2水晶盒子工具
目前,有三种工具可用于水晶盒子:衍射图形用户界面用于现场衍射分析, 振铃GUI用于环衍射分析和单元格查看器用于可视化。其他工具即将发布(例如在双光束条件下使用CBED测量TEM样品厚度的工具)。整个工具箱在MATLAB(The MathWorks,Natick,MA,USA)和C(Mex)中实现。每个工具都配有GUI,允许用户友好的交互和导出部分或最终结果。分析工具(衍射图形用户界面和振铃GUI)也可以将结果汇总到HTML报告中。
工具已启动通过 CrystalBox服务器,允许用户或计算机程序启动和控制单个工具实例的应用程序。除了启动工具的按钮外,CrysTBox服务器提供了一个文件浏览器和图像预览器,允许外部应用程序启动工具。启动时,CrysTBox服务器创建一个文本文件(所谓的命令文件),并定期检查其更改。用户或外部应用程序写入此文件的命令可用于启动单个工具,分析指定的图像等.
这些工具通常要求用户陈述样本材料和输入图像。使用描述单位电池(晶格参数、晶格角、原子在单位电池以及它们的原子序数)。详细规范可在水晶盒子网页(参见§6). 可由处理的图像格式水晶盒子包括本机数字缩微摄影(Gatan Inc.,Pleasanton,CA,USA)文件(DM3和DM4)以及所有常用图像格式(JPG、PNG、TIF等.).
2.1.衍射图形用户界面:斑点衍射分析
该工具(见图1)可以特别用于自动分区轴使用衍射或高分辨率TEM(HRTEM)图像进行测定。对各个衍射点之间的距离和角度进行量化,并将相应平面的指数指定给这些衍射点。整个过程不会出现轻微的校准误差。它还可以用于验证或微调相机缩放校准。
| 图1 衍射GUI的用户界面。(一)输入图像细节;(b条)在输入图像中显示部分和最终结果;(c(c))按钮启动整个分析;(d日)按钮启动分析和基本设置的各个步骤;(e(电子))RANSAC发现的晶格参数;((f))理论之间赋值的可视化d日间距(底部)和实验间距(顶部);(克)带有可能解决方案的弹出菜单(区域轴);(小时)校准系数;(我)所选解决方案的参数。 |
2.1.1. 输入
除了样品信息单位电池,需要图像。输入图像类型可以包括选区衍射(SAED)、纳米衍射或CBED图案。也可以使用HRTEM图像,因为工具会自动将其转换为互易空间使用快速傅里叶变换(FFT)。
2.1.3. 特征
此工具最重要的优点是自动化。该算法旨在提供快速而轻松的分析。其他优点是精度和鲁棒性。RANSAC算法使用分布在图像上的多个点来生成规则晶格。因此,结果比两个选定衍射点之间的多次手动测量更精确。此外,由于衍射图像的典型动态强度范围,计算机可以看到用户看不到的斑点。
该工具在测量值周围的某个范围内将测量值与理论值相匹配,这一事实使得整个过程对一定程度的相机校准误差具有鲁棒性。此外,该工具还可以用于查找摄像机长度校准的校正系数。
在某些情况下,该工具还可以处理两个或三个重叠图案,例如界面上的衍射图案(孪晶矩阵,由晶界分隔的相邻晶粒等.).为了找到多个晶格,重复应用RANSAC算法,同时忽略之前发现的晶格点附近的斑点检测。
结果也可以传递给交互式可视化工具单元格查看器(§2.3).
2.2.振铃GUI:环形衍射分析
可以使用此工具分析环形衍射图案(图3). 它可以自动识别单个衍射环。如果样本材料不精确,该工具可以从用户给出的一组可能的候选材料中选择最适合的材料。它还提供了一些图像增强工具,帮助揭示最弱的反射。类似于衍射图形用户界面,它还可以用于查找相机长度校准的校正。
| 图3 的用户界面振铃GUI. (一)输入图像中部分和最终结果的可视化;(b条)测量峰值/环(顶部)与理论值之间分配的可视化d日-间距值(底部);(c(c))输入图像细节;(d日)按钮启动整个分析;(e(电子))按钮启动分析程序和基本设置的各个步骤;((f))峰值图的设置;(克)用于增强输入图像的仪器;(小时)校准系数;(我)关于峰值的详细信息/d日在峰值图中选择的间距。 |
2.2.1. 输入
工具的输入是关于样本的信息单位电池和一张实验环衍射图像。环强度不要求沿环周长均匀。该工具可以成功加工部分不完整的环,或包含由不均匀晶粒尺寸或首选晶粒取向导致的可见斑点的环。另一方面,吊环不应明显变形;例如,它们不应该是明显的椭圆形。如果出现明显的椭圆畸变,应在分析之前进行适当的校正(Hou,2008; 2009年,拉巴尔).
2.2.2. 算法
与以下情况不同衍射图形用户界面,此处必须取消挡梁。否则,它会影响圆环和图像背景的平均强度。在某些情况下,可以手动或自动屏蔽光束阻挡器(基于迭代阈值)。属于光束阻挡器及其邻近区域的所有图像像素均被排除在进一步处理之外。
在下一步中,需要对环的中心进行定位。这是通过比较原始输入图像和围绕某个候选中心点旋转90、180和270°的图像之间的差异来完成的。将三幅旋转图像中的每一幅从原始图像中减去,并对该差值的绝对值进行平均,从而得出旋转图像与原始图像之间的相似性度量。最后,将与所有三个旋转图像相对应的三个相似性度量一起平均,反映出图案相对于候选中心点的四倍旋转对称性。选择平均差最小(对称性最高)的候选者作为环中心。
当圆环中心已知时,可以从衍射信号中计算出圆形平均值。圆形平均值(或轮廓)是平均图像强度,它是距离中心距离的函数(见图3b条). 轮廓上的单个峰值对应于图像中的圆环。
通常,图像中有一些背景;在图案的中心部分,强度往往较高,并向外逐渐减弱。这也可以在配置文件中看到,因此可以使用配置文件量化背景函数。背景由双曲线函数近似。它的系数是迭代优化的,因此双曲线从下面接触轮廓。
从轮廓中减去背景后,可以处理峰值。对应于最亮环的几个最高峰值(默认为十个)被定位。测量它们与中心的距离,并与样品材料的理论距离进行比较。每个实验峰都使用最近的理论峰进行晶体学鉴定。以与衍射图形用户界面工具振铃GUI该工具计算相机长度校准值。对于已知晶格参数的材料,该值可用于校准显微镜或常规检查现有校准的准确性。
如果样品材料、相机长度校准或两者都不确切,振铃GUI可以找到最符合实验数据的值。校准系数可以指定为可行值的范围,样品材料可以使用可能的元素或化合物列表定义。该工具检查校准系数和材料的所有可能组合,并列出最适合理论峰值的组合。
2.3.单元格查看器:可视化
单元格查看器(图5)提供了交互视图直接空间。它可以用作可视化工具、晶体计算器或只是一种教育辅助工具,允许用户玩某些晶体现象并揭示它们之间的关系。
| 图5 的用户界面单元格查看器–可视化衍射图形用户界面结果如图1所示. (一)衍射视图;(b条)细胞视图;(c(c))材料、衍射和细胞视图的基本设置;(d日)有关所选衍射点或原子、计算器和其他实用程序的详细信息。 |
2.3.1. 输入
唯一需要的输入是单元间信息。与合作衍射图形用户界面该工具可以接收有关实验衍射晶格的信息,以生成精确的理论对应物和相应的定向原子晶格。
2.3.2. 特征
中有两个主要视图单元格查看器:包含理论衍射图案的衍射视图(图5一)以及显示模拟样品中几个原子的细胞视图(图5b条). 这两种视图都是交互式的。由于它们经常从不同的角度展示同一事物,因此它们联系在一起,使得直接和互易空间更明显。在衍射视图中,单击鼠标最多可以选择两个点。与这些点对应的平面立即显示在原子结构背景下的细胞视图中(如图5所示一和5b条). 单元视图中的模拟样本可以缩放或旋转。旋转样品时,衍射视图可以保持不变,允许用户从不同的角度检查样品。然而,衍射图案也可以根据样品的实际方向即时更新,从而立即说明样品旋转的影响。单元格视图也是交互式的。用户可以选择一个原子来获取其坐标和元素,选择两个原子来获得有关相应方向向量的信息,选择三个原子来提供有关给定平面及其法线的信息,以及选择四个原子来添加d日-间距值。
单元格查看器还提供了晶体计算器。除其他外,它还提供了晶体坐标系(以米勒指数表示)和笛卡尔坐标系之间的转换。它可以计算d日间距、平面或向量之间的角度、原子散射振幅、,结构系数,和消光距离。可以导出包含选定数量表的文本文件。
单元格查看器可以从以下结果中获益衍射图形用户界面分析。之后衍射图形用户界面已完成对实验衍射图像的分析,它可以将结果传递给单元格查看器衍射视图中的理论衍射图案和细胞视图中模拟样品的方向与实验图像完全对应。这提供了一种快速直观的方法来查看所观察到的晶体中原子的排列。
如果用户提供关于样品架的基本信息(例如α和β用于获取给定实验图像或α轴),可以模拟支架倾斜[另一种工具由Duden描述等。(2011)]. 当用户倾斜模拟样本时,所有相关信息都会立即更新;模拟样品倾斜,理论衍射图样相应改变分区轴实现了读出。此外,该工具可以计算α和β达到所需区域轴所需的倾斜。
3.集成
这些工具可以相互独立使用;然而,如果它们彼此合作或与外部应用程序合作,则功能会强大得多。如上所述,衍射图形用户界面可以将结果传递给单元格查看器用于可视化或样品架导航。所有工具还可以与任何能够写入命令文件的应用程序集成。这是由定期检查的标准文本文件CrysTBox服务器,其中可以输入控制工具的命令。
特别的好处是与Gatan的集成数字缩微摄影(DM公司),这是一种常用的图像采集和处理软件透射电子显微镜。它提供了一个非常强大的脚本,使应用程序非常灵活和可定制(Mitchell&Schaffer,2005)). 除其他外,它允许轻松安装扩展通过DM插件。多亏了DM公司与一起发布的插件水晶盒子,可以直接从以下位置启动图像分析DM公司单击即可。因此,在显微镜荧光屏上看到图像和看到分析结果之间的延迟可以减少到大约五次点击一分钟。
5.可用性
有关该软件的更多信息,请访问网页https://www.fzu.cz/CrysTBox网站或参考手册(Klinger,2015). 该网站包含安装指南、系统要求、示例视频、视频教程以及输入数据和相应结果的示例。描述样本的文件规范单位电池也可以使用。详细描述了每个工具的图形用户界面,并解释了参数和设置。
水晶盒子可作为Windows平台的独立应用程序按需提供。MATLAB编译器施加的限制不允许软件用于商业目的或商业主题。
6.结论
水晶盒子制造电子衍射分析速度明显更快、更简单、更准确。分析工具,衍射图形用户界面和振铃GUI对于每天处理电子衍射的TEM用户来说,尤其值得注意。自动化的程度开启了多种可能的应用,例如在高级仪器或材料表征方面。这些工具可以安装在显微镜计算机上,而且可以与其他计算机程序合作,这一事实使它们成为电子显微镜的理想队友。可视化和教育能力单元格查看器进一步扩大工具箱用户的范围。
虽然棘手的数据总是存在的,但绝大多数图像都可以完全自动分析。这尤其适用于点/盘衍射分析使用衍射图形用户界面因此,使用这些工具可以节省大量时间和精力。即使需要一定程度的人机交互,这些工具仍然很有帮助,因为它们允许对整个分析过程进行舒适且用户友好的控制。
致谢
作者感谢Bernhard Schaffer、Robin Schäublin、Christian Gspan、Walter Guy、Jan Duchoň、Viera Gärtnerová和Martin Němec提供的宝贵反馈、测试、建议、讨论和数据。感谢GACR提供的财务支持,即108/12/G043英镑。
工具书类
Atherton,T.和Kerbyson,D.(1999)。图像可视性。计算。 17, 795–803. 科学网 交叉参考 谷歌学者
Belletti,D.、Calestani,G.、Gemmi,M.和Migliori,A.(2000年)。超微显微镜,81, 57–65. 科学网 交叉参考 公共医学 中国科学院 谷歌学者
Boudia,C.和Monceau,D.(1998年)。CaRine晶体学。公司:DIVERGENT SA谷歌学者
Duden,T.、Gautam,A.和Dahmen,U.(2011年)。超微显微镜,111, 1574–1580. 科学网 交叉参考 中国科学院 公共医学 谷歌学者
Fischler,M.A.和Bolles,R.C.(1981年)。Commun公司。ACM公司,24, 381–395. 交叉参考 科学网 谷歌学者
Fischler,M.A.和Bolles,R.C.(1987年)。计算机视觉阅读:问题、原则和范例第726-740页。旧金山:摩根考夫曼出版社。 谷歌学者
Hou,V.(2008年)。微型计算机。小肛门。 14, 1124–1125. 交叉参考 谷歌学者
Klinger,M.(2015)。CrysTBox–结晶工具箱。捷克科学院物理研究所,捷克共和国布拉格。 谷歌学者
Klinger,M.,Němec,M.、Polívka,L.、Gärtnerová,V.&Jäger,A.(2015)。超微显微镜,150, 88–95. 科学网 交叉参考 中国科学院 公共医学 谷歌学者
Lábár,J.L.(2005)。超微显微镜,103, 237–249. 科学网 公共医学 谷歌学者
Lábár,J.L.(2009)。微型计算机。小肛门。 15, 20–29. 科学网 公共医学 谷歌学者
Li,X.(2007)。微型计算机。微量。 13, 966–967. 谷歌学者
Li,X.(2014)。微型计算机。小肛门。 20, 1486–1487. 交叉参考 公共医学 谷歌学者
Lowe,D.(2004)。国际期刊计算。视觉。 60, 91–110. 科学网 交叉参考 谷歌学者
Mitchell,D.(2008年一).超微显微镜,108, 367–374. 科学网 交叉参考 公共医学 中国科学院 谷歌学者
Mitchell,D.(2008年b条).微型计算机。Res.技术。 71, 588–593. 科学网 交叉参考 公共医学 中国科学院 谷歌学者
Mitchell,D.&Schaffer,B.(2005年)。超微显微镜,103, 319–332. 科学网 交叉参考 公共医学 中国科学院 谷歌学者
Momma,K.和Izumi,F.(2008年)。J.应用。克里斯特。 41, 653–658. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
Ozawa,T.C.和Kang,S.J.(2004年)。J.应用。克里斯特。 37, 679. 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
Reid,J.、Crane,D.、Blanton,J.和Crowder,C.、Kabekkodu,S.和Fawcett,T.(2011年)。微型计算机。今天,19, 32–37. 交叉参考 谷歌学者
Stadelmann,P.(2004)。JEMS–EMS Java V4版。瑞士洛桑CIME-EPFL。 谷歌学者
Wu,C.Jr、Reynolds,W.T.Jr和Murayama,M.(2012)。超微显微镜,112, 10–14. 科学网 交叉参考 中国科学院 公共医学 谷歌学者
Yuen,H.K.、Princen,J.、Illingworth,J.和Kittler,J.(1990年)。图像可视性。计算。 8, 71–77. 交叉参考 科学网 谷歌学者
Zhang,L.、Holt,C.M.B.、Luber,E.J.、Olsen,B.C.、Wang,H.、Danaie,M.、Cui,X.、Tan,X.,Lui,V.W.、Kalisvaart,W.P.和Mitlin,D.(2011)。《物理学杂志》。化学。C类,115, 24381–24393. 科学网 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
| 的日志 应用 结晶学 |
国际标准编号:1600-5767
打开访问