实验
水晶数据
C类18H(H)24O(运行)2 M(M)第页= 272.37 单斜的,P(P)21 一= 9.0635 (4) Å b条= 6.3973 (3) Å c(c)= 13.9872 (7) Å β= 104.241 (5)° V(V)= 786.08 (6) Å三 Z轴= 2 铜K(K)α辐射 μ=0.57毫米−1 吨=294千 0.28×0.15×0.12毫米
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精炼
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.039 加权平均值(F类2) = 0.114 S公司= 1.04 2737次反射 184个参数 1个约束 受约束的氢原子参数 Δρ最大值=0.10埃−3 Δρ最小值=-0.10埃−3
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D类-H月A类 | D类-小时 | H月A类 | D类⋯A类 | D类-H月A类 | C18-H18型A类●氧气我 | 0.96 | 2.59 | 3.272 (3) | 129 | 对称代码:(i). | |
数据收集:CrysAlis专业(安捷伦,2012年); 细胞精细化: CrysAlis专业;数据缩减:CrysAlis专业;用于求解结构的程序:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008年); 用于优化结构的程序:SHELXTL公司;分子图形:SHELXTL公司;用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司.
支持信息
用石油醚提取无花果叶。过滤并蒸发上相真空中以获得晶体。单晶从己烷溶液中再结晶。
H原子被放置在计算位置,C-H=0.93–0.98º,并在骑行模式下用U型国际标准化组织(H) =1.5U型等式(C) 对于甲基H原子和1.2U型等式(C) 为其他人。
数据收集:CrysAlis专业(安捷伦,2012);细胞精细化: CrysAlis专业(安捷伦,2012);数据缩减:CrysAlis专业(安捷伦,2012);用于求解结构的程序:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008);分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008)。
水晶数据 顶部 C类18H(H)24O(运行)2 | F类(000) = 296 |
M(M)第页= 272.37 | D类x个=1.151毫克−三 |
单斜的,P(P)21 | 熔点:423 K |
大厅符号:P 2yb | 铜K(K)α辐射,λ= 1.54180 Å |
一= 9.0635 (4) Å | 5062次反射的细胞参数 |
b条= 6.3973 (3) Å | θ= 3.2–67.6° |
c(c)= 13.9872 (7) Å | µ=0.57毫米−1 |
β= 104.241 (5)° | 吨=294千 |
V(V)= 786.08 (6) Å三 | 无色针 |
Z轴= 2 | 0.28×0.15×0.12毫米 |
数据收集 顶部 安捷伦Xcalibur(阿特拉斯,双子座超级) 衍射仪 | 2737个独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 2318次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | 对整数= 0.027 |
ω扫描 | θ最大值= 67.6°,θ最小值= 3.3° |
吸收校正:多扫描 (CrysAlis专业;安捷伦,2012) | 小时=−10→10 |
吨最小值= 0.76,吨最大值= 0.85 | k个=−7→7 |
5062次测量反射 | 我=−16→16 |
精炼 顶部 优化于F类2 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
最小二乘矩阵:满 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.039 | 受约束的氢原子参数 |
加权平均值(F类2) = 0.114 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0621P(P))2+ 0.0278P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
S公司= 1.04 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
2737次反射 | Δρ最大值=0.10埃−三 |
184个参数 | Δρ最小值=−0.10埃−三 |
1个约束 | 消光校正:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008),Fc*=kFc[1+0.001xFc2λ三/罪(2θ)]-1/4 |
主原子位置定位:结构-变量直接方法 | 消光系数:0.0191(17) |
水晶数据 顶部 C类18H(H)24O(运行)2 | V(V)= 786.08 (6) Å三 |
M(M)第页= 272.37 | Z轴= 2 |
单斜的,P(P)21 | 铜K(K)α辐射 |
一= 9.0635 (4) Å | µ=0.57毫米−1 |
b条= 6.3973 (3) Å | 吨=294千 |
c(c)= 13.9872 (7) Å | 0.28×0.15×0.12毫米 |
β= 104.241 (5)° | |
数据收集 顶部 安捷伦Xcalibur(阿特拉斯,双子座超级) 衍射仪 | 2737个独立反射 |
吸收校正:多扫描 (CrysAlis专业;安捷伦,2012) | 2318次反射我> 2σ(我) |
吨最小值= 0.76,吨最大值= 0.85 | 对整数= 0.027 |
5062次测量反射 | |
精炼 顶部 对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.039 | 1个约束 |
加权平均值(F类2) = 0.114 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.04 | Δρ最大值=0.10埃−三 |
2737次反射 | Δρ最小值=−0.10埃−三 |
184个参数 | |
特殊细节 顶部 几何图形.所有e.s.d.(除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.)均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时,单独考虑单元e.s.d;只有当由晶体对称性定义时,才使用电解槽参数中e.s.d.之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权对-因子加权平均值和贴合度S公司基于F类2,常规对-因素对基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算对-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。对-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和对-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
O1公司 | 0.67571 (16) | 0.5524 (2) | 0.46174 (9) | 0.0672 (4) | |
氧气 | 0.83494(17) | 0.8807 (2) | 0.52180 (12) | 0.0718 (4) | |
C1类 | 0.2221 (5) | 0.3458 (6) | 0.8467 (4) | 0.1353 (15) | |
甲型H1A | 0.2527 | 0.3728 | 0.9170 | 0.162* | |
H1B型 | 0.1118 | 0.3393 | 0.8273 | 0.162* | |
指挥与控制 | 0.2869 (5) | 0.1400 (6) | 0.8249 (3) | 0.1189 (12) | |
过氧化氢 | 0.2463 | 0.1053 | 0.7559 | 0.143* | |
过氧化氢 | 0.2559 | 0.0314 | 0.8642 | 0.143* | |
C3类 | 0.4597(4) | 0.1463 (4) | 0.8472 (2) | 0.0911 (8) | |
H3A型 | 0.4972 | 0.0133 | 0.8296 | 0.109* | |
H3B型 | 0.5010 | 0.1678 | 0.9173 | 0.109* | |
补体第四成份 | 0.5140 (3) | 0.3217 (3) | 0.78985 (15) | 0.0649 (5) | |
H4型 | 0.4671 | 0.2958 | 0.7199 | 0.078* | |
C5级 | 0.4514 (3) | 0.5281 (4) | 0.8149 (2) | 0.0806(6) | |
H5A型 | 0.4832 | 0.6389 | 0.7771 | 0.097* | |
H5B型 | 0.4921 | 0.5582 | 0.8843 | 0.097* | |
C6型 | 0.2766 (4) | 0.5223 (6) | 0.7919 (3) | 0.1258 (13) | |
H6A型 | 0.2393 | 0.6543 | 0.8107 | 0.151* | |
H6B型 | 0.2357 | 0.5039 | 0.7215 | 0.151* | |
抄送7 | 0.6876 (3) | 0.3242 (3) | 0.80090 (15) | 0.0650 (5) | |
H7型 | 0.7156 | 0.1848 | 0.7823 | 0.078* | |
抄送8 | 0.7775 (3) | 0.3614 (5) | 0.90618 (18) | 0.0876 (8) | |
H8型 | 0.7745 | 0.2588 | 0.9528 | 0.105* | |
C9级 | 0.8597 (3) | 0.5300(6) | 0.93588 (19) | 0.0947 (9) | |
H9型 | 0.9077 | 0.5409 | 1.0026 | 0.114* | |
C10号机组 | 0.8806 (3) | 0.7015 (5) | 0.87079 (18) | 0.0859 (8) | |
H10A型 | 0.9882 | 0.7343 | 0.8837 | 0.103* | |
10小时 | 0.8287 | 0.8247 | 0.8865 | 0.103* | |
C11号机组 | 0.8579 (2) | 0.7884 (3) | 0.69386 (17) | 0.0616 (5) | |
H11型 | 0.9169 | 0.9059 | 0.7159 | 0.074* | |
第12项 | 0.8086 (2) | 0.7530 (3) | 0.59475 (15) | 0.0552 (5) | |
第13页 | 0.72044 (19) | 0.5754 (3) | 0.56185 (13) | 0.0501 (4) | |
第14项 | 0.6851 (2) | 0.4408 (3) | 0.62918 (14) | 0.0514 (4) | |
H14型 | 0.6274 | 0.3224 | 0.6068 | 0.062* | |
第15项 | 0.7338 (2) | 0.4775 (3) | 0.73125 (14) | 0.0539 (5) | |
第16号 | 0.8218 (2) | 0.6528 (3) | 0.76285 (14) | 0.0610(5) | |
第17页 | 0.5812 (3) | 0.3808 (4) | 0.42523 (17) | 0.0823(7) | |
H17A型 | 0.5560 | 0.3826 | 0.3544 | 0.123* | |
17亿欧元 | 0.4896 | 0.3895 | 0.4478 | 0.123* | |
H17C型 | 0.6336 | 0.2532 | 0.4485 | 0.123* | |
第18号 | 0.9424(3) | 1.0441 (4) | 0.5498 (2) | 0.0919 (8) | |
H18A型 | 0.9578 | 1.1121 | 0.4919 | 0.138* | |
H18B型 | 1.0373 | 0.9872 | 0.5870 | 0.138* | |
H18C型 | 0.9051 | 1.1436 | 0.5896 | 0.138* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
O1公司 | 0.0746 (9) | 0.0747(10) | 0.0547 (7) | −0.0196 (8) | 0.0205 (6) | −0.0016 (7) |
氧气 | 0.0705 (8) | 0.0596 (9) | 0.0941 (11) | −0.0131 (7) | 0.0367 (7) | 0.0036(8) |
C1类 | 0.136 (3) | 0.106 (3) | 0.203 (4) | −0.003 (2) | 0.117 (3) | 0.007(3) |
指挥与控制 | 0.154 (3) | 0.091 (2) | 0.141 (3) | −0.035 (2) | 0.092 (2) | −0.010 (2) |
C3类 | 0.140 (2) | 0.0570 (13) | 0.0913 (17) | −0.0017 (15) | 0.0577 (16) | 0.0064(12) |
补体第四成份 | 0.0840 (13) | 0.0572 (11) | 0.0592 (11) | 0.0032 (10) | 0.0287 (10) | 0.0082 (9) |
C5级 | 0.0939 (16) | 0.0562 (12) | 0.1033 (17) | 0.0071 (12) | 0.0465 (13) | 0.0113 (12) |
C6型 | 0.097 (2) | 0.102 (2) | 0.202(4) | 0.015 (2) | 0.081 (2) | 0.028 (3) |
抄送7 | 0.0811 (13) | 0.0583 (11) | 0.0562 (11) | 0.0179 (11) | 0.0183 (9) | 0.0064 (9) |
抄送8 | 0.0953(17) | 0.103 (2) | 0.0590 (13) | 0.0274 (17) | 0.0093 (12) | 0.0216 (14) |
C9级 | 0.0919 (18) | 0.123 (3) | 0.0570 (12) | 0.0246 (19) | −0.0047 (12) | −0.0068 (17) |
C10号机组 | 0.0874 (16) | 0.094(2) | 0.0661 (14) | 0.0091 (15) | 0.0004 (11) | −0.0205 (14) |
C11号机组 | 0.0474 (9) | 0.0562 (12) | 0.0812 (13) | −0.0035 (8) | 0.0157 (9) | −0.0141 (10) |
第12项 | 0.0431 (8) | 0.0527 (10) | 0.0743 (12) | 0.0006 (8) | 0.0229(8) | −0.0012 (9) |
第13页 | 0.0449 (9) | 0.0532 (10) | 0.0545 (10) | −0.0011 (7) | 0.0169 (7) | −0.0041 (8) |
第14项 | 0.0488 (9) | 0.0498 (10) | 0.0570(10) | −0.0028 (8) | 0.0157 (8) | −0.0043 (8) |
第15项 | 0.0546 (10) | 0.0544 (11) | 0.0532 (10) | 0.0115 (8) | 0.0140 (8) | −0.0018 (8) |
第16号 | 0.0533 (10) | 0.0637 (12) | 0.0623 (11) | 0.0095(9) | 0.0070 (9) | −0.0139 (10) |
第17页 | 0.0982 (16) | 0.0818 (16) | 0.0584 (12) | −0.0295 (14) | 0.0032 (11) | −0.0050 (11) |
第18号 | 0.0838 (16) | 0.0603 (14) | 0.146 (2) | −0.0186 (13) | 0.0553 (16) | −0.0067(15) |
几何参数(λ,º) 顶部 2013年1月 | 1.367 (2) | C7-C8号机组 | 1.516 (3) |
O1-C17型 | 1.409 (3) | C7-H7型 | 0.9800 |
氧气-C12 | 1.373 (2) | C8-C9型 | 1.318 (4) |
氧气-C18 | 1.417(3) | C8-H8型 | 0.9300 |
C1-C2类 | 1.503 (5) | C9-C10型 | 1.468 (5) |
C1-C6号机组 | 1.514 (5) | C9-H9 | 0.9300 |
C1-H1A型 | 0.9700 | C10-C16号机组 | 1.505 (3) |
C1-H1B型 | 0.9700 | C10-H10A型 | 0.9700 |
C2-C3型 | 1.520 (5) | C10-H10B型 | 0.9700 |
C2-H2A型 | 0.9700 | C11-C12号机组 | 1.367 (3) |
C2-H2B型 | 0.9700 | C11-C16号 | 1.395 (3) |
C3至C4 | 1.529 (3) | C11-H11型 | 0.9300 |
C3-H3A型 | 0.9700 | C12-C13型 | 1.400(3) |
C3-H3B型 | 0.9700 | C13至C14 | 1.371 (3) |
C4-C5型 | 1.512 (3) | C14-C15号 | 1.406 (3) |
C4至C7 | 1.543 (3) | C14-H14型 | 0.9300 |
C4-H4型 | 0.9800 | C15至C16 | 1.384 (3) |
C5至C6 | 1.537 (4) | C17-H17A型 | 0.9600 |
C5-H5A型 | 0.9700 | C17-H17B型 | 0.9600 |
C5-H5B型 | 0.9700 | C17-H17C型 | 0.9600 |
C6-H6A型 | 0.9700 | C18-H18A型 | 0.9600 |
C6-H6B型 | 0.9700 | 2018年1月18日 | 0.9600 |
C7-C15号机组 | 1.512 (3) | C18-H18C型 | 0.9600 |
| | | |
C13-O1-C17型 | 117.13 (16) | C4-C7-H7型 | 106.8 |
C12-O2-C18型 | 117.82 (19) | C9-C8-C7 | 124.2(2) |
C2-C1-C6型 | 111.0 (3) | C9-C8-H8 | 117.9 |
C2-C1-H1A型 | 109.4 | C7-C8-H8型 | 117.9 |
C6-C1-H1A型 | 109.4 | C8-C9-C10型 | 124.4 (2) |
C2-C1-H1B型 | 109.4 | C8-C9-H9型 | 117.8 |
C6-C1-H1B型 | 109.4 | C10-C9-H9型 | 117.8 |
H1A-C1-H1B型 | 108 | C9-C10-C16 | 113.5 (2) |
C1-C2-C3 | 111.7 (3) | C9-C10-H10A | 108.9 |
C1-C2-H2A | 109.3 | C16-C10-H10A型 | 108.9 |
C3-C2-H2A | 109.3 | C9-C10-H10B | 108.9 |
C1-C2-H2B | 109.3 | C16-C10-H10B型 | 108.9 |
C3-C2-H2B | 109.3 | H10A-C10-H10B型 | 107.7 |
H2A-C2-H2B型 | 107.9 | C12-C11-C16 | 121.65 (18) |
C2-C3-C4 | 111.1 (2) | C12-C11-H11 | 119.2 |
C2-C3-H3A型 | 109.4 | C16-C11-H11型 | 119.2 |
C4-C3-H3A型 | 109.4 | C11-C12-O2 | 125.58 (18) |
C2-C3-H3B型 | 109.4 | C11-C12-C13型 | 119.05 (17) |
C4-C3-H3B型 | 109.4 | 氧气-C12-C13 | 115.35 (16) |
H3A-C3-H3B型 | 108 | O1-C13-C14型 | 125.16 (16) |
C5-C4-C3 | 109.39 (18) | O1-C13-C12型 | 115.19 (15) |
C5-C4-C7 | 113.54 (19) | C14-C13-C12 | 119.65(16) |
C3-C4-C7型 | 114.01 (19) | C13-C14-C15型 | 121.65 (17) |
C5-C4-H4 | 106.4 | C13-C14-H14型 | 119.2 |
C3-C4-H4型 | 106.4 | C15-C14-H14型 | 119.2 |
C7-C4-H4型 | 106.4 | C16-C15-C14型 | 118.14 (17) |
C4-C5-C6 | 110.9(3) | C16-C15-C7型 | 123.28 (18) |
C4-C5-H5A型 | 109.5 | C14-C15-C7型 | 118.58 (17) |
C6-C5-H5A型 | 109.5 | C15-C16-C11 | 119.85 (17) |
C4-C5-H5B型 | 109.5 | C15-C16-C10 | 121.5 (2) |
C6-C5-H5B型 | 109.5 | C11-C16-C10 | 118.7 (2) |
H5A-C5-H5B型 | 108 | O1-C17-H17A型 | 109.5 |
C1-C6-C5型 | 111.1 (3) | O1-C17-H17B型 | 109.5 |
C1-C6-H6A型 | 109.4 | H17A-C17-H17B型 | 109.5 |
C5-C6-H6A | 109.4 | O1-C17-H17C型 | 109.5 |
C1-C6-H6B型 | 109.4 | H17A-C17-H17C型 | 109.5 |
C5-C6-H6B型 | 109.4 | H17B-C17-H17C型 | 109.5 |
H6A-C6-H6B型 | 108 | O2-C18-H18A型 | 109.5 |
C15-C7-C8型 | 110.8 (2) | O2-C18-H18B型 | 109.5 |
C15-C7-C4 | 112.31 (16) | H18A-C18-H18B | 109.5 |
C8-C7-C4 | 112.98 (18) | 氧气-C18-H18C | 109.5 |
C15-C7-H7型 | 106.8 | H18A-C18-H18C型 | 109.5 |
C8-C7-H7型 | 106.8 | H18B-C18-H18C型 | 109.5 |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-小时 | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
C18-H18型A类···氧气我 | 0.96 | 2.59 | 3.272 (3) | 129 |
对称代码:(i)−x个+2,年+1/2,−z(z)+1. |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-小时 | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
C18-H18A···O2我 | 0.96 | 2.59 | 3.272 (3) | 129 |
对称代码:(i)−x个+2,年+1/2,−z(z)+1. |