https://doi.org/10.107/S1600577521009565/ay5580sup1.pdf

致谢

作者感谢N.Yagi博士、H.Masunaga博士、J.Perez博士、T.Narayanan博士、C.Blanchet博士和D.Svergun博士提出的宝贵建议。C.M.Cheng和C.C.Chang对前端真空、XBPM和LN的帮助₂冷却系统得到确认。感谢K.-L.Yu博士和Y.-S.Huang博士对光束线施工的大力支持。

资金筹措信息

中国科学院和台湾科技部通过旗舰项目提供的资金得到了认可。

工具书类

Blanchet，C.E.、Spilotros，A.、Schwemmer，F.、Graewert，M.A.、Kikhney，A.、Jeffries，C.M.、Franke，D.、Mark，D.、Zengerle，R.、Cipriani，F.，Fiedler，S.、Roessle，M.和Svergun，D.I.（2015）。J.应用。克里斯特。 48, 431–443. 科学网交叉参考中国科学院 IUCr日记账谷歌学者
 Chiang，L.C.、Chen，H.W.、Liao，B.Y.、Liu，C.Y.和Chang，C.F.（2019年）。AIP确认程序。 2054, 060056. 谷歌学者
 Chuang，J.Y.，Lin，Y.Z.，Xiao，Y.M.，Liu，Y.C.，Shu，D.，Kuan，C.K.，Wu，H.，Sheng，I.C.，Cheng，Y.T.，Shueh，C.，Chang，C.C.，Chan，C.K.&Yen，J.Y（2020年）。无。仪器。方法物理学。决议A,953, 163174–163175. 科学网交叉参考中国科学院谷歌学者
 Cowieson，N.P.、Edwards-Gayle，C.J.C.、Inoue，K.、Khunti，N.S.、Doutch，J.、Williams，E.、Daniels，S.、Preece，G.、Krumpa，N.A.、Sutter，J.P.、Tully，M.D.、Terrill，N.J.和Rambo，R.P.（2020年）。J.同步辐射。 27, 1438–1446. 科学网交叉参考中国科学院 IUCr日记账谷歌学者
 Desjardins，K.、Bordessoule，M.和Pomorski，M.（2018年）。J.同步辐射。 25, 399–406. 科学网交叉参考中国科学院 IUCr日记账谷歌学者
 Fang，M.、Goldstein，E.L.、Turner，A.S.、Les，C.M.、Orr，B.G.、Fisher，G.J.、Welch，B.K.、Rothman，E.D.和Banaszak Holl，M.M.（2012）。美国化学会纳米,6, 9503–9514. 科学网交叉参考中国科学院公共医学谷歌学者
 Hatje，J.、Clausen，M.、Gerke，C.、Moeller，M.和Rickens，H.（2007年）。第十一届加速器和大型实验物理控制系统国际会议论文集（ICALEPCS2007）2007年10月15日至19日，美国田纳西州诺克斯维尔，第37-39页谷歌学者
 Horiuchi，N.（2015）。自然光子。 9, 292–293. 科学网交叉参考中国科学院谷歌学者
 徐春华、郑美、李华英、黄春明、梁国胜、温多威、陆天明和金川（2005）。固体薄膜,472, 323–327. 科学网交叉参考中国科学院谷歌学者
 Jeng，U.S.、Su，C.H.、Su、C.-J.、Liao，K.-F.、Chuang，W.-T.、Lai，Y.-H.、Chang，J.-W.、Chen，Y.-J.，Huang，Y.-S.，Lee，M.-T.、Yu，K.-L.、Lin，J.-M.、Liu，D.-G.，Chang，C.-F.、Liw，C.-Y.、Channg，C.-H.和Liang，K.S.（2010）。J.应用。克里斯特。 43, 110–121. 科学网交叉参考中国科学院 IUCr日记账谷歌学者
 Lai，Y.-H.，Sun，Y.S.，Jeng，U.，Huang，Y.S，Song，Y.F.，Dronyak，R.，Tsang，K.L.&Liang，K.S.（2005）。无。仪器。方法物理学。决议B,238，205–213科学网交叉参考中国科学院谷歌学者
 Lai，Y.-H.，Sun，Y.-S.，Jeng，U.S.，Lin，J.-M.，Lin.，T.-L.，Sheu，H.-S.，Chuang，W.-T.，Huang，Y.S.，Hsu，C.-H.，Lee，M.-T.，Leee，H.-Y.，Liang，K.S.，Gabriel，A.&Koch，M.H.J.（2006）。J.应用。克里斯特。 39，871–877页科学网交叉参考中国科学院 IUCr日记账谷歌学者
 Li，N.，Li，X.，Wang，Y.，Liu，G.，Zhou，P.，Wu，H.，Hong，C.，Bian，F.&Zhang，R.（2016）。J.应用。克里斯特。 49, 1428–1432. 科学网交叉参考中国科学院 IUCr日记账谷歌学者
 Liu，D.-G，Chang，C.-H，Lee，M.-H，Liu，C.-Y，Chang，C.-F，Chiang，L.-C.，Hwang，C.-S.，Huang，J.-C.，Sheng，A.，Kuan，C.-K.，Yeh，Y.-Q.，Su，C.-J.，Liao，K.-F.，Wu，W.-R.，Shih，O.&Jeng，U.（2019）。AIP确认程序。 2054, 060021. 谷歌学者
 Liu，D.-G.，Chang，C.-H.，Liu，C.-Y.，Channg，S.-H.，Juang，J.-M.，Song，Y.-F.，Yu，K.-L.，Liao，K.-F，Hwang，C.-S.，Fung，H.-S.，Tseng，P.-C.，Huang，C.-Y.，Hung，L.-J.，Chung，S.-C.，Tang，M.-T.，Tsang，K./L.，Hu煌，Y.-S.，Kuan，C.-K.，Liou，Y.C.，Liang，K.S.&Jeng，U.S.（2009）。J.同步辐射。 16, 97–104. 科学网交叉参考 IUCr日记账谷歌学者
 Maurya，A.K.，Parrilli，A.，Kochetkova，T.，Schwiedrzik，J.，Dommann，A.&Neels，A.（2021）。生物学报。 129, 169–177. 科学网交叉参考中国科学院公共医学谷歌学者
 Petoukhov，M.V.、Franke，D.、Shkumatov，A.V.、Tria，G.、Kikhney，A.G.、Gajda，M.、Gorba，C.、Mertens，H.D.T.、Konarev，P.V.和Svergun，D.I.（2012）。J.应用。克里斯特。 45, 342–350. 科学网交叉参考中国科学院 IUCr日记账谷歌学者
 桑切斯·德尔·里奥（Sanchez del Rio，M.）、卡内斯特拉里（Canestari，N.）、江（Jiang，F.）和塞里娜（Cerrina，F..）（2011年）。J.同步辐射。 18, 708–716. 科学网交叉参考中国科学院 IUCr日记账谷歌学者
 Sztuki，M.、Leonardon，J.、Van Vaerenbergh，P.、Gorini，J.，Boesecke，P.和Narayanan，T.（2019年）。J.同步辐射。 26, 439–444. 科学网交叉参考中国科学院 IUCr日记账谷歌学者
 Tanaka，T.和Kitamura，H.（2001）。J.同步辐射。 8, 1221–1228. 科学网交叉参考中国科学院 IUCr日记账谷歌学者