1.简介
具有热力学稳定形式的复杂景观和对环境的高灵敏度,具有有机共轭体系的材料是研究结构-性能关系的一个特别有趣的课题。在这项工作中,我们报道了一种新的1,3-二乙酰芘多晶型,表示为2°AP-β,特点鲜明π-堆叠,不同于先前报告和描述的2°AP-α(拉贾戈帕尔等人。, 2014; 乔恩·马卡尔,2021年)导致显著红移光致发光(图1)我们还发现其呈阴性热膨胀(NTE)超过300 K温度范围。应用外部刺激提供了以可控方式修改晶体结构的方法,允许研究复杂的分子间相互作用,前提是可以提出非常准确的结构模型。
| 图1 (左)2°AP分子表示为其最近邻π-堆叠,基于2°AP的结构-β在100 K下测定。50%概率水平下的原子位移参数。分子间相互作用能以kJ mol为单位−1,据估计水晶探险家172°AP的(右)UV–Vis发射-α蓝色和新2°AP-β在熔化实验后,在小瓶中放入橙色。2°AP-α晶体是再结晶的产物。 |
我们决定使用Hirshfeld原子精细化(HAR)利用从单分子理论计算中获得的非球面结构因子生成分子中原子的特制非球面形状因子,并从X射线衍射实验中获得非常准确的结构信息。许多研究证明了它的有用性,特别是在检索类中子氢原子位置方面(Capelli等人。, 2014; 沃因斯卡等人。, 2016). HAR还成功地应用于许多不同实验因素对X射线数据分辨率或傅里叶密度图的可解释性产生负面影响的情况,例如重元素(Woiñska)附近氢原子位置的建模等人。, 2023)或金属-有机框架的结构研究(徐等人。, 2023). 然而,由于Casati对高压下的芳香性进行了突破性的分析等人。(2016, 2017)通常,很少尝试将HAR或量子晶体学方法应用于高压结构分析。这些主要涉及无机高对称系统,其中高压结构分析固有的挑战,如中等散射功率、不完善的吸收校正或较差的数据覆盖率,已被仔细地绕过(Gajda等人。, 2020; 根卡等人。, 2021; 斯塔乔维奇等人。, 2023; 乔德凯维奇等人。, 2022). 不出所料,增加压力下有机材料的结构-性能研究主要依赖于从理论预测结构中获得的几何图形,有时由于缺乏可靠的高压实验几何图形(Montisci等人。, 2023).
单斜晶体系统2°AP的中等X射线散射功率-β对高压构造解释提出了严峻挑战。我们的贡献是双重的。首先,我们证明了最近提出的通过确定金刚石压砧室(DAC)中最有利的样品方向并相应地确定样品方向来提高高压X射线衍射实验质量的方法(Tcho nn&Makal,2021),可以收集适用于无限制HAR方法解释的单晶高压衍射数据。其次,我们表明,所得到的结构不仅产生了与光谱实验非常一致的理论预测,而且还允许实验证实存在显著的非谐振动,这与NTE现象有关(Miller等人。, 2009; 阿特菲尔德,2018年).
本文的其余部分结构如下:第2节详细介绍了使用的实验和理论方法,然后讨论了晶体结构在第3.1节中给出的环境压力下第3.2节中的高压结构测定和多温度结构分析和3.3以及第3.4节中的UV–Vis光谱分析结果.
2.实验
2.1. 样品制备
使用之前用于获得1,8-二乙酰基芘(Tchoñ等人。, 2021). 从一系列不同极性的溶剂中再结晶,得到的主要是已知的块状晶体α多晶型,带有新单斜的痕迹β相位因其独特的橙色荧光而被识别(图1). 2°AP试样-β只有通过熔化2°AP的大块才能获得适合单晶X射线衍射的晶体-α在加热阶段,然后快速冷却。新相的熔点已确定为174°C。详细程序见支持信息.2°AP单晶-β或者安装在尼龙/斜接环或带有微量环氧树脂的玻璃毛细管上进行变温实验,或者放置在DAC中进行变压实验。
2.3. 发光
使用Labram HR800(Horiba JobinYvon)光谱仪、Olympus BX61共焦显微镜和二极管泵浦的405 nm Nd:YAG激光器作为激发源,在1 atm至4.26 GPa的压力范围内记录稳态UV-Vis荧光光谱(支持信息). 在DAC中收集相同单晶样品的光谱,用于内部高压X射线衍射实验。
2.4. 定期DFT计算
为了检索2°AP的结构和电子密度特性-β在整个光谱研究的压力范围内,100K的实验晶体几何形状在晶体17(多维西等人。, 2018). 从实验几何形状开始,还进行了状态方程计算。使用B3LYP泛函、6-311G基组和Grimme D3色散校正进行周期性DFT计算。晶格能,π-获得了堆叠相互作用能和能带宽度。有关详细信息,请参见支持信息.
2.5. 其他方法
使用PASCal公司(Cliffe&Goodwin,2012年)服务器(2022版本)。还对用非球面原子散射因子细化得到的高质量结构以及用理论预测的高压结构进行了近似分子间能量的计算水晶探险家(麦肯齐等人。, 2017)采用DFT方法[B3LYP/6-31G(d,p)]。
3.结果和讨论
3.1.晶体结构共2°AP-β在环境压力下
其内为2°APβ在单斜晶系中形成结晶空间组 P(P)21/c(c)其中有一个分子非对称单元。单分子在两种多晶型中的几何构型相似,羰基氧原子在芘平面外以相同的方向倾斜。主要区别是缺少分子内米-2°AP情况下的平面对称性-β因此,2°AP中的两个羰基部分-β从芘平面向外倾斜两个不同的角度,O1仅倾斜17°,O2倾斜24°(在2°AP的情况下倾斜-α超过32°)。这种差异在室温下不太明显,但随着压力的增加而更加明显(表S8.2)。
2°AP分子形成不同π-沿[100]晶体方向堆叠(图1). 根据定期DFT计算和水晶探索者17估计,这些是最强的分子间相互作用(支持信息),能量超过−70 kJ mol−1羰基氧原子相互指向的分子之间。由于堆内其他相互作用的稳定性降低了10 kJ mol−1,可以得出结论,堆栈中的分子形成二聚体,类似于先前在芘醛中观察到的排列(Tchoñ&Makal,2019).
沿[100]观察的相邻堆叠几乎垂直,并通过C-H…O相互作用连接(图2和S8.8)。最强的,包括O1氧,相互作用能超过−20 kJ mol−1(第S10节),比涉及O2的相互作用强2倍。它们大致沿晶体学[101]方向出现在堆叠之间。
| 图2 分子间C-H…O相互作用π-基于100K下确定的结构的堆叠柱。50%概率水平下的原子位移参数。分子间相互作用能以kJ mol为单位−1,据估计水晶探险家17. |
两个氧位置的残余密度特征表明,在190 K以上可能存在动力无序。在室温下,这些特征总计超过0.5 e Au−3通过应用非球面原子散射因子(HAR方法),他们允许精细化在GC近似中对ADP进行非谐波校正,得到非常令人满意的模型统计(表1).
3.3. 结构随温度和压力变化
本节总结了基于所有实验和理论数据的观察结果。
3.3.2. 晶体结构和分子间相互作用的演变
2°AP的分子结构不会随温度或压力发生显著变化。唯一值得注意的变化是,在所研究的压力范围内,氧原子进一步偏离芘平面的倾斜度增加,其中O1增加了5%,O2增加了20%以上。然而,分子间相互作用发生了系统性变化。
内部分子之间的距离π-表S8.1中收集了芘质心的堆积和相对横向位移,见图7。根据显著的压缩性π-堆叠方向,堆叠中的分子间距离减小,保持了分子内和分子间相互作用的差异。在实验探索的高达1.71 GPa的压力范围内,形成二聚体的分子横向移动,彼此靠近,而相邻二聚体中的分子保持其相对横向位置。在1.71 GPa以上π-堆积的分子实际上是恒定的,它们的总相互作用能随着压力的增加而变得不那么负。值得注意的是,对于二聚体之间的相互作用,失稳作用更加明显。分子间能量的详细描述见表S10.1。
| 图7 能量和几何形状的变化π-2°AP中发生的堆叠型相互作用-β随着压力的增加。在2.00 GPa以上,相互作用变得不太稳定。 |
在C-H…O相互作用的情况下,它们的能量近似为水晶探索者17见表S10.2–S10.6。实验几何体和周期DFT计算预测的几何体之间的估计值存在显著差异。对于后者,C-H…O在4.08GPa以上表现出排斥性。该效应表明2°AP的结构-β在相对较低的压力下变得不稳定。
4.结论
1,3-二乙酰芘(2°AP)的新单斜多晶型-β)从结构和光谱角度来看,其特征是具有较宽的温度和压力范围。从熔体中结晶得到质量令人满意的单晶,适用于量子结晶学方法的分析。最重要的是,我们通过放置2°AP的晶体证明了这一点-β在宽开角DAC中,在适当的方向上,应用明亮的同步辐射X射线源,对于弱散射的低对称性有机样品,可以获得高质量且80%以上完整的高压X射线衍射数据。这反过来又使我们能够对晶体结构进行无限制的HAR细化,获得可靠的高压结构几何形状,与周期性DFT计算非常一致。特别是,我们表现出了令人满意和有意义的精细化羰基氧原子在0.85 GPa下的非简谐热运动。与之前报告的2°AP相反-α多晶型,2°AP的结构-β基于良好分离π-[100]方向的反平行分子堆积。以下人员的在场π-堆叠转化为显著的压色性和固态的强发光,发射最大值从1atm到4.08GPa有令人印象深刻的50nm红移。我们的周期性DFT计算准确地预测了这种变化。这个π-叠加也与2°AP中最大压缩性的方向一致-β另一方面,明显较弱的C-H…O相互作用表明了最小压缩性和NTE(−55.8(57)MK的方向−1),指出它们的重要性。观察到的分子间相互作用能的趋势和2°AP荧光光谱中出现的附加带-β表明超过2.00 GPa的重大结构重组开始。
5.相关文献
以下参考文献在支持信息:新郎等人。(2016); 麦克雷等人。(2008).
支持信息
水晶数据 顶部 C20H(H)14O(运行)2 | F类(000) = 600.369 |
M(M)第页= 286.33 | 天x个=1.405毫克−三 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
一= 7.15110 (13) Å | 19785次反射的细胞参数 |
b条= 10.90793 (19) Å | θ= 3.3–34.4° |
c(c)= 17.7744 (3) Å | µ=0.09毫米−1 |
β= 102.4944 (19)° | T型=100 K |
V(V)= 1353.63 (4) Å三 | 不规则,透明黄色 |
Z= 4 | 0.17×0.14×0.04毫米 |
数据收集 顶部 SuperNova、Dual、Cu在家/附近、HyPix 衍射仪 | 5486个独立反射 |
辐射源:微焦点密封X射线管、SuperNova(Mo)X射线源 | 4111次反射我 ≥2个(我) |
镜面单色仪 | R(右)整数= 0.049 |
ω扫描 | θ最大值= 34.6°,θ最小值= 3.3° |
吸收校正:高斯 CrysAlisPro 1.171.39.43d(Rigaku Oxford Diffraction,2018)基于多层面晶体模型上高斯积分的数值吸收校正使用球面谐波的经验吸收校正,在SCALE3 ABSPACK缩放算法中实现。 | 小时=−11→11 |
T型最小值= 0.836,T型最大值= 1.000 | k个=−17→17 |
48392次测量反射 | 我=−27→27 |
精炼 顶部 优化于F类2 | 0个约束 |
最小二乘矩阵:完整 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.025 | 所有氢原子参数均已细化 |
水风险(F类2) = 0.042 | 周= 1/[σ2(F类o(o)2) + (0.012P(P))2+ 0.0116P(P)] 哪里P(P)= (F类o(o)2+ 2F类c(c)2)/3 |
S公司= 1.04 | (Δ/σ)最大值= 0.0002 |
5486次反射 | Δρ最大值=0.24埃−三 |
325个参数 | Δρ最小值=−0.23埃−三 |
0个约束 | |
特殊细节 顶部 精炼使用NoSpherA2进行优化,这是Olex2中NOn-SPHER原子形态因子的实现。请引用:F.Kleemis等人。化学。科学。HAR的DOI 10.1039/D0SC05526C-2021 NoSpherA2实现使用特制的非球面原子形状因子,这些非球面原子形式因子是根据赫斯菲尔德分块电子密度(ED)实时计算的,而不是根据球面原子形状系数。 ED是根据晶体碎片的高斯基集单行列式SCF波函数(Hartree-Fock或使用选定函数的DFT)计算得出的。根据使用的软件,该碎片可以通过使用簇电荷嵌入静电晶体场,也可以使用隐式溶剂化模型进行建模。使用了以下选项:软件:DISCAMB日期:2023-01-23_16-53-02 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
C1类 | 0.24478 (5) | 0.98443 (4) | 0.49283 (2) | 0.01510 (8) | |
指挥与控制 | 0.21200 (5) | 0.85681 (4) | 0.47683 (2) | 0.01580 (8) | |
C3类 | 0.22871 (5) | 1.06898 (4) | 0.43002 (2) | 0.01676 (8) | |
补体第四成份 | 0.31885 (5) | 0.94312 (4) | 0.63187 (2) | 0.01552 (8) | |
C5级 | 0.29950 (5) | 1.02878 (4) | 0.57028 (2) | 0.01529 (8) | |
C6级 | 0.28292 (6) | 0.81931 (4) | 0.61471 (2) | 0.01662 (8) | |
抄送7 | 0.23493 (6) | 0.77370 (4) | 0.53955 (2) | 0.01640 (8) | |
抄送8 | 0.26763 (6) | 1.19562 (4) | 0.44402 (2) | 0.01888 (8) | |
C9级 | 0.17937 (6) | 1.02675 (4) | 0.35259 (2) | 0.01932 (8) | |
C10号机组 | 0.31714 (6) | 1.23754 (4) | 0.52218 (3) | 0.02081 (9) | |
C11号机组 | 0.15480 (6) | 0.81799 (4) | 0.39769 (2) | 0.01999 (9) | |
O12号机组 | 0.46975 (5) | 1.07259 (3) | 0.735809 (17) | 0.02385 (7) | |
第13页 | 0.33096 (6) | 1.15837 (4) | 0.58221 (3) | 0.01903 (8) | |
第14项 | 0.14079 (6) | 0.89905 (4) | 0.33877 (3) | 0.02140 (9) | |
第15项 | 0.17250 (6) | 1.10987 (5) | 0.29181 (3) | 0.02375 (10) | |
第16号 | 0.26037 (6) | 1.27637 (5) | 0.38188 (3) | 0.02347 (9) | |
第17页 | 0.38565 (6) | 0.97700 (4) | 0.71504 (2) | 0.01756 (8) | |
第18号 | 0.22407 (6) | 0.63727 (4) | 0.52986 (2) | 0.01953 (8) | |
O19号机组 | 0.25524 (5) | 0.58639 (3) | 0.472726 (18) | 0.02920 (8) | |
C20个 | 0.21354 (6) | 1.23335 (5) | 0.30635 (3) | 0.02548 (10) | |
C21型 | 0.17875 (8) | 0.56157 (5) | 0.59495 (3) | 0.02329 (9) | |
C22型 | 0.34911 (8) | 0.88767 (5) | 0.77526 (3) | 0.02335 (9) | |
人6 | 0.3015 (8) | 0.7544 (5) | 0.6610 (3) | 0.0319 (14) | |
H20(H20) | 0.2136 (8) | 1.2949 (5) | 0.2600 (3) | 0.0431 (16) | |
H11型 | 0.1287 (8) | 0.7247 (6) | 0.3868 (3) | 0.0402 (16) | |
H15型 | 0.1377 (9) | 1.0757 (5) | 0.2340 (3) | 0.0451 (17) | |
H10型 | 0.3468 (8) | 1.3319 (5) | 0.5316 (3) | 0.0404 (16) | |
H22a水 | 0.4339 (10) | 0.8101 (6) | 0.7758 (3) | 0.0516 (18) | |
H13型 | 0.3696 (8) | 1.1912 (5) | 0.6385 (3) | 0.0380 (15) | |
H22b水 | 0.2017 (10) | 0.8583 (6) | 0.7624 (3) | 0.0492 (17) | |
H22c水 | 0.3812 (10) | 0.9315 (5) | 0.8297 (4) | 0.0536 (18) | |
H16型 | 0.2939 (8) | 1.3703 (5) | 0.3939 (3) | 0.0405 (16) | |
H14型 | 0.1021 (8) | 0.8686 (5) | 0.2801 (3) | 0.0413 (16) | |
H21a型 | 0.0620 (10) | 0.5985 (6) | 0.6153 (4) | 0.0558 (19) | |
H21b水 | 0.1433 (9) | 0.4723 (6) | 0.5736 (3) | 0.0540 (18) | |
硫化氢 | 0.3009 (10) | 0.5583 (5) | 0.6408 (3) | 0.0526 (18) | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
C1类 | 0.01471 (17) | 0.01608 (19) | 0.01445 (18) | 0.00094 (14) | 0.00300 (14) | −0.00101 (14) |
指挥与控制 | 0.01598 (17) | 0.01701 (19) | 0.01425 (18) | −0.00001 (14) | 0.00290 (14) | −0.00257 (14) |
C3类 | 0.01517 (17) | 0.0191 (2) | 0.01595 (19) | 0.00148 (14) | 0.00332 (14) | 0.00125 (15) |
补体第四成份 | 0.01719 (17) | 0.01560 (19) | 0.01390 (18) | 0.00038 (14) | 0.00365 (14) | −0.00222 (14) |
C5级 | 0.01563 (17) | 0.01501 (18) | 0.01534 (19) | 0.00012 (14) | 0.00363 (14) | −0.00199 (14) |
C6级 | 0.01877 (19) | 0.01540 (19) | 0.0157 (2) | 0.00039 (15) | 0.00375 (15) | −0.00163 (15) |
抄送7 | 0.01853 (18) | 0.01497 (19) | 0.01570 (19) | −0.00003 (14) | 0.00371 (15) | −0.00256 (15) |
抄送8 | 0.01767 (18) | 0.01804 (19) | 0.0214 (2) | 0.00182 (15) | 0.00523 (15) | 0.00298 (16) |
C9级 | 0.01696 (18) | 0.0251 (2) | 0.01564 (19) | 0.00264 (16) | 0.00302 (15) | 0.00109 (16) |
C10号机组 | 0.0228 (2) | 0.0161 (2) | 0.0239 (2) | −0.00033 (16) | 0.00578 (17) | −0.00038 (17) |
C11号机组 | 0.0217 (2) | 0.0219 (2) | 0.0157 (2) | −0.00108 (16) | 0.00269 (16) | −0.00466 (17) |
O12号机组 | 0.03101 (17) | 0.02232 (16) | 0.01688 (15) | −0.00414 (13) | 0.00220 (12) | −0.00514 (12) |
第13页 | 0.0223 (2) | 0.0154 (2) | 0.0195 (2) | −0.00127 (15) | 0.00459 (16) | −0.00298 (16) |
第14项 | 0.0218 (2) | 0.0268 (2) | 0.0149 (2) | 0.00021 (17) | 0.00241 (16) | −0.00300 (17) |
第15项 | 0.0207 (2) | 0.0326 (3) | 0.0177 (2) | 0.00466 (18) | 0.00375 (17) | 0.00593 (19) |
第16号 | 0.0214 (2) | 0.0225 (2) | 0.0270 (2) | 0.00329 (17) | 0.00649 (17) | 0.00796 (19) |
第17页 | 0.01904 (18) | 0.0192 (2) | 0.01421 (18) | 0.00048 (15) | 0.00304 (14) | −0.00302 (15) |
第18号 | 0.0227 (2) | 0.01500 (19) | 0.0208 (2) | −0.00036 (15) | 0.00462 (16) | −0.00368 (15) |
O19号机组 | 0.0453 (2) | 0.01811 (17) | 0.02647 (17) | −0.00067 (14) | 0.01272 (15) | −0.00718 (13) |
C20个 | 0.0219 (2) | 0.0310 (3) | 0.0239 (2) | 0.00517 (18) | 0.00591 (18) | 0.01110 (19) |
C21型 | 0.0274 (2) | 0.0168 (2) | 0.0255 (2) | −0.00013 (18) | 0.00530 (19) | 0.00013 (18) |
C22型 | 0.0277 (2) | 0.0261 (2) | 0.0159 (2) | −0.00095 (19) | 0.00415 (19) | 0.00035 (18) |
人6 | 0.049 (4) | 0.015 (3) | 0.030 (4) | 0.000 (3) | 0.006 (3) | −0.001 (3) |
H20(H20) | 0.041 (4) | 0.045 (4) | 0.044 (4) | 0.002 (3) | 0.009 (3) | 0.015 (3) |
第11页 | 0.051 (4) | 0.041 (4) | 0.027 (3) | −0.002 (3) | 0.007 (3) | 0.001 (3) |
H15型 | 0.057 (5) | 0.044 (4) | 0.033 (4) | 0.006 (3) | 0.008 (3) | 0.009 (3) |
H10型 | 0.051 (4) | 0.028 (4) | 0.040 (4) | −0.008 (3) | 0.006 (3) | 0.001 (3) |
H22a水 | 0.069 (5) | 0.046 (5) | 0.043 (4) | 0.016 (4) | 0.019 (3) | 0.009 (4) |
H13型 | 0.047 (4) | 0.026 (3) | 0.041 (4) | −0.012 (3) | 0.010 (3) | −0.001 (3) |
H22b水 | 0.046 (5) | 0.069 (5) | 0.032 (4) | −0.012 (4) | 0.008 (3) | 0.010 (3) |
H22c水 | 0.086 (6) | 0.042 (4) | 0.033 (4) | −0.010 (4) | 0.015 (4) | −0.002 (3) |
第16页 | 0.052 (4) | 0.030 (4) | 0.040 (4) | 0.004 (3) | 0.010 (3) | 0.007 (3) |
H14型 | 0.049 (4) | 0.043 (4) | 0.031 (4) | −0.001 (3) | 0.006 (3) | −0.003 (3) |
H21a型 | 0.047 (5) | 0.056 (5) | 0.070 (5) | 0.008 (4) | 0.025 (4) | 0.018 (4) |
H21b水 | 0.072 (5) | 0.043 (5) | 0.049 (4) | −0.010 (4) | 0.018 (4) | −0.004 (4) |
硫化氢 | 0.055 (5) | 0.048 (4) | 0.046 (4) | −0.015 (4) | −0.009 (4) | 0.005 (3) |
几何参数(λ,º) 顶部 C1-C2类 | 1.4300 (6) | C11-C14号 | 1.3577 (6) |
C1至C3 | 1.4334 (5) | C11-H11 | 1.045 (6) |
C1-C5号机组 | 1.4314 (5) | O12-C17型 | 1.2203 (5) |
C2-C7型 | 1.4185 (6) | C13-H13 | 1.043 (5) |
C2-C11型 | 1.4410 (6) | 2014年4月14日 | 1.072 (6) |
C3-C8型 | 1.4205 (6) | C15-C20混凝土 | 1.3908 (7) |
C3-C9型 | 1.4216 (6) | C15-H15型 | 1.070 (6) |
C4-C5型 | 1.4231 (5) | C16-C20混凝土 | 1.3929 (7) |
C4-C6型 | 1.3960 (6) | C16-H16型 | 1.063 (6) |
C4-C17型 | 1.4982 (5) | C17-C22型 | 1.5114 (6) |
C5至C13 | 1.4398 (6) | 2018年1月19日 | 1.2194 (5) |
C6-C7型 | 1.3971 (6) | C18-C21型 | 1.5126 (6) |
C6-H6型 | 1.071 (5) | C20-H20型 | 1.063 (6) |
C7-C18号机组 | 1.4982 (6) | C21-H21a型 | 1.059 (7) |
C8-C10型 | 1.4324 (6) | C21-H21b型 | 1.056 (7) |
C8-C16号机组 | 1.4049 (6) | C21-H21c型 | 1.059 (6) |
C9-C14型 | 1.4309 (6) | C22-H22a型 | 1.040 (6) |
C9-C15型 | 1.4030 (6) | C22-H22b型 | 1.077 (7) |
C10-C13号机组 | 1.3596 (6) | C22-H22c型 | 1.058 (6) |
C10-H10型 | 1.057 (6) | | |
| | | |
C3-C1-C2型 | 119.30 (4) | C10-C13-C5型 | 121.70 (4) |
C5-C1-C2型 | 121.28 (4) | H13-C13-C5 | 118.6 (3) |
C5-C1-C3 | 119.39 (4) | H13-C13-C10 | 119.6 (3) |
C7-C2-C1 | 118.66 (3) | C11-C14-C9 | 121.48 (4) |
C11-C2-C1型 | 118.68 (4) | H14-C14-C9 | 117.9 (3) |
C11-C2-C7 | 122.65 (4) | H14-C14-C11型 | 120.6 (3) |
C8-C3-C1号机组 | 120.64 (4) | C20-C15-C9型 | 120.79 (4) |
C9-C3-C1 | 120.46 (4) | H15-C15-C9 | 118.4 (3) |
C9-C3-C8 | 118.87 (4) | H15-C15-C20型 | 120.7 (3) |
C6-C4-C5 | 118.98 (4) | C20-C16-C8型 | 120.45 (5) |
C17-C4-C5型 | 123.66 (4) | H16-C16-C8型 | 118.6 (3) |
C17-C4-C6型 | 117.29 (4) | H16-C16-C20型 | 121.0 (3) |
C4-C5-C1 | 118.60 (4) | O12-C17-C4 | 122.70 (4) |
C13-C5-C1型 | 118.36 (4) | C22-C17-C4型 | 118.21 (4) |
C13-C5-C4型 | 123.04 (4) | C22-C17-O12型 | 119.08 (4) |
C7-C6-C4型 | 123.29 (4) | O19-C18-C7型 | 122.25 (4) |
H6-C6-C4型 | 119.0 (3) | C21-C18-C7型 | 117.95 (4) |
H6-C6-C7型 | 117.6 (3) | C21-C18-O19 | 119.77 (4) |
C6-C7-C2型 | 119.12 (4) | C16-C20-C15型 | 120.16 (4) |
C18-C7-C2型 | 123.38 (3) | H20-C20-C15型 | 120.2 (3) |
C18-C7-C6型 | 117.35 (4) | H20-C20-C16型 | 119.6 (3) |
C10-C8-C3 | 118.57 (4) | H21a-C21-C18型 | 111.7 (3) |
C16-C8-C3 | 119.97 (4) | H21b-C21-C18型 | 107.6 (3) |
C16-C8-C10型 | 121.45 (4) | H21b-C21-H21a | 109.1 (5) |
C14-C9-C3型 | 118.68 (4) | H21c-C21-C18型 | 109.3 (3) |
C15-C9-C3型 | 119.74 (4) | H21c-C21-H21a | 109.3 (5) |
C15-C9-C14 | 121.57 (4) | H21c-C21-H21b | 109.8 (4) |
C13-C10-C8型 | 121.28 (4) | H22a-C22-C17型 | 109.9 (3) |
H10-C10-C8型 | 117.6 (3) | H22b-C22-C17型 | 110.6 (3) |
H10-C10-C13型 | 121.1 (3) | H22b-C22-H22a | 107.6 (5) |
C14-C11-C2型 | 121.31 (4) | H22c-C22-C17型 | 108.6 (3) |
H11-C11-C2型 | 117.9 (3) | H22c-C22-H22a | 110.5 (5) |
H11-C11-C14型 | 120.7 (3) | H22c-C22-H22b | 109.6 (4) |
| | | |
C1-C2-C7-C6 | 1.92 (4) | C2-C11-C14-C9 | −0.94 (5) |
C1-C2-C7-C18 | −173.59 (3) | C3-C8-C10-C13 | 1.35 (5) |
C1-C2-C11-C14 | 3.20 (4) | C3-C8-C16-C20 | 0.56 (5) |
C1-C3-C8-C10 | −2.00 (4) | C3-C9-C14-C11 | −1.57 (4) |
C1-C3-C8-C16 | 176.90 (4) | C3-C9-C15-C20 | 0.04 (5) |
C1-C3-C9-C14 | 1.79 (4) | C4-C5-C13-C10 | 177.94 (4) |
C1-C3-C9-C15 | −177.20 (4) | C4-C6-C7-C18型 | 172.64 (4) |
C1-C5-C4-C6型 | −0.34 (4) | C5-C13-C10-C8 | 0.95 (5) |
C1-C5-C4-C17型 | 176.49 (3) | C6-C7-C18-O19 | −151.79 (4) |
C1-C5-C13-C10 | −2.56 (4) | C6-C7-C18-C21型 | 26.26 (4) |
C2-C7-C6-C4型 | −3.14 (4) | C8-C16-C20-C15型 | 0.34 (5) |
C2-C7-C18-O19 | 23.79 (5) | C9-C15-C20-C16 | −0.65 (5) |
C2-C7-C18-C21型 | −158.15 (4) | | |
水晶数据 顶部 C20H(H)14O(运行)2 | F类(000) = 601.956 |
M(M)第页= 286.33 | 天x个=1.355毫克/米−三 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 铜K(K)α辐射,λ= 1.54184 Å |
一= 7.2350 (3) Å | 3144次反射的细胞参数 |
b条= 11.2573 (4) Å | θ= 4.7–77.1° |
c(c)= 17.7365 (5) Å | µ=0.69毫米−1 |
β= 103.701 (3)° | T型=293千 |
V(V)= 1403.47 (9) Å三 | 板,透明黄色 |
Z= 4 | 0.17×0.13×0.04毫米 |
数据收集 顶部 SuperNova、Dual、Cu在家/附近、HyPix 衍射仪 | 2233次反射我 ≥2个(我) |
探测器分辨率:10.0000像素mm-1 | R(右)整数= 0.032 |
ω扫描 | θ最大值= 77.6°,θ最小值= 4.7° |
吸收校正:高斯 CrysAlisPro 1.171.42.70a(Rigaku Oxford Diffraction,2022)基于多层面晶体模型上高斯积分的数值吸收校正使用球面谐波的经验吸收校正,在SCALE3 ABSPACK缩放算法中实现。 | 小时=−9→8 |
T型最小值= 0.828,T型最大值= 1.000 | k个=−13→14 |
9192次测量反射 | 我=−22→22 |
2912个独立反射 | |
精炼 顶部 优化于F类2 | 0个约束 |
最小二乘矩阵:完整 | 0个约束 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.054 | 所有氢原子参数均已细化 |
水风险(F类2) = 0.125 | 周= 1/[σ2(F类o(o)2) + (0.0389P(P))2+ 0.2859P(P)] 哪里P(P)= (F类o(o)2+ 2F类c(c)2)/3 |
S公司= 1.07 | (Δ/σ)最大值= 0.001 |
2912次反射 | Δρ最大值=0.42埃−三 |
325个参数 | Δρ最小值=−0.28埃−三 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
O1公司 | 0.4625 (2) | 0.56689 (14) | 0.73715 (8) | 0.0896 (5) | |
氧气 | 0.2417 (4) | 0.10489 (16) | 0.46438 (12) | 0.1272 (8) | |
C1类 | 0.3192 (2) | 0.44367 (15) | 0.63027 (9) | 0.0514 (4) | |
指挥与控制 | 0.2988 (2) | 0.52919 (14) | 0.57021 (9) | 0.0503 (4) | |
C3类 | 0.3285 (3) | 0.65399 (17) | 0.58455 (13) | 0.0639 (5) | |
H3级 | 0.369 (3) | 0.6830 (19) | 0.6427 (13) | 0.092 (7) | |
补体第四成份 | 0.3121 (3) | 0.7333 (2) | 0.52554 (14) | 0.0729 (5) | |
H4型 | 0.345 (4) | 0.825 (2) | 0.5381 (14) | 0.112 (8) | |
C5级 | 0.2635 (2) | 0.69653 (19) | 0.44646 (12) | 0.0687 (5) | |
C6级 | 0.2537 (4) | 0.7769 (3) | 0.3853 (2) | 0.0912 (9) | |
人6 | 0.274 (5) | 0.865 (3) | 0.395 (2) | 0.148 (13) | |
抄送7 | 0.2076 (4) | 0.7389 (3) | 0.30871 (18) | 0.1013 (10) | |
H7型 | 0.199 (4) | 0.796 (3) | 0.2603 (15) | 0.133 (11) | |
抄送8 | 0.1696 (3) | 0.6197 (3) | 0.29211 (16) | 0.0931 (8) | |
H8型 | 0.133 (4) | 0.592 (3) | 0.2326 (15) | 0.139 (12) | |
C9级 | 0.1788 (2) | 0.5368 (2) | 0.35140 (10) | 0.0729 (6) | |
C10号机组 | 0.1418 (3) | 0.4136 (3) | 0.33531 (13) | 0.0806 (7) | |
H10型 | 0.104 (3) | 0.388 (3) | 0.2769 (12) | 0.122 (9) | |
C11号机组 | 0.1572 (3) | 0.3332 (2) | 0.39290 (12) | 0.0731 (6) | |
H11型 | 0.130 (3) | 0.240 (3) | 0.3786 (13) | 0.108 (9) | |
第12项 | 0.2132 (2) | 0.36706 (16) | 0.47303 (9) | 0.0558 (4) | |
第13页 | 0.2365 (2) | 0.28382 (16) | 0.53442 (10) | 0.0574 (4) | |
第14项 | 0.2855 (2) | 0.32505 (17) | 0.61064 (11) | 0.0554 (4) | |
H14型 | 0.303 (3) | 0.2637 (17) | 0.6563 (11) | 0.078 (6) | |
第15项 | 0.24529 (19) | 0.49000 (15) | 0.49149 (9) | 0.0513 (4) | |
第16号 | 0.2279 (2) | 0.57472 (17) | 0.43006 (10) | 0.0594 (4) | |
第17页 | 0.3833 (2) | 0.47385 (17) | 0.71459 (10) | 0.0608 (4) | |
第18号 | 0.3543 (5) | 0.3852 (3) | 0.77364 (16) | 0.0838 (7) | |
H18a型 | 0.456 (6) | 0.322 (3) | 0.778 (2) | 0.152 (14) | |
H18b型 | 0.386 (5) | 0.424 (3) | 0.8288 (13) | 0.150 (14) | |
H18c型 | 0.218 (5) | 0.349 (3) | 0.7600 (18) | 0.153 (13) | |
第19号 | 0.2223 (3) | 0.15201 (18) | 0.52281 (13) | 0.0732 (5) | |
C20个 | 0.1871 (6) | 0.0748 (3) | 0.58759 (18) | 0.0881 (7) | |
H20a型 | 0.154 (5) | −0.010 (3) | 0.5672 (19) | 0.158 (14) | |
H20b型 | 0.315 (5) | 0.068 (3) | 0.614 (3) | 0.20 (2) | |
过氧化氢 | 0.085 (6) | 0.114 (3) | 0.614 (2) | 0.178 (17) | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
O1公司 | 0.1201 (13) | 0.0869 (10) | 0.0562 (8) | −0.0150 (9) | 0.0100 (7) | −0.0196 (7) |
氧气 | 0.209 (2) | 0.0767 (11) | 0.1175 (15) | −0.0288 (13) | 0.0827 (15) | −0.0406 (10) |
C1类 | 0.0477 (7) | 0.0588 (9) | 0.0486 (8) | 0.0012 (7) | 0.0133 (6) | −0.0077 (7) |
指挥与控制 | 0.0438 (7) | 0.0577 (9) | 0.0500 (9) | 0.0001 (6) | 0.0124 (6) | −0.0072 (7) |
C3类 | 0.0663 (10) | 0.0587 (10) | 0.0669 (12) | −0.0035 (8) | 0.0165 (9) | −0.0086 (9) |
H3级 | 0.13 (2) | 0.080 (15) | 0.075 (15) | −0.016 (14) | 0.038 (14) | −0.014 (12) |
补体第四成份 | 0.0680 (11) | 0.0612 (12) | 0.0908 (16) | 0.0012 (9) | 0.0214 (10) | 0.0041 (11) |
H4型 | 0.16 (3) | 0.065 (15) | 0.12 (2) | −0.014 (16) | 0.051 (17) | 0.005 (14) |
C5级 | 0.0503 (9) | 0.0785 (13) | 0.0781 (13) | 0.0074 (8) | 0.0168 (8) | 0.0174 (10) |
C6级 | 0.0679 (13) | 0.1003 (19) | 0.109 (2) | 0.0164 (14) | 0.0272 (12) | 0.0436 (17) |
人6 | 0.13 (2) | 0.14 (3) | 0.20 (3) | 0.04 (2) | 0.07 (2) | 0.07 (3) |
抄送7 | 0.0714 (13) | 0.143 (3) | 0.091 (2) | 0.0240 (16) | 0.0225 (12) | 0.055 (2) |
H7型 | 0.12 (2) | 0.17 (3) | 0.101 (19) | 0.019 (19) | −0.004 (15) | 0.075 (19) |
抄送8 | 0.0653 (12) | 0.153 (3) | 0.0613 (14) | 0.0200 (15) | 0.0160 (10) | 0.0324 (16) |
H8型 | 0.15 (3) | 0.20 (3) | 0.068 (16) | 0.06 (2) | 0.030 (16) | 0.056 (19) |
C9级 | 0.0486 (9) | 0.1170 (18) | 0.0517 (10) | 0.0110 (10) | 0.0093 (7) | 0.0093 (10) |
C10号机组 | 0.0644 (11) | 0.128 (2) | 0.0470 (11) | 0.0024 (12) | 0.0075 (8) | −0.0117 (12) |
H10型 | 0.088 (17) | 0.22 (3) | 0.047 (13) | −0.008 (17) | −0.010 (11) | −0.009 (16) |
C11号机组 | 0.0655 (11) | 0.0970 (16) | 0.0555 (12) | −0.0046 (11) | 0.0115 (8) | −0.0245 (11) |
H11型 | 0.076 (16) | 0.14 (2) | 0.097 (17) | 0.001 (16) | 0.002 (12) | −0.064 (17) |
第12项 | 0.0465 (8) | 0.0713 (11) | 0.0500 (9) | −0.0018 (7) | 0.0124 (6) | −0.0150 (8) |
第13页 | 0.0529 (8) | 0.0605 (10) | 0.0604 (10) | −0.0030 (7) | 0.0166 (7) | −0.0138 (8) |
第14项 | 0.0555 (9) | 0.0574 (10) | 0.0546 (11) | 0.0000 (7) | 0.0155 (7) | −0.0062 (8) |
H14型 | 0.102 (16) | 0.066 (13) | 0.070 (13) | −0.004 (12) | 0.027 (12) | −0.006 (11) |
第15项 | 0.0391 (7) | 0.0647 (10) | 0.0505 (9) | 0.0024 (6) | 0.0119 (6) | −0.0053 (7) |
第16号 | 0.0406 (7) | 0.0820 (12) | 0.0560 (10) | 0.0081 (7) | 0.0123 (6) | 0.0076 (8) |
第17页 | 0.0614 (10) | 0.0726 (11) | 0.0480 (9) | 0.0033 (8) | 0.0121 (7) | −0.0100 (8) |
第18号 | 0.0932 (18) | 0.107 (2) | 0.0505 (13) | −0.0072 (15) | 0.0145 (12) | 0.0064 (12) |
H18a型 | 0.17 (4) | 0.18 (3) | 0.11 (3) | 0.05 (3) | 0.05 (2) | 0.05 (2) |
H18b型 | 0.24 (4) | 0.17 (3) | 0.019 (13) | −0.05 (3) | 0.004 (16) | 0.004 (15) |
H18c型 | 0.13 (3) | 0.20 (3) | 0.13 (3) | −0.07 (3) | 0.04 (2) | 0.03 (2) |
第19号 | 0.0780 (12) | 0.0633 (11) | 0.0820 (13) | −0.0084 (9) | 0.0267 (10) | −0.0212 (10) |
C20个 | 0.099 (2) | 0.0613 (15) | 0.0974 (18) | 0.0018 (14) | 0.0095 (15) | −0.0016 (12) |
H20a型 | 0.22 (4) | 0.074 (18) | 0.17 (3) | −0.06 (2) | 0.04 (3) | −0.025 (19) |
H20b型 | 0.08 (2) | 0.10 (2) | 0.39 (6) | 0.004 (19) | 0.01 (3) | 0.01 (3) |
过氧化氢 | 0.25 (5) | 0.11 (2) | 0.22 (4) | 0.03 (3) | 0.15 (4) | 0.03 (2) |
几何参数(λ,º) 顶部 2017年1月 | 1.215 (2) | C9-C16型 | 1.421 (3) |
氧气-C19 | 1.202 (2) | C10-H10型 | 1.05 (2) |
C1-C2类 | 1.417 (2) | C10-C11号机组 | 1.350 (3) |
C1-C14号机组 | 1.387 (2) | C11-H11 | 1.08 (3) |
C1-C17 | 1.496 (2) | C11-C12号机组 | 1.434 (2) |
C2-C3型 | 1.435 (2) | C12-C13型 | 1.416 (2) |
C2-C15型 | 1.428 (2) | C12-C15型 | 1.428 (2) |
C3-H3型 | 1.06 (2) | C13至C14 | 1.393 (2) |
C3-C4型 | 1.359 (3) | C13至C19 | 1.498 (3) |
C4-H4型 | 1.07 (2) | 2014年4月14日 | 1.05 (2) |
C4-C5型 | 1.424 (3) | 2015年至2016年 | 1.431 (2) |
C5-C6型 | 1.401 (3) | C17-C18型 | 1.497 (3) |
C5至C16 | 1.413 (3) | C18-H18a型 | 1.01 (4) |
C6-H6型 | 1.01 (4) | C18-H18b型 | 1.04 (2) |
C6-C7型 | 1.388 (5) | C18-H18c型 | 1.04 (3) |
C7-H7型 | 1.06 (2) | C19-C20型 | 1.509 (4) |
C7-C8号机组 | 1.387 (4) | C20-H20a型 | 1.03 (3) |
C8-H8型 | 1.07 (3) | C20-H20b型 | 0.94 (3) |
C8-C9 | 1.396 (3) | C20-H20c型 | 1.06 (3) |
C9-C10型 | 1.428 (3) | | |
| | | |
C14-C1-C2型 | 118.98 (15) | C13-C12-C11 | 122.69 (18) |
C17-C1-C2型 | 123.33 (15) | C15-C12-C11 | 118.52 (19) |
C17-C1-C14型 | 117.65 (16) | C15-C12-C13型 | 118.79 (14) |
C3-C2-C1 | 123.18 (15) | C14-C13-C12 | 118.83 (16) |
C15-C2-C1型 | 118.75 (14) | C19-C13-C12 | 123.91 (16) |
C15-C2-C3型 | 118.06 (16) | C19-C13-C14号 | 117.18 (18) |
H3-C3-C2型 | 118.1 (12) | C13-C14-C1 | 123.61 (18) |
C4-C3-C2型 | 121.6 (2) | H14-C14-C1 | 117.3 (10) |
C4-C3-H3型 | 120.2 (12) | H14-C14-C13型 | 119.1 (10) |
H4-C4-C3型 | 119.9 (13) | C12-C15-C2型 | 121.02 (15) |
C5-C4-C3 | 121.6 (2) | C16-C15-C2型 | 119.56 (16) |
C5-C4-H4 | 118.4 (13) | C16-C15-C12 | 119.40 (15) |
C6-C5-C4 | 122.0 (2) | C9-C16-C5型 | 119.01 (18) |
C16-C5-C4型 | 118.36 (18) | C15-C16-C5 | 120.74 (16) |
C16-C5-C6型 | 119.6 (2) | C15-C16-C9 | 120.23 (19) |
H6-C6-C5型 | 122 (2) | C1-C17-O1型 | 122.35 (18) |
C7-C6-C5型 | 121.0 (3) | C18-C17-O1型 | 118.52 (19) |
C7-C6-H6型 | 117 (2) | C18-C17-C1 | 119.10 (19) |
H7-C7-C6 | 124.0 (17) | H18a-C18-C17 | 107.7 (19) |
C8-C7-C6 | 119.7 (3) | H18b-C18-C17 | 109.9 (15) |
C8-C7-H7型 | 116.3 (17) | H18b-C18-H18a | 103 (2) |
H8-C8-C7型 | 118.7 (17) | H18c-C18-C17 | 112.4 (17) |
C9-C8-C7 | 121.0 (3) | H18c-C18-H18a | 112 (3) |
C9-C8-H8 | 120.3 (17) | H18c-C18-H18b | 112 (2) |
C10-C9-C8号机组 | 121.7 (2) | C13-C19-O2 | 122.5 (2) |
C16-C9-C8型 | 119.6 (3) | C20-C19-O2型 | 118.5 (2) |
C16-C9-C10 | 118.65 (19) | C20-C19-C13型 | 118.95 (19) |
H10-C10-C9型 | 117.1 (17) | H20a-C20-C19 | 109.6 (18) |
C11-C10-C9 | 121.5 (2) | H20b-C20-C19 | 96 (3) |
C11-C10-H10型 | 121.4 (17) | H20b-C20-H20a | 103 (3) |
H11-C11-C10 | 119.5 (14) | 氢20c-C20-C19 | 110.6 (18) |
C12-C11-C10 | 121.7 (2) | H20c-C20-H20a | 115 (3) |
C12-C11-H11型 | 118.8 (14) | H20c-C20-H20b | 121 (4) |
| | | |
O1-C17-C1-C2 | −17.0 (2) | C4-C5-C16-C15 | −1.65 (19) |
O1-C17-C1-C14型 | 160.50 (18) | C5-C6-C7-C8 | 0.3 (3) |
O2-C19-C13-C12型 | 20.9 (3) | C5-C16-C9-C8 | 1.02 (19) |
O2-C19-C13-C14型 | −155.6 (2) | C5-C16-C9-C10 | −179.58 (17) |
C1-C2-C3-C4型 | 178.40 (17) | C5-C16-C15-C12 | −178.36 (15) |
C1-C2-C15-C12 | −0.20 (17) | C6-C7-C8-C9 | −0.7 (3) |
C1-C2-C15-C16 | −178.66 (13) | C7-C8-C9-C10 | −179.4 (2) |
C1-C14-C13-C12 | −2.2 (2) | C7-C8-C9-C16型 | 0.0 (3) |
C1-C14-C13-C19 | 174.51 (17) | C8-C9-C10-C11 | 177.7 (2) |
C2-C3-C4-C5型 | 0.4 (2) | C8-C9-C16-C15号机组 | −177.51 (16) |
C2-C15-C12-C11型 | 179.15 (15) | C9-C10-C11-C12 | −0.6 (2) |
C2-C15-C12-C13型 | −0.35 (16) | C9-C16-C15-C12 | 0.15 (17) |
C2-C15-C16-C5 | 0.13 (16) | C10-C11-C12-C13 | −177.86 (18) |
C2-C15-C16-C9 | 178.64 (14) | C10-C11-C12-C15 | 2.7 (2) |
C3-C4-C5-C6型 | −177.4 (2) | C11-C12-C13-C14 | −178.00 (17) |
C3-C4-C5-C16型 | 1.4 (2) | C11-C12-C13-C19 | 5.5 (2) |
C4-C5-C6-C7型 | 179.5 (2) | C11-C12-C15-C16 | −2.38 (18) |
C4-C5-C16-C9 | 179.81 (16) | C12-C13-C19-C20 | −160.7 (2) |
水晶数据 顶部 C20H(H)14O(运行)2 | Z= 4 |
M(M)第页= 286.33 | F类(000) = 601.956 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 天x个=1.355毫克−三 |
大厅符号:-P 2ybc | 铜K(K)α辐射,λ= 1.54184 Å |
一= 7.2350 (3) Å | 3144次反射的单元参数 |
b条= 11.2573 (4) Å | θ= 4.7–77.1° |
c(c)= 17.7365 (5) Å | µ=0.69毫米−1 |
β= 103.701 (3)° | T型=287千 |
V(V)= 1403.47 (9) Å三 | 板,透明黄色 |
数据收集 顶部 SuperNova、Dual、Cu在家/附近、HyPix 衍射仪 | R(右)整数= 0.032 |
吸收校正:高斯 CrysAlisPro 1.171.42.70a(Rigaku Oxford Diffraction,2022)基于多层面晶体模型上高斯积分的数值吸收校正使用球面谐波的经验吸收校正,在SCALE3 ABSPACK缩放算法中实现。 | θ最大值= 77.6°,θ最小值= 4.7° |
T型最小值= 0.828,T型最大值= 1.000 | 小时=−9→8 |
9192次测量反射 | k个=−13→14 |
2912个独立反射 | 我=−22→22 |
2233次反射我 ≥2个(我) | |
精炼 顶部 优化于F类2 | 0个约束 |
最小二乘矩阵:完整 | 0个约束 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.042 | 周= 1/[σ2(F类o(o)2) + (0.0396P(P))2+ 0.2842P(P)] 哪里P(P)= (F类o(o)2+ 2F类c(c)2)/3 |
水风险(F类2) = 0.104 | (Δ/σ)最大值= 0.001 |
S公司= 0.89 | Δρ最大值=0.24埃−三 |
2912次反射 | Δρ最小值=−0.19埃−三 |
375个参数 | |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
O1公司 | 0.4572 (5) | 0.5667 (2) | 0.73737 (14) | 0.0966 (11) | |
氧气 | 0.2317 (6) | 0.1072 (3) | 0.4633 (2) | 0.1371 (14) | |
C1类 | 0.31930 (18) | 0.44372 (12) | 0.63031 (7) | 0.0520 (3) | |
指挥与控制 | 0.29875 (17) | 0.52925 (12) | 0.57019 (8) | 0.0507 (3) | |
C3类 | 0.3284 (2) | 0.65396 (14) | 0.58456 (11) | 0.0643 (4) | |
H3级 | 0.368 (3) | 0.6834 (16) | 0.6430 (10) | 0.094 (6) | |
补体第四成份 | 0.3122 (2) | 0.73319 (17) | 0.52560 (11) | 0.0738 (4) | |
H4型 | 0.346 (3) | 0.8255 (17) | 0.5382 (12) | 0.115 (7) | |
C5级 | 0.2635 (2) | 0.69652 (16) | 0.44643 (10) | 0.0693 (4) | |
C6级 | 0.2538 (3) | 0.7771 (2) | 0.38535 (16) | 0.0918 (7) | |
人6 | 0.278 (4) | 0.868 (2) | 0.3965 (18) | 0.149 (10) | |
抄送7 | 0.2076 (3) | 0.7390 (3) | 0.30869 (15) | 0.1024 (8) | |
H7型 | 0.199 (3) | 0.796 (2) | 0.2598 (13) | 0.136 (9) | |
抄送8 | 0.1696 (3) | 0.6196 (3) | 0.29211 (13) | 0.0937 (7) | |
H8型 | 0.133 (3) | 0.592 (2) | 0.2322 (13) | 0.135 (9) | |
C9级 | 0.1788 (2) | 0.53685 (19) | 0.35140 (9) | 0.0734 (5) | |
C10号机组 | 0.1419 (2) | 0.4138 (2) | 0.33526 (11) | 0.0812 (5) | |
H10型 | 0.104 (3) | 0.390 (2) | 0.2757 (10) | 0.126 (8) | |
C11号机组 | 0.1572 (2) | 0.3332 (2) | 0.39287 (10) | 0.0736 (5) | |
H11型 | 0.133 (3) | 0.240 (2) | 0.3791 (11) | 0.102 (7) | |
第12项 | 0.21318 (18) | 0.36707 (14) | 0.47302 (8) | 0.0562 (3) | |
第13页 | 0.23651 (19) | 0.28396 (13) | 0.53446 (8) | 0.0581 (4) | |
第14项 | 0.2854 (2) | 0.32492 (14) | 0.61067 (9) | 0.0561 (3) | |
H14型 | 0.301 (2) | 0.2616 (14) | 0.6569 (9) | 0.080 (5) | |
第15项 | 0.24506 (16) | 0.48987 (13) | 0.49146 (8) | 0.0518 (3) | |
第16号 | 0.22802 (18) | 0.57473 (15) | 0.43005 (8) | 0.0599 (4) | |
第17页 | 0.3836 (2) | 0.47383 (18) | 0.71464 (9) | 0.0617 (4) | |
第18号 | 0.3546 (4) | 0.3852 (2) | 0.77367 (13) | 0.0844 (6) | |
H18a型 | 0.456 (5) | 0.321 (3) | 0.7780 (17) | 0.156 (12) | |
H18b型 | 0.386 (5) | 0.423 (2) | 0.8290 (11) | 0.148 (11) | |
H18c型 | 0.220 (4) | 0.349 (3) | 0.7608 (15) | 0.151 (11) | |
第19号 | 0.2224 (3) | 0.15192 (17) | 0.52287 (13) | 0.0740 (5) | |
C20个 | 0.1877 (5) | 0.0746 (2) | 0.58758 (15) | 0.0889 (6) | |
H20a型 | 0.156 (5) | −0.012 (2) | 0.5666 (16) | 0.162 (11) | |
H20b型 | 0.318 (4) | 0.069 (2) | 0.624 (2) | 0.184 (13) | |
过氧化氢 | 0.086 (5) | 0.115 (3) | 0.613 (2) | 0.185 (15) | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
O1公司 | 0.137 (3) | 0.086 (2) | 0.0605 (18) | −0.0146 (19) | 0.0100 (16) | −0.0217 (15) |
氧气 | 0.230 (4) | 0.084 (2) | 0.122 (3) | −0.041 (2) | 0.090 (2) | −0.044 (2) |
C1类 | 0.0481 (6) | 0.0596 (8) | 0.0493 (7) | 0.0009 (6) | 0.0134 (5) | −0.0081 (6) |
指挥与控制 | 0.0440 (6) | 0.0583 (8) | 0.0506 (7) | 0.0001 (5) | 0.0126 (5) | −0.0072 (6) |
C3类 | 0.0665 (9) | 0.0593 (9) | 0.0674 (10) | −0.0035 (7) | 0.0163 (7) | −0.0087 (8) |
H3级 | 0.135 (17) | 0.078 (12) | 0.069 (12) | −0.012 (11) | 0.026 (11) | −0.015 (10) |
补体第四成份 | 0.0698 (9) | 0.0620 (10) | 0.0908 (13) | 0.0010 (8) | 0.0212 (8) | 0.0039 (9) |
H4型 | 0.15 (2) | 0.062 (12) | 0.134 (18) | −0.020 (13) | 0.043 (14) | −0.002 (12) |
C5级 | 0.0513 (7) | 0.0786 (11) | 0.0790 (11) | 0.0076 (7) | 0.0175 (7) | 0.0174 (8) |
C6级 | 0.0682 (10) | 0.1011 (16) | 0.1089 (18) | 0.0164 (11) | 0.0268 (10) | 0.0435 (14) |
人6 | 0.13 (2) | 0.13 (2) | 0.20 (3) | 0.035 (18) | 0.052 (17) | 0.06 (2) |
抄送7 | 0.0721 (11) | 0.145 (2) | 0.0919 (18) | 0.0248 (13) | 0.0226 (10) | 0.0556 (17) |
H7型 | 0.120 (18) | 0.17 (2) | 0.103 (16) | 0.031 (16) | 0.004 (13) | 0.076 (16) |
抄送8 | 0.0650 (10) | 0.154 (2) | 0.0625 (12) | 0.0197 (12) | 0.0160 (8) | 0.0329 (13) |
H8型 | 0.14 (2) | 0.20 (3) | 0.071 (14) | 0.040 (17) | 0.031 (13) | 0.057 (16) |
C9级 | 0.0489 (7) | 0.1174 (15) | 0.0524 (9) | 0.0105 (8) | 0.0094 (6) | 0.0091 (9) |
C10号机组 | 0.0649 (9) | 0.1283 (17) | 0.0475 (9) | 0.0023 (10) | 0.0073 (7) | −0.0121 (10) |
H10型 | 0.113 (16) | 0.20 (2) | 0.047 (11) | −0.004 (15) | −0.008 (10) | −0.010 (13) |
C11号机组 | 0.0659 (9) | 0.0975 (13) | 0.0560 (10) | −0.0045 (9) | 0.0118 (7) | −0.0237 (9) |
H11型 | 0.110 (16) | 0.108 (16) | 0.091 (14) | −0.023 (13) | 0.027 (11) | −0.037 (13) |
第12项 | 0.0468 (6) | 0.0716 (9) | 0.0505 (8) | −0.0017 (6) | 0.0123 (5) | −0.0148 (6) |
第13页 | 0.0538 (7) | 0.0611 (8) | 0.0611 (9) | −0.0034 (6) | 0.0169 (6) | −0.0143 (6) |
第14项 | 0.0559 (7) | 0.0581 (8) | 0.0557 (9) | −0.0002 (6) | 0.0162 (6) | −0.0062 (6) |
H14型 | 0.103 (13) | 0.066 (11) | 0.072 (11) | −0.010 (10) | 0.021 (9) | 0.003 (9) |
第15项 | 0.0393 (6) | 0.0655 (8) | 0.0511 (7) | 0.0024 (5) | 0.0120 (5) | −0.0055 (6) |
第16号 | 0.0406 (6) | 0.0827 (10) | 0.0567 (8) | 0.0079 (6) | 0.0121 (5) | 0.0076 (7) |
第17页 | 0.0620 (8) | 0.0740 (11) | 0.0492 (9) | 0.0047 (8) | 0.0136 (6) | −0.0091 (8) |
第18号 | 0.0936 (15) | 0.1067 (16) | 0.0516 (11) | −0.0079 (13) | 0.0147 (10) | 0.0065 (10) |
H18a型 | 0.15 (3) | 0.19 (3) | 0.13 (2) | 0.04 (2) | 0.041 (18) | 0.07 (2) |
H18b型 | 0.24 (3) | 0.17 (2) | 0.024 (11) | −0.04 (2) | 0.026 (14) | −0.007 (12) |
H18c型 | 0.14 (2) | 0.20 (3) | 0.12 (2) | −0.07 (2) | 0.036 (17) | 0.027 (18) |
第19号 | 0.0791 (10) | 0.0650 (10) | 0.0817 (13) | −0.0090 (8) | 0.0263 (9) | −0.0202 (9) |
C20个 | 0.1013 (16) | 0.0610 (12) | 0.0967 (15) | 0.0016 (11) | 0.0080 (13) | −0.0016 (10) |
硫化氢 | 0.24 (3) | 0.079 (16) | 0.17 (2) | −0.050 (19) | 0.05 (2) | −0.038 (16) |
氢20b | 0.11 (2) | 0.13 (2) | 0.26 (3) | 0.008 (18) | −0.04 (2) | 0.02 (2) |
过氧化氢 | 0.23 (4) | 0.12 (2) | 0.25 (4) | 0.06 (2) | 0.13 (3) | 0.04 (2) |
几何参数(λ,º) 顶部 O1-C17型 | 1.199 (3) | C9-C10型 | 1.427 (3) |
O2-19年 | 1.187 (3) | C10-H10型 | 1.060 (18) |
C1-C14号机组 | 1.389 (2) | C10-C11号机组 | 1.351 (3) |
C1-C2类 | 1.4182 (19) | C11-H11 | 1.09 (2) |
C1-C17号机组 | 1.496 (2) | C11-C12号机组 | 1.434 (2) |
C2-C15 | 1.4285 (18) | C12-C13型 | 1.416 (2) |
C2-C3型 | 1.434 (2) | C12-C15型 | 1.427 (2) |
C3-H3型 | 1.062 (17) | C13至C14 | 1.392 (2) |
C3-C4型 | 1.358 (2) | C13至C19 | 1.501 (2) |
C4-H4型 | 1.079 (19) | 2014年4月14日 | 1.072 (16) |
C4-C5型 | 1.425 (3) | 2015年至2016年 | 1.4320 (19) |
C5-C6型 | 1.402 (3) | C17-C18型 | 1.497 (3) |
C5至C16 | 1.412 (2) | C18-H18a型 | 1.02 (3) |
C6-H6型 | 1.05 (3) | C18-H18c型 | 1.03 (3) |
C6-C7型 | 1.389 (4) | C18-H18b型 | 1.05 (2) |
C7-H7型 | 1.07 (2) | C19-C20型 | 1.508 (3) |
C7-C8号机组 | 1.389 (4) | C20-H20b型 | 1.01 (3) |
C8-H8型 | 1.08 (2) | C20-H20a型 | 1.05 (2) |
C8-C9 | 1.395 (3) | C20-H20c型 | 1.06 (3) |
C9-C16型 | 1.421 (2) | | |
| | | |
C14-C1-C2型 | 118.97 (12) | C13-C12-C11 | 122.78 (15) |
C17-C1-C2型 | 123.38 (13) | C15-C12-C11 | 118.49 (15) |
C17-C1-C14型 | 117.61 (14) | C15-C12-C13型 | 118.73 (12) |
C3-C2-C1 | 123.13 (13) | C14-C13-C12 | 119.01 (13) |
C15-C2-C1型 | 118.69 (12) | C19-C13-C12 | 123.87 (14) |
C15-C2-C3型 | 118.18 (13) | C19-C13-C14号 | 117.03 (15) |
H3-C3-C2型 | 118.3 (10) | C13-C14-C1 | 123.47 (15) |
C4-C3-C2型 | 121.61 (16) | H14-C14-C1 | 117.9 (8) |
C4-C3-H3型 | 120.1 (10) | H14-C14-C13型 | 118.6 (9) |
H4-C4-C3型 | 119.9 (12) | C12-C15-C2型 | 121.10 (13) |
C5-C4-C3 | 121.63 (17) | C16-C15-C2型 | 119.41 (13) |
C5-C4-H4 | 118.3 (11) | C16-C15-C12 | 119.47 (13) |
C6-C5-C4 | 122.0 (2) | C9-C16-C5 | 118.98 (15) |
C16-C5-C4型 | 118.31 (15) | C15-C16-C5 | 120.82 (14) |
C16-C5-C6型 | 119.7 (2) | C15-C16-C9 | 120.19 (15) |
H6-C6-C5型 | 120.7 (17) | C1-C17-O1型 | 122.8 (2) |
C7-C6-C5型 | 120.9 (3) | C18-C17-O1型 | 118.1 (2) |
C7-C6-H6型 | 118.4 (16) | C18-C17-C1 | 119.09 (18) |
H7-C7-C6 | 124.1 (15) | H18a-C18-C17 | 107.7 (15) |
C8-C7-C6 | 119.7 (2) | H18b-C18-C17 | 110.3 (13) |
C8-C7-H7型 | 116.1 (14) | H18b-C18-H18a | 103 (2) |
H8-C8-C7型 | 118.5 (13) | H18c-C18-C17 | 113.1 (14) |
C9-C8-C7 | 121.0 (2) | H18c-C18-H18a | 111 (2) |
C9-C8-H8 | 120.5 (14) | H18c-C18-H18b | 111 (2) |
C10-C9-C8号机组 | 121.6 (2) | C13-C19-O2 | 121.7 (2) |
C16-C9-C8型 | 119.7 (2) | C20-C19-O2型 | 119.2 (2) |
C16-C9-C10型 | 118.67 (16) | C20-C19-C13型 | 119.04 (18) |
H10-C10-C9型 | 115.7 (14) | H20a-C20-C19 | 109.1 (15) |
C11-C10-C9 | 121.47 (17) | H20b-C20-C19 | 103 (2) |
C11-C10-H10型 | 122.8 (14) | H20b-C20-H20a | 105 (2) |
H11-C11-C10 | 120.0 (11) | H20c-C20-C19 | 109.9 (16) |
C12-C11-C10 | 121.64 (19) | H20c-C20-H20a | 116 (2) |
C12-C11-H11型 | 118.3 (11) | H20c-C20-H20b | 113 (3) |
| | | |
O1-C17-C1-C2 | −14.9 (3) | C4-C5-C16-C15 | −1.51 (16) |
O1-C17-C1-C14型 | 162.6 (2) | C5-C6-C7-C8 | 0.3 (2) |
O2-C19-C13-C12型 | 16.7 (3) | C5-C16-C9-C8 | 1.09 (16) |
O2-C19-C13-C14型 | −159.8 (3) | C5-C16-C9-C10 | −179.61 (14) |
C1-C2-C3-C4型 | 178.31 (14) | C5-C16-C15-C12 | −178.34 (12) |
C1-C2-C15-C12 | −0.26 (14) | C6-C7-C8-C9 | −0.6 (2) |
C1-C2-C15-C16 | −178.55 (11) | C7-C8-C9-C10 | −179.38 (17) |
C1-C14-C13-C12 | −2.28 (16) | C7-C8-C9-C16型 | −0.1 (2) |
C1-C14-C13-C19 | 174.42 (14) | C8-C9-C10-C11 | 177.74 (17) |
C2-C3-C4-C5型 | 0.47 (18) | C8-C9-C16-C15号机组 | −177.60 (13) |
C2-C15-C12-C11型 | 179.22 (12) | C9-C10-C11-C12 | −0.70 (19) |
C2-C15-C12-C13型 | −0.26 (13) | C9-C16-C15-C12 | 0.32 (14) |
C2-C15-C16-C5 | −0.02 (14) | C10-C11-C12-C13 | −177.81 (15) |
C2-C15-C16-C9 | 178.63 (12) | C10-C11-C12-C15 | 2.74 (19) |
C3-C4-C5-C6型 | −177.45 (17) | C11-C12-C13-C14 | −177.99 (14) |
C3-C4-C5-C16型 | 1.31 (19) | C11-C12-C13-C19 | 5.55 (17) |
C4-C5-C6-C7型 | 179.48 (17) | C11-C12-C15-C16 | −2.50 (15) |
C4-C5-C16-C9 | 179.82 (13) | C12-C13-C19-C20 | −160.85 (19) |
水晶数据 顶部 C20H(H)14O(运行)2 | F类(000) = 600.009 |
M(M)第页= 286.33 | 天x个=1.481毫克−三 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 同步辐射,λ= 0.41618 Å |
一= 6.9685 (2) Å | 5171反射的细胞参数 |
b条= 10.7405 (4) Å | θ= 1.8–18.4° |
c(c)= 17.5252 (6) Å | µ=0.04毫米−1 |
β= 101.697 (3)° | T型=298千 |
V(V)= 1284.44 (8) Å三 | 不规则,透明橙色 |
Z= 4 | 0.25×0.15×0.1毫米 |
数据收集 顶部 Esperanto-CrysAlisPro-abstract测角仪导入的世界语图像 衍射仪 | 2613次反射我 ≥2个(我) |
ω扫描 | R(右)整数= 0.083 |
吸收校正:分析 CrysAlisPro 1.171.39.43d(Rigaku Oxford Diffraction,2018)基于R.C.Clark&J.S.Reid推导的表达式,使用多层面晶体模型进行分析数字吸收校正。(Clark,R.C.和Reid,J.S.(1995)。《水晶学报》。A51,887-897)使用球面谐波的经验吸收校正,在SCALE3 ABSPACK缩放算法中实现。 | θ最大值= 18.7°,θ最小值= 1.8° |
T型最小值= 0.998,T型最大值= 0.998 | 小时=−10→10 |
33624次测量反射 | k个=−14→14 |
3765个独立反射 | 我=−25→26 |
精炼 顶部 优化于F类2 | 0个约束 |
最小二乘矩阵:完整 | 0个约束 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.036 | 所有氢原子参数均已细化 |
水风险(F类2) = 0.085 | 周= 1/[σ2(F类o(o)2) + (0.0309P(P))2+ 0.0331P(P)] 哪里P(P)= (F类o(o)2+ 2F类c(c)2)/3 |
S公司= 1.10 | (Δ/σ)最大值= 0.001 |
3765次反射 | Δρ最大值=0.20埃−三 |
325个参数 | Δρ最小值=−0.22埃−三 |
特殊细节 顶部 实验在有效开口角为52度的Merill-Basset金刚石压砧槽中以0.85(1)GPa进行高压测量,并使用硅油作为压力介质。通过监测红宝石R1荧光线的位移来确定压力。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
O1公司 | 0.47790 (10) | 0.57619 (7) | 0.73741 (4) | 0.04865 (19) | |
氧气 | 0.26286 (12) | 0.08145 (8) | 0.47649 (5) | 0.0605 (2) | |
C1类 | 0.32003 (11) | 0.44362 (8) | 0.63491 (5) | 0.02971 (17) | |
指挥与控制 | 0.29992 (10) | 0.52971 (8) | 0.57231 (5) | 0.02924 (18) | |
C3类 | 0.33275 (12) | 0.66073 (10) | 0.58331 (6) | 0.0371 (2) | |
H3级 | 0.3734 (16) | 0.6959 (11) | 0.6416 (7) | 0.068 (3) | |
补体第四成份 | 0.31934 (13) | 0.74054 (11) | 0.52242 (6) | 0.0405 (2) | |
H4型 | 0.3512 (18) | 0.8395 (13) | 0.5323 (8) | 0.081 (4) | |
C5级 | 0.26745 (11) | 0.69720 (9) | 0.44414 (5) | 0.0366 (2) | |
C6级 | 0.26053 (14) | 0.77819 (13) | 0.38115 (7) | 0.0469 (3) | |
人6 | 0.2954 (19) | 0.8772 (15) | 0.3927 (7) | 0.086 (4) | |
抄送7 | 0.21089 (13) | 0.73363 (13) | 0.30528 (7) | 0.0509 (3) | |
H7型 | 0.2103 (17) | 0.7981 (13) | 0.2579 (7) | 0.080 (4) | |
抄送8 | 0.16738 (13) | 0.60905 (12) | 0.29133 (7) | 0.0474 (3) | |
H8型 | 0.1269 (18) | 0.5717 (13) | 0.2320 (7) | 0.082 (4) | |
C9级 | 0.17494 (11) | 0.52522 (10) | 0.35298 (5) | 0.0378 (2) | |
C10号机组 | 0.13583 (13) | 0.39592 (11) | 0.34005 (6) | 0.0425 (2) | |
H10型 | 0.0937 (17) | 0.3635 (13) | 0.2810 (7) | 0.076 (4) | |
C11号机组 | 0.15039 (13) | 0.31436 (12) | 0.39986 (5) | 0.0394 (2) | |
第11页 | 0.1214 (17) | 0.2181 (13) | 0.3885 (6) | 0.069 (4) | |
第12项 | 0.20963 (10) | 0.35443 (9) | 0.47927 (5) | 0.03119 (18) | |
第13页 | 0.23365 (11) | 0.27104 (9) | 0.54283 (5) | 0.03205 (18) | |
第14项 | 0.28354 (11) | 0.31803 (9) | 0.61840 (5) | 0.03265 (19) | |
H14型 | 0.3026 (14) | 0.2545 (11) | 0.6662 (6) | 0.055 (3) | |
第15项 | 0.24301 (10) | 0.48399 (8) | 0.49461 (5) | 0.02911 (17) | |
第16号 | 0.22644 (10) | 0.56877 (9) | 0.43079 (5) | 0.03243 (19) | |
第17页 | 0.38970 (12) | 0.47979 (9) | 0.71803 (5) | 0.03430 (19) | |
第18号 | 0.35223 (19) | 0.39217 (14) | 0.78026 (6) | 0.0486 (3) | |
H18a型 | 0.208 (2) | 0.3640 (19) | 0.7691 (9) | 0.127 (7) | |
H18b型 | 0.390 (3) | 0.4360 (15) | 0.8344 (8) | 0.111 (6) | |
H18c型 | 0.432 (3) | 0.3091 (17) | 0.7810 (9) | 0.126 (7) | |
第19号 | 0.22460 (12) | 0.13290 (10) | 0.53340 (6) | 0.0385 (2) | |
C20个 | 0.17266 (19) | 0.05583 (13) | 0.59787 (7) | 0.0476 (3) | |
H20a型 | 0.051 (3) | 0.0925 (17) | 0.6170 (12) | 0.137 (8) | |
H20b型 | 0.289 (2) | 0.0562 (16) | 0.6441 (9) | 0.121 (6) | |
过氧化氢 | 0.140 (3) | −0.0370 (17) | 0.5788 (10) | 0.123 (6) | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
O1公司 | 0.0650 (4) | 0.0430 (6) | 0.0352 (4) | −0.0096 (3) | 0.0037 (3) | −0.0100 (3) |
氧气 | 0.0947 (6) | 0.0357 (7) | 0.0575 (5) | −0.0022 (4) | 0.0306 (4) | −0.0151 (4) |
C1类 | 0.0326 (3) | 0.0281 (6) | 0.0287 (4) | 0.0003 (3) | 0.0068 (3) | −0.0041 (3) |
指挥与控制 | 0.0297 (3) | 0.0282 (6) | 0.0303 (5) | 0.0003 (3) | 0.0072 (3) | −0.0042 (3) |
C3类 | 0.0445 (4) | 0.0298 (7) | 0.0376 (6) | −0.0028 (4) | 0.0096 (4) | −0.0057 (4) |
H3级 | 0.092 (8) | 0.046 (10) | 0.065 (9) | −0.010 (6) | 0.016 (6) | −0.015 (6) |
补体第四成份 | 0.0456 (4) | 0.0301 (7) | 0.0471 (6) | −0.0007 (4) | 0.0123 (4) | 0.0003 (4) |
H4型 | 0.093 (9) | 0.041 (12) | 0.110 (11) | −0.005 (7) | 0.023 (7) | −0.007 (7) |
C5级 | 0.0339 (4) | 0.0354 (7) | 0.0416 (6) | 0.0041 (3) | 0.0105 (3) | 0.0062 (4) |
C6级 | 0.0427 (4) | 0.0466 (9) | 0.0525 (7) | 0.0062 (5) | 0.0124 (4) | 0.0160 (5) |
人6 | 0.101 (10) | 0.058 (13) | 0.098 (11) | −0.003 (8) | 0.015 (7) | 0.020 (8) |
抄送7 | 0.0436 (5) | 0.0616 (10) | 0.0482 (7) | 0.0091 (5) | 0.0110 (4) | 0.0220 (5) |
H7型 | 0.083 (8) | 0.085 (13) | 0.072 (10) | 0.012 (7) | 0.017 (7) | 0.043 (8) |
抄送8 | 0.0403 (4) | 0.0665 (10) | 0.0354 (6) | 0.0091 (4) | 0.0074 (4) | 0.0114 (5) |
H8型 | 0.088 (9) | 0.107 (14) | 0.048 (8) | 0.021 (7) | 0.009 (7) | 0.011 (7) |
C9级 | 0.0325 (4) | 0.0495 (8) | 0.0309 (5) | 0.0050 (3) | 0.0052 (3) | 0.0020 (4) |
C10号机组 | 0.0424 (4) | 0.0542 (8) | 0.0295 (5) | −0.0007 (4) | 0.0040 (3) | −0.0066 (4) |
H10型 | 0.092 (8) | 0.080 (12) | 0.048 (8) | −0.006 (7) | −0.004 (6) | −0.012 (6) |
C11号机组 | 0.0432 (4) | 0.0417 (8) | 0.0326 (5) | −0.0032 (4) | 0.0061 (3) | −0.0097 (4) |
H11型 | 0.096 (9) | 0.053 (11) | 0.059 (8) | −0.004 (7) | 0.015 (6) | −0.012 (6) |
第12项 | 0.0313 (3) | 0.0323 (6) | 0.0300 (4) | 0.0002 (3) | 0.0062 (3) | −0.0060 (3) |
第13页 | 0.0344 (3) | 0.0288 (6) | 0.0331 (5) | −0.0005 (3) | 0.0072 (3) | −0.0058 (3) |
第14项 | 0.0370 (4) | 0.0299 (6) | 0.0310 (5) | 0.0013 (3) | 0.0069 (3) | −0.0028 (3) |
H14型 | 0.074 (7) | 0.049 (10) | 0.040 (7) | 0.002 (6) | 0.004 (5) | 0.006 (5) |
第15项 | 0.0272 (3) | 0.0322 (6) | 0.0282 (4) | 0.0013 (3) | 0.0064 (3) | −0.0024 (3) |
第16号 | 0.0282 (3) | 0.0378 (6) | 0.0317 (5) | 0.0032 (3) | 0.0070 (3) | 0.0013 (3) |
第17页 | 0.0382 (4) | 0.0361 (6) | 0.0286 (5) | 0.0018 (3) | 0.0065 (3) | −0.0052 (3) |
第18号 | 0.0599 (6) | 0.0519 (9) | 0.0329 (6) | −0.0035 (5) | 0.0070 (5) | 0.0026 (4) |
H18a型 | 0.075 (9) | 0.22 (2) | 0.090 (12) | −0.038 (11) | 0.023 (8) | 0.035 (11) |
H18b型 | 0.207 (17) | 0.088 (16) | 0.037 (9) | −0.058 (11) | 0.022 (9) | −0.012 (7) |
H18c型 | 0.204 (19) | 0.085 (17) | 0.091 (14) | 0.066 (13) | 0.036 (11) | 0.032 (9) |
第19号 | 0.0444 (4) | 0.0291 (7) | 0.0420 (6) | −0.0012 (4) | 0.0086 (4) | −0.0076 (4) |
C20个 | 0.0586 (6) | 0.0335 (9) | 0.0500 (7) | −0.0002 (5) | 0.0092 (5) | 0.0013 (4) |
H20a型 | 0.128 (13) | 0.100 (18) | 0.22 (2) | 0.041 (11) | 0.112 (14) | 0.070 (13) |
H20b型 | 0.117 (12) | 0.127 (19) | 0.096 (12) | −0.014 (10) | −0.029 (10) | 0.039 (10) |
过氧化氢 | 0.184 (17) | 0.055 (16) | 0.134 (15) | −0.053 (12) | 0.043 (12) | −0.022 (10) |
几何参数(λ,º) 顶部 O1-C17型 | 1.2167 (11) | C9-C16型 | 1.4172 (12) |
氧气-C19 | 1.2162 (12) | C10-H10型 | 1.075 (11) |
C1-C2类 | 1.4197 (12) | C10-C11号机组 | 1.3539 (16) |
C1-C14号机组 | 1.3921 (13) | C11-H11 | 1.064 (13) |
C1-C17号机组 | 1.4905 (11) | C11-C12号机组 | 1.4352 (12) |
C2-C3型 | 1.4325 (13) | C12-C13型 | 1.4126 (13) |
C2-C15型 | 1.4261 (11) | C12-C15型 | 1.4273 (12) |
C3-H3型 | 1.072 (11) | C13至C14 | 1.3938 (12) |
C3-C4型 | 1.3572 (14) | C13至C19 | 1.4928 (14) |
C4-H4型 | 1.092 (14) | 2014年4月14日 | 1.067 (10) |
C4-C5型 | 1.4241 (14) | 2015年至2016年 | 1.4287 (12) |
C5-C6型 | 1.3987 (13) | C17-C18型 | 1.5030 (15) |
C5至C16 | 1.4185 (13) | C18-H18a型 | 1.030 (13) |
C6-H6型 | 1.100 (15) | C18-H18b型 | 1.044 (13) |
C6-C7型 | 1.3894 (17) | C18-H18c型 | 1.051 (16) |
C7-H7型 | 1.081 (11) | C19-C20型 | 1.5028 (16) |
C7-C8号机组 | 1.3828 (17) | C20-H20a型 | 1.047 (16) |
C8-H8型 | 1.097 (12) | C20-H20b型 | 1.024 (13) |
C8-C9 | 1.3992 (14) | C20-H20c型 | 1.061 (17) |
C9-C10型 | 1.4244 (15) | | |
| | | |
C14-C1-C2型 | 119.02 (8) | C13-C12-C11 | 122.64 (9) |
C17-C1-C2型 | 123.16 (8) | C15-C12-C11 | 118.61 (9) |
C17-C1-C14型 | 117.73 (8) | C15-C12-C13型 | 118.75 (7) |
C3-C2-C1 | 123.21 (8) | C14-C13-C12 | 119.11 (9) |
C15-C2-C1型 | 118.58 (8) | C19-C13-C12 | 123.19 (8) |
C15-C2-C3型 | 118.21 (8) | C19-C13-C14号 | 117.51 (8) |
H3-C3-C2型 | 118.6 (7) | C13-C14-C1 | 123.25 (9) |
C4-C3-C2型 | 122.07 (9) | H14-C14-C1 | 117.9 (6) |
C4-C3-H3型 | 119.3 (7) | H14-C14-C13型 | 118.8 (6) |
H4-C4-C3型 | 120.7 (7) | C12-C15-C2型 | 121.24 (8) |
C5-C4-C3 | 120.97 (11) | C16-C15-C2型 | 119.40 (8) |
C5-C4-H4 | 118.3 (7) | C16-C15-C12 | 119.32 (8) |
C6-C5-C4 | 121.23 (11) | C9-C16-C5 | 118.88 (8) |
C16-C5-C4型 | 118.69 (9) | C15-C16-C5 | 120.59 (8) |
C16-C5-C6 | 120.07 (10) | C15-C16-C9 | 120.50 (9) |
H6-C6-C5型 | 119.0 (7) | C1-C17-O1型 | 122.73 (9) |
C7-C6-C5型 | 120.21 (12) | C18-C17-O1型 | 118.85 (8) |
C7-C6-H6型 | 120.8 (7) | C18-C17-C1 | 118.42 (9) |
H7-C7-C6 | 118.4 (8) | H18a-C18-C17 | 110.7 (8) |
C8-C7-C6 | 120.37 (11) | H18b-C18-C17 | 109.2 (8) |
C8-C7-H7型 | 121.2 (8) | H18b-C18-H18a | 111.1 (14) |
H8-C8-C7型 | 121.8 (7) | H18c-C18-C17型 | 111.7 (10) |
C9-C8-C7 | 120.91 (11) | H18c-C18-H18a | 104.3 (16) |
C9-C8-H8 | 117.3 (7) | H18c-C18-H18b型 | 109.8 (12) |
C10-C9-C8号机组 | 121.90 (10) | C13-C19-O2 | 122.07 (10) |
C16-C9-C8型 | 119.55 (10) | C20-C19-O2型 | 119.50 (12) |
C16-C9-C10型 | 118.54 (9) | C20-C19-C13型 | 118.39 (9) |
H10-C10-C9型 | 118.3 (7) | H20a-C20-C19 | 111.5 (9) |
C11-C10-C9 | 121.72 (9) | H20b-C20-C19 | 108.6 (9) |
C11-C10-H10型 | 120.0 (7) | H20b-C20-H20a | 107.9 (15) |
H11-C11-C10 | 120.2 (6) | H20c-C20-C19 | 110.4 (9) |
C12-C11-C10 | 121.22 (11) | H20c-C20-H20a | 108.7 (13) |
C12-C11-H11型 | 118.6 (6) | H20c-C20-H20b | 109.6 (13) |
| | | |
O1-C17-C1-C2 | −18.20 (10) | C4-C5-C16-C15 | −1.97 (9) |
O1-C17-C1-C14型 | 158.25 (9) | C5-C6-C7-C8 | 0.19 (11) |
O2-C19-C13-C12型 | 25.78 (10) | C5-C16-C9-C8 | 0.58 (8) |
O2-C19-C13-C14型 | −149.05 (9) | C5-C16-C9-C10 | 179.40 (7) |
C1-C2-C3-C4型 | 177.61 (8) | C5-C16-C15-C12 | −177.12 (7) |
C1-C2-C15-C12 | −1.00 (8) | C6-C7-C8-C9 | −0.88 (11) |
C1-C2-C15-C16 | −178.55 (7) | C7-C8-C9-C10 | −178.29 (8) |
C1-C14-C13-C12 | −2.99 (9) | C7-C8-C9-C16型 | 0.49 (10) |
C1-C14-C13-C19 | 172.06 (8) | C8-C9-C10-C11 | 177.51 (9) |
C2-C3-C4-C5型 | 1.34 (10) | C8-C9-C16-C15号机组 | −177.39 (8) |
C2-C15-C12-C11型 | 179.28 (7) | C9-C10-C11-C12 | −1.15 (10) |
C2-C15-C12-C13 | 0.10 (8) | C9-C16-C15-C12 | 0.81 (8) |
C2-C15-C16-C5 | 0.48 (8) | C10-C11-C12-C13 | −177.47 (8) |
C2-C15-C16-C9 | 178.41 (7) | C10-C11-C12-C15 | 3.39 (11) |
C3-C4-C5-C6型 | −177.58 (9) | C11-C12-C13-C14 | −177.32 (8) |
C3-C4-C5-C16型 | 1.08 (10) | C11-C12-C13-C19 | 7.93 (9) |
C4-C5-C6-C7型 | 179.53 (9) | C11-C12-C15-C16 | −3.17 (9) |
C4-C5-C16-C9 | −179.94 (7) | C12-C13-C19-C20 | −156.21 (9) |
(2oAPb_0p85GPa_HAR_anh)顶部 水晶数据 顶部 C20H(H)14O(运行)2 | F类(000) = 600.009 |
M(M)第页= 286.33 | 天x个=1.481毫克−三 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 同步辐射,λ= 0.41618 Å |
大厅符号:-P 2ybc | 5171次反射的细胞参数 |
一= 6.9685 (2) Å | θ= 1.8–18.4° |
b条= 10.7405 (4) Å | µ=0.04毫米−1 |
c(c)= 17.5252 (6) Å | T型=298千 |
β= 101.697 (3)° | 不规则,透明橙色 |
V(V)= 1284.44 (8) Å三 | 0.25×0.15×0.1毫米 |
Z= 4 | |
数据收集 顶部 Esperanto-CrysAlisPro-abstract测角仪导入的世界语图像 衍射仪 | R(右)整数= 0.083 |
吸收校正:分析 CrysAlisPro 1.171.39.43d(Rigaku Oxford Diffraction,2018)基于R.C.Clark&J.S.Reid推导的表达式,使用多层面晶体模型进行分析数字吸收校正。(Clark,R.C.和Reid,J.S.(1995年)。《水晶学报》。A51,887-897)使用球面谐波的经验吸收校正,在SCALE3 ABSPACK缩放算法中实现。 | θ最大值= 18.7°,θ最小值= 1.8° |
T型最小值= 0.998,T型最大值= 0.998 | 小时=−10→10 |
33624次测量反射 | k个=−14→14 |
3765个独立反射 | 我=−25→26 |
2613次反射我 ≥2个(我) | |
精炼 顶部 优化于F类2 | 0个约束 |
最小二乘矩阵:完整 | 0个约束 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.035 | 周= 1/[σ2(F类o(o)2) + (0.0308P(P))2+ 0.033P(P)] 哪里P(P)= (F类o(o)2+ 2F类c(c)2)/3 |
水风险(F类2) = 0.081 | (Δ/σ)最大值= 0.001 |
S公司= 1.05 | Δρ最大值=0.20埃−三 |
3765次反射 | Δρ最小值=−0.21埃−三 |
375个参数 | |
特殊细节 顶部 实验在有效开口角为52度的Merill-Basset金刚石压砧槽中以0.85(1)GPa进行高压测量,并使用硅油作为压力介质。通过监测红宝石R1荧光线的位移来确定压力。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
O1公司 | 0.47665 (19) | 0.57598 (13) | 0.73751 (7) | 0.0487 (4) | |
氧气 | 0.2615 (2) | 0.08151 (14) | 0.47644 (8) | 0.0601 (5) | |
C1类 | 0.31998 (10) | 0.44362 (8) | 0.63490 (5) | 0.02973 (17) | |
指挥与控制 | 0.29995 (10) | 0.52972 (8) | 0.57234 (4) | 0.02927 (17) | |
C3类 | 0.33273 (12) | 0.66074 (9) | 0.58334 (6) | 0.0371 (2) | |
H3级 | 0.3724 (16) | 0.6960 (11) | 0.6418 (6) | 0.069 (3) | |
补体第四成份 | 0.31934 (13) | 0.74055 (11) | 0.52243 (6) | 0.0404 (2) | |
H4型 | 0.3515 (17) | 0.8401 (13) | 0.5322 (7) | 0.080 (4) | |
C5级 | 0.26744 (11) | 0.69718 (9) | 0.44414 (5) | 0.0366 (2) | |
C6级 | 0.26056 (13) | 0.77817 (12) | 0.38112 (6) | 0.0468 (3) | |
人6 | 0.2951 (18) | 0.8764 (14) | 0.3928 (7) | 0.085 (4) | |
抄送7 | 0.21089 (13) | 0.73366 (12) | 0.30529 (6) | 0.0509 (3) | |
H7型 | 0.2097 (16) | 0.7981 (13) | 0.2579 (7) | 0.080 (4) | |
抄送8 | 0.16738 (13) | 0.60904 (12) | 0.29134 (6) | 0.0474 (3) | |
H8型 | 0.1274 (17) | 0.5720 (12) | 0.2323 (7) | 0.081 (4) | |
C9级 | 0.17491 (11) | 0.52521 (10) | 0.35298 (5) | 0.0378 (2) | |
C10号机组 | 0.13585 (12) | 0.39595 (11) | 0.34003 (6) | 0.0424 (2) | |
H10型 | 0.0945 (17) | 0.3638 (12) | 0.2808 (6) | 0.074 (4) | |
C11号机组 | 0.15038 (12) | 0.31437 (11) | 0.39985 (5) | 0.0394 (2) | |
H11型 | 0.1217 (17) | 0.2187 (13) | 0.3884 (6) | 0.069 (3) | |
第12项 | 0.20964 (10) | 0.35446 (8) | 0.47928 (5) | 0.03114 (18) | |
第13页 | 0.23365 (10) | 0.27104 (8) | 0.54285 (5) | 0.03209 (18) | |
第14项 | 0.28352 (11) | 0.31806 (9) | 0.61838 (5) | 0.03267 (19) | |
第14页 | 0.3029 (14) | 0.2539 (10) | 0.6664 (6) | 0.056 (3) | |
第15项 | 0.24301 (9) | 0.48398 (8) | 0.49460 (5) | 0.02905 (17) | |
第16号 | 0.22641 (10) | 0.56875 (9) | 0.43079 (5) | 0.03247 (19) | |
第17页 | 0.38966 (12) | 0.47976 (10) | 0.71804 (5) | 0.03432 (19) | |
第18号 | 0.35233 (19) | 0.39219 (13) | 0.78027 (6) | 0.0486 (3) | |
H18a型 | 0.208 (2) | 0.3639 (19) | 0.7699 (8) | 0.129 (7) | |
H18b型 | 0.391 (3) | 0.4356 (14) | 0.8346 (7) | 0.112 (6) | |
H18c型 | 0.432 (3) | 0.3093 (16) | 0.7808 (9) | 0.127 (7) | |
第19号 | 0.22464 (12) | 0.13285 (11) | 0.53336 (6) | 0.0386 (2) | |
C20个 | 0.17274 (18) | 0.05592 (13) | 0.59787 (7) | 0.0476 (3) | |
H20a型 | 0.051 (2) | 0.0922 (15) | 0.6172 (11) | 0.131 (7) | |
H20b型 | 0.290 (2) | 0.0562 (16) | 0.6444 (9) | 0.120 (6) | |
过氧化氢 | 0.142 (3) | −0.0362 (17) | 0.5796 (10) | 0.123 (6) | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
O1公司 | 0.0685 (9) | 0.0405 (12) | 0.0341 (9) | −0.0107 (7) | 0.0036 (7) | −0.0105 (6) |
氧气 | 0.0984 (12) | 0.0325 (12) | 0.0564 (10) | −0.0033 (8) | 0.0323 (8) | −0.0154 (7) |
C1类 | 0.0326 (3) | 0.0284 (6) | 0.0285 (4) | 0.0003 (3) | 0.0068 (3) | −0.0042 (3) |
指挥与控制 | 0.0299 (3) | 0.0282 (6) | 0.0302 (4) | 0.0002 (3) | 0.0073 (3) | −0.0042 (3) |
C3类 | 0.0445 (4) | 0.0297 (7) | 0.0376 (5) | −0.0029 (3) | 0.0096 (3) | −0.0057 (3) |
H3级 | 0.089 (8) | 0.057 (10) | 0.060 (8) | −0.009 (6) | 0.016 (6) | −0.014 (6) |
补体第四成份 | 0.0456 (4) | 0.0299 (7) | 0.0471 (6) | −0.0006 (4) | 0.0124 (4) | 0.0004 (4) |
H4型 | 0.095 (9) | 0.036 (11) | 0.111 (11) | −0.006 (7) | 0.023 (7) | −0.006 (7) |
C5级 | 0.0340 (3) | 0.0353 (6) | 0.0417 (5) | 0.0041 (3) | 0.0105 (3) | 0.0062 (3) |
C6级 | 0.0426 (4) | 0.0463 (8) | 0.0526 (7) | 0.0063 (4) | 0.0124 (4) | 0.0161 (5) |
人6 | 0.099 (10) | 0.059 (13) | 0.095 (11) | −0.001 (8) | 0.013 (7) | 0.019 (8) |
抄送7 | 0.0438 (4) | 0.0613 (10) | 0.0482 (7) | 0.0092 (4) | 0.0110 (4) | 0.0220 (5) |
H7型 | 0.085 (8) | 0.083 (13) | 0.073 (9) | 0.009 (7) | 0.018 (6) | 0.041 (7) |
抄送8 | 0.0403 (4) | 0.0667 (9) | 0.0351 (6) | 0.0090 (4) | 0.0073 (4) | 0.0112 (5) |
H8型 | 0.086 (8) | 0.106 (14) | 0.048 (8) | 0.016 (7) | 0.006 (6) | 0.011 (7) |
C9级 | 0.0323 (3) | 0.0496 (7) | 0.0309 (5) | 0.0051 (3) | 0.0052 (3) | 0.0020 (3) |
C10号机组 | 0.0424 (4) | 0.0539 (8) | 0.0295 (5) | −0.0007 (4) | 0.0040 (3) | −0.0066 (4) |
H10型 | 0.092 (8) | 0.078 (12) | 0.045 (7) | −0.002 (7) | −0.004 (6) | −0.010 (6) |
C11号机组 | 0.0434 (4) | 0.0416 (8) | 0.0326 (5) | −0.0033 (4) | 0.0062 (3) | −0.0098 (4) |
H11型 | 0.096 (9) | 0.055 (11) | 0.059 (8) | −0.001 (7) | 0.017 (6) | −0.009 (6) |
第12项 | 0.0311 (3) | 0.0324 (6) | 0.0299 (4) | 0.0003 (3) | 0.0061 (3) | −0.0060 (3) |
第13页 | 0.0344 (3) | 0.0288 (6) | 0.0332 (5) | −0.0004 (3) | 0.0072 (3) | −0.0058 (3) |
第14项 | 0.0371 (4) | 0.0299 (6) | 0.0310 (5) | 0.0012 (3) | 0.0069 (3) | −0.0027 (3) |
H14型 | 0.074 (7) | 0.047 (10) | 0.042 (7) | 0.002 (6) | 0.001 (5) | 0.003 (5) |
第15项 | 0.0272 (3) | 0.0320 (6) | 0.0283 (4) | 0.0013 (3) | 0.0064 (3) | −0.0025 (3) |
第16号 | 0.0282 (3) | 0.0376 (6) | 0.0320 (5) | 0.0033 (3) | 0.0070 (3) | 0.0014 (3) |
第17页 | 0.0384 (4) | 0.0356 (7) | 0.0288 (5) | 0.0018 (4) | 0.0064 (3) | −0.0054 (3) |
第18号 | 0.0603 (6) | 0.0513 (9) | 0.0330 (6) | −0.0035 (5) | 0.0070 (4) | 0.0025 (4) |
H18a型 | 0.078 (9) | 0.22 (2) | 0.092 (12) | −0.036 (11) | 0.024 (8) | 0.038 (11) |
H18b型 | 0.208 (17) | 0.092 (15) | 0.036 (9) | −0.060 (11) | 0.028 (9) | −0.013 (7) |
H18c型 | 0.211 (19) | 0.084 (17) | 0.090 (13) | 0.068 (13) | 0.039 (11) | 0.034 (9) |
第19号 | 0.0443 (4) | 0.0295 (8) | 0.0419 (6) | −0.0013 (4) | 0.0085 (4) | −0.0074 (4) |
C20个 | 0.0589 (6) | 0.0329 (8) | 0.0501 (7) | −0.0003 (5) | 0.0093 (5) | 0.0013 (4) |
H20a型 | 0.121 (12) | 0.090 (17) | 0.21 (2) | 0.036 (10) | 0.106 (13) | 0.064 (12) |
H20b型 | 0.119 (12) | 0.126 (18) | 0.094 (11) | −0.019 (10) | −0.029 (9) | 0.039 (9) |
过氧化氢 | 0.188 (17) | 0.058 (16) | 0.129 (14) | −0.052 (12) | 0.046 (11) | −0.015 (10) |
几何参数(λ,º) 顶部 O1-C17型 | 1.2117 (14) | C9-C10型 | 1.4241 (14) |
氧气-C19 | 1.2121 (16) | C10-H10型 | 1.077 (10) |
C1-C14号机组 | 1.3918 (12) | C10-C11号机组 | 1.3543 (15) |
C1-C2类 | 1.4194 (12) | C11-H11 | 1.058 (13) |
C1-C17号机组 | 1.4909 (11) | C11-C12号机组 | 1.4354 (12) |
C2-C15型 | 1.4267 (11) | C12-C13型 | 1.4130 (12) |
C2-C3型 | 1.4324 (13) | C12-C15型 | 1.4269 (12) |
C3-H3型 | 1.074 (10) | C13至C14 | 1.3934 (12) |
C3-C4型 | 1.3575 (14) | C13至C19 | 1.4935 (14) |
C4-H4型 | 1.099 (13) | 2014年4月14日 | 1.074 (10) |
C4-C5型 | 1.4245 (13) | 2015年至2016年 | 1.4284 (12) |
C5-C6型 | 1.3990 (13) | C17-C18型 | 1.5021 (15) |
C5至C16 | 1.4185 (13) | C18-H18a型 | 1.029 (13) |
C6-H6型 | 1.092 (15) | C18-H18b型 | 1.046 (13) |
C6-C7型 | 1.3885 (17) | C18-H18c型 | 1.048 (16) |
C7-H7型 | 1.080 (10) | C19-C20型 | 1.5024 (17) |
C7-C8号机组 | 1.3831 (17) | C20-H20b型 | 1.029 (13) |
C8-H8型 | 1.090 (12) | C20-H20a型 | 1.048 (15) |
C8-C9 | 1.3990 (14) | C20-H20c型 | 1.049 (17) |
C9-C16型 | 1.4172 (12) | | |
| | | |
C14-C1-C2型 | 119.04 (7) | C13-C12-C11 | 122.63 (9) |
C17-C1-C2型 | 123.15 (8) | C15-C12-C11 | 118.61 (8) |
C17-C1-C14型 | 117.72 (8) | C15-C12-C13型 | 118.75 (7) |
C3-C2-C1 | 123.23 (7) | C14-C13-C12 | 119.09 (8) |
C15-C2-C1型 | 118.56 (8) | C19-C13-C12 | 123.15 (8) |
C15-C2-C3型 | 118.21 (8) | C19-C13-C14号 | 117.56 (8) |
H3-C3-C2型 | 118.5 (6) | C13-C14-C1 | 123.27 (8) |
C4-C3-C2型 | 122.06 (9) | H14-C14-C1 | 118.0 (6) |
C4-C3-H3型 | 119.4 (7) | H14-C14-C13型 | 118.6 (6) |
H4-C4-C3型 | 120.8 (7) | C12-C15-C2型 | 121.24 (7) |
C5-C4-C3 | 120.97 (10) | C16-C15-C2型 | 119.40 (8) |
C5-C4-H4 | 118.2 (7) | C16-C15-C12 | 119.32 (7) |
C6-C5-C4 | 121.23 (10) | C9-C16-C5 | 118.87 (8) |
C16-C5-C4型 | 118.70 (8) | C15-C16-C5 | 120.60 (8) |
C16-C5-C6型 | 120.07 (9) | C15-C16-C9 | 120.50 (9) |
H6-C6-C5型 | 118.8 (6) | C1-C17-O1型 | 122.85 (10) |
C7-C6-C5型 | 120.23 (12) | C18-C17-O1型 | 118.69 (10) |
C7-C6-H6型 | 121.0 (6) | C18-C17-C1 | 118.45 (10) |
H7-C7-C6 | 118.5 (8) | H18a-C18-C17 | 111.3 (8) |
C8-C7-C6 | 120.36 (10) | H18b-C18-C17 | 109.4 (8) |
C8-C7-H7型 | 121.1 (8) | H18b-C18-H18a | 110.7 (13) |
H8-C8-C7型 | 121.7 (7) | H18c-C18-C17 | 111.7 (10) |
C9-C8-C7 | 120.92 (10) | H18c-C18-H18a | 104.2 (15) |
C9-C8-H8 | 117.4 (7) | H18c-C18-H18b | 109.4 (12) |
C10-C9-C8号机组 | 121.89 (9) | C13-C19-O2 | 122.18 (13) |
C16-C9-C8型 | 119.55 (10) | C20-C19-O2型 | 119.52 (14) |
C16-C9-C10型 | 118.55 (8) | C20-C19-C13 | 118.29 (9) |
H10-C10-C9型 | 118.1 (7) | H20a-C20-C19 | 111.8 (9) |
C11-C10-C9 | 121.70 (9) | H20b-C20-C19 | 108.7 (9) |
C11-C10-H10型 | 120.2 (7) | H20b-C20-H20a | 107.7 (15) |
H11-C11-C10 | 120.0 (6) | H20c-C20-C19 | 110.8 (9) |
C12-C11-C10 | 121.22 (10) | H20c-C20-H20a | 108.7 (12) |
C12-C11-H11型 | 118.7 (6) | H20c-C20-H20b | 109.0 (13) |
| | | |
O1-C17-C1-C2 | −17.81 (12) | C4-C5-C16-C15 | −2.00 (8) |
O1-C17-C1-C14型 | 158.62 (11) | C5-C6-C7-C8 | 0.14 (11) |
O2-C19-C13-C12型 | 25.27 (13) | C5-C16-C9-C8 | 0.57 (8) |
O2-C19-C13-C14型 | −149.53 (11) | C5-C16-C9-C10 | 179.37 (7) |
C1-C2-C3-C4型 | 177.62 (8) | C5-C16-C15-C12 | −177.11 (7) |
C1-C2-C15-C12 | −1.02 (8) | C6-C7-C8-C9 | −0.85 (11) |
C1-C2-C15-C16 | −178.58 (7) | C7-C8-C9-C10 | −178.29 (8) |
C1-C14-C13-C12 | −2.97 (9) | C7-C8-C9-C16型 | 0.48 (10) |
C1-C14-C13-C19 | 172.04 (7) | C8-C9-C10-C11 | 177.51 (8) |
C2-C3-C4-C5型 | 1.37 (9) | C8-C9-C16-C15号机组 | −177.37 (7) |
C2-C15-C12-C11型 | 179.28 (7) | C9-C10-C11-C12 | −1.19 (10) |
C2-C15-C12-C13型 | 0.11 (8) | C9-C16-C15-C12 | 0.80 (8) |
C2-C15-C16-C5 | 0.50 (8) | C10-C11-C12-C13 | −177.46 (8) |
C2-C15-C16-C9 | 178.40 (7) | C10-C11-C12-C15 | 3.41 (10) |
C3-C4-C5-C6型 | −177.58 (8) | C11-C12-C13-C14 | −177.31 (8) |
C3-C4-C5-C16型 | 1.08 (10) | C11-C12-C13-C19 | 7.97 (9) |
C4-C5-C6-C7型 | 179.56 (8) | C11-C12-C15-C16 | −3.16 (8) |
C4-C5-C16-C9 | −179.94 (7) | C12-C13-C19-C20 | −156.25 (8) |
水晶数据 顶部 C20H(H)14O(运行)2 | F类(000) = 600.009 |
M(M)第页= 286.33 | 天x个=1.509毫克米−三 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 同步辐射,λ= 0.41618 Å |
一= 6.90862 (18) Å | 3900次反射的单元参数 |
b条= 10.6550 (5) Å | θ= 1.8–18.2° |
c(c)= 17.4709 (7) Å | µ=0.04毫米−1 |
β= 101.448 (3)° | T型=298千 |
V(V)= 1260.48 (8) Å三 | 不规则,透明橙色 |
Z= 4 | 0.25×0.15×0.11毫米 |
数据收集 顶部 Esperanto-CrysAlisPro-abstract测角仪导入的世界语图像 衍射仪 | 2587次反射我 ≥2个(我) |
ω扫描 | R(右)整数= 0.094 |
吸收校正:多扫描 CrysAlisPro 1.171.39.43d(Rigaku-Oxford Diffraction,2018)使用球面谐波的经验吸收校正,在SCALE3 ABSPACK缩放算法中实现。 | θ最大值= 18.4°,θ最小值= 1.8° |
T型最小值= 0.655,T型最大值= 1.000 | 小时=−10→10 |
25886次测量反射 | k个=−15→14 |
3841个独立反射 | 我=−23→25 |
精炼 顶部 优化于F类2 | 0个约束 |
最小二乘矩阵:完整 | 0个约束 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.051 | 所有氢原子参数均已细化 |
水风险(F类2) = 0.151 | 周= 1/[σ2(F类o(o)2) + (0.071P(P))2+ 0.064P(P)] 哪里P(P)= (F类o(o)2+ 2F类c(c)2)/3 |
S公司= 1.09 | (Δ/σ)最大值= 0.0004 |
3841次反射 | Δρ最大值=0.25埃−三 |
325个参数 | Δρ最小值=−0.32埃−三 |
特殊细节 顶部 实验在有效开口角为52度的Merill-Basset金刚石压砧槽中进行1.1(1)GPa的高压测量,并使用硅油作为压力介质。通过监测红宝石R1荧光线的位移来确定压力。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
O1公司 | 0.48021 (16) | 0.57683 (11) | 0.73771 (6) | 0.0480 (3) | |
氧气 | 0.26422 (19) | 0.07908 (12) | 0.47772 (7) | 0.0592 (3) | |
C1类 | 0.32021 (16) | 0.44369 (12) | 0.63543 (7) | 0.0314 (3) | |
指挥与控制 | 0.30020 (15) | 0.52950 (12) | 0.57278 (7) | 0.0306 (2) | |
C3类 | 0.33364 (19) | 0.66155 (15) | 0.58348 (9) | 0.0379 (3) | |
H3级 | 0.374 (2) | 0.6986 (16) | 0.6417 (10) | 0.059 (5) | |
补体第四成份 | 0.3207 (2) | 0.74142 (16) | 0.52251 (9) | 0.0407 (3) | |
H4型 | 0.356 (3) | 0.841 (2) | 0.5320 (13) | 0.083 (6) | |
C5级 | 0.26806 (17) | 0.69749 (14) | 0.44415 (8) | 0.0371 (3) | |
C6级 | 0.2617 (2) | 0.77823 (18) | 0.38097 (10) | 0.0466 (4) | |
人6 | 0.297 (3) | 0.877 (2) | 0.3930 (14) | 0.088 (7) | |
抄送7 | 0.2113 (2) | 0.73324 (19) | 0.30496 (10) | 0.0501 (4) | |
H7型 | 0.211 (2) | 0.7966 (18) | 0.2567 (11) | 0.065 (5) | |
抄送8 | 0.1669 (2) | 0.60793 (18) | 0.29122 (9) | 0.0467 (4) | |
H8型 | 0.122 (3) | 0.569 (2) | 0.2327 (12) | 0.086 (7) | |
C9级 | 0.17450 (18) | 0.52390 (15) | 0.35307 (8) | 0.0382 (3) | |
C10号机组 | 0.13490 (19) | 0.39409 (16) | 0.34034 (9) | 0.0428 (3) | |
H10型 | 0.093 (3) | 0.361 (2) | 0.2799 (12) | 0.080 (6) | |
C11号机组 | 0.14974 (19) | 0.31215 (16) | 0.40048 (8) | 0.0401 (3) | |
H11型 | 0.122 (3) | 0.213 (2) | 0.3879 (11) | 0.071 (6) | |
第12项 | 0.20897 (16) | 0.35296 (13) | 0.47991 (7) | 0.0323 (3) | |
第13页 | 0.23333 (17) | 0.26969 (13) | 0.54372 (7) | 0.0331 (3) | |
第14项 | 0.28322 (17) | 0.31707 (13) | 0.61936 (8) | 0.0334 (3) | |
H14型 | 0.302 (3) | 0.2528 (17) | 0.6663 (9) | 0.059 (5) | |
第15项 | 0.24298 (15) | 0.48341 (12) | 0.49487 (7) | 0.0307 (3) | |
第16号 | 0.22610 (16) | 0.56814 (13) | 0.43108 (7) | 0.0332 (3) | |
第17页 | 0.39054 (18) | 0.48010 (14) | 0.71863 (8) | 0.0359 (3) | |
第18号 | 0.3516 (3) | 0.39299 (19) | 0.78128 (9) | 0.0487 (4) | |
H18a型 | 0.206 (4) | 0.366 (3) | 0.7710 (14) | 0.122 (10) | |
18亿南非兰特 | 0.388 (5) | 0.437 (2) | 0.8360 (13) | 0.116 (10) | |
H18c型 | 0.435 (4) | 0.311 (3) | 0.7814 (16) | 0.127 (10) | |
第19号 | 0.22406 (19) | 0.13092 (15) | 0.53442 (8) | 0.0392 (3) | |
C20个 | 0.1714 (3) | 0.05392 (17) | 0.59894 (10) | 0.0474 (4) | |
H20a型 | 0.047 (5) | 0.085 (3) | 0.615 (2) | 0.158 (15) | |
H20b型 | 0.293 (4) | 0.057 (3) | 0.6457 (16) | 0.135 (12) | |
过氧化氢 | 0.140 (5) | −0.041 (2) | 0.5810 (17) | 0.124 (10) | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
O1公司 | 0.0632 (6) | 0.0443 (7) | 0.0344 (6) | −0.0086 (5) | 0.0049 (4) | −0.0091 (4) |
氧气 | 0.0922 (9) | 0.0371 (8) | 0.0540 (7) | −0.0011 (6) | 0.0282 (6) | −0.0133 (5) |
C1类 | 0.0332 (5) | 0.0329 (8) | 0.0288 (6) | 0.0003 (4) | 0.0076 (4) | −0.0041 (4) |
指挥与控制 | 0.0308 (5) | 0.0317 (7) | 0.0303 (6) | 0.0002 (4) | 0.0087 (4) | −0.0032 (4) |
C3类 | 0.0454 (6) | 0.0329 (8) | 0.0363 (7) | −0.0016 (5) | 0.0099 (5) | −0.0050 (5) |
H3级 | 0.079 (12) | 0.038 (12) | 0.065 (13) | −0.010 (8) | 0.029 (9) | −0.017 (8) |
补体第四成份 | 0.0458 (6) | 0.0326 (9) | 0.0452 (8) | −0.0016 (6) | 0.0128 (5) | −0.0002 (5) |
H4型 | 0.070 (13) | 0.038 (15) | 0.15 (2) | −0.019 (10) | 0.040 (12) | −0.006 (12) |
C5级 | 0.0350 (5) | 0.0376 (9) | 0.0399 (7) | 0.0035 (5) | 0.0106 (5) | 0.0054 (5) |
C6级 | 0.0436 (6) | 0.0471 (11) | 0.0507 (9) | 0.0051 (6) | 0.0135 (6) | 0.0157 (7) |
人6 | 0.087 (15) | 0.043 (16) | 0.13 (2) | 0.000 (11) | 0.024 (12) | 0.031 (13) |
抄送7 | 0.0438 (7) | 0.0620 (12) | 0.0453 (9) | 0.0088 (7) | 0.0109 (6) | 0.0198 (7) |
H7型 | 0.064 (11) | 0.059 (15) | 0.072 (14) | 0.000 (9) | 0.011 (9) | 0.026 (10) |
抄送8 | 0.0408 (6) | 0.0646 (12) | 0.0352 (8) | 0.0083 (6) | 0.0091 (5) | 0.0099 (6) |
H8型 | 0.083 (14) | 0.10 (2) | 0.070 (15) | 0.021 (12) | 0.005 (11) | −0.018 (12) |
C9级 | 0.0349 (5) | 0.0489 (9) | 0.0308 (7) | 0.0039 (5) | 0.0067 (4) | 0.0012 (5) |
C10号机组 | 0.0429 (6) | 0.0535 (10) | 0.0311 (7) | −0.0004 (6) | 0.0054 (5) | −0.0060 (6) |
H10型 | 0.095 (14) | 0.085 (18) | 0.059 (13) | −0.013 (12) | 0.010 (10) | −0.037 (11) |
C11号机组 | 0.0428 (6) | 0.0431 (10) | 0.0338 (7) | −0.0028 (6) | 0.0062 (5) | −0.0081 (5) |
H11型 | 0.067 (12) | 0.055 (15) | 0.087 (16) | 0.003 (10) | 0.010 (10) | −0.022 (11) |
第12项 | 0.0324 (5) | 0.0347 (8) | 0.0302 (6) | −0.0006 (4) | 0.0070 (4) | −0.0049 (4) |
第13页 | 0.0359 (5) | 0.0320 (8) | 0.0317 (6) | −0.0001 (4) | 0.0076 (4) | −0.0052 (4) |
第14项 | 0.0388 (5) | 0.0313 (8) | 0.0307 (6) | 0.0005 (5) | 0.0082 (4) | −0.0031 (4) |
H14型 | 0.088 (12) | 0.058 (13) | 0.032 (10) | 0.006 (10) | 0.015 (8) | 0.020 (8) |
第15项 | 0.0293 (5) | 0.0338 (7) | 0.0296 (6) | 0.0016 (4) | 0.0070 (4) | −0.0020 (4) |
第16号 | 0.0294 (5) | 0.0389 (8) | 0.0318 (6) | 0.0027 (4) | 0.0074 (4) | 0.0016 (5) |
第17页 | 0.0399 (6) | 0.0377 (8) | 0.0303 (6) | 0.0009 (5) | 0.0077 (4) | −0.0049 (5) |
第18号 | 0.0608 (9) | 0.0520 (12) | 0.0326 (8) | −0.0024 (8) | 0.0079 (6) | 0.0030 (6) |
H18a型 | 0.096 (18) | 0.16 (3) | 0.11 (2) | −0.066 (18) | 0.021 (14) | 0.025 (18) |
H18b型 | 0.22 (3) | 0.07 (2) | 0.055 (15) | −0.041 (17) | 0.031 (16) | −0.029 (12) |
H18c型 | 0.14 (2) | 0.12 (3) | 0.13 (3) | 0.058 (19) | 0.058 (18) | 0.033 (17) |
第19号 | 0.0447 (6) | 0.0332 (9) | 0.0399 (7) | −0.0012 (5) | 0.0088 (5) | −0.0073 (5) |
C20个 | 0.0584 (9) | 0.0338 (10) | 0.0503 (9) | 0.0009 (7) | 0.0116 (7) | 0.0011 (6) |
H20a型 | 0.17 (3) | 0.13 (3) | 0.23 (4) | 0.07 (2) | 0.15 (3) | 0.09 (2) |
H20b型 | 0.14 (2) | 0.11 (3) | 0.12 (2) | −0.021 (17) | −0.052 (18) | 0.049 (17) |
过氧化氢 | 0.20 (3) | 0.034 (18) | 0.15 (3) | −0.018 (17) | 0.05 (2) | −0.019 (15) |
几何参数(λ,º) 顶部 O1-C17型 | 1.2146 (17) | C9-C16型 | 1.4191 (18) |
氧气-C19 | 1.2135 (17) | C10-H10型 | 1.095 (18) |
C1-C2类 | 1.4118 (18) | C10-C11号机组 | 1.354 (2) |
C1-C14号机组 | 1.3913 (18) | C11-H11 | 1.09 (2) |
C1-C17号机组 | 1.4897 (17) | C11-C12号机组 | 1.4341 (18) |
C2-C3型 | 1.432 (2) | C12-C13型 | 1.4085 (18) |
C2-C15型 | 1.4271 (17) | C12-C15型 | 1.4252 (18) |
C3-H3型 | 1.075 (16) | C13至C14 | 1.3925 (17) |
C3-C4型 | 1.352 (2) | C13至C19 | 1.488 (2) |
C4-H4型 | 1.10 (2) | 2014年4月14日 | 1.056 (14) |
C4-C5型 | 1.424 (2) | 2015年至2016年 | 1.4210 (18) |
C5-C6型 | 1.3933 (19) | C17-C18型 | 1.500 (2) |
C5至C16 | 1.4175 (19) | C18-H18a型 | 1.03 (2) |
C6-H6型 | 1.09 (2) | C18-H18b型 | 1.05 (2) |
C6-C7型 | 1.390 (3) | C18-H18c型 | 1.04 (3) |
C7-H7型 | 1.080 (17) | C19-C20型 | 1.496 (2) |
C7-C8号机组 | 1.380 (3) | C20-H20a型 | 1.01 (2) |
C8-H8型 | 1.09 (2) | C20-H20b型 | 1.05 (2) |
C8-C9 | 1.396 (2) | C20-H20c型 | 1.07 (2) |
C9-C10型 | 1.419 (2) | | |
| | | |
C14-C1-C2型 | 119.06 (11) | C13-C12-C11 | 122.77 (13) |
C17-C1-C2型 | 123.41 (12) | C15-C12-C11 | 118.57 (13) |
C17-C1-C14型 | 117.44 (12) | C15-C12-C13型 | 118.66 (11) |
C3-C2-C1 | 123.14 (11) | C14-C13-C12 | 119.41 (12) |
C15-C2-C1型 | 118.85 (12) | C19-C13-C12 | 122.94 (11) |
C15-C2-C3型 | 118.01 (12) | C19-C13-C14号 | 117.47 (12) |
H3-C3-C2型 | 119.3 (10) | C13-C14-C1 | 122.96 (12) |
C4-C3-C2型 | 122.12 (13) | H14-C14-C1 | 118.9 (10) |
C4-C3-H3型 | 118.6 (10) | H14-C14-C13型 | 118.1 (10) |
H4-C4-C3型 | 120.9 (12) | C12-C15-C2型 | 121.00 (11) |
C5-C4-C3 | 120.98 (15) | C16-C15-C2型 | 119.57 (12) |
C5-C4-H4 | 118.1 (12) | C16-C15-C12 | 119.40 (11) |
C6-C5-C4 | 121.37 (15) | C9-C16-C5 | 118.82 (12) |
C16-C5-C4型 | 118.66 (12) | C15-C16-C5 | 120.60 (12) |
C16-C5-C6型 | 119.96 (14) | C15-C16-C9 | 120.54 (13) |
H6-C6-C5型 | 118.2 (12) | C1-C17-O1型 | 122.59 (13) |
C7-C6-C5型 | 120.44 (17) | C18-C17-O1型 | 118.72 (13) |
C7-C6-H6型 | 121.4 (12) | C18-C17-C1 | 118.69 (13) |
H7-C7-C6 | 119.5 (11) | H18a-C18-C17 | 111.0 (14) |
C8-C7-C6 | 120.32 (15) | H18b-C18-C17 | 110.2 (13) |
C8-C7-H7型 | 120.1 (11) | H18b-C18-H18a型 | 109 (2) |
H8-C8-C7型 | 122.9 (13) | H18c-C18-C17 | 109.7 (15) |
C9-C8-C7 | 120.85 (15) | H18c-C18-H18a | 107 (2) |
C9-C8-H8 | 116.2 (13) | H18c-C18-H18b | 110 (2) |
C10-C9-C8号机组 | 121.83 (14) | C13-C19-O2 | 122.00 (14) |
C16-C9-C8型 | 119.60 (15) | C20-C19-O2型 | 119.64 (16) |
C16-C9-C10型 | 118.56 (12) | C20-C19-C13型 | 118.31 (13) |
H10-C10-C9型 | 117.8 (13) | H20a-C20-C19 | 112.4 (15) |
C11-C10-C9 | 121.62 (13) | H20b-C20-C19 | 107.0 (16) |
C11-C10-H10型 | 120.6 (13) | H20b-C20-H20a型 | 111 (3) |
H11-C11-C10 | 119.1 (11) | H20c-C20-C19 | 111.3 (15) |
C12-C11-C10 | 121.22 (15) | H20c-C20-H20a | 105 (2) |
C12-C11-H11型 | 119.7 (11) | H20c-C20-H20b | 110 (2) |
| | | |
O1-C17-C1-C2 | −18.42 (15) | C4-C5-C16-C15 | −2.17 (13) |
O1-C17-C1-C14型 | 158.00 (13) | C5-C6-C7-C8 | 0.01 (15) |
O2-C19-C13-C12型 | 26.52 (16) | C5-C16-C9-C8 | 0.25 (13) |
O2-C19-C13-C14型 | −148.51 (13) | C5-C16-C9-C10 | 179.28 (11) |
C1-C2-C3-C4型 | 177.51 (12) | C5-C16-C15-C12 | −177.05 (10) |
C1-C2-C15-C12 | −0.87 (12) | C6-C7-C8-C9 | −0.93 (16) |
C1-C2-C15-C16 | −178.71 (10) | C7-C8-C9-C10 | −178.21 (13) |
C1-C14-C13-C12 | −3.24 (14) | C7-C8-C9-C16型 | 0.79 (15) |
C1-C14-C13-C19 | 171.97 (11) | C8-C9-C10-C11 | 177.46 (13) |
C2-C3-C4-C5型 | 1.51 (14) | C8-C9-C16-C15号机组 | −177.30 (11) |
C2-C15-C12-C11型 | 179.36 (11) | C9-C10-C11-C12 | −0.86 (15) |
C2-C15-C12-C13型 | −0.12 (12) | C9-C16-C15-C12 | 0.45 (12) |
C2-C15-C16-C5 | 0.83 (12) | C10-C11-C12-C13 | −177.49 (12) |
C2-C15-C16-C9 | 178.33 (10) | C10-C11-C12-C15 | 3.05 (15) |
C3-C4-C5-C6型 | −177.52 (12) | C11-C12-C13-C14 | −177.35 (11) |
C3-C4-C5-C16型 | 1.01 (15) | C11-C12-C13-C19 | 7.71 (14) |
C4-C5-C6-C7型 | 179.55 (12) | C11-C12-C15-C16 | −2.80 (12) |
C4-C5-C16-C9 | −179.71 (11) | C12-C13-C19-C20 | −156.01 (13) |
水晶数据 顶部 C20H(H)14O(运行)2 | F类(000) = 600.009 |
M(M)第页= 286.33 | 天x个=1.549毫克−三 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 同步辐射,λ= 0.41618 Å |
一= 6.8196 (10) Å | 1931次反射的细胞参数 |
b条= 10.5519 (14) Å | θ= 1.8–20.1° |
c(c)= 17.3617 (17) Å | µ=0.04毫米−1 |
β= 100.735 (12)° | T型=298千 |
V(V)= 1227.5 (3) Å三 | 不规则、透明深橙色 |
Z= 4 | 0.2×0.15×0.1毫米 |
数据收集 顶部 Esperanto-CrysAlisPro-abstract测角仪导入的世界语图像 衍射仪 | 1875次反射我 ≥2个(我) |
ω扫描 | R(右)整数= 0.155 |
吸收校正:多扫描 CrysAlisPro 1.171.39.43d(Rigaku-Oxford Diffraction,2018)使用球面谐波的经验吸收校正,在SCALE3 ABSPACK缩放算法中实现。 | θ最大值= 17.3°,θ最小值= 1.8° |
T型最小值= 0.666,T型最大值= 1.000 | 小时=−11→9 |
26835次测量反射 | k个=−15→15 |
3269次独立反射 | 我=−26→27 |
精炼 顶部 优化于F类2 | 186个约束 |
最小二乘矩阵:完整 | 0个约束 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.099 | 所有H原子参数都经过细化 |
水风险(F类2) = 0.336 | 周= 1/[σ2(F类o(o)2) + (0.2P(P))2] 哪里P(P)= (F类o(o)2+ 2F类c(c)2)/3 |
S公司= 1.12 | (Δ/σ)最大值= 0.001 |
3269次反射 | Δρ最大值=0.48埃−三 |
326个参数 | Δρ最小值=−0.48埃−三 |
特殊细节 顶部 实验在有效开口角为52度的Merill-Basset金刚石压砧槽中进行1.7(1)GPa的高压测量,并使用硅油作为压力介质。通过监测红宝石R1荧光线的位移来确定压力。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
O1公司 | 0.4849 (4) | 0.5772 (3) | 0.73872 (13) | 0.0498 (7) | |
氧气 | 0.2661 (5) | 0.0749 (3) | 0.47942 (15) | 0.0579 (8) | |
C1类 | 0.3197 (5) | 0.4431 (3) | 0.63703 (17) | 0.0353 (7) | |
指挥与控制 | 0.3011 (4) | 0.5292 (3) | 0.57358 (16) | 0.0340 (7) | |
C3类 | 0.3353 (5) | 0.6630 (4) | 0.58467 (19) | 0.0415 (8) | |
H3级 | 0.369 (7) | 0.701 (4) | 0.639 (2) | 0.071 (13) | |
补体第四成份 | 0.3234 (5) | 0.7418 (4) | 0.5228 (2) | 0.0433 (8) | |
H4型 | 0.359 (6) | 0.829 (4) | 0.540 (2) | 0.055 (9) | |
C5级 | 0.2704 (5) | 0.6978 (3) | 0.44445 (18) | 0.0405 (8) | |
C6级 | 0.2660 (5) | 0.7780 (4) | 0.3806 (2) | 0.0463 (9) | |
人6 | 0.278 (9) | 0.877 (5) | 0.398 (2) | 0.087 (16) | |
抄送7 | 0.2116 (5) | 0.7324 (4) | 0.3041 (2) | 0.0494 (9) | |
H7型 | 0.221 (6) | 0.792 (4) | 0.255 (2) | 0.058 (10) | |
抄送8 | 0.1662 (5) | 0.6054 (4) | 0.29095 (19) | 0.0448 (8) | |
H8型 | 0.124 (6) | 0.564 (4) | 0.234 (2) | 0.058 (10) | |
C9级 | 0.1732 (5) | 0.5216 (4) | 0.35390 (17) | 0.0394 (7) | |
C10号机组 | 0.1327 (5) | 0.3902 (4) | 0.34105 (18) | 0.0428 (8) | |
H10型 | 0.114 (6) | 0.356 (4) | 0.2803 (19) | 0.053 (9) | |
C11号机组 | 0.1483 (5) | 0.3087 (4) | 0.40172 (18) | 0.0412 (8) | |
H11型 | 0.123 (6) | 0.216 (4) | 0.384 (2) | 0.053 (9) | |
第12项 | 0.2075 (4) | 0.3504 (3) | 0.48105 (16) | 0.0357 (7) | |
第13页 | 0.2313 (5) | 0.2672 (3) | 0.54513 (17) | 0.0363 (7) | |
第14项 | 0.2819 (5) | 0.3156 (3) | 0.62053 (18) | 0.0355 (7) | |
H14型 | 0.314 (6) | 0.251 (4) | 0.665 (2) | 0.053 (10) | |
第15项 | 0.2425 (4) | 0.4823 (3) | 0.49598 (17) | 0.0360 (7) | |
第16号 | 0.2268 (4) | 0.5668 (3) | 0.43147 (17) | 0.0370 (7) | |
第17页 | 0.3916 (5) | 0.4795 (4) | 0.72014 (18) | 0.0387 (8) | |
第18号 | 0.3526 (7) | 0.3941 (4) | 0.7843 (2) | 0.0497 (9) | |
H18a型 | 0.402 (8) | 0.304 (3) | 0.769 (3) | 0.090 (15) | |
H18b型 | 0.399 (8) | 0.437 (4) | 0.8391 (16) | 0.084 (14) | |
H18c型 | 0.204 (4) | 0.365 (5) | 0.778 (2) | 0.083 (13) | |
第19号 | 0.2225 (5) | 0.1270 (4) | 0.53605 (18) | 0.0406 (8) | |
C20个 | 0.1681 (6) | 0.0491 (4) | 0.6009 (2) | 0.0476 (9) | |
H20a型 | 0.025 (5) | 0.077 (5) | 0.610 (3) | 0.119 (18) | |
H20b型 | 0.158 (8) | −0.047 (2) | 0.584 (3) | 0.084 (14) | |
过氧化氢 | 0.275 (7) | 0.074 (5) | 0.650 (2) | 0.106 (17) | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
O1公司 | 0.0668 (16) | 0.0426 (18) | 0.0389 (13) | −0.0052 (12) | 0.0068 (10) | −0.0089 (10) |
氧气 | 0.095 (2) | 0.0333 (18) | 0.0489 (15) | 0.0018 (14) | 0.0220 (13) | −0.0081 (11) |
C1类 | 0.0428 (15) | 0.034 (2) | 0.0299 (14) | 0.0026 (13) | 0.0098 (11) | −0.0003 (11) |
指挥与控制 | 0.0406 (15) | 0.032 (2) | 0.0296 (14) | 0.0002 (12) | 0.0075 (11) | −0.0030 (11) |
C3类 | 0.0542 (18) | 0.031 (2) | 0.0391 (17) | −0.0027 (14) | 0.0091 (12) | −0.0041 (12) |
H3级 | 0.14 (4) | 0.027 (14) | 0.041 (5) | −0.011 (8) | 0.009 (3) | −0.004 (3) |
补体第四成份 | 0.0559 (18) | 0.032 (2) | 0.0419 (16) | −0.0033 (14) | 0.0099 (12) | −0.0006 (11) |
H4型 | 0.07 (2) | 0.035 (5) | 0.057 (10) | −0.006 (3) | 0.012 (5) | −0.004 (2) |
C5级 | 0.0468 (17) | 0.036 (2) | 0.0404 (16) | 0.0027 (13) | 0.0117 (11) | 0.0031 (11) |
C6级 | 0.0487 (18) | 0.042 (2) | 0.0491 (18) | 0.0052 (14) | 0.0118 (12) | 0.0106 (12) |
人6 | 0.16 (5) | 0.045 (5) | 0.058 (11) | −0.001 (3) | 0.018 (6) | 0.009 (3) |
抄送7 | 0.0514 (19) | 0.052 (2) | 0.0451 (18) | 0.0067 (14) | 0.0109 (12) | 0.0158 (12) |
H7型 | 0.08 (3) | 0.054 (9) | 0.042 (7) | −0.002 (6) | 0.011 (4) | 0.012 (3) |
抄送8 | 0.0451 (16) | 0.057 (2) | 0.0339 (15) | 0.0075 (13) | 0.0113 (11) | 0.0073 (12) |
H8型 | 0.08 (3) | 0.055 (10) | 0.036 (5) | 0.009 (6) | 0.006 (3) | 0.009 (3) |
C9级 | 0.0382 (14) | 0.046 (2) | 0.0336 (15) | 0.0025 (12) | 0.0054 (11) | 0.0013 (11) |
C10号机组 | 0.0479 (17) | 0.050 (2) | 0.0308 (14) | −0.0029 (13) | 0.0080 (11) | −0.0037 (11) |
H10型 | 0.07 (2) | 0.056 (11) | 0.033 (5) | −0.007 (6) | 0.010 (3) | −0.006 (3) |
C11号机组 | 0.0521 (18) | 0.038 (2) | 0.0345 (15) | −0.0033 (14) | 0.0096 (12) | −0.0070 (12) |
H11型 | 0.07 (2) | 0.042 (5) | 0.053 (13) | −0.007 (3) | 0.021 (8) | −0.012 (3) |
第12项 | 0.0404 (15) | 0.037 (2) | 0.0298 (14) | 0.0002 (13) | 0.0066 (11) | −0.0042 (11) |
第13页 | 0.0428 (15) | 0.032 (2) | 0.0345 (15) | 0.0011 (12) | 0.0069 (11) | −0.0029 (11) |
第14项 | 0.0442 (16) | 0.029 (2) | 0.0336 (15) | 0.0020 (12) | 0.0071 (11) | −0.0014 (11) |
第14页 | 0.070 (18) | 0.038 (17) | 0.051 (15) | 0.011 (9) | 0.008 (8) | 0.008 (9) |
第15项 | 0.0422 (15) | 0.037 (2) | 0.0298 (14) | 0.0013 (13) | 0.0081 (11) | −0.0018 (11) |
第16号 | 0.0380 (14) | 0.039 (2) | 0.0345 (15) | 0.0020 (13) | 0.0093 (11) | 0.0013 (12) |
第17页 | 0.0452 (16) | 0.039 (2) | 0.0325 (15) | 0.0001 (14) | 0.0095 (12) | −0.0060 (12) |
第18号 | 0.069 (2) | 0.050 (3) | 0.0314 (16) | −0.004 (2) | 0.0125 (15) | 0.0027 (15) |
H18a型 | 0.11 (3) | 0.10 (4) | 0.07 (3) | −0.02 (2) | 0.04 (2) | −0.04 (2) |
H18b型 | 0.13 (4) | 0.05 (3) | 0.07 (3) | −0.01 (2) | 0.01 (2) | −0.008 (18) |
H18c型 | 0.08 (3) | 0.09 (3) | 0.09 (3) | −0.02 (2) | 0.06 (2) | 0.03 (2) |
第19号 | 0.0531 (18) | 0.033 (2) | 0.0366 (16) | 0.0015 (14) | 0.0116 (12) | −0.0041 (12) |
C20个 | 0.060 (2) | 0.035 (2) | 0.048 (2) | 0.0017 (17) | 0.0094 (16) | 0.0014 (14) |
H20a型 | 0.11 (4) | 0.13 (4) | 0.13 (4) | −0.02 (2) | 0.06 (2) | 0.02 (2) |
H20b型 | 0.11 (3) | 0.04 (2) | 0.10 (3) | 0.015 (15) | 0.025 (15) | −0.005 (15) |
过氧化氢 | 0.16 (4) | 0.10 (4) | 0.04 (2) | −0.02 (2) | −0.01 (2) | 0.016 (19) |
几何参数(λ,º) 顶部 O1-C17型 | 1.223 (4) | C9-C16型 | 1.411 (4) |
氧气-C19 | 1.210 (4) | C10-H10型 | 1.10 (3) |
C1-C2类 | 1.415 (4) | C10-C11号机组 | 1.348 (5) |
C1-C14号机组 | 1.389 (5) | C11-H11 | 1.03 (4) |
C1-C17号机组 | 1.486 (4) | C11-C12号机组 | 1.430 (4) |
C2-C3型 | 1.438 (5) | C12-C13型 | 1.403 (4) |
C2-C15型 | 1.421 (4) | C12-C15型 | 1.427 (5) |
C3-H3型 | 1.01 (4) | C13至C14 | 1.388 (4) |
C3-C4型 | 1.349 (5) | C13至C19 | 1.488 (5) |
C4-H4型 | 0.98 (4) | 2014年4月14日 | 1.03 (3) |
C4-C5型 | 1.419 (5) | 2015年至2016年 | 1.420 (4) |
C5-C6型 | 1.390 (5) | C17-C18型 | 1.495 (5) |
C5-C16型 | 1.423 (5) | C18-H18a型 | 1.06 (2) |
C6-H6型 | 1.08 (5) | C18-H18b型 | 1.05 (2) |
C6-C7型 | 1.396 (5) | C18-H18c型 | 1.04 (2) |
C7-H7型 | 1.07 (3) | C19-C20型 | 1.495 (5) |
C7-C8号机组 | 1.385 (6) | C20-H20a型 | 1.06 (2) |
C8-H8型 | 1.06 (4) | C20-H20b型 | 1.06 (2) |
C8-C9 | 1.400 (5) | C20-H20c型 | 1.05 (2) |
C9-C10型 | 1.424 (5) | | |
| | | |
C14-C1-C2型 | 118.3 (3) | C13-C12-C11 | 122.8 (3) |
C17-C1-C2型 | 123.7 (3) | C15-C12-C11 | 118.8 (3) |
C17-C1-C14型 | 117.8 (3) | C15-C12-C13型 | 118.4 (3) |
C3-C2-C1 | 122.5 (3) | C14-C13-C12 | 119.3 (3) |
C15-C2-C1型 | 118.9 (3) | C19-C13-C12 | 122.8 (3) |
C15-C2-C3型 | 118.6 (3) | C19-C13-C14号 | 117.7 (3) |
H3-C3-C2型 | 121 (2) | C13-C14-C1 | 123.7 (3) |
C4-C3-C2型 | 120.9 (3) | H14-C14-C1 | 119 (2) |
C4-C3-H3型 | 118 (2) | H14-C14-C13型 | 116 (2) |
H4-C4-C3型 | 111 (2) | C12-C15-C2型 | 121.3 (3) |
C5-C4-C3 | 121.9 (4) | C16-C15-C2型 | 119.7 (3) |
C5-C4-H4 | 127 (2) | C16-C15-C12 | 118.9 (3) |
C6-C5-C4 | 122.0 (4) | C9-C16-C5型 | 119.3 (3) |
C16-C5-C4型 | 118.6 (3) | C15-C16-C5 | 120.2 (3) |
C16-C5-C6型 | 119.5 (3) | C15-C16-C9 | 120.5 (3) |
H6-C6-C5型 | 112 (2) | C1-C17-O1型 | 122.4 (3) |
C7-C6-C5型 | 120.8 (4) | C18-C17-O1型 | 117.9 (3) |
C7-C6-H6型 | 126 (2) | C18-C17-C1 | 119.7 (3) |
H7-C7-C6 | 121 (2) | H18a-C18-C17 | 104 (3) |
C8-C7-C6 | 120.1 (3) | H18b-C18-C17 | 110 (3) |
C8-C7-H7型 | 119 (2) | H18b-C18-H18a | 124 (4) |
H8-C8-C7型 | 124 (2) | H18c-C18-C17型 | 114 (2) |
C9-C8-C7 | 120.5 (3) | H18c-C18-H18a | 93 (4) |
C9-C8-H8 | 115 (2) | H18c-C18-H18b | 110 (4) |
C10-C9-C8号机组 | 121.0 (3) | C13-C19-O2 | 121.7 (3) |
C16-C9-C8型 | 119.8 (3) | C20-C19-O2型 | 119.7 (4) |
C16-C9-C10型 | 119.1 (3) | C20-C19-C13型 | 118.5 (3) |
H10-C10-C9型 | 117 (2) | H20a-C20-C19 | 109 (3) |
C11-C10-C9 | 120.9 (3) | H20b-C20-C19 | 109 (3) |
C11-C10-H10型 | 121 (2) | H20b-C20-H20a | 107 (4) |
H11-C11-C10 | 113 (2) | 氢20c-C20-C19 | 104 (3) |
C12-C11-C10 | 121.6 (3) | H20c-C20-H20a | 109 (4) |
C12-C11-H11型 | 126 (2) | H20c-C20-H20b | 118 (4) |
| | | |
O1-C17-C1-C2 | −18.3 (4) | C4-C5-C16-C15 | −1.9 (4) |
O1-C17-C1-C14型 | 157.1 (3) | C5-C6-C7-C8 | −1.6 (4) |
O2-C19-C13-C12型 | 27.2 (4) | C5-C16-C9-C8 | 0.9 (3) |
O2-C19-C13-C14型 | −147.2 (3) | C5-C16-C9-C10 | 179.0 (3) |
C1-C2-C3-C4型 | 177.6 (3) | C5-C16-C15-C12 | −176.9 (3) |
C1-C2-C15-C12 | −1.7 (3) | C6-C7-C8-C9 | 0.3 (4) |
C1-C2-C15-C16 | −178.8 (3) | C7-C8-C9-C10 | −178.0 (3) |
C1-C14-C13-C12 | −2.9 (4) | C7-C8-C9-C16型 | 0.0 (4) |
C1-C14-C13-C19 | 171.7 (3) | C8-C9-C10-C11 | 177.0 (3) |
C2-C3-C4-C5型 | 2.2 (4) | C8-C9-C16-C15号机组 | −177.5 (3) |
C2-C15-C12-C11型 | 179.9 (3) | C9-C10-C11-C12 | −0.6 (4) |
C2-C15-C12-C13型 | 0.4 (3) | C9-C16-C15-C12 | 1.4 (3) |
C2-C15-C16-C5 | 0.2 (3) | C10-C11-C12-C13 | −177.9 (3) |
C2-C15-C16-C9 | 178.6 (3) | C10-C11-C12-C15 | 2.6 (4) |
C3-C4-C5-C6型 | −177.3 (3) | C11-C12-C13-C14 | −177.6 (3) |
C3-C4-C5-C16型 | 0.7 (4) | C11-C12-C13-C19 | 8.0 (4) |
C4-C5-C6-C7型 | −179.4 (3) | C11-C12-C15-C16 | −3.0 (3) |
C4-C5-C16-C9 | 179.8 (3) | C12-C13-C19-C20 | −155.9 (3) |
鸣谢
作者感谢Anna Wrona Piotrowicz提供2°AP基质,并感谢Jarosław Kalinowski提供的有益意见。我们感谢索莱尔公司提供CRISTAL光束线的接入,并感谢皮埃尔·费特伊博士在使用该光束线方面提供的宝贵帮助。
资金筹措信息
本研究由波兰国家科学中心资助(授予AM的批准号:DEC-2015/17/B/ST4/04216)。使用PLGrid提供的资源(批准号:plgamakalhp6–plgamaka lhp8a),以原子为中心的方法进行理论DFT计算。
工具书类
Allen,F.H.和Bruno,I.J.(2010年)。《水晶学报》。B类66, 380–386. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
Attfield,J.P.(2018)。前面。化学。 6, 371. 科学网 交叉参考 公共医学 谷歌学者
Bergantin,S.、Moret,M.、Buth,G.和Fabbiani,F.P.A.(2014)。《物理学杂志》。化学。C,118, 13476–13483. 科学网 CSD公司 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
Capelli,S.C.,Bürgi,H.-B.,Dittrich,B.,Grabowsky,S.&Jayatilaka,D.(2014)。IUCrJ大学,1, 361–379. 科学网 CSD公司 交叉参考 中国科学院 公共医学 IUCr日志 谷歌学者
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编号:2052-2525
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