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有机化合物\（第5em段）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第67卷| 第12部分| 2011年12月| 第o3510页
https://doi.org/10.107/S1600536811050926

1,3-二甲基-5-（3-甲基-苯氧基）-1H（H）-吡唑-4-甲醛

洪岱，一 张海军，一 雷氏，一 孙海琴一和史玉钧一*

一南通大学化学化工学院，南通226019，中华人民共和国
*通信电子邮件：nankaidx228@yahoo.com.cn

(2011年11月4日收到； 2011年11月26日接受； 在线2011年11月30日)

在非对称单元标题化合物C的13H（H）14N个2O（运行）2，其中取代苯基环和吡唑环之间的二面角为86.5 （2） 和82.3 (3)°. 晶体填料具有弱的分子间C-H…O相互作用。

相关文献

吡唑衍生物的生物活性见：Drabek（1992）【Drabek，J.（1992），德国专利号4200742。】); 哈加等。(1990【Haga，T.、Toki，T.和Koyanaqi，T.，Okada，H.，Imai，O.和Morita，M.（1990）。Jpn专利号：02096568。】); Motoba公司等。(1992【Motoba，K.，Suzuki，T.&Uchida，M.（1992），《有害生物化学与生理学》，第43、37-44页。】); 瓦塔纳贝等。(2001[渡边，M.，Kuwata，T.，冈田，T).

【方案一】

实验

水晶数据

  • C类13H（H）14N个2O（运行）2

  • M（M）第页= 230.26

  • 三联诊所，[P\上一行]

  • 一= 7.9444 (16) Å

  • b条= 10.643 (3) Å

  • c（c）= 15.053 (3) Å

  • α= 107.732 (3)°

  • β= 102.473 (5)°

  • γ= 93.225 (7)°

  • V（V）= 1173.4 (5) Å三

  • Z轴= 4

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=0.09毫米−1

  • T型=113 K

  • 0.20×0.16×0.12毫米
数据收集

  • Rigaku Saturn724 CCD衍射仪

  • 吸收校正：多扫描(CrystalClear公司; 里加库，2008年[Rigaku（2008）。CrystalClear。日本东京Rigaku-公司。])T型最小值= 0.982,T型最大值= 0.989

  • 12386次测量反射

  • 5529个独立反射

  • 2226次反射我> 2σ(我)

  • R（右）整数=0.064
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.057

  • 水风险(F类2) = 0.100

  • S公司= 1.02

  • 5529次反射

  • 313个参数

  • 受约束的氢原子参数

  • Δρ最大值=0.25埃−3

  • Δρ最小值=-0.40埃−3

表1
氢键几何形状（λ，°）

天-H月A类 天-H（H） H月A类 天·A类 天-H月A类
C12-H12型A类●O4我 0.98 2.57 3.488 (3) 157
C15-H15氧ii（ii） 0.95 2.58 3.315 (3) 134
对称代码：（i）-x个+1, -年, -z（z）; （ii）x个-1,年-1,z（z）.

数据收集：CrystalClear公司（里加库，2008年[Rigaku（2008）。CrystalClear。日本东京Rigaku-公司。]); 细胞细化： CrystalClear公司; 数据缩减：CrystalClear公司; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（Sheldrick，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（Sheldrick，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：谢尔克斯特尔（Sheldrick，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于准备出版材料的软件：谢尔克斯特尔.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI：https://doi.org/10.107/S1600536811050926/ds2155sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：https://doi.org/10.107/S1600536811050926/ds2155Isup2.hkl

支持信息文件。内政部：https://doi.org/10.107/S1600536811050926/ds2155Isup3.cml

checkCIF报告


注释顶部

众所周知，含有吡唑环的化合物具有良好的生物活性，如杀菌、杀虫和除草活性（Haga等。, 1990; Motoba公司等。, 1992; 瓦塔纳贝等。, 2001). 它们被广泛应用于植物保护领域（Drabek，1992）。为了发现更多具有生物活性的吡唑类化合物，合成了标题化合物（I），并将其晶体结构已确定（图1）。两个独立分子中取代苯环和吡唑环的二面角分别为86.5（2）°和82.3（3）°。晶体填充显示出弱的分子间C-H··O相互作用（表1）。

相关文献顶部

吡唑衍生物的生物活性见：Drabek（1992）；哈加等。(1990); Motoba公司等。(1992); 瓦塔纳贝等。(2001).

实验顶部

至1-甲基-3-甲基-5-氯-1的搅拌溶液H（H）-在室温下添加DMF（30 ml）中的吡唑-4-甲醛（30 mmol）和3-甲基苯酚（48 mmol）中的氢氧化钾（60 mmol）。将所得混合物加热至388 k持续6 h。然后将反应溶液倒入冷水（100 ml）中并用乙酸乙酯（3）萃取x个60毫升）。在无水硫酸镁上干燥有机层。去除溶剂后，残渣从乙酸乙酯/石油醚中再结晶，得到无色晶体。

精炼顶部

将所有H原子放置在计算位置，C–H=0.95和0.98°A，并包含在精炼使用骑行模型单位国际标准化组织（H） =1.2单位等式（C） ●●●●。

结构描述顶部

众所周知，含有吡唑环的化合物具有良好的生物活性，如杀菌、杀虫和除草活性（Haga等。, 1990; Motoba公司等。, 1992; 瓦塔纳贝等。, 2001). 它们广泛应用于植物保护领域（Drabek，1992）。为了发现更多具有生物活性的吡唑类化合物，合成了标题化合物（I），并将其晶体结构确定（图1）。两个独立分子中取代苯环和吡唑环的二面角分别为86.5（2）°和82.3（3）°。晶体填充显示出弱的分子间C-H··O相互作用（表1）。

吡唑衍生物的生物活性见：Drabek（1992）；哈加等。（1990年）；Motoba公司等。(1992); 瓦塔纳贝等。(2001).

计算详细信息顶部

数据收集：CrystalClear公司（里加库，2008）；细胞精细化： CrystalClear公司（里加库，2008）；数据缩减：CrystalClear公司（里加库，2008年）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。标题化合物（I）视图，在30%概率水平上绘制位移椭球。
1,3-二甲基-5-（3-甲基苯氧基）-1H（H）-吡唑-4-甲醛顶部
水晶数据 顶部
C类13H（H）14N个2O（运行）2Z轴= 4
M（M）第页= 230.27F类(000) = 488
三联诊所，P（P）1天x个=1.303毫克负极三
大厅符号：-P 1钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
一= 7.9444 (16) Å4226次反射的细胞参数
b条= 10.643 (3) Åθ= 2.0–28.1°
c（c）= 15.053 (3) ŵ=0.09毫米负极1
α= 107.732 (3)°T型=113 K
β= 102.473 (5)°无色棱镜
γ= 93.225 (7)°0.20×0.16×0.12毫米
V（V）= 1173.4 (5) Å三
数据收集 顶部
Rigaku Saturn724 CCD
衍射仪		5529个独立反射
辐射源：旋转阳极2226次反射我> 2σ(我)
多层单色仪R（右）整数= 0.064
探测器分辨率：14.22像素mm-1θ最大值= 28.0°,θ最小值= 2.0°
ω和φ扫描小时=负极10→10
吸收校正：多扫描
(CrystalClear公司; 里加库，2008年）		k个=负极14→14
T型最小值= 0.982,T型最大值= 0.989我=负极19→19
12386次测量反射
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类2> 2σ(F类2)]=0.057氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类2) = 0.100受约束的氢原子参数
S公司= 1.02 w个=1/[σ2(F类o（o）2) + (0.010P（P）)2]
哪里P（P）= (F类o（o）2+ 2F类c（c）2)/3
5529次反射(Δ/σ)最大值= 0.004
313个参数Δρ最大值=0.25埃负极三
0个约束Δρ最小值=负极0.40埃负极三
水晶数据 顶部
C类13H（H）14N个2O（运行）2γ= 93.225 (7)°
M（M）第页= 230.27V（V）= 1173.4 (5) Å三
三联诊所，P（P）1Z轴= 4
一= 7.9444 (16) Å钼K（K）α辐射
b条= 10.643 (3) ŵ=0.09毫米负极1
c（c）= 15.053 (3) ÅT型=113 K
α= 107.732 (3)°0.20×0.16×0.12毫米
β= 102.473 (5)°
数据收集 顶部
Rigaku Saturn724 CCD
衍射仪		5529个独立反射
吸收校正：多扫描
(CrystalClear公司; 里加库，2008年）		2226次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.982,T型最大值=0.989R（右）整数= 0.064
12386次测量反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0570个约束
水风险(F类2) = 0.100受约束的氢原子参数
S公司= 1.02Δρ最大值=0.25埃负极三
5529次反射Δρ最小值=负极0.40埃负极三
313个参数
特殊细节 顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类2针对所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）单位国际标准化组织*/单位等式
O1公司0.8036 (2)0.24450 (16)0.10860 (11)0.0294 (5)
氧气0.7737 (2)0.60698 (17)0.33053 (12)0.0382 (5)
臭氧0.0347 (2)0.00932 (17)0.28476 (11)0.0328 (5)
O4号机组2005年10月（2）0.11940 (17)0.05903 (12)0.0425 (5)
N1型0.6563 (3)0.1553（2）0.19874 (14)0.0278 (6)
氮气0.5999 (3)0.1925 (2)0.28185 (14)0.0294 (6)
N3号机组0.0942 (3)0.2408 (2)0.35725（15）0.0303 (6)
4号机组0.1457 (3)0.3542 (2)0.33896 (14)0.0297 (6)
C1类0.7095 (3)0.2757 (2)0.02854 (17)0.0241 (6)
指挥与控制0.8041 (3)0.2834 (2)负极0.03652 (16)0.0274 (7)
氢气0.92350.2712负极0.02580.033*
C3类0.7187 (3)0.3095 (2)负极0.11844 (17)0.0321 (7)
H3级0.77970.3156负极0.16510.038美元*
补体第四成份0.5444 (3)0.3268 (2)负极0.13217 (17)0.0301 (7)
H4型0.48750.3453负极0.18830.036*
C5级0.4513 (3)0.3177 (2)负极0.06618 (17)0.0255 (6)
C6级0.5371 (3)0.2912（2）0.01631 (16)0.0256 (6)
H6型0.47670.28400.06300.031*
抄送70.2610 (3)0.3341 (2)负极0.08065 (16)0.0341 (7)
H7A型0.20390.2766负极0.05290.051*
H7B型0.20670.3093负极0.14960.051*
H7C型0.24880.4271负极0.04880.051*
抄送80.7308 (3)0.2600（3）0.18420 (17)0.0256 (7)
C9级0.7234 (3)0.3731 (2)0.25874（17）0.0223 (6)
C10号机组0.6415 (3)0.3234 (3)0.31759 (17)0.0255 (6)
C11号机组0.5998 (3)0.4000 (2)0.40987（15）0.0320 (7)
H11A型0.54010.33870.43370.048*
H11B型0.52430.46610.39860.048*
H11C型0.70770.44520.45770.048*
第12条0.6303 (3)0.0156 (2)0.13985 (17)0.0377 (8)
H12A型0.68490.00530.08600.056*
H12B型0.5054负极0.01550.11490.056*
H12C型0.6830负极0.03720.17910.056*
第13页0.7929 (3)0.5060 (3)0.26952 (18)0.0313 (7)
H13型0.85870.51640.22590.038*
第14页0.1617 (3)负极0.0619 (3)0.32283 (16)0.0274 (7)
第15项0.0930 (3)负极0.1703 (2)0.34139 (16)0.0294 (7)
H15型负极0.0289负极0.19120.33130.035*
第16号0.2095 (3)负极0.2481 (2)0.37553 (16)0.0298 (7)
H16型0.1670负极0.32460.38810.036*
第17页0.3865 (3)负极0.2146 (2)0.39111 (16)0.0296 (7)
第17页0.4643负极0.26840.41450.035*
第18号0.4526 (3)负极0.1037 (2)0.37326 (16)0.0252 (6)
第19号0.3373（3）负极0.0259 (2)0.33883 (15)0.0249 (6)
H19型0.37920.05100.32660.030*
C20个0.6461 (3)负极0.0664 (2)0.39066 (16)0.0320 (7)
H20A型0.6958负极0.01950.45930.048*
H20B型0.6672负极0.00840.35350.048*
H20C（H20C）0.7009负极0.14720.37040.048美元*
C21型0.0920 (3)0.1315 (3)0.28273 (19)0.0287 (7)
第22页0.1413 (3)0.1701 (3)0.21237 (18)0.0250 (6)
C23型0.1758 (3)0.3107 (3)0.25212 (18)0.0268 (7)
第24页0.2314 (3)0.4080 (2)0.20729 (17)0.0327 (7)
H24A型0.22860.49870.24850.049*
H24B型0.15220.39150.14400.049*
硫酸（H24C）0.34990.39780.19990.049*
C25型0.0481 (3)0.2495 (3)0.44694 (16)0.0417 (8)
硫化氢5a负极0.00060.16130.44400.063*
H25B型负极0.03850.31110.45710.063*
硫化氢0.15210.28210.50030.063*
第26页0.1513 (3)0.0825 (3)0.11980 (19)0.0350（7）
氢260.1175负极0.01000.10500.042*
原子位移参数（2) 顶部
单位11单位22单位33单位12单位13单位23
O1公司0.0228 (11)0.0443 (12)0.0271 (10)0.0118 (9)0.0112 (8)0.0153 (9)
氧气0.0450 (13)0.0302 (12)0.0371 (11)0.0036 (10)0.0104 (10)0.0076 (10)
臭氧0.0224 (11)0.0375 (12)0.0437 (12)0.0048 (9)0.0077 (9)0.0208 (10)
O4号机组0.0511 (14)0.0431 (13)0.0393 (12)0.0058（10）0.0263 (10)0.0116 (10)
N1型0.0281 (14)0.0296 (14)0.0244 (12)0.0053（11）0.0086 (11)0.0055 (11)
氮气0.0295 (14)0.0351 (14)0.0256 (13)0.0052 (11)0.0107 (11)0.0100 (11)
N3号机组0.0255（14）0.0421 (15)0.0279 (13)0.0077 (12)0.0114 (11)0.0140 (12)
4号机组0.0258 (14)0.0330 (14)0.0307 (13)0.0028 (11)0.0083 (11)0.0100 (12)
C1类0.0238 (17)0.0238 (15)0.0240 (14)0.0034 (12)0.0067 (12)0.0063 (12)
指挥与控制0.0215 (16)0.0336 (17)0.0306 (15)0.0078 (13)0.0135 (12)0.0099 (13)
C3类0.0399 (19)0.0322（17）0.0311 (15)0.0071 (14)0.0191 (13)0.0126 (14)
补体第四成份0.0325（18）0.0335 (17)0.0271 (15)0.0107 (14)0.0082 (13)0.0122 (13)
C5级0.0249 (17)0.0253 (15)0.0266 (15)0.0062（12）0.0077 (12)0.0074 (13)
C6级0.0268 (17)0.0283 (16)0.0229 (14)0.0044 (13)0.0108 (12)0.0066 (12)
抄送70.0307 (18)0.0389 (18)0.0353 (16)0.0066 (14)0.0093 (13)0.0143 (14)
抄送80.0182 (16)0.0387 (18)0.0262 (15)0.0080 (13)0.0074 (13)0.0172 (14)
C9级0.0176 (15)0.0266 (15)0.0226 (14)0.0014（12）0.0045 (12)0.0086 (12)
C10号机组0.0200 (16)0.0331（16）0.0229 (14)0.0057 (13)0.0042 (12)0.0089 (13)
C11号机组0.0333 (17)0.0374 (18)0.0274 (15)0.0030 (14)0.0147（13）0.0086 (14)
第12条0.0386 (19)0.0305 (17)0.0364 (16)0.0054 (14)0.0074 (14)0.0014 (14)
第13页0.0240 (17)0.0394 (18)0.0343 (17)0.0042 (14)0.0048 (13)0.0190 (15)
第14页0.0274 (18)0.0315 (17)0.0240 (15)0.0078 (13)0.0080 (13)0.0079 (13)
第15项0.0255 (17)0.0360 (17)0.0284 (15)0.0030 (14)0.0138（13）0.0083 (13)
第16号0.0387 (19)0.0278 (16)0.0275 (15)0.0036（14）0.0160 (13)0.0103 (13)
第17页0.0342 (18)0.0299 (16)0.0302 (15)0.0112 (14)0.0129 (14)0.0131 (13)
第18号0.0238（16）0.0290 (16)0.0224 (14)0.0073 (13)0.0088 (12)0.0052 (13)
第19号0.0223 (16)0.0290 (16)0.0272 (14)0.0047 (12)0.0087 (12)0.0126 (13)
C20个0.0308 (18)0.0351 (17)0.0356 (16)0.0095 (13)0.0132 (13)0.0150 (14)
C21型0.0162 (16)0.0374 (18)0.0376 (17)0.0087 (13)0.0064 (13)0.0188（15）
C22型0.0214 (16)0.0289 (16)0.0281 (15)0.0073（13）0.0097 (12)0.0107 (13)
C23型0.0166 (16)0.0350 (17)0.0305 (15)0.0082 (13)0.0049 (12)0.0130 (14)
第24页0.0309 (17)0.0314 (17)0.0380 (16)0.0083 (14)0.0116 (13)0.0116 (14)
C25型0.046 (2)0.057 (2)0.0274 (16)0.0085 (16)0.0162 (14)0.0173 (15)
第26页0.0320 (18)0.0327 (18)0.0411 (18)0.0060 (14)0.0140 (15)0.0092 (15)
几何参数（λ，º） 顶部
O1-C8型1.356 (3)C11-H11A型0.9800
O1-C1型1.415（2）C11-H11B型0.9800
氧气-C131.224 (3)C11-H11C0.9800
O3-C21型1.364 (3)C12-H12A型0.9800
臭氧-C141.422 (3)C12-H12B型0.9800
O4至C261.224 (3)C12-H12C型0.9800
N1-C8型1.330（3）C13-H13型0.9500
N1-N2型1.372 (3)C14-C19号1.374 (3)
N1-C12型1.458 (3)C14-C15号1.378 (3)
N2-C10气体1.325 (3)C15至C161.395 (3)
编号3-C211.344 (3)2015年5月15日0.9500
N3-N4号机组1.377 (3)C16-C17号1.382 (3)
编号3-C251.451 (3)C16-H16型0.9500
编号4-C231.326 (3)C17-C18型1.387 (3)
C1-C6号机组1.369（3）C17-H17型0.9500
C1-C2类1.375 (3)第18页至第19页1.392 (3)
C2-C3型1.388（3）C18-C20型1.511 (3)
C2-H2型0.9500C19-H19号0.9500
C3-C4型1.386 (3)C20-H20A型0.9800
C3-H3型0.9500C20-H20B0.9800
C4至C51.382 (3)C20-H20C型0.9800
C4-H4型0.9500C21-C22型1.367 (3)
C5至C61.398 (3)C22-C23型1.418 (3)
C5至C71.508 (3)C22-C26型1.443 (3)
C6-H6型0.9500C23-C24型1.492 (3)
C7-H7A型0.9800C24-H24A型0.9800
C7-H7B型0.9800C24-H24B型0.9800
C7-H7C型0.9800C24-H24C型0.9800
C8-C9型1.388 (3)C25-H25A型0.9800
C9-C10型1.408 (3)C25-H25B型0.9800
C9-C13型1.437 (3)C25-H25C型0.9800
C10-C11号机组1.498 (3)C26-H26型0.9500
C8-O1-C1117.58 (19)H12A-C12-H12C型109.5
C21-O3-C14117.0 (2)H12B-C12-H12C型109.5
C8-N1-N2111.3 (2)氧气-C13-C9125.1 (3)
C8-N1-C12号机组128.9 (2)氧气-C13-H13117.5
N2-N1-C12气体119.8 (2)C9-C13-H13型117.5
C10-N2-N1型105.0 (2)C19-C14-C15型123.2 (2)
C21-N3-N4型110.9 (2)C19-C14-O3型122.7 (2)
C21-N3-C25型128.5 (2)C15-C14-O3114.0 (2)
N4-N3-C25型120.6 (2)C14-C15-C16117.4 (2)
C23-N4-N3104.8 (2)C14-C15-H15型121.3
C6-C1-C2型123.6 (2)C16-C15-H15型121.3
C6-C1-O1型122.0 (2)C17-C16-C15型120.3 (2)
C2-C1-O1型114.3 (2)C17-C16-H16型119.9
C1-C2-C3117.5 (2)C15-C16-H16型119.9
C1-C2-H2121.2C16-C17-C18型121.2 (2)
C3-C2-H2121.2C16-C17-H17型119.4
C4-C3-C2型120.0 (2)C18-C17-H17型119.4
C4-C3-H3型120C17-C18-C19118.8 (2)
C2-C3-H3型120C17-C18-C20型121.3 (2)
C5-C4-C3121.6 (2)C19-C18-C20型119.8 (2)
C5-C4-H4119.2C14-C19-C18型119.0 (2)
C3-C4-H4型119.2C14-C19-H19型120.5
C4-C5-C6118.5 (2)C18-C19-H19型120.5
C4-C5-C7型122.3 (2)C18-C20-H20A型109.5
C6-C5-C7型119.2 (2)C18-C20-H20B109.5
C1-C6-C5型118.7 (2)H20A-C20-H20B109.5
C1-C6-H6型120.6C18-C20-H20C型109.5
C5-C6-H6120.6H20A-C20-H20C109.5
C5-C7-H7A109.5H20B-C20-H20C型109.5
C5-C7-H7B109.5N3-C21-O3型119.8 (2)
H7A-C7-H7B型109.5N3-C21-C22型108.6 (2)
C5-C7-H7C型109.5O3-C21-C22型131.5 (3)
H7A-C7-H7C型109.5C21-C22-C23型104.0 (2)
H7B-C7-H7C型109.5C21-C22-C26型125.8 (3)
N1-C8-O1型120.9 (2)C23-C22-C26型130.2 (3)
N1-C8-C9型108.3 (2)N4-C23-C22型111.7 (2)
O1-C8-C9130.8 (3)N4-C23-C24型119.8 (2)
C8-C9-C10型103.7 (2)C22-C23-C24型128.5 (2)
C8-C9-C13型125.1 (3)C23-C24-H24A型109.5
C10-C9-C13131.2 (2)C23-C24-H24B型109.5
N2-C10-C9111.8 (2)H24A-C24-H24B109.5
N2-C10-C11型120.3 (2)C23-C24-H24C型109.5
C9-C10-C11128.0 (2)H24A-C24-H24C109.5
C10-C11-H11A型109.5H24B-C24-H24C109.5
C10-C11-H11B型109.5N3-C25-H25A型109.5
H11A-C11-H11B型109.5N3-C25-H25B型109.5
C10-C11-H11C109.5H25A-C25-H25B型109.5
H11A-C11-H11C型109.5N3-C25-H25C109.5
H11B-C11-H11C型109.5H25A-C25-H25C型109.5
N1-C12-H12A型109.5H25B-C25-H25C109.5
N1-C12-H12B型109.5O4-C26-C22型124.5 (3)
H12A-C12-H12B型109.5O4-C26-H26型117.8
N1-C12-H12C型109.5C22-C26-H26型117.8
C8-N1-N2-C100.3 (3)C8-C9-C13-O2173.5 (2)
C12-N1-N2-C10负极179.72 (19)C10-C9-C13-O2负极9.2 (4)
C21-N3-N4-C23型负极0.5 (3)C21-O3-C14-C19负极13.2（3）
C25-N3-N4-C23型负极179.5 (2)C21-O3-C14-C15167.3 (2)
C8-O1-C1-C6负极14.8 (3)C19-C14-C15-C16负极1.9 (4)
C8-O1-C1-C2167.7（2）O3-C14-C15-C16型177.68 (19)
C6-C1-C2-C30.6 (4)C14-C15-C16-C171.1 (4)
O1-C1-C2-C3178.1 (2)C15-C16-C17-C18负极0.1 (4)
C1-C2-C3-C4型0.0 (4)C16-C17-C18-C19负极0.1 (4)
C2-C3-C4-C5型负极0.4 (4)C16-C17-C18-C20179.7 (2)
C3-C4-C5-C6型0.3 (4)C15-C14-C19-C181.6 (4)
C3-C4-C5-C7型负极179.1 (2)O3-C14-C19-C18型负极177.9 (2)
C2-C1-C6-C5型负极0.7 (4)C17-C18-C19-C14负极0.6 (4)
O1-C1-C6-C5负极178.0 (2)C20-C18-C19-C14型179.6 (2)
C4-C5-C6-C1型0.2 (4)N4-N3-C21-O3负极176.2（2）
C7-C5-C6-C1179.6 (2)C25-N3-C21-O3型2.7 (4)
N2-N1-C8-O1176.58 (19)N4-N3-C21-C22型负极0.4 (3)
C12-N1-C8-O1负极3.4 (4)C25-N3-C21-C22178.5 (2)
N2-N1-C8-C9负极0.9（3）C14-O3-C21-N3负极91.8 (3)
C12-N1-C8-C9179.1 (2)C14-O3-C21-C2293.5 (3)
C1-O1-C8-N1103.3 (3)N3-C21-C22-C23型1.0 (3)
C1-O1-C8-C9负极79.9 (3)O3-C21-C22-C23型176.2 (2)
N1-C8-C9-C101.1 (3)N3-C21-C22-C26型负极178.3 (2)
O1-C8-C9-C10负极176.1 (2)O3-C21-C22-C26型负极3.2 (5)
N1-C8-C9-C13179.0 (2)N3-N4-C23-C22型1.2 (3)
O1-C8-C9-C131.8 (4)N3-N4-C23-C24型178.74 (19)
N1-N2-C10-C90.4（3）C21-C22-C23-N4型负极1.4 (3)
N1-N2-C10-C11负极179.8 (2)C26-C22-C23-N4型177.9 (2)
C8-C9-C10-N2型负极0.9 (3)C21-C22-C23-C24负极178.7 (2)
C13-C9-C10-N2负极178.7 (2)C26-C22-C23-C240.6 (4)
C8-C9-C10-C11179.3 (2)C21-C22-C26-O4型负极177.9 (3)
C13-C9-C10-C111.6 (4)C23-C22-C26-O4型2.9 (4)
氢键几何形状（λ，º） 顶部
天-H（H）···A类天-H（H）H（H）···A类天···A类天-H（H）···A类
C12-H12型A类···O4号机组我0.982.573.488 (3)157
C15-H15···O2ii（ii）0.952.583.315 (3)134
对称代码：（i）负极x个+1,负极年，负极z（z）; （ii）x个负极1,年负极1,z（z）.

实验细节

水晶数据
化学配方C类13H（H）14N个2O（运行）2
M（M）第页230.27
晶体系统，空间组三联诊所，P（P）1
温度（K）113
一，b条，c（c）(Å)7.9444 (16), 10.643 (3), 15.053 (3)
α，β，γ（°）107.732 (3), 102.473 (5), 93.225 (7)
V（V）(Å三)1173.4 (5)
Z轴4
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米负极1)0.09
晶体尺寸（mm）0.20 × 0.16 × 0.12
数据收集
衍射仪Rigaku Saturn724 CCD
吸收校正多扫描
(CrystalClear公司; 里加库，2008年）
T型最小值，T型最大值0.982、0.989
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		12386, 5529, 2226
R（右）整数0.064
（罪θ/λ)最大值(Å负极1)0.660
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.057, 0.100, 1.02
反射次数5529
参数数量313
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）负极三)0.25,负极0.40

计算机程序：CrystalClear公司（里加库，2008），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008）。

氢键几何形状（λ，º） 顶部
天-H（H）···A类天-H（H）H（H）···A类天···A类天-H（H）···A类
C12-H12A···O4我0.982.573.488 (3)157
C15-H15···O2ii（ii）0.952.583.315 (3)134
对称代码：（i）负极x个+1,负极年，负极z（z）; （ii）x个负极1,年负极1,z（z）.
 

致谢

本研究得到了国家自然科学基金（NNSFC）（批准号20772068）、南通市科技项目基金（批准号K2010016、AS2010005）、南东大学科学基金（批准编号09Z010、09 C001）的支持南通大学人才引进科研基金。

参考文献

第一次引用Drabek，J.（1992）。德国专利号4200742谷歌学者
 第一次引用Haga，T.，Toki，T.、Koyanaqi，T.和Okada，H.、Imai，O.&Morita，M.（1990年）。Jpn专利号：02096568谷歌学者
 第一次引用Motoba，K.、Suzuki，T.和Uchida，M.（1992年）。有害的。生物化学。生理学。 43, 37–44. 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Rigaku（2008）。CrystalClear公司日本东京理工株式会社。 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
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期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第67卷| 第12部分| 2011年12月| 第o3510页
https://doi.org/10.1107/S1605368110050926