1.化学背景

吡啶-2,6-二羧酸（H₂Lig公司¹，图1)代表了配位化学中一个流行的构建块：剑桥结构数据库（CSD；Groom等。, 2016)由1404个具有结构特征的该配体金属配合物组成。其4-氯（H₂Lig公司²)和4-羟基（H₂Lig公司^三)衍生品的使用频率较低，在CSD中分别只有10项和136项。我们研究了这三种吡啶-2,6-二羧酸¹–轻型^三，对其与镍的配合物进行了全面研究^二和锌^二。我们关注这些阳离子的原因如下：(一)根据广泛使用的Shannon（1976）汇编)，镍^二和锌^二在它们的六配位络合物中，离子半径分别为0.69和0.74Ω。替代二价阳离子可能是Mn^二和铜^二; 前者与更大的离子半径有关，后者则是众所周知的Jahn–Teller扭曲。(b条)对于Ni^二和锌^二原则上，可以预期得到未变形的八面体配合物。镍的晶场稳定能^二导致明确倾向于定期协调吨_2克介于两者之间的轨道和唯一的半占据轨道e（电子）_克八面体配体的轨道。预计不会出现此类电子效应d日¹⁰-配置的Zn^二离子：在这种情况下，既不喜欢也不排除定期协调。我们使用镍的结构结果^二和锌^二图1中汇编的导数查明这些二价阳离子的不同配位行为；图1还报告了其他作者以前对相同化合物的研究结果，据我们所知，这些结果从未被放在一个共同的背景下。

图1 在本工作和先前文献的背景下进行的结构特征汇编。参考文献：1：Håkansson等。(1993); Okabe和Oya（2000年);2：Gaw（间隙）等。(1971); 别墅等。(1972); 夸列里等。(1972); Nathan和Mai（2000年); 莫吉米等。(2002); 钟等。(2004); Sanotra公司等。(2012); 巴鲁阿（2016); Mirzaei（2016年);4：周等。(2006); 高等。(2006);6：崔等。(2006); 阿加博佐格等。(2007); Fronczek（2015年).

2.结构比较

单核双（6-碳氧基吡啶甲酸）配合物

我们开始比较Ni^二和锌^二与它们的单核配合物与两个单去质子Lig当量的配位¹.最终产品1和2已经在结构上进行了表征并且是同构的。他们的非对称单元包含一个复合分子量和三个分子量的水；后者之一在三个相邻且相互排斥的位置上发生混乱。以前的研究1（哈坎森等。, 1993; Okabe&Oya，2000年)就bis­（Hlig）而言，同意我们的结构模型¹)复杂，但这三种水分子被视为有序的；两项研究都发现等效位移参数为0.28°²对于其中一个水域，与结构中的所有其他位移参数相比，明显超标。[Zn（HLig）的位移椭球图¹)₂]复合体如图2所示.

图2 位移椭球图（Macrae等。, 2006)的非对称单元属于1省略了O11占用率较低的场地。位移椭球以70%的概率水平绘制，H原子显示为任意半径的球体。

这三种配体官能团与六配位金属阳离子的键长存在显著差异（表1)：最短的键由吡啶N原子包住，然后是Zn之间的距离^二和脱质子羧基的氧原子。羧酸部分的O原子代表最遥远的配位伙伴。我们对带负电荷的羧基原子和中性碳氧基酸部分的分配与接近后者的局部电子密度最大值的分配相匹配；这样定位的H原子的位置参数可以自由地进行细化。这些氢氧氢原子中的每一个都与一个有序的水分子形成短氢键。我们的化合物结构模型2与同构的非常相似1; 距离和角度见表2。对之前报告的引用晶体结构属于2与我们的解释相一致的内容如图1所示。我们在这里也提到两个不同意见：王等。(2004)用相同的指数表示他们的衍射图案晶胞正如我们使用的，但解释电子密度为[Ni（Lig¹)₂]·2小时_三氧·2H₂O、，即作为二离子镍酸盐的双（氧）盐。我们怀疑这种质子化模式，不仅因为所谓的强酸存在氧离子其次是羧酸盐，但也因为这种替代结构模型具有短的氧间接触加利福尼亚州2.5º，中间没有任何质子。相关结构的最近汇编（Mirzaei等。, 2014)指2作为[Ni（HLig¹)₂]·H_三氧·2H₂O、 未对不平衡电荷作进一步解释；报告的晶胞对应于我们和图1中所有同意作者的发现.

在讨论了个别的双离子复合物之后1和2，我们回到了比较的主要目的：尽管这些结构之间存在严格的同型性，甚至延伸到共结晶水分子中的无序性，但锌的配位球^二在里面1和镍^二在里面2差异显著。表1中汇编的粘结长度和角度的数值和2反映出更加规律配位多面体用于晶场稳定的镍离子。根据经典晶体场理论，拟八面体排列的配位N和O原子避免了与完全占据的电子密度有关的电子密度吨_2克镍阳离子中的轨道电子构型 d日⁸。对于明显更扭曲的d日¹⁰-配置的Zn^二.

我们结束了对1和2通过解释我们的数据收集温度：当冷却到低温时，复合物1和2经历可逆过程相变到更大的单位单元格。尽管在不同的温度和冷却速度下进行了多次尝试，但无论是单晶还是孪晶，我们都无法完全指数化低温衍射图案。最有希望的索引尝试建议使用非中心对称体中心晶胞具有四个独立的复合分子非对称单元。这种低温阶段不能追溯到单个吨或k个类型相变；相反，它需要两者的结合（米勒，2013). 鉴于不完全折射的衍射图样孪生和大型非对称单元之后相变，我们还无法推导出一个完全令人满意的低温相结构模型。为了确定转变温度，我们收集了1作为温度的函数。平均值的温度依赖性U型_等式复杂分子中原子的值如图3所示.

图3 平均U型等式[Zn（HLig）中原子的值1)2]复合分子量与温度的关系；U型等式未考虑共结晶水分子中O原子的值。

基于这种关系以及可以令人满意地对其进行索引的事实，我们决定使用在220K下收集的强度数据集作为结构精炼属于1只有在室温、250 K和100 K下收集的数据可用于2; 我们的结构精炼基于250 K数据。

4-取代二羧基吡啶配体与锌的扩展配位网络^二

氯化锌的反应产物₂带H₂Lig公司²和H₂Lig公司^三在水溶液中是同构的并且表示平行于（001）延伸的二维扩展结构。这个非对称单元属于三包含锌（Lig）的单一配方单位²)如图4所示一; 为了便于比较，对密切相关的化合物进行了类似表示4如图4所示b条.

图4 位移椭球图（90%概率，（Macrae等。, 2006))扩展的非对称单元的(一)三和(b条)4; 氢原子表示为任意半径的球体。对称代码：（i）年, 2 − x个, 1 − z（z）; （ii）年, 1 − x个, 1 − z（z）.

人们可能会直观地联想到锌的配位^二带有三角双锥的阳离子，以O1和O3作为轴向取代基，但角O2^我-Zn1-N1[对称码：（i）年, 2 − x个, 1 − z（z）]也相当于139.20（10）°的相对较大值（表3). 定量分析（Holmes，1984）)放置关于锌的五个坐标^二从三角-双锥（理想的点编组 D类_三小时)到方形金字塔（理想化点编组 C类_4v（v）). 替代方案τ五重配位描述符（Addison等。, 1984)采用0.20的值三和0.274因此建议将二价阳离子的配位多面体描述为畸变的方形-金字塔(τ=0，用于理想的方锥配合）。锌（锂²)单位安排关于非中心对称非手性轴空间组 P（P）2₁c（c）.图5显示了晶胞其中只包括那些对{4,4}网络的扩展连接性有贡献的原子。中最短的二次交互三是卤素触点，与Cl1­O1接触( − 年, − x个, + z（z）) = 3.036 (2) Å.

图5 单位单元的投影三（斯佩克，2009年); 只包括了在（001）平面中有助于扩展连接性的原子。

综合体4在同一个地方结晶空间组作为三，具有可比较的晶格参数和类似的Zn^二协调（图4b条，表4). 除Zn（Lig^三)部分，它非对称单元在两个旋转轴上包含两个水分子；因此，该化合物为一水合物。共结晶水分子占据与Wyckoff位置4相关的双轴c（c）和4d日这些水分子与Lig的羟基形成短氢键^三.

4-取代二羧基吡啶配体与镍的单核配合物^二

与低对称五配位部分Zn（Lig）（Lig=Lig²，轻型^三)作为扩展结构的构建块三和4，相同配体与Ni的配位^二单核伪八面体配合物的结果5和6.复杂5在四方晶体中结晶空间组 我4₁一复合分子位于双重旋转轴上。除了夹角O1-Ni1-O1^我[对称码：（i）−x个 + 1, −年 + ,z（z）]，过渡金属阳离子的配位球对应于一个非常规则的八面体（图6一，表5).

表5 选定的几何参数（λ，°）5 Ni1-N1型 1.975 (5) Ni1-O3合金 2.036 (4) 镍-O4 2.023 (5) 镍-O1 2.131 (3) Ni1-O3合金我 2.036 (4) 镍-O1我 2.131 (3)         N1-Ni1-O4型 180 臭氧我-镍-O1 89.43 (14) N1-Ni1-O3型我 94.48 (9) O3-Ni1-O1 92.48 (14) O4-Ni1-O3我 85.52 (9) N1-Ni1-O1型我 77.70 (8) N1-Ni1-O3型 94.48 (9) O4-Ni1-O1型我 102.30 (8) O4-Ni1-O3 85.52 (9) 臭氧我-镍-O1我 92.48 (14) 臭氧我-Ni1-O3合金 171.03 (19) O3-Ni1-O1我 89.43 (14) N1-Ni1-O1型 77.70 (8) O1-Ni1-O1型我 155.40 (16) O4-Ni1-O1型 102.30 (8)     对称代码：（i）.

图6 位移椭球图（70%概率，Macrae等。, 2006)的非对称单元的(一)5和(b条)6; 氢原子表示为任意半径的球体。对称代码：（i）1−x个, − 年,z（z）.

综合体6是水合物；其含水量在精炼部分。复合分子[NiLig²（俄亥俄州₂)_三)]（图6b条，表6)采用与氯取代化合物非常相似的几何形状5类似的单核衍生物[NiLig¹（俄亥俄州₂)_三)]Li&Du（2015年).

分子间相互作用

在所有化合物中，但三，出现经典的O-H·O氢键。在同构固体中1（表7)和2（表8)与O9和O10相关的有序水分子连接复杂分子通过短羟基OH……水接触和中等强度H₂O？羰基在（100）平面上接触成层。与O11位点相关的无序水分子A类，第11页B类和O11C类沿[100]将相邻层连接成三维氢键网络；图7显示了以下安排2.

表7 氢键几何（λ，°）1 D类-H月A类 D类-H（H） H月A类 D类⋯A类 D类-H月A类 O4-H4型O（运行）2010年1月我 0.86 (2) 1.60 (2) 2.451 (2) 173 (3) O8-H8型O（运行）2009年1月ii（ii） 0.86 (2) 1.62 (2) 2.478 (2) 170 (3) O9-H9型O（运行）●氧气三 0.84 1.94 2.752 (2) 164 O9-H9型P（P）●氧气我 0.84 1.88 2.709 (2) 170 O10-H10型O（运行）2011年1月A类iv（四） 0.84 1.97 2.531 (8) 124 O10-H10型O（运行）2011年1月B类iv（四） 0.84 1.92 2.717 (6) 158 O10-H10型O（运行）2011年1月C类iv（四） 0.84 1.96 2.607 (7) 134 O10-H10型P（P）05年1月 0.84 1.86 2.676 (2) 164 O11号机组A类-H11型P（P）●臭氧 0.85 2.11 2.875 (8) 149 O11号机组C类-H11型T型●臭氧 0.85 2.15 2.820 (8) 136 对称代码：（i）; （ii）x个,年+1,z（z）; （iii）; （iv）.

表8 氢键几何（λ，°）2 D类-H月A类 D类-H（H） H月A类 D类⋯A类 D类-H月A类 O4-H4型O（运行）2010年1月我 0.84 (1) 1.61 (1) 2.456 (2) 177 (3) O8-H8型O（运行）2009年1月ii（ii） 0.84 (1) 1.63 (1) 2.462 (2) 171 (3) O9-H9型O（运行）●氧气三 0.84 1.94 2.751 (2) 162 O9-H9型P（P）●氧气我 0.84 1.84 2.678 (2) 172 O10-H10型O（运行）2011年1月A类iv（四） 0.84 1.90 2.529 (5) 131 O10-H10型O（运行）2011年1月B类iv（四） 0.84 1.89 2.715 (8) 166 O10-H10型O（运行）·O11C类iv（四） 0.84 1.86 2.581 (7) 143 O10-H10型P（P）05年1月 0.84 1.78 2.608 (2) 167 O11号机组A类-H11型P（P）●臭氧 0.85 2.08 2.842 (5) 149 O11号机组C类-H11型T型●臭氧 0.83 2.11 2.798 (8) 140 对称代码：（i）; （ii）x个,年+1,z（z）; （iii）; （iv）.

图7 氢键2; 短接触中不涉及的氢原子已被省略。蓝色突出显示的无序水分子沿着[100]连接相邻层。

化合物4是平行于（001）延伸的二维配位聚合物；羟基既作为供体又作为受体参与最短氢键（表9)在这些层中。水分子O7所含较长的氢键沿着[001]连接第三维中的连续层。中的Cl取代基5从邻近分子的水配体中接受相当长的氢键（表10); 即使没有这种相互作用，O-H…O触点也会形成三维氢键网络。表11编译氢键6所有经典的氢键供体都能在合适的几何结构中找到受体，从而形成三维网络4，羟基仅作为氢键供体。

表9 氢键几何（λ，°）4 D类-H月A类 D类-H（H） H月A类 D类⋯A类 D类-H月A类 O5-H5型O（运行）2007年1月 0.82 (3) 1.94 (3) 2.765 (4) 172 (6) O6-H6型P（P）05年1月三 0.84 1.95 2.782 (4) 174 7点至7点A类2010年1月iv（四） 0.84 2.38 3.220 (4) 177 7点至7点A类●氧气iv（四） 0.84 2.50 3.098 (3) 129 7点至7点B类2010年1月v（v） 0.84 2.38 3.220 (4) 177 7点至7点B类●氧气v（v） 0.84 2.50 3.098 (3) 129 对称代码：（iii）-x个+2, -年+1,z（z）; （iv）; （五）.

表10 氢键几何结构（Å，°）5 D类-H月A类 D类-H（H） H月A类 D类⋯A类 D类-H月A类 臭氧层-3P（P）●氧气B类ii（ii） 0.81 (2) 2.10 (3) 2.90 (3) 174 (5) 臭氧层-3P（P）●氧气A类ii（ii） 0.81 (2) 1.85 (3) 2.628 (18) 162 (6) 臭氧层-3O（运行）●氯1三 0.79 (2) 2.75 (3) 3.464 (4) 150 (5) O4-H4型O（运行）●氧气B类iv（四） 0.79 (2) 2.53 (6) 2.95 (3) 115 (5) O4-H4型O（运行）●氧气B类v（v） 0.79 (2) 2.11 (5) 2.83 (3) 151 (6) 对称代码：（ii）; （iii）; （iv）-x个+1, -年+1, -z（z）+1; （五）.

表11 氢键几何（λ，°）6 D类-H月A类 D类-H（H） H月A类 D类⋯A类 D类-H月A类 O5-H5型O（运行）2010年1月我 0.84 1.79 2.624 (2) 169 O6-H6型O（运行）●氧气ii（ii） 0.81 (2) 2.07 (2) 2.836 (2) 158 (4) O6-H6型O（运行）05年1月三 0.81 (2) 2.66 (4) 3.130 (2) 119 (3) O6-H6型P（P）·O9iv（四） 0.84 (2) 2.00 (2) 2.821 (3) 167 (4) 7点至7点P（P）●臭氧v（v） 0.81 (2) 1.96 (2) 2.751 (2) 166 (4) 7点至7点O（运行）2010年1月 0.82 (2) 2.24 (3) 2.989 (5) 152 (4) 7点至7点O（运行）2011年1月 0.82 (2) 1.77 (2) 2.574 (5) 170 (5) O8-H8型P（P）2009年1月v（v） 0.81 (2) 2.00 (2) 2.811 (3) 173 (4) O8-H8型O（运行）●氧气不及物动词 0.82 (2) 1.88 (2) 2.691 (2) 170 (3) O9-H9型O（运行）●O4A类iv（四） 0.84 2.12 2.934 (3) 161 O9-H9型O（运行）●O4B类iv（四） 0.84 2.67 3.51 (2) 175 O9-H9型P（P）●O4A类 0.84 1.93 2.729 (3) 159 O9-H9型P（P）●O4B类 0.84 1.98 2.693 (17) 142 对称代码：（i）; （ii）-x个+1, -年+1, -z（z）+1; （iii）; （iv）; （五）; （vi）-x个+1, -年+2, -z（z）+1.

3.结论与展望

本文比较了二价镍的配位化合物^二和锌^二阳离子；它们具有相似的离子半径，但在离子半径方面有所不同电子组态。可以预计d日⁸前者阳离子的构型，而后者完全被占据时不会观察到这种影响d日下壳体。化合物之间可以进行第一次非常直接的比较1和2金属阳离子的八面体配位，由其严格的同型性促进。在八面体环境中d日镍的下壳^二分为三组完全占用吨_2克和两个半满的e（电子）_克轨道；前者产生了非常规则的配位几何。相反，完全占用，因此完全对称d日锌的下壳^二可以适应任何协调模式。与此期望一致，Ni^二复杂的2明显比锌更规则^二模拟1.复合物三和4只有一个完全脱质子的吡啶-2,6-二羧酸配体与锌采用低对称五倍配位^二阳离子-对于完全对称的d日¹⁰对某一配体几何形状没有任何偏好的亚壳层。镍不存在此类结构^二复合体5和6同一吡啶-2,6-二羧酸盐：额外的水配体完成了晶体场稳定的过渡金属阳离子及其不完全的相当规则的八面体配位环境d日下壳体。我们对具有相同金属：配体比率的结构的分析，即 1 与 2和三/4 与 5/6始终表明中心Ni^二部分被占据的阳离子d日次壳层诱导了更规则的、晶体场稳定的配位几何结构，而d日¹⁰-配置的Zn^二阳离子甚至可以适应非常不对称的配位几何。这里报告的结构可以被视为晶体场稳定概念的直接实验证明。关于我们对扩展结构的兴趣（Kondraçka&Englert，2008; Merkens&Englert，2012年; 默肯斯等。, 2012; Kremer&Englert，2018年)，我们得出结论，取代吡啶-2,6-二羧酸盐在1:1的化学计量比下可以很好地代表主基团阳离子之间的有用连接体。在这种情况下，双羧基配体的螯合和桥联配位模式导致了低对称性的配位球。我们希望Ni^二复合体5和6是单核的，因为额外的水配体允许形成更对称的配体场。晶场稳定的过渡金属阳离子衍生物可能无法与配位聚合物同构三和4.

4.数据库调查

我们的数据库调查针对的是金属与吡啶氮原子和至少一个吡啶-2,6-二羧酸或其衍生物的羧酸氧配位的络合物。他们使用CSD 5.39版（新郎等。, 2016)，包括2018年8月的更新，并且仅限于原子坐标可用的无误条目。

5.实验

5.3. 精炼

单晶X射线衍射实验的晶体数据、数据采集参数和收敛结果汇总在表12中非氢原子被指定为各向异性位移参数。将附着在碳上的氢原子引入计算位置，并将其视为骑行U型_{国际标准化组织}（H） =1.2U型_等式（C） ●●●●。附着在氧气上的氢原子是根据不同的来源图定位的。在1和2，碳氧基酸中氢原子的坐标被细化U型_{国际标准化组织}值约束为1.5U型_等式（O） ；水分子中的氢原子被细化为骑在O上，其几何结构由不同的傅里叶合成法检测，理想的O-H距离为0.84º。在4通过O-H距离约束，对氢氧H原子的坐标进行了细化；水分子中的氢原子被细化为骑在O上，其几何结构由不同的傅里叶合成法检测，理想的O-H距离为0.84º。在5，与水配体相关联的H原子的坐标通过O-H距离约束得到细化。在6通过O-H距离约束，细化了与水配体和羟基相关的H原子的坐标；附着在共结晶水分子上的H原子被细化为骑在氧气上，其几何形状由差分-傅里叶合成法检测到，理想的O-H距离为0.84º。其中一种溶剂水分子1和2被三个相互排斥的位置扰乱；其占地面积之和被限制为一。在5中的非配位羧基原子O非对称单元被视为无序；其占地面积之和被限制为一。在6水分子部分位于双轴上，部分位于靠近该轴的一般位置。用BYPASS/SQUEEZE（van der Sluis&Spek，1990）对该空穴中电子密度的初步处理; 斯佩克，2009年)表示总含量为50个电子，对应于每个细胞5个水分子或0.63个水分子非对称单元，与我们的精制水含量0.7 mol­非对称单元。两个非配位羧基原子之一在两个位置上被视为无序；场地占用量之和被限制为一。由于互斥场地的占用率收敛到非常不同的值，少数场地仅被指定了各向同性位移参数。我们的结构模型与Fronczek（2015). 相比之下，崔等。(2006)和阿加博佐等。(2007)通过与非常大的位移参数相关联的单电子密度最大值来描述相同的水位置。

表12 实验细节   1 2 三 水晶数据 化学配方 [锌（C7H（H）4不4)2]·3小时2O（运行） [镍（C7H（H）4不4)2]·3小时2O（运行） [锌（C7H（H）2亚硝酰氯4)] M（M）第页 451.64 444.98 264.94 晶体系统，空间组 单诊所，P（P）21/c（c） 单诊所，P（P）21/c（c） 正方形，P（P）21c（c） 温度（K） 220 250 100 一,b条,c（c）(Å) 13.9953 (8), 10.0081 (6), 13.7330 (8) 13.6651 (15), 10.0207 (11), 13.7696 (15) 10.0293 (5), 10.0293 (5), 16.8924 (9) α,β,γ(°) 90, 116.4303 (14), 90 90, 115.109 (2), 90 90, 90, 90 V（V）(Å三) 1722.48 (18) 1707.3 (3) 1699.15 (19) Z轴 4 4 8 辐射类型 钼K（K）α 钼K（K）α 钼K（K）α μ（毫米−1) 1.49 1.20 3.19 晶体尺寸（mm） 0.28 × 0.18 × 0.18 0.40 × 0.12 × 0.12 0.25 × 0.10 × 0.10   数据收集 衍射仪 布鲁克APEX CCD 布鲁克APEX CCD 布鲁克APEX CCD 吸收校正 多扫描SADABS公司（布鲁克，2008年) 多扫描SADABS公司（布鲁克，2008年) 多扫描SADABS公司（布鲁克，2008年) T型最小值,T型最大值 0.877, 1.000 0.821, 1.000 0.590, 0.746 测量、独立和观察的数量[我> 2σ(我)]反射 56614, 5777, 4180 25725, 5107, 3629 25321, 2592, 2266 对整数 0.054 0.043 0.059 （罪θ/λ)最大值(Å−1) 0.737 0.718 0.717   精炼 对[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 0.037, 0.105, 1.04 0.039, 0.128, 1.03 0.026, 0.064, 1.07 反射次数 5777 5107 2592 参数数量 263 263 128 约束装置数量 2 2 0 氢原子处理 用独立和约束精化的混合物处理H原子 用独立和约束精化的混合物处理H原子 受约束的氢原子参数 Δρ最大值,Δρ最小值（eó）−3) 0.56, −0.35 0.56, −0.35 0.42, −0.31 绝对结构 – – 精炼为反转孪生兄弟 绝对结构参数 – – 0.41 (2)   4 5 6 水晶数据 化学配方 [锌（C7H（H）三不5)]·H2O（运行） [镍（C7H（H）2亚硝酰氯4)（H）2O）三] [镍（C7H（H）三不5)（H）2O）三]·1.7小时2O（运行） M（M）第页 529.02 312.30 324.49 晶体系统，空间组 正方形，P（P）21c（c） 正方形，我41/一 单诊所，C类2/c（c） 温度（K） 100 250 100 一,b条,c（c）(Å) 10.050 (1), 10.050 (1), 16.5060 (16) 9.544 (2), 9.544 (2), 23.361 (5) 14.7249 (11), 6.8538 (5), 22.3510 (16) α,β,γ(°) 90, 90, 90 90, 90, 90 90, 90.355 (1), 90 V（V）(Å三) 1667.1 (4) 2127.9 (11) 2255.7 (3) Z轴 4 8 8 辐射类型 钼K（K）α 钼K（K）α 钼K（K）α μ（毫米−1) 2.96 2.10 1.77 晶体尺寸（mm） 0.16 × 0.10 × 0.09 0.40 × 0.25 × 0.18 0.33 × 0.32 × 0.12   数据收集 衍射仪 布鲁克APEX CCD 布鲁克APEX CCD 布鲁克APEX CCD 吸收校正 多扫描SADABS公司（布鲁克，2008年) 多扫描SADABS公司（布鲁克，2008年) 多扫描SADABS公司（布鲁克，2008年) T型最小值,T型最大值 0.497, 0.746 0.468, 0.745 0.569, 0.746 测量、独立和观察的数量[我> 2σ(我)]反射 24393, 2567, 2371 12540, 1127, 935 16693, 3368, 2963 对整数 0.047 0.092 0.027 （罪θ/λ)最大值(Å−1) 0.723 0.634 0.725   精炼 对[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 0.033, 0.079, 1.07 0.050, 0.127, 1.14 0.039, 0.106, 1.17 反射次数 2567 1127 3368 参数数量 141 99 214 约束装置数量 1 8 12 氢原子处理 用独立和约束精化的混合物处理H原子 用独立和约束精化的混合物处理H原子 用独立和约束精化的混合物处理H原子 Δρ最大值,Δρ最小值（eó）−3) 0.70, −0.46 0.50, −0.51 0.79, −0.52 绝对结构 精炼为反转孪生兄弟 ? – 绝对结构参数 0.47 (2) ? – 计算机程序：智能（布鲁克，2001年),圣普卢斯（布鲁克，2009年),SHELXT公司（谢尔德里克，2015年一),SHELXL2013表（谢尔德里克，2015年b条)和水银（麦克雷等。(2006).