1.简介
Beamline I20是一款多功能产品X射线吸收光谱(XAS)钻石光源的光束线。I20是双光束线,有两个独立的分支。I20的扫描支路设计用于执行X射线吸收近边结构(XANES)、扩展X射线吸收精细结构(EXAFS)和X射线发射光谱(XES)实验。由于其精心设计,该支线能够与2015年开始运行的第二条时间分辨能量分散支线同时独立运行。两个分支的分离是通过使用两个倾斜的摆动器来实现的,摆动器将X射线传送到两个专用的实验间,每个分支线一个。由于插入装置产生的X射线束水平间隔有限,这两个分支共用同一个光学柜,但之后它们将完全独立(Diaz-Moreno等人。, 2009, 2018).
I20扫描支路的光学结构设计为在不影响光谱纯度和稳定性的情况下,提供4至34keV范围内的可调谐单色X射线通量吞吐量。这条支线的来源是一个2米的混合摆动器,周期为83毫米,它产生一个连续的高强度X射线束能源概况。X射线束由安装在光学柜中的一系列镜子调节,并由新型四反射单色仪进行单色化,该单色仪是扫描分支的核心。单色器由四个以+−−+配置工作的晶体组成,在第二和第三晶体之间分散(见图1). 由于单色仪的第一个晶体需要处理与X射线源相关的大热负荷,因此晶体是低温冷却的。目前,单色仪正在使用Si(111)晶体进行操作,以覆盖4到20keV的能量范围,但我们计划在解决如何有效冷却这些晶体的问题后,使用一组Si(311)晶体将操作范围扩展到34keV。
| 图1 四晶体单色仪的光学布局。晶体(红色)安装在两个独立的(上游和下游)轴上,并反向旋转以选择不同的能量。 |
使用多次反射提高设备分辨率的X射线单色仪的概念并不新鲜;1937年杜蒙德首次提出(杜蒙德,1937). 多年后的1974年,Beamont和Hart利用DuMond给出的色散几何中的四晶体反射的概念,制作了一个用于同步辐射的原型(Beaumont和Hart,1974). 多年来,基于这一原理的稍作修改的设计已经开发出来,主要用于高分辨率衍射研究,在该研究中,不需要扫描大范围的光子能量(Bartels,1983; 范德斯鲁伊斯,1994; 洛士利等人。, 1995; Servidori,2002年). 对于这些非光谱应用,不需要精确同步布拉格轴。迄今为止,阻碍用于光谱实验的扫描四反弹单色仪开发的主要技术困难是需要两个高度稳定和精确可控的轴来维持第一和第二晶体对之间的布拉格条件。尽管存在这一困难,世界各地还是开发了一些扫描单色器,并将其安装在弯曲磁铁光束线上[BESSY II(Krumrey,1998; 克鲁姆雷等人。, 1998; Krumrey&Ulm,2001年),NSLS(特雷拉等人。, 1988; Heald,1984年, 1988; 治愈等人。, 1986; 赛耶斯等人。, 1983),HASYLAB(卡夫等人。, 1996)和LNLS(托伦蒂诺和罗德里格斯,1992; 托伦蒂诺等人。, 1995, 1998)]. 这些设备配备了水冷晶体,因为弯曲磁铁源的有限功率不需要低温冷却技术。最近,在SRS Daresbury实验室建造的水冷四反射单色器原型在钻石光源的测试光束线B16上进行了测试,证明了该设备的技术可行性。在本文中,我们证明了运动控制技术和驱动机构的最新进展,现在可以构建一个健壮的四晶体单色仪,该单色仪可以在宽能量范围内进行常规操作和扫描,而无需任何外部反馈系统来维持通量布拉格轴的吞吐量。
已经详细讨论了四晶体X射线单色器相对于传统双晶器件的优势(Servidori,2002). 例如,四晶体单色器的色散特性确保了能量分辨率不受入射光束发散变化的影响,并使其完全取决于晶体的固有能量分辨率(Krumrey,1998; 特雷拉等人。, 1988; 治愈等人。, 1986; 海尔德,1988年; 卡夫等。, 1996; 托伦蒂诺和罗德里格斯,1992年). 其他好处包括:(i)单色光束固定出射,无需任何晶体的平移(Krumrey,1998); Krumrey&Ulm,2001年; Heald,1988年; 托伦蒂诺和罗德里格斯,1992年); (ii)光源角度位置的变化不会影响出射光束的位置稳定性(托伦蒂诺等人。, 1995); (iii)反射率曲线尾部的固有抑制进一步有助于实现高能分辨率(Krumrey,1998; 治愈等人。, 1986; 卡夫等人。, 1996; 托伦蒂诺和罗德里格斯,1992年). 这些特性使四晶体单色仪成为光谱光束线(如I20)或任何其他具有高光谱纯度和样品位置光束稳定性的关键标准的光束线的理想选择。
本文对为钻石光源光束线I20设计和制造的四反射单色器进行了全面的技术描述,并说明了如何测试和成功表征布拉格轴的性能。还介绍并讨论了使用该单色仪在透射和荧光检测模式下获得的X射线测量。对单色器的设计和可行性至关重要的理论考虑已在之前的出版物中讨论过(萨特等人。, 2008)在这里,我们将注意力局限于设备的实际实现。
2.技术说明
I20四反射单色仪是在钻石光源公司内部设计、组装和调试的。单色仪的设计基本上基于四个主要部件:(i)两个独立的高精度旋转布拉格轴;(ii)两个不同轴的两个不同低温冷却晶体保持架;(iii)一个带有线性气垫台的大型花岗岩基座,以便选择不同的晶体组进行未来升级;(iv)载有诊断棒的中央血管。布拉格轴安装在单个重型框架上,旋转中心之间的距离为1000 mm。上游轴安装牢固,而下游轴以运动方式安装在该框架上。框架位于大型花岗岩底座上,以将实验大厅地板传递的振动降至最低。通过使用位于花岗岩底座中的线性气垫,可以垂直于光束平移整个单色器轴,从而避免了真空平移的需要。
旋转轴经过专门设计,以满足四晶体单色仪的高重复性、准确性和稳定性要求。为了使这种单色器工作,两个布拉格轴需要同步,以在扫描能量时保持布拉格状态。对于波束线I20,当在达尔文宽度最窄的高能下运行时,这一要求最为严格。我们早期的工作表明,使用Si(311)晶体,单色仪需要±0.3µrad量级的角分辨率才能在34keV的最高能量下最佳工作(Sutter等人。, 2008).
两个轴的结构相同,可以单独或同时操作。旋转器轴的示意图设计如图2所示轴的中心是一个轴,由两个使用5.1巴压缩空气操作的大型空气轴承(英国Romsey的Fluid Film Devices)支撑。这些轴承具有较高的径向和纵向刚度,轴和轴承之间没有机械接触。使用空气轴承还可以确保轴的径向跳动保持在亚微米水平。轴的后端是一个大直径直接驱动电机,具有66个磁极(ETEL SA,瑞士)。选择这种直接驱动系统是因为它提供了无冲击定位、高动态稳定性和精确反馈控制。轴和空气轴承使用铁流体与单色仪的真空侧隔离®印章(Ferrotec,美国)。密封件的设计能够承受大于1巴的压差,并允许单色仪在10的标称压力下工作−8 毫巴。密封的存在给系统增加了相当大的粘性阻力,但这仍允许轴平稳旋转,而无需与旋转轴进行任何机械连接。
| 图2 显示主要部件的旋转轴示意图:(一)气浮轴承;(b条)用于将液氮和水管线传递到单色仪真空侧的钻孔;(c(c))直接驱动电机;(d日)编码环;(e(电子))编码器读取头和((f))青铜圆盘。 |
直接驱动电机使用编码器的位置反馈和驱动控制器系统进行控制。驱动系统需要大量的关注,必须经过多次迭代才能找到满足所有必要要求的实用解决方案。这里的关键困难是确保整体抖动水平不超过±0.075µrad,同时在1000 Hz至20 Hz的范围内没有主要的和变化的振动特征。这是必要的,因为内部冷却管和晶体笼容易发生共振,使得整个单色器在局部振动的存在下间歇性不稳定。单色仪轴的最终控制系统是Aerotech Npaq®线性放大器系统(Aerotech Inc.),但我们注意到,轴也通过Geo MACRO系统(英国Delta Tau)和高分辨率Renishaw内插器(Renishaw-plc)进行了测试,并取得了一定程度的成功。Geo MACRO系统的主要问题之一是无法完全抑制强烈的间歇和位置依赖振动。图3显示了Aerotech控制系统的示意图及其报告的输出信号重要的是,这种抖动性能会随着时间的推移而保持,与我们测试的其他驱动系统不同,Aerotech系统的驱动信号与驱动电机的磁极没有明显的角度依赖性。
| 图3 (一)控制系统的原理图布局,包括上游和下游轴的两个独立驱动系统。(b条)当单色仪处于实际操作条件下且结晶器液氮泵速度设置为30 Hz时,控制系统报告的典型位置误差。(c(c))傅里叶变换(b条). 下游轴报告的峰-峰误差持续恶化,略微超过150 nrad,但大多数步骤在±15计数范围内(30计数×4.848 nrad=145 nrad)。 |
由于驱动系统中没有任何机械连杆,轴的节距分辨率完全取决于控制系统的可实现精度。一个直径为413 mm的大编码环(Renishaw plc)安装在真空室内的青铜盘上。编码器线之间的间距为20µm,相当于整个圆圈上的64800条编码器线。四个真空光学读取头(TONiCTM(TM),Renishaw plc)安装在每个磁盘周围的12、3、6和9点钟位置。为了提高编码器的分辨率,Aerotech控制系统对每个读出头的模拟信号进行20000:1的进一步插值。因此,系统总共提供1.296×109 计数超过360°,布拉格轴的最高角度分辨率为4.848 nrad。轴的工作角度范围为−1°到33°。
单色仪两轴的晶体笼也是在内部设计和组装的,如图4所示每个水晶笼安装在钢鼓上,钢鼓连接到每个轴的青铜盘上。用于稳定组件温度的液氮管和水歧管通过轴进入各轴。入射白光的高热负荷需要对第一反射晶体进行低温冷却,而第二晶体需要与第一晶体进行热隔离。第三和第四晶体受热负荷问题的影响较小,因此选择了沟道切割晶体。为了匹配衍射平面的晶格常数,所有四个晶体都直接从单个液氮源冷却。第一个晶体是侧夹紧的,而第二个和第二个轴中的沟道切割晶体是基夹紧的。
| 图4 (一)四晶体单色仪的机械布局。在图中,光束的方向是从左到右(b条)上游轴的照片显示了完全组装好的水晶笼;诊断棒上安装了插入二极管和荧光屏。(c(c))显示渠道切割晶体的下游轴照片。 |
由于上游轴使用了两个单独的晶体,因此有必要包括俯仰和横摇运动,以便我们可以将它们彼此平行。因此,第一个晶体中包含了一个节距级,而第二个晶体中添加了一个滚动级。与旋转器轴的性能一样,这些级的性能规格非常严格,以确保四反射单色器的最佳功能。携带第一和第二晶体的级需要保持平行,同时设备扫描至少2 keV,即扩展吸收扫描的极限长度,对应于硅(111)的10.39°(4至6 keV)的最大角度范围。在极端情况下,这意味着布拉格旋转每度最大下降±100 nrad。这是通过安装在晶体衍射表面附近的高分辨率真空压电致动器(Piezosystem Jena GmbH)和电容传感器(NCDT 6500 Micro-Epsilon,UK)实现的。这使得俯仰和横滚阶段能够在闭环中运行,并使阶段保持在固定位置(Duller等人。, 2012). 俯仰和横滚的运动范围保持较小,以实现极高的分辨率:俯仰阶段的全范围为4 mrad,分辨率为90 nrad,而横滚阶段的范围为5 mrad,精度为112 nrad。在第二轴上增加了一个具有相同特性的额外辊台,以便将切槽晶体在辊中与第一对晶体对齐。舞台设计为使用双弯曲系统。初步分析表明,如果压电陶瓷直接作用于主挠曲,系统中的应力会影响其性能,因此排除了一种更简单的基于柔性铰链的系统。整个舞台总成安装在一个坚固的T形因瓦板上,在俯仰舞台的情况下,该板具有一个刚性铰链,以允许在安装期间设置总成的滚动,但在运行期间提供高刚度。铜板用螺栓固定在主挠曲装置的顶面上。该板上装有一个加热器,以使其在室温下保持热稳定,从而在输入功率变化时将系统稳定所需的时间降至最低,并有助于确保整个系统的稳定性。容纳晶体的冷铜板通过不锈钢阀座中的三个玻璃球与室温铜板隔离,提供隔热和动态安装。第一组的晶体放在这个铜板上。它们在连接到铜板上的三个铜热交换器的帮助下进行侧面冷却。液态氮流经这些热交换器。对于第二组晶体和沟道切割晶体,液态氮直接流经冷铜基板,晶体底部与该基板接触。为了减少晶格冷却时,在所有情况下,都会在硅和铜之间放置一层薄薄的铟箔。
第一晶体中的节距调整、第二晶体中的滚动调整、通道切割对以及两个主布拉格轴是单色器中唯一的机械调整。为了获得I20单色仪将在(−1°到33°)的大范围角度下工作,允许从第一晶体衍射的光束穿过第二和第三晶体。为了保持第二晶体的尺寸相对较小,并避免因重力下垂导致的变形问题,在第一晶体和第二晶体之间选择了相对较小的8 mm间隙。为第二轴的通道切割晶体选择了相同的间隙。
3.布拉格轴对齐
如上一节所述,单色仪的机械调整次数保持在最低限度,以保持设备的稳定性。此外,晶体保持架中使用的少量调整的总体范围非常有限,第一个晶体保持架的俯仰和横摇阶段分别为4 mrad和5 mrad,第二个轴的晶体保持架横摇阶段为5 mrad。因此,四反弹单色仪调试的关键阶段是在横摇和横摆中,布拉格轴相对于入射光束的准确定位和对准。使用激光跟踪器(徕卡绝对跟踪器AT901)执行一系列步骤后,进行了校准。
作为第一步,在上游布拉格轴的正面和背面安装了一对反射器。通过旋转它们,可以精确地生成空间中两个不同点的旋转中心坐标。然后,这些坐标被用来建立轴的中心线的几何模型。使用此模型,可以手动调整整个单色器,直到轴与入射光束滚动和偏航对齐。然后调整整个单色器的高度,直到上游轴的旋转中心位于标称光束位置的中心线上。
下一步是调整下游轴,直到其在滚动和偏航中与上游轴平行。可以将下游轴与上游轴水平对齐,因为一对垂直反射镜放置在单色器的上游,以保持入射光束的水平轨迹。为了提高测量精度,对两个轴之间的平行度进行了多次仔细检查。该过程确保了两个轴之间的滚动和偏航偏差分别保持在60µrad和170µrad.以下。这些偏差在理论计算的公差范围内(萨特等人。, 2008).
最后,使用激光跟踪器和小反射器将第一晶体的反射面放置在上游轴的旋转中心,将第四晶体的反射面的放置在下游轴的旋转中央。还使用高精度水准仪检查和校正了晶体的节距和滚动。在将第一和第二晶体安装到级时,考虑到了Si(111)晶体的错切,因此压电致动器提供的有限范围足以使晶体的衍射面与入射的X射线束对齐。确认了第一和第二晶体之间的对准,如有必要,通过将激光束穿过晶体表面并将光斑投影到单色仪几米处来重新调整。
4.传动系统调试
布拉格轴的驱动系统由于其独特的设计和高精度编码器解码的使用,需要进行大量的测试和优化。对轴性能的三个方面进行了详细研究:(i)轴在每个命令位置的稳定性,这对于长期保持轴同步至关重要;(ii)长距离和短程运动的线性;以及(iii)台阶移动的重复性。通过同步获取驱动控制器的位置输出和自动准直仪(Elcomat 3000,Moeller-Wedel)或电容传感器(Micro-Epsilon NCDT 6500)的外部测量值来进行测试。我们注意到,线性分辨率为1.5 nm的电容传感器与旋转轴相切,距离旋转中心200 mm,提供了7.5 nrad的最大角度分辨率。
在测试过程中,很快就发现,必须将驱动系统和电缆中的电气干扰和噪音保持在最低水平,以达到轴所需的稳定性水平。发现电气噪声的存在不仅增加了控制系统报告的抖动幅度,而且有使轴偏离其命令位置的趋势。为了将电气噪音降至最低,驱动单元被放置在一个带有增强EMC屏蔽的专用控制架中,并安装在单色器的本地,以使信号电缆的长度尽可能短。这种布局还允许信号电缆和电机电缆与电源电缆小心隔离。为了进一步确保轴的静态性能,在控制驱动器的电源中添加了一系列EMC/EMI滤波器、交流电源滤波器和隔离变压器,并使用屏蔽电缆进行内部机架布线。随着上述措施的实施和驱动器控制停止的优化,在指挥位置未检测到可测量的漂移的情况下,轴的稳定性显著提高。
每个布拉格轴使用四个编码器头的读数进行控制。来自编码器头的模拟输出在驱动控制器中求和,并用作直接驱动电机的位置反馈。使用多个读取头的主要原因是为了减少高分辨率内插器的固有循环误差,该误差转化为位置波动。插值误差很小,但具有周期性(20000计数,98.48µrad),当需要亚微弧度分辨率时,插值误差当然很显著。如图5所示,当单色器轴未完全同步并进行能量扫描时,情况尤其如此该图清楚地说明了插值误差对传输光束的影响;扫描单色器时,可以在入射强度监视器上看到循环振荡特征。通过监测每个读取头的正弦/Lissajous信号并仔细校准,试图将这些误差降至最低,但不幸的是,从未获得理想的正弦曲线。然而,我们发现,如果将四个读取头的输出平均化并用作反馈,则可以显著减少此错误。如果编码器的循环误差具有相似的振幅值,那么它们的周期性就有可能相互抵消。当误差异相时,这种消除效果是最有效的,因此试图通过调整读取头的对准来实现这一点。图6显示了读取头校准后的典型电容传感器扫描。校准过程经过多次尝试,并在整个旋转范围内重复进行,以将每个编码器头的循环误差降至±0.1µrad。
| 图5 从18.4至18.5 keV测量的事件强度分布。在轴完全同步(黑线:最佳)且下游轴故意偏离此最佳设置的情况下重复扫描。只有当轴未完全同步时,才能看到插值误差引起的循环振荡。该能量下0.1 eV的偏移相当于两个轴之间约0.6µrad的角偏差。 |
| 图6 使用电容传感器进行的编码器对准测量:(一)电容传感器测量角位移的实例表明,轴线的长程线性度很好;(b条)校准过程后,读数与测量数据拟合之间的差异。为了清晰起见,各个编码器数据垂直移动。插值(20000线振荡)误差的存在是显而易见的,每个编码器具有不同的振幅和相位。 |
在同一个编码环上使用多个读取头的另一个好处是减少了由编码环分度误差引起的远程跟随误差。由于制造和安装不准确,没有一个编码圈是完美的圆形或同心的;因此,每个编码器环都有一个沿其周长变化的独特刻度图案。刻度的准确轮廓取决于用于固定编码环的张力大小,但所用编码环的制造商引用了整个范围内大约±2µrad的刻度精度(https://www.renishaw.com). 安装在青铜盘上的编码环的总径向跳动约为±2.5µm。很明显,如果编码器线的间距不均匀,则会在命令值和实际轴位置之间产生差异。这将导致布拉格轴从校准位置一起旋转时逐渐失去同步。由于分度误差是可重复的,因此可以通过生成作为能量函数的轴位置查找表来克服此问题,但对四个空间分离读头的输出进行平均也会显著降低此误差的影响。
使用电容传感器测量的一系列阶跃扫描如图7所示电容式传感器与旋转轴相切安装,以便进行角位移测量。通过命令轴从0移动到24.2µrad来进行测量,步长为2.424µrad(50条插值线,2000线解码),这对应于在10keV下Si(111)晶体切割的约0.12 eV,步长为5s。如图7所示轴准确地移动到预期位置,没有任何明显的延迟、反冲或超调,并且在连续步骤之间保持良好的位置稳定性。从六次重复扫描(共60步)中观察到的最大位置变化仅为±90 nrad,这非常一致,表明在正常操作模式下,轴的机械重复性优于亚微弧度。
| 图7 使用电容式传感器测量的步进扫描。相同的扫描重复六次,以证明轴的重复性。使用带有Renishaw 2000线插值器的Geo MACRO驱动器记录了这些数据。 |