(3,5-Di-tert-butyl-2-eth­oxy­benzyl­idene)[2-(3,5-di-tert-butyl-1H-pyrazol-1-yl)eth­yl]amine

Spencer, L.C.; Guzei, I.A.; Ainooson, M.K.; Darkwa, J.

doi:10.1107/S160053681203231X

有机化合物

晶体学
通信

国际标准编号：2056-9890

第68卷| 第8部分| 2012年8月| 第o2515-o2516页

https://doi.org/10.107/S160053681203231X

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（3,5-二-第三种-丁基-2-乙氧基苄叉）[2-（3,5-二-第三种-丁基-1H（H）-吡唑-1-基）乙基]胺

劳拉·斯宾塞，^一伊利亚·A·古泽伊，^一 ^*† 迈克尔·艾诺森 ^b条和詹姆斯·达克瓦 ^b条

^一威斯康星大学麦迪逊分校化学系，地址：1101 University Ave，Madison，WI 53706，USA，以及^b条约翰内斯堡大学化学系，奥克兰公园金斯韦校区，约翰内斯堡，2006年，南非
^*通信电子邮件：iguzei@chem.wisc.edu

(收到日期：2012年7月11日； 2012年7月16日接受； 2012年7月21日在线)

标题化合物C中苯环内的角度₃₀H（H）₄₉N个_三O、从116.34（16）到124.18（16）°，反映了给电子和吸电子取代基的存在。两个给电子的角度第三种-丁基取代基小于120°，吸电子乙氧基取代基大于120°，亚胺取代基等于119.59（16）°。由于存在其他取代基，后者不能反映亚胺基团的给电子性质。

实验

水晶数据

C类₃₀H（H）₄₉N个_三O（运行）
M（M）_第页= 467.72
三联诊所， $[P\第1行]$
一=10.9220（3）Å
b条= 11.6071 (4) Å
c（c）= 12.0283 (4) Å
α= 78.452 (2)°
β= 82.775 (2)°
γ= 79.146 (2)°
V（V）= 1461.11 (8) Å^三
Z轴=2
铜K（K）α辐射
μ=0.49毫米⁻¹
T型=100 K
0.12×0.10×0.09毫米

数据收集

布鲁克APEXII CCD衍射仪
吸收校正：多扫描(SADABS公司; 布鲁克，2003年） T型_最小值= 0.944,T型_最大值= 0.958
25868次测量反射
5197独立反射
3560次反射我> 2σ(我)
R（右）_整数= 0.058

精炼

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.046
水风险(F类²) = 0.123
S公司= 1.00
5197次反射
320个参数
受约束的氢原子参数
Δρ_最大值=0.18埃⁻³
Δρ_最小值=-0.19埃⁻³

数据收集：APEX2型（布鲁克，2007）; 细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2007）; 数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年 ); 用于优化结构的程序：SHELXTL公司和FCF_过滤器（Guzei，2007年 ); 分子图形：钻石（勃兰登堡，1999年 ); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司，公共CIF（Westrip，2010年 )和修改器（Guzei，2007年).

支持信息

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI：https://doi.org/10.107/S160053681203231X/bh2447sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：https://doi.org/10.107/S160053681203231X/bh2447Isup2.hkl

支持信息文件。内政部：https://doi.org/10.107/S160053681203231X/bh2447Isup3.cml

checkCIF报告

注释顶部

以苯酚为特征的（吡唑-1-基）亚胺配体最近被用作制备钴（Ainooson，2010）和钯（Boltina）的配体等，2012）络合物，但苯酚质子与钴和钯反应，形成不良的HCl副产物。为了避免在这种反应中形成HCl，我们研究了苯酚被烷基或芳基取代的化合物。这种潜在配体前体的一个例子是乙氧基衍生物，我，本文报告的标题化合物。

这个莫卧儿检查我确认除了C12-N2-N1角和C12-N2-C7角（Bruno等。，2002年）。对剑桥结构数据库（CSD；Allen，2002）的搜索得出了45种具有吡唑-C-C-N-C-苯骨架的相关化合物。在这些相关化合物中，与C12-N2-N1角相当的角度我平均118（6）°，范围101.62至123.99°。C12-N2-N1角度的115.52（14）°值我在相关化合物平均值的范围内和标准偏差内，因此不应被视为非典型。对于45种相关化合物，可比C7-N2-C12角的平均值为126（5）°，范围为103.56至133.10°。的值我132.37（15）°在相关化合物的值范围内。

C15··C20苯环的角度范围为116.34（16）至124.18（16）°，由于存在给电子和吸电子取代基，偏离了理想的120°角。这两个第三种-C17和C19原子上的丁基是给电子的，苯环中这两个碳原子在117.23（17）和116.34（16）°处的角度预计分别小于理想的120°。C20处的乙氧基是吸电子的，因此其角度伊普索碳原子预计将超过120°，实际角度为121.38（17）°。C15处的亚胺基团预计为电子供体用它伊普索角度跨度小于120°。CSD对含有亚胺基团的单取代苯环的搜索支持了这一预期：在234个晶体中，304个条目的平均关注角为118.9（9）°。在以下情况下我然而，C15处的环角非常接近于119.59（16）°处的120。这可能是由于存在其他取代基。

相关文献顶部

有关钴和钯络合物中以苯酚为特征的（吡唑-1-基）亚胺配体的信息，请参见：Ainooson（2010）；博尔蒂纳等。（2012年）。几何参数用莫卧儿（布鲁诺等。，2002年）。剑桥结构数据库（Allen，2002）中发现了相关化合物。

实验顶部

将3,5-二叔丁基-2-乙氧基苯甲醛（0.40 g，1.50 mmol）、2-（3,5-二叔丁基吡唑-1-基）乙胺盐酸盐（0.39 g，1.70 mmol，将其在二氯甲烷（20 ml）和层状己烷（10 ml）中重新溶解，并在269 K下保存3天，得到淡黄色晶体。收率：0.67克（95%）。¹H（氯化镉_三)δ：1.23（s，9H，^吨Bu）；1.28（秒，9H，^吨Bu）；1.35（秒，9H，^吨Bu）；1.36（秒，9H，^吨Bu）；1.47（吨，3H，^三J型_{HH（小时）}=6.9赫兹，中国_三中国₂O）；3.74（q，2H，^三J型_{HH（小时）}=6.9赫兹²J型_{HH（小时）}=6.9 Hz，O中国₂中国_三); 4.14（吨，2H，^三J型_{HH（小时）}=5.7赫兹，瑞士₂); 4.47（吨，2小时，²J型_{HH（小时）}=6.3赫兹，瑞士₂); 5.71（s，1H，pz-H）；7.37（天，1H，⁴J型_{HH（小时）}=2.7 Hz，Ar-H）；7.69（d，1H，⁴J型_{HH（小时）}=2.4赫兹，Ar-H）；8.42（s，1H，CH=N）；¹³C类{¹H} （CDCl_三)δ: 15.3; 30.5；30.6; 30.9; 31.2; 31.4; 31.9; 34.6; 35.1; 50.7; 61.7; 72.3; 98.9; 122.5; 126.8; 128.9; 141.9; 145.6条；151.6; 156.8; 159.9; 160.4. IR（钻石ATR，cm^-1): 1631υ（CH=N），1320υ（C-O）。人力资源管理系统（ESI）（m/z（z）) [M（M）⁺+H（H）⁺]：分析。计算。对于C₃₀H（H）₅₀N个_三O： 468.3954万。发现：468.3976。

结构描述顶部

这个莫卧儿检查我确认除了C12-N2-N1角和C12-N2-C7角（Bruno等。，2002年）。对剑桥结构数据库（CSD；Allen，2002）的搜索得出了45种具有吡唑-C-C-N-C-苯骨架的相关化合物。在这些相关化合物中，与C12-N2-N1角相当的角度我平均118（6）°，范围为101.62至123.99°。C12-N2-N1角度的115.52（14）°值我在相关化合物平均值的范围内和标准偏差内，因此不应被视为非典型。对于45种相关化合物，可比C7-N2-C12角的平均值为126（5）°，范围为103.56至133.10°。的值我132.37（15）°在相关化合物的值范围内。

C15··C20苯环的角度范围为116.34（16）至124.18（16）°，由于存在给电子和吸电子取代基，偏离了理想的120°角。这两个第三种-C17和C19原子上的丁基是给电子的，苯环中这两个碳原子在117.23（17）和116.34（16）°处的角度预计分别小于理想的120°。C20处的乙氧基是吸电子的，因此其角度伊普索碳原子预计将超过120°，实际上角度为121.38（17）°。C15处的亚胺基团预计为电子施主用它伊普索角度跨度小于120°。CSD对含有亚胺基团的单取代苯环的搜索支持了这一预期：在234个晶体中，304个条目的平均关注角为118.9（9）°。在以下情况下我然而，C15处的环角非常接近于119.59（16）°处的120。这可能是由于存在其他取代基。

有关在钴和钯络合物中以苯酚为特征的（吡唑-1-基）亚胺配体的信息，请参见：Ainooson（2010）；博尔蒂纳等。（2012年）。几何参数用莫卧儿（布鲁诺等。，2002年）。剑桥结构数据库中发现了相关化合物（Allen，2002）。

计算详细信息顶部

数据收集：APEX2型（布鲁克，2007）；细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2007）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，2007）；用于求解结构的程序：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXTL公司（Sheldrick，2008）和FCF_filter（Guzei，2007）；分子图形：钻石（勃兰登堡，1999）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年，公共CIF（Westrip，2010）和modiCIFer（Guzei，2007）。

数字顶部

图1。的分子结构我（勃兰登堡，1999年）。热椭球以50%的概率水平显示。C12、C13和C14上的氢原子可以阐明亚胺双键的位置。未显示所有其他氢原子。

（3.5-Di-第三种-丁基-2-乙氧基亚苄基）[2-（3,5-二-第三种-丁基-1H（H）-吡唑-1-基）乙基]胺顶部

水晶数据顶部

C类₃₀H（H）₄₉N个_三O（运行）	Z轴=2
M（M）_第页= 467.72	F类(000) = 516
三联诊所，P（P）1	D类_x个=1.063毫克/米^负极^三
大厅符号：-P 1	铜K（K）α辐射，λ= 1.54178 Å
一= 10.9220 (3) Å	3414次反射的细胞参数
b条= 11.6071 (4) Å	θ= 3.8–67.9°
c（c）= 12.0283 (4) Å	µ=0.49毫米^负极¹
α= 78.452 (2)°	T型=100 K
β= 82.775 (2)°	块，无色
γ= 79.146 (2)°	0.12×0.10×0.09毫米
V（V）= 1461.11 (8) Å^三

数据收集顶部

布鲁克APEXII CCD 衍射仪	5197独立反射
辐射源：细焦点密封管	3560次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.058
0.50°ω和0.5°φ扫描	θ_最大值= 69.4°,θ_最小值= 3.8°
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，2003年）	小时=负极13→13
T型_最小值=0.944，T型_最大值= 0.958	k个=负极13→13
25868次测量反射	我=负极14→14

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.046	氢站点位置：根据邻近站点推断
水风险(F类²) = 0.123	受约束的氢原子参数
S公司= 1.00	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.068P（P）)²+ 0.050P（P）] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
5197次反射	（Δ/σ)_最大值< 0.001
320个参数	Δρ_最大值=0.18埃^负极^三
0个约束	Δρ_最小值=负极0.19埃^负极^三
0个约束

水晶数据顶部

C类₃₀H（H）₄₉N个_三O（运行）	γ= 79.146 (2)°
M（M）_第页= 467.72	V（V）= 1461.11 (8) Å^三
三联诊所，P（P）1	Z轴=2
一= 10.9220 (3) Å	铜K（K）α辐射
b条= 11.6071 (4) Å	µ=0.49毫米^负极¹
c（c）= 12.0283 (4) Å	T型=100 K
α= 78.452 (2)°	0.12×0.10×0.09毫米
β= 82.775 (2)°

数据收集顶部

布鲁克APEXII CCD 衍射仪	5197独立反射
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，2003年）	3560次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.944,T型_最大值= 0.958	R（右）_整数= 0.058
25868次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.046	0个约束
水风险(F类²) = 0.123	受约束的氢原子参数
S公司= 1.00	Δρ_最大值=0.18埃^负极^三
5197次反射	Δρ_最小值=负极0.19埃^负极^三
320个参数

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
O1公司	0.34819 (11)	0.66011 (10)	0.25603（10）	0.0235 (3)
N1型	0.28108 (14)	0.73254 (13)	负极0.14877 (12)	0.0232 (4)
氮气	0.15493（14）	0.73534 (13)	负极0.14402 (12)	0.0209 (3)
N3号机组	0.11031 (14)	0.56315 (13)	0.07218 (12)	0.0234 (4)
C1类	0.42582 (17)	0.87382 (17)	负极0.16003 (15)	0.0251 (4)
指挥与控制	0.41947 (19)	1.00119 (18)	负极0.14135 (18)	0.0349 (5)
过氧化氢	0.5045	1.0180	负极0.1440	0.052*
过氧化氢	0.3749	1.0100	负极0.0668	0.052*
过氧化氢	0.3749	1.0573	负极0.2012	0.052*
C3类	0.49426 (19)	0.8607 (2)	负极0.27671 (17)	0.0383 (5)
H3A型	0.4992	0.7788	负极0.2886	0.057*
H3B型	0.5790	0.8786	负极0.2803	0.057*
H3C公司	0.4485	0.9162	负极0.3362	0.057*
补体第四成份	0.4974 (2)	0.78700（19）	负极0.06747 (19)	0.0385 (5)
H4A型	0.5025	0.7051	负极0.0795	0.058*
H4B型	0.4536	0.7952	0.0075	0.058*
H4C型	0.5821	0.8051	负极0.0711	0.058*
C5级	0.29479 (17)	0.84524 (16)	负极0.15391 (14)	0.0215 (4)
C6级	0.17783（17）	0.91988 (16)	负极0.15335 (14)	0.0231 (4)
H6型	0.1627	1.0038	负极0.1566	0.028美元*
抄送7	0.08916 (17)	0.84814 (16)	负极0.14709 (14)	0.0213 (4)
抄送8	负极0.05270 (17)	0.88116 (16)	负极0.14342 (15)	0.0240 (4)
C9	负极0.11551 (18)	0.82093 (17)	负极0.03081 (16)	0.0282（4）
H9A型	负极0.0978	0.7342	负极0.0259	0.042*
H9B型	负极0.2062	0.8483	负极0.0280	0.042*
H9C型	负极0.0826	0.8419	0.0333	0.042*
C10号机组	负极0.10238 (19)	0.84830 (18)	负极0.24532 (16)	0.0323 (5)
H10A型	负极0.0657	0.8911	负极0.3166	0.048*
H10B型	负极0.1937	0.8707	负极0.2408	0.048*
H10C型	负极0.0793	0.7622	负极0.2434	0.048*
C11号机组	负极0.08922 (18)	1.01676 (16)	负极0.15143 (16)	0.0284 (4)
H11A型	负极0.0619	1.0402	负极0.0859	0.043*
H11B型	负极0.1803	1.0394	负极0.1516	0.043*
H11C型	负极0.0487	1.0573	负极0.2220	0.043*
第12项	0.11597 (17)	0.62036 (16)	负极0.13713 (15)	0.0236 (4)
H12A型	0.1468	0.5897	负极0.2084	0.028美元*
第12页	0.0234	0.6312	负极0.1297	0.028美元*
第13页	0.16583 (18)	0.52953 (16)	负极0.03632（15）	0.0237 (4)
H13A型	0.1469	0.4504	负极0.0402	0.028美元*
H13B型	0.2579	0.5231	负极0.0407	0.028美元*
第14项	0.17833 (17)	0.60915 (15)	0.12313 (15)	0.0224 (4)
H14型	0.2602	0.6181	0.0892	0.027*
第15页	0.13623 (17)	0.64936 (15)	0.23260 (14)	0.0213 (4)
第16号	0.00919 (17)	0.66223 (15)	0.27274 (15)	0.0224（4）
H16型	负极0.0489	0.6422	0.2303	0.027*
第17页	负极0.03316 (17)	0.70369 (15)	0.37326 (14)	0.0219 (4)
第18号	0.05555 (17)	0.73581 (16)	0.43085 (15)	0.0225 (4)
第18页	0.0270	0.7671	0.4985	0.027*
第19号	0.18307 (17)	0.72475 (15)	0.39523 (14)	0.0217（4）
C20个	0.22212 (16)	0.67702 (15)	0.29574 (14)	0.0209 (4)
C21型	负极0.17007（17）	0.71489 (16)	0.42364 (15)	0.0251 (4)
C22型	负极0.22034 (19)	0.84395 (17)	0.44064 (17)	0.0315 (5)
H22A型	负极0.1704	0.8656	0.4931	0.047*
H22B水	负极0.3079	0.8503	0.4725	0.047*
H22C（H22C）	负极0.2147	0.8982	0.3671	0.047*
第23页	负极0.25348 (19)	0.68147 (19)	0.34618 (18)	0.0347 (5)
H23A型	负极0.2492	0.7341	0.2717	0.052*
H23B型	负极0.3401	0.6903	0.3807	0.052*
H23C型	负极0.2245	0.5985	0.3366	0.052*
C24型	负极0.1774 (2)	0.63108 (19)	0.53977 (17)	0.0358 (5)
硫化氢4a	负极0.1479	0.5485	0.5294	0.054美元*
H24B型	负极0.2643	0.6393	0.5737	0.054美元*
硫酸（H24C）	负极0.1247	0.6520	0.5903	0.054美元*
C25型	0.27425 (17)	0.76568 (16)	0.46157 (15)	0.0237 (4)
C26型	0.20450 (19)	0.82364 (19)	0.56031 (16)	0.0319 (5)
H26A型	0.1424	0.8919	0.5307	0.048*
H26B型	0.2643	0.8509	0.5993	0.048*
H26C型	0.1622	0.7652	0.6142	0.048*
C27型	0.36982 (19)	0.65946 (17)	0.51248 (17)	0.0314 (5)
H27A型	0.3256	0.5969	0.5571	0.047*
H27B型	0.4197	0.6857	0.5620	0.047*
H27C型	0.4251	0.6280	0.4508	0.047*
第28页	0.34370 (19)	0.85899（17）	0.38318 (16)	0.0305 (5)
H28A型	0.3907	0.8244	0.3193	0.046*
H28B型	0.4017	0.8834	0.4263	0.046*
H28C型	0.2830	0.9287	0.3539	0.046*
第29页	0.40841 (17)	0.53699 (16)	0.26496 (16)	0.0256 (4)
H29A型	0.3571	0.4911	0.2341	0.031*
H29B型	0.4186	0.5006	0.3457	0.031*
C30型	0.53345 (19)	0.53526 (18)	0.19799 (18)	0.0356 (5)
H30A型	0.5220	0.5677	0.1175	0.053*
H30B型	0.5784	0.4530	0.2055	0.053*
小时30分	0.5820	0.5840	0.2270	0.053*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
O1公司	0.0171 (7)	0.0243（7）	0.0286 (7)	负极0.0024 (6)	负极0.0019 (5)	负极0.0048 (5)
N1型	0.0190 (8)	0.0283 (9)	0.0239 (8)	负极0.0067 (7)	负极0.0030 (6)	负极0.0052 (6)
氮气	0.0178 (8)	0.0230 (8)	0.0237 (8)	负极0.0061 (7)	负极0.0033 (6)	负极0.0049 (6)
N3号机组	0.0226 (9)	0.0247 (8)	0.0239 (8)	负极0.0065 (7)	负极0.0013 (6)	负极0.0050 (6)
C1类	0.0209 (11)	0.0286 (10)	0.0284 (10)	负极0.0074（9）	负极0.0053 (8)	负极0.0059 (8)
指挥与控制	0.0281 (12)	0.0329 (11)	0.0478 (13)	负极0.0120 (10)	负极0.0061 (9)	负极0.0089 (9)
C3类	0.0272 (12)	0.0542 (14)	0.0397 (12)	负极0.0167 (11)	0.0002 (9)	负极0.0158 (10)
补体第四成份	0.0327 (13)	0.0399 (12)	0.0457 (13)	负极0.0115 (11)	负极0.0180 (10)	负极0.0003（10）
C5级	0.0230 (11)	0.0235（9）	0.0196 (9)	负极0.0067 (9)	负极0.0042 (7)	负极0.0036 (7)
C6级	0.0243 (11)	0.0229 (9)	0.0235（10）	负极0.0040 (9)	负极0.0041 (7)	负极0.0064 (7)
抄送7	0.0225 (10)	0.0256 (9)	0.0166 (9)	负极0.0042 (9)	负极0.0030 (7)	负极0.0048 (7)
抄送8	0.0211 (10)	0.0274 (10)	0.0254 (10)	负极0.0043 (9)	负极0.0047 (8)	负极0.0074 (8)
C9	0.0223 (11)	0.0288 (10)	0.0341 (11)	负极0.0068 (9)	0.0022 (8)	负极0.0081 (8)
C10号机组	0.0255 (11)	0.0399 (12)	0.0344（11）	负极0.0020 (10)	负极0.0108 (9)	负极0.0121 (9)
C11号机组	0.0254 (11)	0.0284 (10)	0.0309 (10)	负极0.0029 (9)	负极0.0051 (8)	负极0.0045 (8)
第12项	0.0224 (10)	0.0267 (10)	0.0249 (9)	负极0.0072 (9)	负极0.0026 (7)	负极0.0092 (8)
第13页	0.0247 (11)	0.0240 (9)	0.0248 (10)	负极0.0074 (9)	负极0.0015（8）	负极0.0072 (7)
第14项	0.0200（10）	0.0236 (9)	0.0231 (9)	负极0.0043 (8)	负极0.0034 (7)	负极0.0019 (7)
第15页	0.0229 (10)	0.0201 (9)	0.0203 (9)	负极0.0046（8）	负极0.0031 (7)	负极0.0009 (7)
第16号	0.0213 (10)	0.0234 (9)	0.0233 (9)	负极0.0047 (8)	负极0.0059（7）	负极0.0032 (7)
第17页	0.0208 (10)	0.0204 (9)	0.0229 (9)	负极0.0034 (8)	负极0.0020 (7)	负极0.0005 (7)
第18号	0.0255 (11)	0.0231 (9)	0.0180 (9)	负极0.0029 (8)	负极0.0011 (7)	负极0.0030 (7)
第19号	0.0219 (10)	0.0213 (9)	0.0209（9）	负极0.0030 (8)	负极0.0052 (7)	负极0.0001 (7)
C20个	0.0170 (10)	0.0210 (9)	0.0230 (9)	负极0.0033 (8)	负极0.0014 (7)	0.0000 (7)
C21型	0.0203 (10)	0.0274 (10)	0.0279 (10)	负极0.0056 (9)	负极0.0012 (8)	负极0.0048 (8)
C22型	0.0263 (11)	0.0330 (11)	0.0345 (11)	负极0.0031 (9)	负极0.0006 (8)	负极0.0080（9）
C23型	0.0217 (11)	0.0430 (12)	0.0424 (12)	负极0.0084（10）	负极0.0014 (9)	负极0.0127 (10)
C24型	0.0320 (12)	0.0361 (11)	0.0368 (12)	负极0.0103 (10)	0.0040 (9)	负极0.0008 (9)
C25型	0.0225 (11)	0.0268 (10)	0.0225 (9)	负极0.0040 (9)	负极0.0065 (7)	负极0.0037 (7)
C26型	0.0294 (12)	0.0404 (12)	0.0300 (11)	负极0.0088 (10)	负极0.0072（8）	负极0.0104 (9)
C27型	0.0307 (12)	0.0326 (11)	0.0325 (11)	负极0.0057 (10)	负极0.0142 (9)	负极0.0020 (8)
第28页	0.0311 (12)	0.0323 (11)	0.0315 (11)	负极0.0115 (10)	负极0.0079 (9)	负极0.0048 (8)
第29页	0.0249 (11)	0.0248 (10)	0.0269 (10)	负极0.0020（9）	负极0.0043 (8)	负极0.0050 (8)
C30型	0.0296（12）	0.0330 (11)	0.0402 (12)	负极0.0002 (10)	0.0028 (9)	负极0.0052 (9)

几何参数（λ，º）顶部

O1-C20型	1.390（2）	C14-C15号	1.475 (2)
O1-C29型	1.445 (2)	C14-H14型	0.9500
N1-C5型	1.333 (2)	C15-C20混凝土	1.396 (2)
N1-N2型	1.3663 (19)	C15至C16	1.401 (2)
N2-C7气体	1.365 (2)	C16-C17号	1.384 (2)
N2-C12型	1.459 (2)	C16-H16型	0.9500
编号3-C14	1.268 (2)	C17-C18型	1.402 (2)
编号3-C13	1.463（2）	C17-C21型	1.533 (2)
C1-C5号机组	1.519 (2)	第18页至第19页	1.394 (2)
C1至C3	1.527 (3)	C18-H18型	0.9500
C1-C2类	1.527 (3)	C19-C20型	1.403 (2)
C1-C4类	1.530 (3)	C19-C25型	1.544 (2)
C2-H2A型	0.9800	C21-C23型	1.530 (3)
C2-H2B型	0.9800	C21-C24型	1.537 (3)
C2-H2C型	0.9800	C21-C22型	1.540 (3)
C3-H3A型	0.9800	C22-小时22a	0.9800
C3-H3B型	0.9800	C22-H22B型	0.9800
C3-H3C型	0.9800	C22-H22C型	0.9800
C4-H4A型	0.9800	C23-H23A型	0.9800
C4-H4B型	0.9800	C23-H23B	0.9800
C4-H4C型	0.9800	C23-H23C型	0.9800
C5至C6	1.402 (3)	C24-H24A型	0.9800
C6至C7	1.377 (2)	C24-H24B型	0.9800
C6-H6型	0.9500	C24-H24C型	0.9800
C7-C8号机组	1.522 (3)	C25-C26型	1.531 (3)
C8-C11号机组	1.536 (3)	C25-C28型	1.536 (3)
C8-C9型	1.537 (3)	C25-C27型	1.536 (3)
C8-C10型	1.541 (2)	C26-H26A型	0.9800
C9-H9A型	0.9800	C26-H26B型	0.9800
C9-H9B型	0.9800	C26-H26C型	0.9800
C9-H9C型	0.9800	C27-H27A型	0.9800
C10-H10A型	0.9800	C27-H27B型	0.9800
C10-H10B型	0.9800	C27-H27C型	0.9800
C10-H10摄氏度	0.9800	C28-H28A型	0.9800
C11-H11A型	0.9800	C28-H28B	0.9800
C11-H11B型	0.9800	C28-H28C型	0.9800
C11-H11C型	0.9800	C29-C30	1.495 (3)
C12-C13型	1.522 (2)	C29-H29A型	0.9900
C12-H12A型	0.9900	C29-H29B型	0.9900
C12-H12B型	0.9900	C30-H30A型	0.9800
C13-H13A型	0.9900	C30-H30B型	0.9800
C13-H13B型	0.9900	C30-H30C型	0.9800

C20-O1-C29型	115.07 (13)	C20-C15-C16型	119.59 (16)
C5-N1-N2	105.26 (14)	C20-C15-C14型	120.33 (16)
C7-N2-N1	112.10 (14)	C16-C15-C14型	120.07 (16)
C7-N2-C12型	132.37 (15)	C17-C16-C15型	121.13 (16)
N1-N2-C12	115.52（14）	C17-C16-H16型	119.4
C14-N3-C13型	116.03 (15)	C15-C16-H16型	119.4
C5-C1-C3	109.60 (15)	C16-C17-C18型	117.23（17）
C5-C1-C2型	110.26 (16)	C16-C17-C21型	123.37 (16)
C3-C1-C2型	109.32 (16)	C18-C17-C21型	119.40 (16)
C5-C1-C4	109.16 (15)	C19-C18-C17	124.18 (16)
C3-C1-C4	109.32 (17)	C19-C18-H18型	117.9
C2-C1-C4	109.16 (16)	C17-C18-H18型	117.9
C1-C2-H2A	109.5	C18-C19-C20型	116.34 (16)
C1-C2-H2B	109.5	C18-C19-C25型	121.02 (16)
H2A-C2-H2B型	109.5	C20-C19-C25型	122.64 (16)
C1-C2-H2C	109.5	O1-C20-C15型	118.59 (16)
H2A-C2-H2C型	109.5	O1-C20-C19型	120.00 (15)
H2B-C2-H2C型	109.5	C15-C20-C19型	121.38（17）
C1-C3-H3A型	109.5	C23-C21-C17型	111.74 (15)
C1-C3-H3B型	109.5	C23-C21-C24	108.76 (16)
H3A-C3-H3B型	109.5	C17-C21-C24型	108.86 (15)
C1-C3-H3C型	109.5	C23-C21-C22型	108.38 (16)
H3A-C3-H3C型	109.5	C17-C21-C22型	110.09 (15)
H3B-C3-H3C型	109.5	C24-C21-C22型	108.96 (16)
C1-C4-H4A型	109.5	C21-C22-H22A型	109.5
C1-C4-H4B型	109.5	C21-C22-H22B	109.5
H4A-C4-H4B型	109.5	H22A-C22-H22B型	109.5
C1-C4-H4C型	109.5	C21-C22-H22C型	109.5
H4A-C4-H4C型	109.5	H22A-C22-H22C型	109.5
H4B-C4-H4C型	109.5	H22B-C22-H22C型	109.5
N1-C5-C6	110.44 (15)	C21-C23-H23A型	109.5
N1-C5-C1	118.91 (16)	C21-C23-H23B型	109.5
C6-C5-C1	130.64 (16)	H23A-C23-H23B型	109.5
C7-C6-C5型	106.78 (16)	C21-C23-H23C	109.5
C7-C6-H6型	126.6	H23A-C23-H23C	109.5
C5-C6-H6	126.6	H23B-C23-H23C	109.5
N2-C7-C6	105.42 (15)	C21-C24-H24A	109.5
N2-C7-C8型	124.98 (15)	C21-C24-H24B	109.5
C6-C7-C8型	129.60 (16)	H24A-C24-H24B	109.5
C7-C8-C11号机组	108.78 (15)	C21-C24-H24C型	109.5
C7-C8-C9	111.03 (15)	H24A-C24-H24C	109.5
C11-C8-C9	107.95 (15)	H24B-C24-H24C	109.5
C7-C8-C10型	111.28 (15)	C26-C25-C28型	107.19 (16)
C11-C8-C10型	107.43 (15)	C26-C25-C27	107.37 (15)
C9-C8-C10	110.24 (15)	C28-C25-C27型	109.42 (16)
C8-C9-H9A型	109.5	C26-C25-C19型	111.32 (15)
C8-C9-H9B型	109.5	C28-C25-C19型	110.49 (14)
H9A-C9-H9B	109.5	C27-C25-C19型	110.93 (15)
C8-C9-H9C型	109.5	C25-C26-H26A型	109.5
H9A-C9-H9C	109.5	C25-C26-H26B型	109.5
H9B-C9-H9C型	109.5	H26A-C26-H26B型	109.5
C8-C10-H10A型	109.5	C25-C26-H26C型	109.5
C8-C10-H10B型	109.5	H26A-C26-H26C	109.5
H10A-C10-H10B	109.5	H26B-C26-H26C	109.5
C8-C10-H10C型	109.5	C25-C27-H27A	109.5
H10A-C10-H10C型	109.5	C25-C27-H27B型	109.5
H10B-C10-H10C型	109.5	H27A-C27-H27B型	109.5
C8-C11-H11A型	109.5	C25-C27-H27C型	109.5
C8-C11-H11B型	109.5	H27A-C27-H27C型	109.5
H11A-C11-H11B型	109.5	H27B-C27-H27C	109.5
C8-C11-H11C	109.5	C25-C28-H28A型	109.5
H11A-C11-H11C型	109.5	C25-C28-H28B	109.5
H11B-C11-H11C型	109.5	H28A-C28-H28B	109.5
N2-C12-C13	111.74 (14)	C25-C28-H28C型	109.5
N2-C12-H12A型	109.3	H28A-C28-H28C	109.5
C13-C12-H12A型	109.3	H28B-C28-H28C型	109.5
N2-C12-H12B型	109.3	O1-C29-C30型	107.58 (15)
C13-C12-H12B型	109.3	O1-C29-H29A型	110.2
H12A-C12-H12B型	107.9	C30-C29-H29A型	110.2
编号3-C13-C12	111.54 (15)	O1-C29-H29B型	110.2
N3-C13-H13A号	109.3	C30-C29-H29B	110.2
C12-C13-H13A	109.3	H29A-C29-H29B	108.5
N3-C13-H13B	109.3	C29-C30-H30A型	109.5
C12-C13-H13B	109.3	C29-C30-H30B型	109.5
H13A-C13-H13B型	108	H30A-C30-H30B型	109.5
编号：N3-C14-C15	123.02 (17)	C29-C30-H30C型	109.5
N3-C14-H14型	118.5	H30A-C30-H30C型	109.5
C15-C14-H14型	118.5	H30B-C30-H30C型	109.5

C5-N1-N2-C7	0.53 (18)	C20-C15-C16-C17	1.0 (3)
C5-N1-N2-C12	负极179.65 (14)	C14-C15-C16-C17	负极177.78 (16)
N2-N1-C5-C6	负极0.46（18）	C15-C16-C17-C18	2.0 (2)
N2-N1-C5-C1	179.95 (14)	C15-C16-C17-C21	负极177.51 (16)
C3-C1-C5-N1	70.9 (2)	C16-C17-C18-C19	负极2.2 (3)
C2-C1-C5-N1型	负极168.71 (16)	C21-C17-C18-C19	177.33 (16)
C4-C1-C5-N1	负极48.8 (2)	C17-C18-C19-C20	负极0.7 (3)
C3-C1-C5-C6型	负极108.6（2）	C17-C18-C19-C25	178.16 (16)
C2-C1-C5-C6型	11.8 (3)	C29-O1-C20-C15型	负极71.21 (19)
C4-C1-C5-C6型	131.7 (2)	C29-O1-C20-C19型	110.92 (17)
N1-C5-C6-C7	0.2 (2)	C16-C15-C20-O1型	178.06 (15)
C1-C5-C6-C7型	179.77 (17)	C14-C15-C20-01	负极3.2（2）
N1-N2-C7-C6	负极0.38 (19)	C16-C15-C20-C19	负极4.1 (3)
C12-N2-C7-C6	179.83 (16)	C14-C15-C20-C19	174.68 (16)
N1-N2-C7-C8	179.90 (14)	C18-C19-C20-01	负极178.33 (15)
C12-N2-C7-C8	0.1 (3)	C25-C19-C20-O1型	2.9 (2)
C5-C6-C7-N2	0.09 (19)	C18-C19-C20-C15型	3.9 (2)
C5-C6-C7-C8	179.79 (16)	C25-C19-C20-C15	负极174.95 (16)
N2-C7-C8-C11型	负极178.72 (16)	C16-C17-C21-C23型	负极3.2 (2)
C6-C7-C8-C11	1.6 (2)	C18-C17-C21-C23型	177.30 (16)
N2-C7-C8-C9	62.6 (2)	C16-C17-C21-C24型	116.99 (19)
C6-C7-C8-C9	负极117.0 (2)	C18-C17-C21-C24型	负极62.6 (2)
N2-C7-C8-C10	负极60.6 (2)	C16-C17-C21-C22	负极123.64 (18)
C6-C7-C8-C10	119.8 (2)	C18-C17-C21-C22	56.8 (2)
C7-N2-C12-C13型	负极124.46 (19)	C18-C19-C25-C26型	负极3.6 (2)
N1-N2-C12-C13	55.76 (19)	C20-C19-C25-C26型	175.12 (16)
C14-N3-C13-C12	负极102.04 (18)	C18-C19-C25-C28	负极122.60 (18)
N2-C12-C13-N3型	66.26 (19)	C20-C19-C25-C28	56.1 (2)
C13-N3-C14-C15	179.25 (16)	C18-C19-C25-C27型	115.87 (19)
N3-C14-C15-C20	167.22 (17)	C20-C19-C25-C27型	负极65.4 (2)
编号：N3-C14-C15-C16	负极14.0 (3)	C20-O1-C29-C30	168.72 (15)

实验细节

水晶数据
化学配方	C类₃₀H（H）₄₉N个_三O（运行）
M（M）_第页	467.72
晶体系统，空间组	三联诊所，P（P）1
温度（K）	100
一，b条，c（c）(Å)	10.9220 (3), 11.6071 (4), 12.0283 (4)
α，β，γ(°)	78.452 (2), 82.775 (2), 79.146 (2)
V（V）（Å）^三)	1461.11（8）
Z轴	2
辐射类型	铜K（K）α
µ（毫米^负极¹)	0.49
晶体尺寸（mm）	0.12 × 0.10 × 0.09

数据收集
衍射仪	布鲁克APEXII CCD
吸收校正	多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，2003年）
T型_最小值，T型_最大值	0.944, 0.958
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	25868, 5197, 3560
R（右）_整数	0.058
（罪θ/λ)_最大值（Å）^负极¹)	0.607

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.046, 0.123, 1.00
反射次数	5197
参数数量	320
氢原子处理	受约束的氢原子参数
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）^负极^三)	0.18,负极0.19

计算机程序：APEX2型（布鲁克，2007），圣保罗（布鲁克，2007），SHELXTL公司（Sheldrick，2008）和FCF_filter（Guzei，2007），钻石（勃兰登堡，1999），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年，公共CIF（Westrip，2010）和modiCIFer（Guzei，2007）。

脚注

†其他附属机构：约翰内斯堡大学化学系，奥克兰公园金斯韦校区，约翰内斯堡，2006年，南非。

工具书类

Ainooson，M.K.（2010年）。南非约翰内斯堡大学硕士学位论文。谷歌学者
 Allen，F.H.（2002）。《水晶学报》。B类58, 380–388. 科学网 CSD公司交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者
 Boltina，S.、Yankey，M.、Guzei，I.A.、Spencer，L.C.、Ojwach，S.O.和Darkwa，J.（2012）。南非。化学杂志。 65, 75–83. 中国科学院谷歌学者
 勃兰登堡，K.（1999年）。钻石Crystal Impact GbR，德国波恩。谷歌学者
 布鲁克（2003）。SADABS公司.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
 Bruker（2007）。圣保罗和智能.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
 Bruno，I.J.、Cole，J.C.、Edgington，P.R.、Kessler，M.、Macrae，C.F.、McCabe，P.、Pearson，J.&Taylor，R.（2002）。《水晶学报》。B类58, 389–397. 科学网 CSD公司交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者
 Guzei，I.A.（2007年）。内部结晶程序：FCF_过滤器和修改CIFer。美国威斯康星州麦迪逊市威斯康星大学麦迪逊分校分子结构实验室谷歌学者
 Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者
 Westrip，S.P.（2010年）。J.应用。克里斯特。 43, 920–925. 科学网交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者