X-ray diffraction reveals the amount of strain and homogeneity of extremely bent single nanowires

Davtyan, A.; Kriegner, D.; Holý, V.; AlHassan, A.; Lewis, R.B.; McDermott, S.; Geelhaar, L.; Bahrami, D.; Anjum, T.; Ren, Z.; Richter, C.; Novikov, D.; Müller, J.; Butz, B.; Pietsch, U.

doi:10.1107/S1600576720011516

研究论文

的日志
应用
结晶学

国际标准编号：1600-5767

第53卷| 第5部分| 2020年10月| 第1310-1320页

https://doi.org/10.107/S1600576720011516

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X射线衍射揭示了应变和同质性极度弯曲的单根纳米线

^一德国西根大学科学与工程学院，D-57068，^b德国德累斯顿工业大学和沃兹堡德累斯顿卓越集群材料物理研究所，^c（c）捷克共和国布拉格卡洛夫5号，121 16号，布拉格查理斯大学凝聚态物理系，^d日加拿大汉密尔顿L8S 4L7麦克马斯特大学工程物理系，^{e（电子）}Paul-Drud-Institut für Festkörperektronik，Leibniz-Institut im Forschungsverbund Berlin e.V.，德国柏林，^如果瑞典隆德22100隆德隆德大学同步辐射研究，^克ESRF–欧洲同步加速器，71 Avenue des Martyrs，38000 Grenoble，France，and^小时德国汉堡D-22607，PETRA III，Deutsches Elektrone-Synchrotron
^*通信电子邮件：davtyan@physik.uni-siegen.de,dominik.kriegner@gmail.com

日本横滨东京理工学院S.Sasaki编辑(收到日期：2020年4月7日； 2020年8月22日接受；在线2020年9月23日)

具有不对称外壳的核-壳纳米线（NW）允许NW特性的应变工程，因为核和壳材料之间的晶格失配导致弯曲。NW的弯曲可以很容易地通过以下方式观察到电子显微镜。使用X射线衍射分析利用微聚焦和纳米聚焦光束，证实了微观研究发现的弯曲半径，并分析了NW核心的应变。为此，发展了高度弯曲晶体的运动衍射理论。这个同质性弯曲和应变沿NW的生长轴进行研究，发现下部，即靠近基板/导线界面时，弯曲程度小于零件向上的弯曲程度。发现极限弯曲半径低至～3µm，导致NW岩芯应变变化为～2.5%。

关键词：纳米聚焦X射线束;奈米线;弯曲晶体.

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1.简介

使用半导体纳米线（NW）可以设计由晶格失配较大的材料组成的外延异质结构。异质结构可以沿着或垂直于生长方向实现，分别形成轴向或径向异质结构（拉尔森等。, 2007 ; Johansson&Dick，2011年 ; 希尔斯等。, 2011 ). 对于轴向NW异质结构，InAs/InSb系统（Caroff等。, 2008 ). 对于GaAs NW，近年来发展的良好生长控制包括控制其晶体结构（莱曼等。, 2015 )和通过使用图案化衬底的成核位点（Tomioka等。，2009年 ). 成核位置的控制对器件应用特别有吸引力，可以改善尺寸和结构同质性。它还允许通过各种实验技术研究相同NW的特性，如AlHassan的GaAs基核-多壳NW所示等。（2020年 ).

下一代外延NW异质结构有望更好地控制应变工程。这一概念首先通过在NW核周围不对称地生长高度不匹配的壳来证明，导致NW弯曲（Lewis等。, 2018 ). 特别是，GaAs核心NW是通过分子束生长的外延（MBE）在Si（111）衬底和In上_x个铝_(1−x个)由于贝壳只优先生长在核心的一侧，例如生长在（1） $[\bar{1}]$ 0）平面。这可以想象为类似于双金属条，由于不同的热膨胀两个相邻金属的系数。在NW的情况下，除了不同的热特性外，芯和壳材料之间的晶格失配还会导致在预定方向上弯曲。对于上述特定情况，这意味着（1 $[\bar{1}]$ 0）砷化镓芯的平面在芯/壳界面处发生拉伸应变，但在没有相邻壳的相反侧面发生压缩应变。

使用NW，可以获得相当大的应变——否则只能通过复杂光刻加工产生的微桥中的应变重分布方法获得（Süess等。, 2013 )–可以实现。微桥中的应变，通常通过拉曼光谱（Gassenq等。, 2015 )或扫描X射线衍射（Etzelstorfer等。, 2014 )，一直致力于操纵材料的电子性质，例如使锗成为直接带隙材料（苏克迪奥等。, 2014 ). 在直GaAs/in中也进行了带隙工程_x个镓_(1−x个)作为核壳NW，可以实现高达7%的静水压应变（Balaghi等。, 2019 ). 由于NW的宽高比较大，弯曲NW不仅应变绝对值大，而且应变梯度也大。穿过NW直径的应变变化对电子特性产生了重大影响。首先，变化的应变导致电子带隙的梯度，从而导致载流子的重新分布（刘易斯等。, 2018). 此外，它通过柔性电效应（尤丁等。, 2014 ). 到目前为止，尚未在砷化镓中观察到后者，但在弯曲半径足够低的西北地区可能可以实现。此外，在激光对电荷载流子的激发下，该挠曲电场被屏蔽，并通过逆挠曲电效应提供宏观弹性响应。预计挠曲电响应可能会改变NW的弯曲半径。然而，观察预测效果需要均匀弯曲的单相[即无闪锌矿/纤锌矿（ZB/WZ）多型性]NW，无塑性变形。这里是同质性弯曲与同质性壳体组成以及整个NW长度上的芯和壳体厚度。然而，在MBE沉积壳体材料的过程中，NW弯曲半径不断变化，因此投影通量在NW侧壁上，随着时间和NW轴的变化而变化。

在这项工作中，我们报告了使用X射线微衍射来研究核壳NW的弯曲及其同质性。使用微聚焦和纳米聚焦X射线束的X射线衍射已经被用于通过相位恢复（Diaz等。，2009年 ; Robinson&Harder，2009年 ; 牛顿等。, 2010 )或通过有限元建模支持的分析方法（Stankević等。, 2015 ; 凯普林格等。, 2016 ). 研究了InAs/InAsP和GaAs/GaInP核壳中NW的弯曲（Keplinger等。, 2010 ; 瓦伦廷等。, 2017 )NWs，但弯曲半径远大于我们的工作。由于与之前的研究相比，弯曲明显更强，我们的实验需要修改衍射设置以及新的数据表示方案。此外，目前的X射线理论方法仅限于10 cm以上的弯曲半径（Serrano等。, 2008 ; 卡加纳等。, 2020 )到目前为止，还没有理论适用于具有如此小弯曲半径的系统。利用微焦点X射线束，我们研究了单个NW的弯曲，并基于运动学近似建立了合适的X射线衍射理论。X射线衍射结果由电子显微镜对弯曲进行成像的调查。此外，在衍射分析我们不仅直接评估了弯曲，还评估了NW芯中压印的应变，这决定了材料的电子特性。

手稿组织如下：第2节我们详细介绍了用于X射线衍射测量的样品特性和实验装置。在第3节中我们提供了我们的X射线衍射数据，并辅以第4节所述的透射电子显微镜研究第5节描述了高度弯曲晶体的X射线衍射理论。最后，我们对结果进行了讨论，并将实验数据与仿真结果进行了比较。

2.实验

本工作中研究的NW是通过MBE在图案化Si（111）衬底上生长的。它们由沿Si[111]方向生长的砷化镓芯组成，并沿 $[1\bar（1\bar）{1}0]]$ 方向是由于非对称壳只生长在芯的一侧。源通量以与基质法线33.5°的角度入射。我们报告了两个弯曲半径的样品，通过扫描和透射电子显微镜（SEM和TEM）调查，约为8–13µm（样品1）和2–3.5µm。图1显示了径向NW结构的示意图以及扫描电子显微镜通过X射线衍射研究特定NW的图像。与样品2的NW相比，样品1的NW具有更大的弯曲半径，如图1中的SEM图像所示样本1[其增长由Lewis早些时候报告等。(2018)]由GaAs/InAs/GaAs/Al组成_0.3镓_0.7As/Al公司_0.5在_0.5作为核心–具有75 nm GaAs核心的多壳NW，包含量子点（QD）的2–3 nm InAs外壳，5 nm GaAs-外壳，10 nm Al_0.3镓_0.7作为外壳和铝的最外层部分生长的外壳_0.5在_0.5如标称厚度为40纳米。请注意，芯的厚度表示相对面之间的间隔，而壳厚度对应于给定面上壳层的厚度。复杂的径向结构有利于Lewis研究的NW的光学特性等。(2018). 由于InAs壳层和QD的厚度较小，我们希望在本研究中可以忽略它们。样品2由标称40 nm厚的铝组成_0.5在_0.5部分壳层生长在直径为7nm的砷化镓芯上。由于有效芯与非对称壳厚度的比率不同，样品2的NW弯曲程度更大，即具有较小的弯曲半径。

图1
本文研究的径向NW结构示意图和NW的扫描电子显微图像(一)大弯曲半径样品1的草图和侧视图SEM图像。(b)弯曲半径较小的样品2的草图和侧视图（左）和顶视图（右）SEM图像。侧视SEM图像(一)和(b)在相对于表面法线30°的倾斜角度下记录。

通过用椭圆覆盖NW轴并调整半径以适应观测结果，可以从SEM图像中提取NW的弯曲半径。由于相对于曲面法线的倾斜角度为30°，因此必须使用宽高比为2:1的椭圆。对于样品1的NW1和NW2，我们获得了10–13µm的弯曲半径。相比之下，NW3和NW4的弯曲度要大得多，半径也相应较小，为2.5–3.5µm。在SEM图像上叠加椭圆的过程，特别是对于样品2的NW，不允许我们仅使用一个弯曲半径获得完整导线的完美匹配。因此，使用此方法确定的值表示整根导线的平均弯曲度。为了从SEM图像中获得更局部的弯曲半径，我们确定了NW中心线沿NW的位置，并使用有限差分法数值计算了局部弯曲半径。使用此方法，我们获得了与上述NW中心部分一致的半径。然而，尤其是底部零件，弯曲半径超过了给定范围，表明靠近基板界面的弯曲度明显更低。

虽然从SEM图像可以确定NW形状的弯曲，但X射线衍射允许研究NW内原子距离的影响。我们使用微聚焦X射线束进行衍射研究，以获得单个NW（部分）的信号。特别是，在ESRF（法国格勒诺布尔）的光束线ID01处用相干X射线束测量NW1和NW2，聚焦到0.23×0.3µm[垂直（V）×水平（H）]的FWHM，光子能量为9keV。NW3和NW4在DESY（德国汉堡）PETRA III的光束线P23处进行测量，X射线束聚焦到0.8×3µm（V×H）的半高宽和10 keV的光子能量。由于这两个实验装置在质量上相似，我们在图2中给出了一般的实验装置。2会聚的X射线束被定位在沿着NW的各个点处，并且收集相应的衍射数据。探测器图像示例如图2所示(一). 这些图像通常包括来自NW的宽信号和来自衬底的尖锐晶体截断棒。为了显示整个长度上弯曲NW的数据，我们选择与单晶基板对齐的倒数空间坐标系。这个q个空间的定义是这样的q个_z（z）矢量沿基板的[111]方向（表面法线）。这个q个_x个方向与零测角仪角度下的X射线束方向一致，并与[11 $[\bar｛2｝]$ ]基板的方向。因此，q个_年是沿着[ $[\bar{1}]$ 10] 基板的方向，也大致位于NW弯曲的平面内。

图2
(一)实验装置草图。聚焦的X射线束照亮部分NW并产生衍射信号，如插图所示的探测器图像示例所示。典型的探测器图像包括照明NW和衬底晶体截断棒（CTR）的衍射信号。(b)相对于NW的衍射几何横截面在采样方位角ϕ=0°，与顶视图SEM图像相比。

我们的研究集中在GaAs{111}晶格平面或等效的{0002}WZ相晶格平面的衍射上，对于NW的底部，它们平行于衬底中的{111neneneep平面。因此衍射信号位于q个_z（z）消失方向x个,年组件。给定9 keV（NW1和NW2）和10 keV（WW3和NW4）的光子能量，因此基底附近GaAs体积的Bragg条件在一定角度下满足α_我分别为12.18°和10.95°。利用这些入射角和相应的探测器角，我们通过布拉格条件下的光束扫描样品表面，通过x个,年翻译阶段。

NW上部的弯曲导致相应部分的衍射信号倾斜。在我们选择的往复空间坐标系中，这种倾斜主要沿着q个_年方向。一个小的q个_x个组件仅存在于NW弯曲平面的轻微偏移中[参见示例图2(b)]. 因此，为了从这些弯曲部分收集衍射信号，除了样品上的光束位置外，还需要调整测角仪角度。存在几种调整角度计角度的可能性。考虑到波束线ID01和P23的实验可能性，我们必须选择两种不同的策略：在ID01（NW1和NW2），我们使用采样方位角ϕ[见图2(一)]以及相应的探测器旋转，以沿着NW跟踪衍射信号。另一方面，在光束线P23（NW3和NW4），我们使用了样本倾斜度χ在不改变探测器位置的情况下，保持被调查段的布拉格条件。对于NW3，以0.5–3°的步长记录从0到50°的倾斜角度的衍射信号，始终确保存在后续倒数空间图（RSM）的一些重叠。图2中的插图(一)显示不同倾斜角度的摇摆曲线测量的平均探测器图像。因为NW3相对于年轴以及χ，样本方位角的小修正(ϕ)必须用于将NW3对准衍射条件。图2中的SEM图像(b)对应于ϕ=0°，这表明西北部不同地区的ϕ必须使用角度。在这两个实验中，X射线束大致从垂直于NW小平面的方向照射NW，NW具有不规则的八角形状，这是由不对称生长的外壳造成的[参见图2中的插图(b)]. 虽然使用P23处的几何结构对整个NW满足了此条件，但只有在研究光束线ID01处的底部时才是正确的。ID01和P23分别使用距离为569 mm（4芯片MaxiPix探测器）和1020 mm（2D Lambda探测器）的二维探测器。通过扫描入射角（P23）或在固定的入射角下记录三维RSM，但X射线能量在8.5和9.5 keV之间变化，步长为0.04 keV（ID01）。在ID01，使用XSOCS公司包装（Chahine等。, 2014 ).

在ESRF束线ID01处进行NW测量之前，使用西门子恒星测试样品，通过正向二维扫描技术对X射线波前进行了表征。使用PyNX公司软件（Mandula等。, 2016 )并以补充的形式呈现图S1可以看出，除了中央主峰外X射线强度显示沿垂直方向在实际空间中扩展到约4µm的尾部：光束中心的主要最大值和四至五个侧面的最大值。这些最大值与高度弯曲晶体结构的相互作用将在图3所示RSM的解释中讨论。

3.微焦点X射线衍射数据

在本节中，介绍并讨论了来自NW1和NW2的记录RSM；NW3和NW4的单个RSM显示在补充材料.

图3示出了在样品1的束线ID01处映射NW的GaAs 111 Bragg反射的策略。X射线束在沿生长轴的不同位置扫描NW[见图3(一)]. 在每个位置记录3D RSM。在位置1的情况下q个_(x个,年)在主要最大值处从3D RSM上获取的切片显示沿q个_x个方向对应于约112–127 nm的尺寸[见图3(b)和图1(一)]. 这与第2节中给出的NW尺寸一致，上下蓝色刻面之间的标称距离[见图1(一)]预计为～126nm。

图3
(一)NW1的SEM图像，标记了测量值1、2和3的中心X射线束位置。(b)q个_(x个,年)在位置1记录的GaAs 111 Bragg反射处从3D RSM提取的平面。黑线之间的信号显示在右侧的线条图中，显示出与120±8 nm大小相对应的厚度振荡。(c（c）)沿NW1生长轴在三个不同位置测量的3D RSM的2D投影。对于每个位置q个_{(z（z）,年)},q个_{(z（z）,x个)}和q个_(x个,年)投影用带对数强度标度的填充等高线图表示。

3D RSM投影到q个_{(z（z）,年)},q个_{(z（z）,x个)}和q个_(x个,年)平面如图3所示(c（c）)适用于西北方向的不同位置。如NW底部（位置1）所示，RSM在q个_{(z（z）,年)}平面的最大值为q个_年= 0 Å⁻¹在这里，由于X射线束沿垂直方向照射NW的波前，我们观察到一个具有明显最大值和最小值的包络函数。（111）面与相干聚焦X射线束的相互作用（NW方向倾斜不同）导致了来自NW方向不同位置的复杂散射和干涉图样。图3中得到的散射图案(c（c）1）的q个_{(z（z）,年)}和q个_(x个,年)投影可以用以下方式解释：（1）X射线束波前的主要最大值与NW的底部对齐，其中111个平面平行于衬底表面。从这附近的山峰q个_年= 0 Å⁻¹结果。（2）远离基板表面的NW部分被X射线束的侧面最大值（尾部）照亮，如所示图S1由于尾部照明的导线段是倾斜的，因此照明功能的侧边缘在以下位置产生最小值q个_年≃ −0.08 Å⁻¹和q个_年≃ −0.17 Å⁻¹以及maximaq个_年≃ −0.1 Å⁻¹和q个_年≃ −0.2 Å⁻¹这些最大值大致来自西北方向的位置2和3。图3所示的模式证实了这一解释(c（c）2）和3(c（c）3），记录在位置2和3，并在图3中观察到的边最大值附近具有相应的主最大值。3(c（c）1）。基于上述论点，X射线束的重构波前可用于反演X射线束在西北方向的照明位置。为此，我们使用实际空间中波前最大值之间的已知距离。考虑到实验几何形状，我们将此间距重新计算为沿NW生长轴的距离。因此，衍射图案中的两个相邻最大值源自沿NW生长轴彼此相距约250 nm的片段。请注意，与针对不同电机位置记录的RSM相比，用这种方法确定的距离受时间漂移的影响要小得多，因为两者都不同q个-空间位置和实际空间位置是通过相同的测量获得的。

NW晶体的弯曲半径是根据两个NW段之间的距离和它们的倾斜角度计算的，倾斜角度是根据包络函数中最大值的质心确定的。通过这种方法，我们获得了约8–12µm的弯曲半径。数值的大范围扩展源于图3中条纹间距不相等的事实(c（c）). 注意，附近有一个异常q个_年 = −0.1 Å⁻¹始终出现在图3所示的特定数据中(c（c）). 这可能是某些主要缺陷的结果，这些缺陷也会局部改变弯曲半径。虽然X射线衍射确定的半径确定了晶体的局部弯曲，但在进行测量的地方，SEM确定的半径对应于NW形状的平均弯曲半径。然而，发现这两个值之间存在良好的一致性。

在q个_{(z（z）,年)}图3所示平面(c（c）)，周围看到的衍射信号q个_z（z）≃ 1.85 Å⁻¹对应于生长在导线上的非伪对称缺陷外壳材料。这可以从图3中不同照明位置的信号演变得出结论(c（c）)在中q个_{(z（z）,年)}和q个_{(z（z）,x个)}预测。沿径向的NW峰值宽度q个方向很大，位于纤锌矿和闪锌矿晶体结构的已知峰值位置之间，这两种晶体结构可以同时出现在西北方向（雅各布森等。, 2015 ). 这妨碍了我们从这些数据中研究NW沿NW生长轴的晶相分布。

由于光束尺寸较小且弯曲强烈，因此只有部分NW有助于单次测量。整个NW的RSM只能通过组合几次测量获得，如图3所示为此，必须组合来自许多不同实际空间位置以及不同角度位置的RSM。在NW1和NW2的情况下，对36000多个单独的3D RSM进行了分析并结合在一起。NW1和NW2的RSM预测如图4所示(一)和4(b). 结合在不同位置记录的数据，洗去了图3中观察到的相干衍射图案因为在RSM扫描期间，NW的所有段分别满足Bragg条件。结果是观察到沿德拜环的一段分布的衍射信号，这将在第6节中进行更详细的讨论图4中信号终止附近的异常(一)和4(b)源于NW顶部的衍射。

图4
组合RSM的预测(一)NW1和(b)样品1的NW2和(c（c）)样品2的NW3。来自弯曲NW的信号沿着德拜环的一段传播。面板中的嵌入(c（c）)显示了附近信号的放大倍数q个_年= 0 Å⁻¹.

对于样品2的NW3和NW4，单个RSM测量值的预测见图S2在补充材料中。与图3所示的数据相反，图案没有衍射斑点。这种差异可能是由多种效应的组合引起的：首先，用于这些测量的光束线P23处的焦点明显较大，因此焦点的中心最大值照亮了NW的相当一部分。第二，NW3和NW4的弯曲半径要小得多，这表明只有NW的一小段才能在一个倒数空间图中满足Bragg条件。第三，虽然ID01处的光束高度相干，但P23处使用的光束却并非如此。针对不同样品倾斜记录的42个NW3 RSMχ收集并组合以创建如图4所示的RSM(c（c）). 在q个_年= 0 Å⁻¹砷化镓111反射的布拉格峰相对尖锐而强烈。然而，其强度降低，而其沿径向的半高宽q个坐标增加到q个_年= −0.09 Å⁻¹.附近的强强度q个_年= 0 Å⁻¹起源于西北部的底部，与更高的部分相比，其弯曲程度较小。这种较低的弯曲导致较高的材料体积，同时满足布拉格条件，因此产生强信号。

在−1.5范围内<q个_年< −0.09 Å⁻¹强度变化可能是光束位置偏离NW的轻微错位的结果。由于时间限制，无法从整个西北方向收集衍射数据。尽管在图4中几乎看不到(c（c）)，信号超出测量范围。从SEM图像中观察到的弯曲情况来看，信号将沿着德拜圆继续，直到q个_z（z）≃ 0 Å⁻¹.

在图4所示的测量中，布拉格峰沿径向的半高宽q个坐标与GaAs NW核内不同的晶格平面间距有关，即西北方向的应变变化。正如我们稍后所展示的，它因此与弯曲半径成反比。较低衍射信号的加宽q个_年图4中的值(c（c）)可能与局部弯曲半径的变化有关。在我们介绍了一种允许我们量化应变梯度/弯曲的理论方法后，将对此进行更详细的讨论。

4.透射电子显微镜

为了支持X射线衍射结果，我们在横截面几何图形。为此，从硅衬底上小心划伤样品1和2的几个NW，并将其沉积在花边碳支撑栅上。TEM分析是使用FEI Talos F200X在支撑膜上几乎平坦的选定NW上以200 kV的加速电压运行，即弯曲平面与观察方向垂直。

图5显示了样本1和样本2的低分辨率和高分辨率图像的示例。在图5中(一)，显示了样本1的两个完整NW的缝合图像。上部NW的弯曲平面平行于观察方向，因此在分析中忽略不计。相反，下NW平放在支撑格栅上，因此可以测量8–9µm的弯曲半径。图5所示样品2的西北方向(b)，我们发现弯曲半径从图像左侧的～3µm变化到图像右侧的～2.3µm。请注意，右侧对应于NW的顶部。尽管NW是从硅衬底上随机划伤的，但此处发现的弯曲半径与X射线分析中发现的半径相当吻合。

图5
样品1 NW的透射电子显微照片(一)和样品2(b). 从弯曲平面与成像平面平行的纳米线来看，样品之间的弯曲差异[囊性纤维变性. (一)和(b)]很明显。中红色矩形标记的区域的高分辨率图像(b)如所示(c（c）). 通过进一步放大蓝色矩形标记的区域，可以看到平面缺陷。在(c（c）)，黄色线条突出显示一个孪生区域。中的插图(c（c）)显示了沿着 $[1\bar（1\bar）{1}0]]$ 立方或同等 $[[\bar{1}\bar{1}20]]$ 六边形分区轴，分别是。

除了弯曲之外，还可以识别NW上的局部晶体学和缺陷结构信息。对于样品1，所有被检查的NW在NW的中部和底部都非常均匀，平面缺陷密度很低。靠近顶部的区域，就在结晶液滴下方，显示出一系列快速变化的ZB和WZ相单元。与此相反，样品2的NWs[图5(b)和5(c（c）)]下半部缺陷严重，而上半部几乎没有缺陷。几乎在所有检查的西北部都发现了这种高度缺陷区域，但西北部的范围和位置不同。图5插图中的衍射斑点条纹使缺陷零件中的大量缺陷变得明显(c（c）)和中图S3在支持信息中。图像显示，样品中存在大量平面缺陷和相变。图5所示的西北方向(b)主要由WZ相组成。TEM探测到的同一样品的其他NW也显示出具有类似ZB相体积分数缺陷区域。大约20%的高度弯曲NW没有显示出该缺陷区域。

图S3表明，与NW生长的预期一致，局部[111]或[0001]晶体方向始终与NW轴对齐。由于上述X射线衍射测量的弯曲半径取决于晶体取向，因此获得这方面的独立证明很重要。

5.弯曲NW的衍射理论

在本节中，我们模拟了弯曲NW的衍射RSM。该模拟的目的是定性地证明弯曲对衍射峰形状的影响。除了运动学近似，我们还进行了以下假设：

（1）远场限制适用。通过计算菲涅耳传播子的相位因子，证明了该假设的有效性 $[P_{{\rm Fres}}}（{\bf r}）=\exp[{i}Kr^{2}/（2L）]]$ ，其中K（K）= 2π/λ是波矢长度L（左）是样本-检测器距离。在我们的实验安排中，这个传播子的指数项小于10⁻⁴.

（2） NW理想情况下为圆形弯曲，其圆轴位于yz公司垂直于样品表面的平面。这种假设使模拟变得更容易：实际形状和圆形NW形状之间的差异可能会影响衍射最大值的尾部。入射X射线束位于x赫兹平面，我们计算平面内衍射辐射的倒数空间分布（倒数空间图）q个_年q个_z（z）平行于yz公司.

（3）西北地区横截面是圆形的。NW侧壁上可能的刻面会产生条纹，但在q个_年q个_z（z）倒数平面。

（4） NW结构的基本单元单元不会因弯曲而变形，即个别反射的结构因子也不受弯曲的影响。的修改结构系数弯曲导致衍射强度的变化；然而，衍射最大值的形状倒数空间不受这种简化的影响。

我们表示为R（右）弯曲半径和 $[\varrho]$ 电线的半径横截面。初等元素的位置向量单位电池是

$[{\bfr}_{\rm B}=[x，r-（r-y）\cos（\chi），（r-y$

哪里 [（x，y，z）=n{1} 是非弯曲NW中相同单元的位置矢量，一_1,2,3是基本向量和n个_1,2,3是整数。此外，我们表示为 $[\Omega（{\bf r}）]$ 非变形NW的形状函数（NW体积内部统一，外部为零）。

在上述假设下，波散射到该点 $[{\bfq}={\bf-K}_{\rm-f}}-{\bf K}_}{\rm-i}}]$ 属于互易空间是( $[{\bf K}_{\rm i，f}}]$ 是主光束和散射光束的波矢量）

$[\eqaligno{E（{\bfq}）&=A\textstyle\sum\limits_{{\bf g}}}F_{{\ffg}}\int\limits\，{\rmd}^{3}{\bf-r}\，\Omega（{\ffr}）\，E_{\rminc}}（z）\exp\left\{-{i}\left[{\bf2}\cdot{\bfr}_{\rmB}（{\bfr}）-{\bf g}\cdot{\bfr}\right]\right\}\cr&\equiv A\textstyle\sum\limits_{{\bf-g}}F_{{bf-g{}}\Psi{{bfg}}}（{bf-q}）&(2)}]$

在这里A类是一个无趣的因素q个, $[{\bf g}]$ 是与非变形NW晶格倒数的晶格矢量， $[F_{{\bf g}}]$ 是结构系数反射的 $[{\bf g}]$ 、和电子_inc公司(z（z）)是入射波的振幅。我们假设这个振幅只取决于垂直坐标z（z）和横截面入射光束的轮廓为高斯：

$[E_{{\rm inc}}（z）=\exp\left[-{{（zz_{0}）^{2}}\在{2\sigma^{2{}}\right]上。\等式（3）]$

入射光束沿z（z）轴与参数成比例σ: $[｛\rm FWHM｝=2西格玛（2 log 2）^｛1/2｝]$ .

振幅中的积分 $[\Psi_{{\bfg}}}（{\bf q}）]$ 可以进行部分评估，我们得到

$[\eqaligno{\Psi_{{\bfg}}}（{\bf q}）&=\pi\varrho^{2}\textstyle\int\limits_{-\infty}}^{\infty}{\rmd}z\，E_{\rminc}}_{y} -q个_{\rm p}）^{2}+g_{x}^{2{}}\right]^{1/2}\right \}\cr&\quad\times\exp\left\lbrace-{i}[（q_{y} -q个_{\rm p}）R-g_{z} z（z）]\右\r轨道，&（4）}]$

哪里

$[q_{\rm p}=q_{y}\cos（\chi）-q_{z}\sin（\ chi），\quad B（x）={{2\，J_{1}（x）}/{x}}，\eqno（5）]$

具有J型₁(x个)一阶贝塞尔函数。余下的积分z（z）必须进行数值评估。为了避免NW端的数值复杂化，我们假设NW远长于由电子_{股份有限公司}(z（z）). 因此积分极限可以扩展到±∞。

对于衍射最大位置的粗略估计q个_年q个_z（z）平面，我们可以近似方程（2）中的积分由固定相方法；在这种方法中，我们忽略了x个积分并仅在年z（z）平面。相位的驻点

$[\phi（{\bfr}）={\bf q}\cdot{\bf-r}_{\rm B}$

是

$[\eqalign{y_{{1,2}}^{{（0）}}&=R{{左（{q^{2} -克_{y} ^{2}}\右）^{1/2}\mp g{z}}\在{\左（{q^{2} -克_{y} ^｛2｝｝\right）^｛1/2｝｝｝，\cr z_｛1，2｝｝^｛｛（0）｝｝&=R\arctan\left[｛q_｛y｝\left（｛q^{2} -克_{y} ^{2}}\right）^{1/2}\mp g_{y} q个_{z} }\在{g上_{y} q个_{y} \pm q_{z}\左（{q^{2} -克_{y} ^｛2｝｝（右）^｛1/2｝｝（右）。｝\等式（7）]$

此外，我们定义了相位函数的Hessian $[\phi（{\bf r}）]$ 并计算其在驻点上的行列式。这两个点产生相同的值：

$[H={（{g_{y}^{2} -q个^{2} ）}/{R^{2}}。\等式（8）]$

这个固定相积分的近似 $[\Psi_{{\bfg}}}（{\bf q}）]$ 就是那个时候

$[\eqaligno{\Psi_{{\bfg}}（{\bf q}）&\simeq\textstyle\sum\limits_{j=1,2}}\Omega（y_{j}^{{（0）}}）E_{\rm inc}}}}）}}\right]\cr&\quad\times 2\pi R|g_{y}^{2} -q个^{2} |^{{-1/2}}\exp[{i}\pi\，{\rm符号}（H）/4]&(9)}]$

这个公式允许我们估计位置 $[{\bf-q}_{\rm-max}}]$ 衍射最大值的q个_年q个_z（z）平面。最大值出现在年_1,2⁽⁰⁾= 0和z（z）_1,2⁽⁰⁾=z（z）₀。此条件产生了一个明显的结果，即矢量之间的角度 $[{\bf g}]$ 和 $[{\bf-q}_{\rm-max}}]$ 等于χ.

积分的最大值 $[\Psi_{{\bfg}}}（{\bf q}）]$ 对于不同的 $[{\bf g}]$ 几乎不重叠，这样我们就可以忽略总和 $[\textstyle\sum_｛｛\bf g｝｝｝｝]$ 在方程式（2）中，正在写入

$[E（{\bfq}）\simeq AF_{{\bf h}}}\Psi_{{\ffh}}（{\ffq}）.\eqno（10）]$

在这里 $[{\bf h}]$ 表示最接近的倒数晶格矢量 $[{\bf q}]$ .

在图6中, 7和8我们给出了数值模拟结果的示例。在图6中和面板中(一)(c（c）)和(e（电子）)图7的我们考虑半径为的NW $[\varrho=40]$ nm和弯曲半径R（右）=1µm。入射光束的宽度参数选择为σ=60 nm，因此光束的半高宽为100 nm。面板(b)(d日)和(如果)图7的显示的计算地图R（右）=2µm， $[\varrho=60]$ nm，半高宽=200 nm。在图6中，的终点 $[{\bf h}]$ 和 $[{\bf h}_{\rm B}]$ 显示为实心和空心圆；衍射最大值确实位于 $[{\bf-q}={\bf h}_{\rm B}]$ 该图表明，对于最大位置和形状的定性估计固定相计算就足够了。衍射最大值呈弧形，在垂直于衍射矢量的方向上伸长 $[{\bf h}_{\rm B}]$ ，并旋转一个角度χ关于 $[｛\bf h｝]$ 由于弯曲的结果。弧长和弧宽与弯曲半径成反比R（右）_B类[比较面板(一)和(b)如图7所示]; 弧长与主光束的半高宽成正比，即辐照NW段[面板]的长度(一)和(如果)].

图6
对称衍射计算的倒数空间映射 $[｛\bf h｝=（111）]$ 使用精确的运动学公式（2）

[面板(一)和(c（c）)]方程（7）中的平稳相位法

[(b)和(d日)]用于各种位置z（z）₀主光束（图中参数）。实心和空心圆圈表示非旋转倒数晶格矢量的端点 $[{\bf h}]$ 和旋转矢量 $[{\bf h}_{\rm B}]$ 分别是。强度以对数显示。颜色条标记有相对于强度最大值的强度十进制指数。

图7
用方程（2）计算的倒数空间映射

对于 $[{\bf h}=（111）]$ [面板(一)(b)(d日)和(如果)], $[{\bf h}=（333）]$ (c（c）)和 $[{\bf h}=（115）]$ (e（电子）). 在(b)对两倍大的弯曲半径、面板进行了模拟(d日)显示了按两倍于NW半径计算的地图，单位为(如果)该图显示了两倍于主光束半高宽的数据。强度以对数显示。颜色条标记有相对于强度最大值的强度十进制指数。

图8
计算的大小NW半径和强弯曲的（111）倒数空间图(R（右）=1µm）英寸(一)和(b)对于相同的NW半径和轻微弯曲(R（右）=100µm）英寸(c（c）)和(d日). 强度以对数显示。颜色条标记有相对于强度最大值的强度十进制指数。

有趣的是，弧的宽度与NW半径成正比 $[\varrho]$ [图7(一)和7(d日)]. 这种反直觉行为表明，衍射最大值的大小主要由应变决定，而不是由辐照NW体积的大小决定。这种效果如图8所示，其中我们比较了为 $[{\bf h}=（111）]$ 对于两个NW半径( $[\varrho=40]$ 和80nm）和强弯曲R（右）=1µm[面板(一)和(b)]和轻微弯曲R（右）=100µm[面板(c（c）)和(d日)]. 而在强烈弯曲的情况下，弧宽与 $[\varrho]$ ，在轻微弯曲的情况下，弧长与 $[\varrho]$ 电弧宽度与光束半高宽成反比。

圆弧宽度δq个_z（z）可用于轻松确定弯曲半径R（右）如图9所示，其中我们绘制了反向弯曲半径1/R（右）作为的函数δq个_z（z）通过使用方程（2）对111布拉格光斑进行数值计算确定（分）。相关性几乎是线性的；图中的直线表示1的线性近似值/R（右）对δq个_z（z）依赖。这种相关性的斜率随着NW半径的增加而减小 $[\varrho]$ .

图9
倒数弯曲半径与111衍射峰宽度的线性关系q个_z（z）为各种NW半径计算的方向（曲线参数）。圆圈表示通过使用方程式（2）计算获得的数据

; 这些线是它们的线性拟合。

6.结果和讨论

使用上述测量数据以及上一节介绍的理论，我们将进一步处理实验数据，并将其与模拟进行比较，以评估纳米线的应变状态。

为此，我们重新报告了图4中的实验数据使用径向坐标 $[q_{\rm r}=|{\bf q}|]$ 和倾斜角度χ如图10中的坐标可以看出，在具有较高弯曲半径的样品1的NW1和NW2的情况下，信号延伸到χ分别为20°和22°。大约χNW1和18°χ=21°（对于NW2），在RSM中检测到突然变化，我们将其与NW的顶段相关联。该段可能具有不同的化学成分，因为它可能起源于壳生长期间的轴向丝生长，AlHassan也发现了类似的结果等。(2018 ). 在图10中(c（c）)显示了样品2的NW3数据，从导线顶部未观察到此类异常，因为根据SEM图像，顶部倾斜了几乎90°，远远超出测量范围的末端。从模拟中得出的结论是，图10中信号的不同倾斜范围(一)和10(b)可能是弯曲半径或NW长度差异的结果。由于根据图1所示的SEM图像确定的长度(一)很相似，可能的解释是这些电线的弯曲半径略有不同。仔细检查SEM图像，与图10中NW2的更高倾斜范围一致(b)表明NW2顶部比NW1更弯曲。

图10
组合RSM的径向积分(一)NW1和(b)样品1的NW2和(c（c）)样品2的NW3。根据角度绘制数据χ它规定了相对于基板表面的倾斜。

为了进一步比较NW的衍射信号，我们获得了在不同倾斜范围内沿径向平均的线切割χ并在图11中进行比较。与我们模型计算的预期一致，样品1的NW1和NW2的较高弯曲半径导致其信号比样品2的NW3的信号窄得多。另一个观察结果是，当从较高的倾斜值中提取曲线时，曲线的宽度会稍微变宽。这意味着弯曲半径沿NW轴并非完全均匀。考虑到NW的基座是外延固定在刚性支撑上的，因此底部的弯曲需要发展，并且只有在距离线-基板界面一定距离处才能达到其最高值。由于沉积几何形状也变得非常复杂，并且在生长过程中不断演化，因此人们还预计沿NW生长轴的壳厚度会出现不均匀性。这两种效果都支持沿NW的不同位置的弯曲变化。

图11
沿q个_第页根据弯曲的圆形NW（完整的黑色虚线）计算的方向。面板(一)(b)和(c（c）)分别显示样品1的NW1和NW2以及样品2的NW3的数据。图图例中所示的各种倾斜积分范围用于从图10所示的数据中获得这些曲线

为了理解个别效应的贡献，我们对壳生长过程进行了简化模型计算，如Lewis所述等。(2018). 由于NW侧壁上的沉积速率与侧壁和入射物之间的角度有关通量，沉积速率随NW弯曲而变化，也随弯曲NW的长度而变化。预测的壳体厚度和沿NW的局部弯曲半径是使用迭代方法计算的，近似于NW芯具有圆形横截面。在该模型中，40nm厚度（平面沉积）被分为100个沉积步骤，NW被分为25nm长的段，每个段具有恒定的沉积速率。对于每个沉积步骤，计算局部沉积（考虑弯曲），并使用Lewis的分析模型计算管段的曲率等。(2018). 对于样品1，由于5 nm GaAs和10 nm GaAs/Al的晶格失配_0.3镓_0.7由于成分可以忽略不计，2 nm的InAs亚壳层非常薄，我们将所有这些壳层结合起来，并假设111 nm厚的GaAs核心用于模拟。计算结果表明，壳体厚度从底部的27 nm显著增加到弯曲NW顶部附近的45 nm，弯曲半径从底部的3080 nm变化到顶部附近的2980 nm。对于样品2，壳层厚度也从底部的27 nm到顶部的45 nm不等，局部弯曲半径从底部的1990 nm到顶部附近的2080 nm不等。我们注意到，这两个样品的预测半径明显小于实验观察到的半径。这可能是由于过高估计壳厚度或壳生长被认为是假象。然而，当我们在图3中观察到具有不同晶格参数的壳的衍射信号时，在核-壳界面处出现塑性松弛然而，该模型证实，不均匀的壳体厚度会导致弯曲半径的轻微变化，导致顶部附近的弯曲度更高，这在质量上与我们的实验观察结果一致。我们注意到，减少模型中的不对称壳体厚度会增加平均弯曲半径和沿NW的半径变化。

为了评估NW岩芯的应变状态，我们将实验数据与X射线衍射模拟进行了比较。我们在理论部分表明，纯弹性弯曲的衍射信号宽度和我们的实验参数可以与弯曲有关。对于图11所示的模拟曲线我们使用了标称NW厚度，发现该厚度与我们的RSM中观察到的厚度条纹非常吻合。我们再次将样品1的整个芯和对称壳结构近似为砷化镓芯。固定了NW几何图形后，剩下的唯一相关参数是NW弯曲半径。样品1的模拟曲线[图11(一)和11(b)]我们发现11.0±0.5µm的半径很好地解释了观察到的衍射曲线宽度。半径与先前确定的半径以及扫描电子显微镜图像中看到的半径非常一致。这表明NW岩芯的变形确实是完全弹性的，岩芯内部没有塑性变形的迹象。

为了找到峰值位置的一致性，我们必须将衍射曲线偏移约0.005º⁻¹朝着较小的方向发展q个值。这可能有两个原因。无论是少量的WZ相混合到NW中，还是具有较大晶格参数的壳层的不对称放置都可以解释这一点。由于部分生长的壳在其连接的一侧引起NW的拉伸应变，而在相对的一侧没有对应物，因此NW中的整体应变更具拉伸性。这意味着NW中的平均晶格参数略大于模拟中使用的体GaAs。如果图11中衍射曲线的所有偏移对应于平均晶格参数的变化，它将达到0.014Ω。对于引言这种情况与中性线一致，即核心材料的未受约束部分，位于部分壳体的远端。总的来说，这导致西北风的峰值略微向下方移动q个值。由于在我们的模拟中，中性线位于NW的中心，因此我们必须通过移动衍射曲线来模拟这种偏移。因为我们从TEM研究中知道可能存在一些WZ相，所以很可能这两种效应（WZ夹杂和不对称应变）的组合决定了衍射峰的位移。

对于样品2的NW3，3µm的弯曲半径导致计算的线轮廓与在整个测得的倾斜范围内平均的实验观测值之间大致一致[图11(c（c）)]. 然而，可以清楚地看到，与靠近基板界面的NW段相对应的倾斜范围的实验曲线明显较窄，因此弯曲度较小，对应的弯曲半径几乎大1µm。这表明TEM图像不同部分中看到的不同弯曲半径确实反映了NW内弯曲半径的内在变化。然而，生长模型预测，由于壳体厚度不均匀，弯曲半径的变化要小得多。因此，我们推测，在该样品中，不仅壳体厚度，而且塑性松弛程度可能会沿NW方向发生变化，从而可能导致弯曲强度发生更大的变化。

根据峰值宽度确定的弯曲半径也可以转换为从与部分壳体接触的小面到相对侧的应变变化。对于纯弹性弯曲，此应变差通常由2给出ρ/R（右）NW1和NW2为～0.9%，NW3为～2.5%。否则，这种高单轴应变值只能通过薄膜光刻产生的微桥中的应变重分布方法来产生。

7.结论

我们已经用微焦点X射线衍射演示了高弯曲NW在其as-grown几何结构中的测量策略和X射线衍射数据分析。通过扩展圆弯曲晶体结构的运动X射线散射理论，我们进行了模型计算，并与实验数据取得了良好的一致性。通过将模拟结果与我们的实验数据进行比较，我们获得了单个NW的弯曲半径。我们的结果进一步提供了对同质性NW沿着其生长轴的弯曲，并允许我们直接获取NW核心材料中的应变量。我们已经表明，NW底部的弯曲/应变可以显著降低。模型计算表明，这可能与沿西北方向的壳体厚度不均匀有关。NW中的单轴应变量与微梁中报告的最高应变量相当，但直接出现在as-grown状态。

支持信息

支持图形和文本。内政部：https://doi.org/10.107/S1600576720011516/to5214sup1.pdf

脚注

†贡献均等。

§现住址：德国柏林莱布尼茨学院。

致谢

我们感谢格勒诺布尔欧洲同步辐射设施（ESRF）束线ID01处的托比亚斯·舒利（Tobias Schülli），感谢他在我们的光束时间内给予我们的支持。我们感谢荷兰亥姆霍兹协会HGF成员DESY（德国汉堡）提供实验设施。这项工作的一部分是在Siegen大学的微纳米分析设施（MNaF）进行的。Projekt DEAL支持并组织开放获取资金。

资金筹措信息

这项工作得到了捷克科学基金会（项目编号：19-10799J）、德国联邦科学院（DFG Pi217/47）和欧洲区域发展基金资助的NanoCent项目（ERDF，项目编号：CZ.02.1.01/0.0/0.0/15_003/0000485）的支持。RBL感谢亚历山大·冯·洪堡基金会的资助。

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