Crystallographic insights into diamond-shaped 7M martensite in Ni–Mn–Ga ferromagnetic shape-memory alloys

Li, Z.-B.; Yang, B.; Zhang, Y.-D.; Esling, C.; Zhao, X.; Zuo, L.

doi:10.1107/S2052252519010819

研究论文\（第5em段）

IUCrJ大学

第6卷| 第5部分| 2019年9月| 第909-920页

国际标准编号：2052-2525

https://doi.org/10.107/S2052252519010819

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Ni–Mn–Ga铁磁形状记忆合金中钻石状7M马氏体的晶体学观察

李宗斌,^一 ^* 杨波（Bo Yang）,^一张宇东,^b、，^c 克劳德·埃斯林,^b、，^c 项昭（音）^一和梁左 ^一 ^*

^一东北大学材料科学与工程学院材料各向异性与织构教育部重点实验室，沈阳110819，^b条法国梅茨57045洛林大学CNRS UMR 7239微结构与材料实验室（LEM3）^c法国梅茨57045洛林大学低mAss结构合金金属设计卓越实验室（DAMAS）
^*通信电子邮件：lizongbin@126.com,lzuo@mail.neu.edu.cn

编辑：A.Fitch，ESRF，法国(2019年4月17日收到； 2019年8月2日接受； 2019年8月15日在线)

对于Heusler型Ni–Mn–Ga铁磁形状记忆合金，马氏体变体的配置是通过场致变体再定向实现大磁性形状记忆效应的决定性因素。基于空间分辨电子背散射衍射技术，研究了多晶Ni上马氏体从奥氏体转变为七层调制（7M）马氏体的微观结构演变₅₃锰₂₂镓₂₅合金。结果表明，晶粒内部形核导致母奥氏体基体中形成了直径状7M马氏体。这种金刚石微结构通过各向同性膨胀和四个侧习性平面的协调向外运动而进一步生长，然后是I型孪晶对正向延伸的各向异性延伸。提出了一种两步生长模型来描述7M马氏体的特定形貌和晶体学。此外，习惯平面被揭示为具有阶梯结构，其中｛1 0 1｝_A类平面作为阶地和{010}_A类平面作为台阶。根据最小总相变应变，分析了马氏体变体的特征组合和马氏体相变中自调节的潜在机制，其中，变形梯度矩阵是根据实验确定的两相之间的取向关系构建的。这些结果可能加深对铁磁形状记忆合金马氏体相变过程中特殊马氏体微观结构的理解。

关键词： Ni–Mn–Ga合金;马氏体相变晶体学;双胞胎关系;电子背散射衍射.

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1.简介

形状记忆合金的多功能性来源于外场作用下的特征可逆马氏体相变，具有广阔的应用前景。一般来说，这种类型的相变涉及成核增长母奥氏体中的马氏体。相位界面通常是所谓的不变平面或习惯平面，其中转换应变被抵消。由于产品相的晶体对称性低于母奥氏体，因此可以从同一母晶中形成多个马氏体变体。人们经常观察到，形状记忆合金中的单个马氏体变体被组装成具有规则形状的组，例如长矛（Otsuka&Shimizu，1974 ; 施罗德和威曼，1977年 )，楔形（Balandraud&Zanzotto，2007 ; 巴塔查亚，1991年 )，三角形（Chai等人。, 2009 ; 克里希南，1998年 ; 宫崎骏等人。, 1989 )，己烷（Inamura等人。, 2012 ; 西田等人。, 2012一 , 2012 b条; 添岛等人。, 2016 )或钻石（高等人。, 2000 ; 村上春树等人。, 1994 ; 尼曼等人。, 2017 ; Saburi&Wayman，1979年 ; Wayman，1994年 ). 当然，变异群的具体形态和配置取决于自我调节的性质，以最小化伴随着成核增长马氏体。

理论上，马氏体相变的晶体学特征可以由马氏体晶体学唯象理论（PTMC）（Cong等人。, 2007 ; Jin&Weng，2002年 ; 韦克斯勒等人。, 1953 ; Zhu&Liew，2003年 )其中，贝恩变形或贝恩对应广泛用于模拟变形梯度和形成的微观结构。值得注意的是，Bain对应关系仅涉及初始晶格和最终晶格之间的几何对应，这描述了晶格的整体变形，但不一定是晶格中的每个原子（Bhattacharya，2003 ). 这种数学处理可能会产生比实际原子运动更高的原子失配，从而造成能量上的不利局面。事实上，从奥氏体到马氏体的转变遵循特定的取向关系，这为追踪两相之间可能的转变应变路径提供了一些线索。在这方面，基于两相之间的取向关系对马氏体相变的变形梯度进行建模，可以与实验观察到的形态特征和晶体取向进行更直接的关联，因为涉及面内原子切变。

Heusler型Ni–Mn–X（X）(X（X）=Ga、In、Sn、Sb）合金代表一类新型形状记忆合金（Kainuma等人。, 2006 ; 卡拉卡等人。, 2009 ; 锂等人。, 2016 , 2018 ; 李栋（Li，Dong）等人。, 2019 ; 李阳等人。, 2019 ; 奥汉德利等人。, 2000 ; 索济诺夫等人。, 2013 ; 张等人。, 2017 ; 赵等人。, 2019 )它结合了铁磁性和热弹性马氏体相变的特性。特别是，在铁磁马氏体状态下，通过磁驱动变体重排（O’Handley等人。, 2000; 索济诺夫等人。, 2013). 与传统的热激活形状记忆合金相比，这些合金具有相当的场致应变输出，但磁场激活模式使其响应频率更高。因此，它们被认为是新一代智能致动器或传感器材料的潜在候选材料。

Ni–Mn–Ga合金的马氏体相变行为强烈依赖于成分（Chernenko，1999 ). 即使是轻微的成分变化也可能显著改变马氏体转变温度和马氏体晶体结构。在文献中，最常见的是五层调制（5M）、七层调制（7M）和非调制（NM）马氏体。研究表明，5M或7M马氏体通常表现为单斜上部结构（棕色等人。, 2002 ; 锂等人。, 2010 , 2011一 ,b条; Pons公司等人。, 2000 ; 里吉等人。, 2008 )而NM马氏体具有四方晶体结构（旁白等人。, 2000). 迄今为止，人们主要通过在全球范围内测量热力学参数来研究Ni–Mn–Ga合金的相变特性，包括热量测定法（江）等人。, 2004 ; Wu&Yang，2003年 )，热磁分析（斯科科夫等人。, 2012 ; 斯塔德勒等人。, 2006 )和温度依赖衍射（Buschbeck等人。, 2009 ; 切尔年科等人。, 1998 ; 李，李等人。, 2019 ). 尽管这些测量可以确定临界转变温度和转变顺序，但它们不能提供局部微观结构演变或与相变相关的晶体相关性的详细信息。

最近，通过电子背散射衍射（EBSD）对不同类型的Ni–Mn–Ga马氏体进行了微观结构相关的晶体学表征（Chulist等人。, 2012 , 2013 , 2016 , 2017 ; 聪等人。, 2006 , 2007; 侯等人。, 2017 , 2018 ; 锂等人。, 2010, 2011一,b条, 2012 , 2013 2014年 ; 谢尔巴姆等人。, 2010 ). 现代EBSD系统卓越的取向检测能力使我们能够确定自调节马氏体的形态和配置、相邻变体之间的取向关系以及界面的特征。7M马氏体表现出板状微观结构的特征，如图1所示研究表明，变异体群中的四个局部变异体形成了三种类型的孪生关系（Li等人。, 2010),即I型孪晶（A:C或B:D）、II型孪晶和复合孪晶（A：D或B：C）。然而，尚不清楚这种微观结构形成的潜在机制是什么，也不清楚不同类型的孪晶关系在马氏体相变中的作用。相应的马氏体相变晶体学和应变调节机制仍需进一步探索。

图1
Ni中一个变体群体中具有四个变体（A、B、C和D）的7M马氏体的EBSD“全欧拉”取向显微照片₅₀锰₃₀镓₂₀合金。插图显示了欧拉角的图例。

毫无疑问，全面了解Ni–Mn–Ga合金中马氏体的形态和晶体学特征，将为通过微观结构控制进行性能优化提供明确的指导。特别是，深入了解马氏体相变的晶格变形行为很有意义，因为它可能提供一种可能的机制，通过这种机制可以很容易地诱导相变。在本研究中，一种多晶镍₅₃锰₂₂镓₂₅选择室温下立方奥氏体和单斜7M马氏体共存的大块合金作为原型材料。利用EBSD分析了伴随马氏体相变的显微组织演变。此外，为了分析奥氏体到7M马氏体的晶格变形，考虑两相取向关系中涉及的原子切变来解析变形梯度。据透露剪切应变与马氏体相变相关的四个孪晶变体组合在一个变体群中可以有效地调节马氏体相变，而晶格伸长或收缩引起的主应变的调节可以通过不同变体群的组合来实现。

2.实验

多晶镍₅₃锰₂₂镓₂₅采用电弧熔炼法制备（at.%）合金。样品制备的细节可以在其他地方找到（Li等人。, 2012). 实际成分被确定为镍_53.4锰_21.8镓_24.8使用与野外发射枪扫描电子显微镜（FEG–SEM，见下文）相连的能量色散光谱仪（EDS）。马氏体相变温度由差示扫描量热法（DSC）。正向和反向马氏体相变的开始和结束温度被确定为286.5 K(M（M）_秒)，277.9千(M（M）_（f）)，289.3公里(A类_秒)和303.1 K(A类_（f）)（李等人。, 2012)分别是。利用粉末X射线衍射（XRD）和铜对组成相的晶体结构进行了检查K（K）_α辐射。根据298和243 K下测量的XRD图谱，合金在冷却时经历了从奥氏体到7M马氏体的转变。奥氏体相具有立方结构( $[F m{\overline 3}m]$ ，225号），晶格常数一_A类=5.811Ω，7M马氏体具有单斜不公度上部结构(P（P）2/米，No.10）和晶格常数一_700万= 4.222 Å,b条_700万= 5.537 Å,c_700万=41.982º和β=92.5°（Li等人。, 2012). 使用偏振光光学显微镜和FEG–SEM（JEOL JSM 6500F）和EBSD分析系统进行微观结构表征。“光束控制”模式用于自动EBSD定向映射。使用200 kV操作的JEOL JEM-2100F透射电子显微镜检查了详细的微观结构。

相邻变体之间的孪晶关系是基于定向差计算确定的（Li等人。, 2011b条). 使用间接双踪法（Zhang）分析了特征界面（相邻变体之间的孪晶界面以及奥氏体和马氏体之间的习惯面等人。, 2007 ). 这个米勒指数根据相邻晶体的取向数据和样品坐标系中界面的轨迹向量，确定了单个界面的个数。根据从奥氏体到马氏体的各个变体的变形梯度张量，评估了各种变体组合的应变适应性。变形梯度张量是通过检测两相之间虚取向关系下的原子对应关系来构造的。

3.结果

3.1. 7M马氏体的形核

目前Ni₅₃锰₂₂镓₂₅XRD测量（Li等人。, 2012)并经显微结构观察证实。图2给出了一系列光学显微照片，这些照片代表了逆马氏体相变的微观结构演变(即从7M马氏体到奥氏体）。在此，将样品预冷却至268 K，使其处于全马氏体状态，然后在室温下进行光学显微镜观察。奥氏体转变开始温度(A类_秒=289.3 K）高于预冷却样品的体温，当样品体温升高时，逆马氏体相变被热激活。

图2
(一)–(小时)偏振光下获得的光学显微照片显示了奥氏体中金刚石状7M马氏体的显微结构随温度的升高而演变。

由于显微结构是在偏振光下的光学显微镜中观察到的，显微照片对比度的变化反映了同一相的晶体取向差异和不同相的结构差异。如图2所示(一)在相对较低的温度下，7M马氏体呈类金刚石形状，奥氏体晶粒中有深色对比（用黑色虚线椭球环绕），灰色对比均匀。马氏体金刚石中的对比度变化反映了存在不同的晶体取向变化的事实。随后的EBSD测量也证实了7M马氏体的这种类金刚石微观结构，如下所示。随着温度的升高[图2(b条)–2(小时)]，菱形马氏体逐渐收缩，直至完全消失。由于Ni–Mn–Ga合金中的马氏体相变通过相界面（习惯面）的向前和向后运动是可逆的，因此图2所示的微观结构演变间接证明了马氏体相变是由形成菱形7M马氏体团簇引起的。

为了获得菱形马氏体成分的详细显微组织和晶体学特征，在室温下对共存奥氏体和7M马氏体进行了EBSD取向表征。图3(一)显示了包含两组菱形马氏体的典型EBSD取向显微照片，其中奥氏体相和7M马氏体相根据其结晶取向着色。显然，每个菱形马氏体由四种取向变体组成（表示为A、B、C和D）。每个变体都有两个相邻的变体，具有典型的I型（A:C和B:D）和化合物（A:D和B:C）孪生关系，并与相应的变体相邻孪晶平面（{1−2−10}_700万对于I型双胞胎和{1010}_700万复合双胞胎）（李等人。, 2012)，如图3所示(一). I型孪晶界面构成金刚石的较长脊，复合孪晶界面则构成较短脊。因此，在马氏体转变的早期阶段形成的类金刚石7M马氏体微观结构可以被视为背对背放置的两个矛头。

图3
(一)奥氏体中有四种不同变体（A、B、C和D）的钻石状7M马氏体的EBSD“全欧拉”取向显微照片。插图显示了欧拉角的图例。(b条) {1 0 1}_A类和{1−2−10}_700万极图和(c) 〈1 0 −1〉_A类和〈-10−10 1〉_700万奥氏体和7M马氏体的极图。图中用正方形突出显示公共极点。

应该注意的是，四种变体之间的两种孪生关系(即I型孪晶和复合孪晶），以及当马氏体转变完成时，Ni–Mn–Ga合金中7M马氏体的相应两种孪晶界面（图1). 然而，代表变体II型孪晶组合的变体A和B或C和D之间的邻接性在金刚石簇中不存在，但经常出现在最终马氏体微观结构中，如图1所示.

利用测量的EBSD取向数据确定母奥氏体和7M马氏体之间的取向关系。奥氏体向7M马氏体转变的能量有利取向关系可称为Pitsch关系，即{1 01}_A类||{1 −2 −10}_700万和_A类||〈−10 −10 1〉_700万如图3所示(b条)和3(c). 如极图所示，四个7M变体共享一个共同的{1−2−10}_700万和一个常见的〈-10−10 1〉_700万.常见{1−2−10}_700万和〈-10−10 1〉_700万对应于｛1 0 1｝之一_A类平面和一个〈10−1〉_A类方向。这一结果与我们之前对多晶镍的研究结果一致₅₀锰₃₀镓₂₀合金（Li等人。, 2011一). 结果表明，奥氏体和7M马氏体之间的这种取向关系是在马氏体相变的形核阶段建立的。在上述晶格平行度下，沿[1 0−1]的正交公共坐标系_A类–[1 0 1]_A类–[0 −1 0]_A类可以构建四个奥氏体和7M变体之间的直接关联，以描述从奥氏体到马氏体的晶格变形，如下所述。

3.2. 7M马氏体的生长

通过检查菱形7M马氏体群在逆马氏体相变过程中的收缩过程，如图2所示，可以找出两个特征。第一，在动态进化过程中，四个变体的体积比保持相等，习惯平面的方向保持不变。因此，钻石的形状保持不变，尽管尺寸有所变化。第二，不同的界面（金刚石的长脊和短脊或I型和复合孪晶界面）不进行任何平移运动。这意味着马氏体簇的尺寸变化仅仅是由相变引起的，没有任何变化孪生或者在内部变量之间进行分离。这间接表明，在马氏体生长的早期阶段，初始的菱形马氏体以各向同性的方式膨胀到奥氏体基体中。它要求与菱形马氏体相邻的四个侧习惯面都应是活动的，并同时向外移动，以增加体积分数马氏体。显然，以这种方式，马氏体变体无法演变成板状，也无法形成II型孪晶关系，但已在最终微观结构中观察到。因此，在随后的生长过程中必须涉及不同的生长方式。

图4(一)图中所示为具有与金刚石簇中相同变体组的尖头板状马氏体簇，表明当金刚石簇的尺寸达到一定极限时，其生长方式不同。马氏体簇从金刚石形状到尖头板形状的第二阶段生长是通过金刚石在长度方向上通过两个相反习性平面的向前运动延伸来实现的[例如图4中变体A和B的相界面(一)]. 在这一运动过程中，每个矛头中只有一侧习惯面可以在不增加界面面积的情况下移动到奥氏体基体中，而另一侧习惯面则被被动拖动以增加界面面积。由于具有可移动习惯平面的变体的面积分数是恒定的，短脊（变体A和D或B和C之间的复合孪晶界面）被拖离它们在金刚石团聚体中的交叉点，伴随着变体C和D的相邻引入，处于II型孪晶关系。因此，这两个I型双界面通过II型双界面桥接。

图4
(一)EBSD“全欧拉”取向显微照片，显示了菱形马氏体的各向异性伸长率。(b条){1.0632−2−9.3676}的极图（左）_700万孪生平面和（右）〈−10−10 1〉_700万孪生带II型孪晶的变体C和D的方向。公共极点在图中用正方形突出显示。(c)EBSD“全欧拉”取向显微照片，显示带有矛头的成对马氏体板。插图显示了欧拉角的图例。

图4(b条)显示了｛1.0632−2−9.3676｝的极坐标_700万和〈-10−10 1〉_700万对于具有II型孪晶的变体C和D，其中{1.0632−2−9.3676}_700万和〈-10−10 1〉_700万代表孪生平面和孪生方向。详细的孪生元素可以在其他地方找到（Li等人。, 2012). 可以看出，对于孪生平面和孪生方向，确认变体C和D之间的II型孪晶关系。

由于可移动的习惯面始终保持界面面积不变，因此复合孪晶界面[图4中A和D或B和C之间的界面(一)]和I型双界面[图4中A和C或B和D之间的界面(一)]交叉也应该协调运动。因此，新形成的变体A（或B）通过复合脱缩过程不断将其体积转换为变体D（或C），通过I型脱缩过程转换为C（或D）。通过这种协调界面运动，包括奥氏体与单一变体之间的相界面运动，以及复合孪晶和I型孪晶关系中两个变体之间的孪晶界面运动，最初的菱形马氏体簇生长为尖头板状马氏体，如图4所示(c). 7M马氏体的两步生长过程如图5所示.

图5
7M马氏体从菱形到尖头板两步生长的示意图。

在…的帮助下就地微观结构观察，获得了一些直接图像，以证实在板生长过程中先锋马氏体板的向前运动。图6显示了冷却时拍摄的两张7M马氏体板的光学显微照片。在这里，首先将样品加热到303 K，然后在光学显微镜中进行观察，无需加热。可以清楚地看到，冷却时，马氏体板通过其矛头的向前运动被拉长，如图6中虚线椭球所示(一)和6(b条). 观察到的样品上的缺陷（用两个图中的箭头表示）用作参考，以关联两个图的微观结构。

图6
(一), (b条)光学显微照片显示了冷却时矛头的向前运动。前面的矛头用黑色虚线椭球突出显示。

通过反复成核增长流程体积分数7M的奥氏体逐渐增加，直到奥氏体完全消失。一旦完成马氏体转变，单个7M马氏体板具有不同的组，每个组包含四个不同取向的板变体，以孪晶关系交替分布。这四个板变体对应于构成初始类金刚石马氏体微观结构的四个取向变体。通常可以观察到，在同一原始奥氏体晶粒中形成了几个不同的基团。

3.3. 相界面特征

上述结果表明，7M马氏体的生长是通过奥氏体-马氏体界面的运动实现的，相界面的取向是通过生长过程保持的。在这里，奥氏体和单个7M马氏体变体之间的宏观界面用间接双踪法进行了实验分析（张等人。, 2007). 使用样品坐标系中来自同一种界面的两个独立界面轨迹向量及其相邻晶体的EBSD取向数据作为界面平面法向测定的初始输入。为了获得统计可靠性，计算了16条习惯面法线，表1列出了以奥氏体晶格坐标系表示的计算结果计算出的习惯平面法线的平均值为{0.736130，0.673329，0.068855}_A类，接近{1 1 0}_A类偏差4.7°。事实上，与马氏体簇相邻的奥氏体/马氏体界面，无论是菱形还是尖头板形，都属于相同的平面族。

表1
坐标(n个₁,n个₂和n个_三)计算的奥氏体-马氏体界面法线和平均界面值；还计算了每个界面法线与平均值的偏差（ω），并在表中列出

所有指标均在奥氏体晶格的坐标系中表示。

不。	n个₁	n个₂	n个_三	ω(°)
1	0.738894	0.665652	0.104611	2.10
2	0.738351	0.669307	0.082866	0.84
三	0.756754	0.650963	0.059750	1.82
4	0.723577	0.687154	0.065253	1.09
5	0.742925	0.662117	0.098304	1.85
6	0.733350	0.676126	0.071078	0.25
7	0.712261	0.698620	0.067933	1.99
8	0.762323	0.647162	0.006652	4.15
9	0.722641	0.688243	0.064122	1.18
10	0.724527	0.680720	0.108080	2.38
11	0.762845	0.644734	0.048838	2.52
12	0.728520	0.684741	0.019681	2.93
13	0.737620	0.666750	0.106587	2.20
14	0.745335	0.663200	0.068130	0.78
15	0.713322	0.697283	0.070484	1.90
16	0.727408	0.683697	0.058616	0.97
平均值	0.736130	0.673329	0.068855

在室温下进一步分析了奥氏体-马氏体界面的原子结构。图7显示了奥氏体–7M马氏体相界面的高分辨率TEM图像，其中入射光束沿着_A类轴（对应于〈2 1 0〉_700万轴）。可以看出，该接口具有台阶结构，其中（1 0 1）_A类[||（1−2−10）_700万]平面作为阶地和（0 10）_A类[||(1 0 10)_700万]平面作为台阶。阶地平面是两个晶格之间的共同平面，也被称为原子习惯平面（Ye&Zhang，2002）). 这种台阶结构允许一个不变的平面在宏观水平上没有原子级相干界面的累积旋转或畸变，从而保证了较低的界面能。由于台阶的存在，宏观界面偏离有理{1010}_A类飞机。

图7
奥氏体-7M马氏体界面的高分辨率TEM图像。入射光束沿〈1−1〉_A类.

介观观察[图3(一)和4(一)]表明，在奥氏体-马氏体界面的局部区域，奥氏体仅由一种马氏体变体连接，这与由两种变体组成的三明治结构马氏体截然不同（Jin&Weng，2002). 因此，对单个马氏体变体的内部进行了密切观察。图8显示了入射光束沿〈2 1 0〉获得的TEM亮场图像_700万，显示了7M马氏体的内部结构。相应的选择区电子衍射（SAED）模式如图8插图所示给出了7M马氏体的典型特征，即两个基本点之间存在六个卫星点。从图中可以清楚地看到，平行于基面的层错定期出现在7M马氏体内部。这表明，由其他一些合金中的两个马氏体变体组成的三明治结构由当前合金中的一个规则断裂的单马氏体变体表示。

图8
沿？2 1 0？的TEM亮场图像_700万，显示内部下部结构7M马氏体板。插图显示了相应的SAED图案。

4.讨论

由于马氏体相变是通过协调原子位移进行的，晶格应变是相变过程的控制因素。点阵应变随着形成的马氏体的尺寸而累积，在奥氏体-马氏体界面和马氏体-马氏体接口处尤为明显。通过形成特殊的相关变体，晶格应变可以在很大程度上抵消或自我调节。事实上，转变的自我调节可以从两个方面进行研究。第一，无论是马氏体变体界面还是相界面，界面处的晶格失配都应最小。另一个是，转换后的卷应与其初始未转换的卷基本兼容。对于前者，应满足马氏体相变几何非线性理论定义的马氏体变体之间和两相之间界面处的运动学相容性条件（Hane&Shield，1998 ; James&Hane，2000年 ). 对于后者，应满足转换过程中的最小形状变形。因此，本研究中不同生长阶段的马氏体群（金刚石和尖头组态）的特定组态应是这两个要求的结果。

4.1. 晶格变形

要分析自调节的两个方面，应了解马氏体相变的晶格变形。在本工作中，实验观察到的变体簇中的四个变体将奥氏体晶格转变为7M马氏体晶格的晶格变形直接从取向关系（Li等人。, 2011一),即与{101}的Pitsch关系_A类||{1 −2 −10}_700万和〈10−1〉_A类||〈−10 −10 1〉_700万通过检查两相之间的晶格对应性。为简单起见，忽略了7M马氏体的结构调制。这个上部结构7M马氏体的平均单斜单位电池（称为1M马氏体），对应于一个立方晶胞奥氏体晶格（Li等人。, 2011一). 晶格变形梯度可以直接从特定晶面的平行性和两相的方向推导出来，如图9所示.

图9
在Pitsch关系下实现奥氏体到7M马氏体转变所需的晶格变形的图示。奥氏体的晶胞和7M马氏体（称为1M马氏体）的平均晶胞分别由实线和虚线勾勒。

由于一个变体组中的四个变体具有相同的{1−2−10}方向_700万平面和平面内〈-10−10 1〉_700万方向，并且这些平面和方向平行于｛1 0 1｝中的一个_A类奥氏体平面和平面内〈10−1〉_A类方向分别为沿[1 0−1]的正交坐标系_A类–[1 0 1]_A类–[0 −1 0]_A类可以用作变体群中四个变体和母奥氏体的共同坐标系，从而表示四个变体的晶格变形。在这样的坐标系下，变形梯度张量M（M）奥氏体到7M的马氏体转变可以表示为

$[\eqaligno{{\bi M}=&\，\左（\matrix{e_{11}&e_{12}&e_{13}\cre_{21}和e_{22}&e_{23}\cre _{31}&e_{32}和e_{33}}\右）\cr=&\、\左（\矩阵{1.000883&-0.093765&-0.004193\cr0&0.996474&0\cr0&0.003796&1.002006}\右}]$

其中对角线项e（电子）_二表示我方向和非对角项e（电子）_ij公司表示沿我垂直于j个方向。值得注意的是，最大剪力位于e（电子）₁₂组件，即（1 0 1）_A类[1 0 −1]_A类系统。当从母奥氏体转变为单变量时，这种剪切系统应是对单变量形状变化的主要贡献。

（1 0 1）中四个变量的变形梯度张量_A类组的构造和显示如表2所示四个变量的变形梯度张量的特征是对应的对角元素（主应变）的值和对应的非对角元素（剪切应变）的绝对值完全相同，但符号排列相同。

表2
（1 0 1）中同一组的四个变体的变形梯度张量_A类平面[（10 1）_A类组]，在参考[1 0−1]的框架中表示_A类–[1 0 1]_A类–[0 −1 0]_A类

双变型	变形矩阵
A类	$[左（矩阵{1.000883&-0.093765&-0.004193\cr 0&0.996474&0\cr 0&0.003796&1.002006}右）]$
B类	$[左（矩阵{1.000883&0.093765&-0.004193\cr 0&0.996474&0\cr 0&-0.003796&1.002006}右）]$
C类	$[左（矩阵{1.000883&0.093765&0.004193 \cr 0&0.996474&0\cr 0&0.003796&1.002006}右）]$
D类	$[左（矩阵{1.000883&-0.093765&0.004193 \cr 0&0.996474&0\cr 0&-0.003796&1.002006}右）]$

4.2. 相变孪晶和两相的运动相容性

在奥氏体三个立方轴的坐标系下，即[1 0 0]_A类–[0 1 0]_A类–[0 0 1]_A类，变形梯度张量M（M）对于奥氏体到7M的转变，可以表示为

$[{\bi M}=\左（矩阵{0.951796&0.002965&-0.049087\cr-0.002684&1.002005&-0.002684 \cr0.044678&-0.002965&1.045562}\右）.\等号（2）]$

根据极分解定理，奥氏体晶格坐标系下从奥氏体到7M马氏体的变形梯度可以写为M（M）=俄罗斯，其中R（右）是一个旋转和U型是表示转换拉伸的正定对称矩阵。在这样的操作之后，有12个不同的变换延伸U型对于目前从奥氏体到7M马氏体的转变，这相当于“立方边”马氏体，沿着原始立方边具有唯一的双轴单位电池（James&Hane，2000年). 孪晶微结构的相容条件可以表示为（Hane&Shield，1998, 2000 ; James&Hane，2000年)

$[{\bf Q U}_j-{\bf-U}_i=a\otimes n，\eqno（3）]$

哪里问是双旋转，一是剪切向量n个与孪生平面法线。U型_我和U型_j个表示转换拉伸矩阵。

求解上述方程的一个充要条件是对称矩阵的特征值之一C类= $[{\bf U}_i^{-1}\，{\bv U}_j^2\，{\b U}_i ^{-1{]$ 等于1，即 λ₁≤λ₂= 1 ≤λ_三（Hane&Shield，1998年, 2000; James&Hane，2000年). 可以通过以下公式给出解决方案

$[a=\rho\left\{\left[{{lambda_3\left（1-\lambda_1\right）}\ over{\lambda _3-\lambda _1}}\right]^{1/2}e_1+k\left[{{\lampda _1\ left（\lambada_3-1\right$

$[n={{lambda_3^{1/2}-\lambda_1^{1/2}}\在{\rho\left（\lambda _3-\lampda_1\right）^{1/2}}\left[-\left[（1-\lambda _1\rift）^{1/2{，{\bf U}_i^{\rm T}\，e_1+k\left 3\右]，\eqno（5）]$

哪里k个= ±1,ρ被选择来规范化双平面法线n个，以及e（电子）₁和e（电子）_三是与特征值相对应的特征向量λ₁和λ_三分别是。通过适当组合转换拉伸度量λ₂可以得到=1，以及孪生方程式如表3所示因此，双界面的失配最小，双界面通过能量最小化和应变兼容性实现。

表3
解决方案孪生本工作中三类孪晶的方程式

	立方奥氏体指数
缠绕类型	K（K）₁	η₁	K（K）₂	η₂
I型	{1 0 −1}_A类	不合理的	不合理的	〈−1 0 1〉_A类
II型	不合理的	〈−1 0 1〉_A类	｛1 0−1｝_A类	不合理的
化合物	{0 0 1}_A类	〈0 −1 0〉_A类	｛0 1 0｝_A类	〈0 0 −1〉_A类

奥氏体和单一变体之间的相容性方程可以表示为（Hane&Shield，1998, 2000; James&Hane，2000年)

$[{\bf Q}'\，{\bf-U}_i-{\bf-i}=b\ otimes m.\eqno（6）]$

在这个方程中，未知数是旋转问′，形状应变矢量b条习惯面正常米.求解该方程的充要条件是矩阵 $[{\bf U}_i^2]$ 具有有序特征值λ₁≤λ₂= 1 ≤λ_三。如果满足这些条件，则形状应变矢量b条习惯面正常米可以通过以下方程式确定（Hane&Shield，1998, 2000; James&Hane，2000年)

$[b=\rho\left\｛\left[｛\lambda _3\left（1-\lambda _1\right）｝\over｛\lambda _3-\lambda _1｝｝\right]^｛1/2｝e_1+k\left[｛\lambda _1\left（\lambda _3-1\right）｝\over｛\lambda _3-\lambda _1｝｝\right]^｛1/2｝e_3\right\｝，\eqno（7）]$

$[n={{lambda_3^{1/2}-\lambda_1^{1/2}}\在{\rho\left（\lambda _3-\lampda_1\right）^{1/2}}\left[-\ left（1-\lambda _1\rift）^{1/2{e1+k\ left。\等式（8）]$

然而，对于目前的7M马氏体，基体的特征值 $[{\bf U}_i^2]$ 决定λ₁= 0.9079,λ₂=1.0036和λ_三= 1.0960. 矩阵的特征值是不可能的 $[{\bf U}_i^2]$ 等于1。

事实上，目前的7M马氏体板在基面上包含一定数量的层错，作为内部子结构，如图8所示人们普遍认为，长周期堆叠有序结构中的这种内部缺陷是奥氏体和单一马氏体变体共存的原因（Zhu&Liew，2003). 因此，应考虑层错以实现相界面的兼容性。

这里，通过引入另一个变量来处理7M马氏体的内部断裂结构，并考虑奥氏体-双变量模型。由于内部层错发生在基面上，{0 0 20}_700万选择基面作为可能的孪生两种马氏体变体的平面。基于最小剪切机制（张等人。, 2010 )，的孪生这种孪晶的元素被分解为K（K）₁= {0 0 20}_700万,K（K）₂= {2 0 0}_700万,η₁= 〈1 0 0〉_700万,η₂= 〈0 0 1〉_700万和秒=0.0873，对应K（K）₁=｛0−1 1｝_A类,K（K）₂= {0 1 1}_A类,η₁= 〈0 −1 −1〉_A类,η₂=？0 1−1_A类和秒=0.0873，在母奥氏体框架内。然后，兼容性条件由以下方程式给出（Hane&Shield，1998, 2000; James&Hane，2000年; Ball&James，1987年 ):

$[\eqalign{{\bf Q U}_j-{\bf-U}_i=&\，a \otimes n，\cr{\bfQ}_1\left[x{\bf2 Q U}_j+（1-x）{\bf2 U}_i \right]-{\bf i}=&\、b \otimesm.}\等式（9）]$

这个体积分数 x个可以根据以下等式进行求解（Balandraud&Zanzotto，2007):

$[x={1\over2}\left[1-\left（1+{2\over\delta}\right）^{1/2}\right]。\等式（10）]$

在这个方程式中，δ可以根据δ= $[a\cdot{\bf U}_i\，（{\bf-U}_i ^2-{\bf-i}）^{-1}n]$ 计算结果表明体积分数 x个假设变量为−0.0423。通常体积分数 x个应介于0和1之间。负片的外观体积分数可能表明假设孪晶这种关系并不存在，因此证实了7M马氏体内部缺陷结构的性质。因此，习惯面法线计算为{0.720332,0.692379,0.041627}_A类，接近实验确定的偏差为2.1°的值。

4.3. 7M马氏体的自调节

一般来说，奥氏体-马氏体微观结构中不能单独存在单一马氏体变体。为了满足能量条件，变体形成特定配置以降低转换应变。以此为起点，我们考虑一组由四个孪生相关7M变异体（a、B、C和D）组成的变异体，它们起源于（1 0 1）_A类飞机。这些变体的变形梯度矩阵是在正交坐标系下沿[1 0−1]计算的_A类–[1 0 1]_A类–[0 −1 0]_A类，如表2所示.

假设相等体积分数对于一个变体组中的每个变体，然后计算不同孪生变体对的总变形梯度矩阵，如下所示。

对于I型双胞胎A:C对，

$[\left（矩阵{1.000883&0&0\cr 0&0.996474&0\cr0&0.003796&1.002005}\right）.\eqno（11）]$

对于I型B:D双绞线，

$[\left（矩阵{1.000883&0&0\cr 0&0.996474&0\cr0&-0.003796&1.002005}\right）.\eqno（12）]$

对于II型双胞胎A:B对，

$[\left（矩阵{1.000883&0&-0.004193\cr 0&0.996474&0\cr 0＆0&1.002005}\right）.\eqno（13）]$

对于II型双胞胎C:D对，

$[\left（矩阵{1.000883&0&0.004193\cr 0&0.996474&0\cr 0＆0&1.002005}\right）.\eqno（14）]$

对于复合孪晶A:D对，

$[\左（\矩阵{1.000883&-0.093765&0\cr 0&0.996474&0\cr0&0&1.002005}\右）.\eqno（15）]$

对于复合孪晶B:C对，

$[\左（\矩阵{1.000883&0.093765&0\cr 0&0.996474&0\cr0&0&1.002005}\右）.\eqno（16）]$

由于四个变量在相应的变形梯度矩阵中具有相同的对角元素值，主应变不能通过组合一个变量组中的两个变量来抵消。另一方面，在I型和II型孪晶对的总变形梯度矩阵中，最大剪切分量(e（电子）₁₂)可以完全取消。这表明I型和II型孪晶对都是自调节的。然而，对于复合孪晶对e（电子）₁₂无法消除组件。在这种情况下，复合孪晶对不能有效地适应转变应变。

让我们考虑一组7M马氏体和四个孪晶相关变体作为一个整体。如果我们假设四个孪生变种A、B、C和D具有相同的体积分数，那么总变形梯度矩阵可以导出为

$[\左（\矩阵{1.000883&0&0\cr0&{0.996474}&0\cr 0&0&1.002005}\右）.\eqno（17）]$

在这里，通过四个孪晶相关变体的组合消除了所有的剪切分量。因此，在7M马氏体的金刚石微观结构中剪切应变当它从母体奥氏体生长时，可以有效地适应，而晶格伸长或收缩产生的主要应变仍然存在。通过组合不同的变体群，可以进一步调节晶格伸长或收缩引起的转变应变。例如，在假设每个变体组的体积相等的情况下，计算了来自相同母奥氏体的所有六个变体组的总变形梯度矩阵，即

$[\左（\矩阵{0.999788&0&0\cr0&0.999788&0\cr 0&0&0.9996788}\右）.\eqno（18）]$

对于这个总变形梯度矩阵，所有三个主分量几乎等于一。这个简单的公式只是为了说明多组7M马氏体之间自我调节的可能性。对于实际计算，应使用详细信息作为输入数据，包括不同组中孪晶变体的形状、体积和配置。

4.4. 马氏体生长中的自我调节

根据实验观察，提出了类金刚石马氏体成对生长的可能途径。在早期生长阶段，菱形马氏体可通过I型孪晶对（a:C或B:D）或复合孪晶对的延伸（a:D或B:C）而膨胀。由于具有复合孪晶关系的两个变体的自我调节性较差，因此复合孪晶对的延伸就不太受欢迎。相比之下，I型双胞胎组合可以极大地减少剪切应变。因此，带尖头的I型孪晶对的延伸应是金刚石状马氏体生长的主要原因。此外，由于金刚石群中的剪切应变可以得到有效补偿，因此抗马氏体生长的阻力主要来自晶格的伸长或收缩。根据表2所示每个变量的变形梯度矩阵，的晶格畸变沿[10 1]_A类（垂直于金刚石中的I型孪晶界面）远高于[0−10]_A类（垂直于金刚石中的复合孪晶界面）。因此，沿[10 1]的晶格变形_A类,即通过复合孪晶的延伸将遇到更高的阻力，这也表明通过复合孪生的延伸不太有利。

当菱形马氏体进一步演化为带尖头的成对板时，I型孪晶对的延伸也起着至关重要的作用。将板形变量组合近似为半径较短的椭球体年和更长的半径第页.根据方程式ΔG公司_埃尔=A类(年/第页)其中A类是一个常数（Ling&Owen，1981 )，长半径越大第页弹性应变能变化越小ΔG公司_埃尔这表明I型孪晶对的延伸可以降低弹性应变能的变化ΔG公司_埃尔在板块生长期间。

由于菱形马氏体仅由I型和复合孪晶系统组成，因此应通过复合孪晶界面的进一步运动生成II型孪晶对，以适应不同生长过程中的局部相变应变。局部而言，在最终的自适应板状微观结构中，化合物孪晶界面总是与其相邻的I型和II型孪晶界面作为一个整体出现。

5.总结

镍中奥氏体至7M马氏体相变的显微结构特征₅₃锰₂₂镓₂₅已经使用空间分辨EBSD取向表征对合金进行了研究。在马氏体相变的初始形核阶段，形成了具有四种变体（A、B、C和D）的菱形马氏体。每个菱形马氏体由两个I型孪晶对（A:C和B:D）和两个复合孪晶对组成（A:D和B:C），它们的长脊和短脊分别对应于I型孪生界面和复合孪生界面。

马氏体的生长过程包含两个不同的步骤。第一步是指初始的菱形马氏体通过四个侧习性平面的协调运动向奥氏体基体中的各向同性膨胀。第二步是指通过先锋I型孪晶对的向前运动而不加厚的各向异性延伸。在这个阶段，只有I型孪生对的一侧习惯面被激活，伴随着通过复合孪生和I型孪晶关系中两个变体之间的孪生界面的运动引入II型孪生系统。

TEM检查表明习惯面具有阶梯结构，{101}_A类作为阶地平面和{010}_A类作为台阶平面。根据实验确定的两相取向关系，构造了奥氏体马氏体向7M马氏体相变的变形梯度矩阵。

详细的晶体学计算表明，在局部范围内，复合孪晶对（A:D或B:C）的自调节性低于I型孪晶对和II型孪晶双（A:B或C:D）。通过将四个孪晶相关变体分组，可以有效地调节剪切应变，而通过组合不同的变体组，可以调节晶格伸长或收缩引起的主应变。

资金筹措信息

这项工作得到了国家自然科学基金（51431005、51571056和51601033）、中央高校基本科研业务费（N18004013）和辽宁省振兴人才计划（XLYC1802023）的支持。

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IUCrJ大学

第6卷| 第5部分| 2019年9月| 第909-920页

国际标准编号：2052-2525

https://doi.org/10.1107/S52252519010819

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