1-Methyl-3-trifluoro­methyl-5-[(3-chloro­phen­yl)sulfanyl]-1H-pyrazole-4-carbaldehyde O-(4-chloro­benzo­yl)oxime

Dai, H.; Zhang, H.-J.; Shi, L.; Luo, K.-P.; Shi, Y.-J.

doi:10.1107/S1600536811047970

有机化合物

晶体学的
通信

国际标准编号：2056-9890

第67卷| 第12部分| 2011年12月| 第o3343页

https://doi.org/10.107/S1600536811047970

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1-甲基-3-三氟甲基-5-[（3-氯苯基）磺胺基]-1H（H）-吡唑-4-甲醛O（运行）-（4-氯-苯甲酰）肟

洪岱,^一张海军,^一雷氏,^一骆坤鹏 ^一和史玉钧 ^一 ^*

^一南通大学化学化工学院，南通226019，中华人民共和国
^*通信电子邮件：nankaidx228@yahoo.com.cn

(收到日期：2011年11月4日； 2011年11月11日接受；在线2011年11月19日)

在标题化合物中，C₁₉H（H）₁₂氯₂F类_三N个_三O（运行）₂S、 3-氯苯基和4-氯苯基环形成二面角89.5 （2）和11.4 （2） °。在晶体中，分子沿一轴链接成链通过C-H…N氢键。

实验

水晶数据

C类₁₉H（H）₁₂氯₂F类_三N个_三O（运行）₂S公司
米_第页= 474.28
单斜的，P（P）2₁/n个
一= 8.1405 (16) Å
b条= 18.680 (4) Å
c（c）= 13.737 (3) Å
β= 96.10 (3)°
V（V）= 2077.0 (7) Å^三
Z轴= 4
钼K（K）α辐射
μ=0.46毫米⁻¹
T型=113 K
0.18×0.16×0.12毫米

数据收集

Rigaku Saturn CCD区域探测器衍射仪
吸收校正：多扫描(CrystalClear公司; 里加库，2008年 )T型_最小值= 0.922,T型_最大值= 0.947
11802次测量反射
3654个独立反射
2794次反射我> 2σ(我)
R（右）_整数= 0.039

精炼

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.049
水风险(F类²) = 0.137
S公司= 1.10
3654次反射
273个参数
受约束的氢原子参数
Δρ_最大值=0.39埃⁻³
Δρ_最小值=-0.38埃⁻³

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月一个	D类-H（H）	H月一个	D类⋯一个	D类-H月一个
C5-H5和氮气^我	0.93	2.49	3.365 (4)	156
对称代码：（i）x个+1,年,z（z）.

数据收集：CrystalClear公司（里加库，2008年); 细胞精细化： CrystalClear公司; 数据缩减：CrystalClear公司; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年 ); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年); 分子图形：谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008年); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

支持信息

晶体结构：包含数据块r80421a，I.DOI：https://doi.org/10.107/S1600536811047970/cv5193sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：https://doi.org/10.107/S1600536811047970/cv5193Isup2.hkl

支持信息文件。内政部：https://doi.org/10.107/S1600536811047970/cv5193Isup3.cml

checkCIF报告

注释顶部

作为吡唑肟结构研究的继续酯类（戴等。，2011），我们在此报告标题化合物（I）的结构。

在（I）（图1）中，所有键的长度和角度与相关化合物（Dai等。, 2011). 平均平面p1（C7/C8/C9/N2/N1）、p2（C1/C2/C3/C4/C5/C6）和p3（C13/C14/C15/C16/C17/C18）形成以下二面角-p2/p1 89.5（2）°、p3/p1 11.4（3）°。晶体堆积显示出弱的分子间C-H··N相互作用（表1），它将分子沿一轴。

相关文献顶部

对于晶体结构我们小组最近研究的相关吡唑肟，见：Dai等。(2011).

实验顶部

至搅拌良好的1-甲基-3-三氟甲基-5-（3-氯苯硫代）-1溶液H（H）-在室温下逐滴添加存于40ml二氯甲烷中的吡唑-4-甲醛肟（4mmol）和吡啶（5ml）。将所得溶液加热至回流7 h并冷却至室温。用饱和盐水（3*30 ml）清洗混合物，并在无水硫酸钠上干燥。在减压下蒸发溶剂，通过柱色谱法硅胶与石油醚/乙酸乙酯（12:1v（v）/v（v）)作为洗脱液，然后从石油醚/乙酸乙酯再结晶得到无色晶体。

结构描述顶部

作为吡唑肟结构研究的继续酯类（戴等。，2011），我们在此报告标题化合物（I）的结构。

对于晶体结构我们小组最近研究的一种相关吡唑肟，见：Dai等。(2011).

计算详细信息顶部

数据收集：CrystalClear公司（里加库，2008年）；细胞精细化： CrystalClear公司（里加库，2008年）；数据缩减：CrystalClear公司（里加库，2008）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

数字顶部

图1。（I）的分子结构显示原子编号和30%的概率置换椭球。

1-甲基-3-三氟甲基-5-[（3-氯苯基）磺胺基]-1H（H）-吡唑-4-甲醛O（运行）-（4-氯苯甲酰）肟顶部

水晶数据顶部

C类₁₉H（H）₁₂氯₂F类_三N个_三O（运行）₂S公司	F类(000) = 960
米_第页= 474.28	D类_x个=1.517毫克米⁻^三
单斜的，P（P）2₁/n个	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-P 2yn	4368次反射的细胞参数
一= 8.1405 (16) Å	θ= 2.2–27.9°
b条= 18.680 (4) Å	µ=0.46毫米⁻¹
c（c）= 13.737 (3) Å	T型=113 K
β= 96.10 (3)°	单斜，无色
V（V）= 2077.0 (7) Å^三	0.18×0.16×0.12毫米
Z轴= 4

数据收集顶部

Rigaku土星CCD区域探测器衍射仪	3654个独立反射
辐射源：旋转阳极	2794次反射我>2个σ(我)
共焦单色仪	R（右）_整数=0.039
探测器分辨率：7.31像素mm^-1	θ_最大值= 25.0°,θ_最小值= 2.2°
ω和φ扫描	小时=−9→9
吸收校正：多扫描 (CrystalClear公司; 里加库，2008年）	k个=−22→22
T型_最小值= 0.922,T型_最大值= 0.947	我=−14→16
11802次测量反射

精炼顶部

优化于F类²	二次原子位置：差分傅里叶映射
最小二乘矩阵：完整	氢站点位置：从邻近站点推断
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.049	受约束的氢原子参数
水风险(F类²) = 0.137	w个= 1/[σ²(F类_哦²) + (0.0717P（P）)²+ 0.2323P（P）] 哪里P（P）= (F类_哦²+ 2F类_c（c）²)/3
S公司= 1.10	(Δ/σ)_最大值=0.001
3654次反射	Δρ_最大值=0.39埃⁻^三
273个参数	Δρ_最小值=−0.38埃⁻^三
0个约束	消光校正：SHELXL公司，Fc（预测值）^*=kFc[1+0.001xFc²λ^三/罪（2θ)]^-1/4
主原子位置定位：结构-变量直接方法	消光系数：0.020（3）

水晶数据顶部

C类₁₉H（H）₁₂氯₂F类_三N个_三O（运行）₂S公司	V（V）= 2077.0 (7) Å^三
米_第页= 474.28	Z轴= 4
单斜的，P（P）2₁/n个	钼K（K）α辐射
一= 8.1405 (16) Å	µ=0.46毫米⁻¹
b条= 18.680 (4) Å	T型=113 K
c（c）=13.737（3）Å	0.18×0.16×0.12毫米
β=96.10（3）°

数据收集顶部

里加库土星CCD区域探测器衍射仪	3654个独立反射
吸收校正：多扫描 (CrystalClear公司; 里加库，2008年）	2794次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.922,T型_最大值= 0.947	R（右）_整数= 0.039
11802次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.049	0个约束
水风险(F类²) = 0.137	受约束的氢原子参数
S公司= 1.10	Δρ_最大值=0.39埃⁻^三
3654次反射	Δρ_最小值=−0.38埃⁻^三
273个参数

特殊细节顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当由晶体对称性定义时，才使用电解槽参数中e.s.d.之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类²在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
第1类	1.09484 (13)	0.84104 (6)	0.56388 (10)	0.1131 (4)
二氧化氯	1.29709 (11)	0.74602 (6)	1.34884 (7)	0.0961 (4)
S1（第一阶段）	0.64859 (10)	1.00969 (4)	0.71200 (6)	0.0663 (3)
一层楼	0.1729（2）	0.85215 (8)	0.92153（14）	0.0775（5）
地上二层	−0.0064 (2)	0.93357 (11)	0.88380 (14)	0.0867 (6)
第三层	0.1826 (2)	0.94978 (10)	1.00144 (12)	0.0778 (5)
O1公司	0.6832 (2)	0.87708 (10)	1.04766 (12)	0.0532 (5)
氧气	0.5304 (3)	0.84250 (12)	1.16752 (17)	0.0833 (7)
N1型	0.3126 (3)	1.00802 (11)	0.71276 (16)	0.0566 (6)
氮气	0.1875 (3)	0.98695 (11)	0.76284 (16)	0.0543 (6)
N3号机组	0.5309 (3)	0.89838 (12)	0.99338 (15)	0.0538 (6)
C1类	0.5668 (4)	0.88041 (15)	0.6144 (2)	0.0607 (7)
上半年	0.4569	0.8886	0.6238	0.073*
指挥与控制	0.6110（4）	0.81988（17）	0.5655 (2)	0.0688 (8)
氢气	0.5297	0.7873	0.5423	0.083*
C3类	0.7709 (4)	0.80690 (17)	0.5504 (2)	0.0715 (8)
H3级	0.7993	0.7657	0.5180	0.086*
补体第四成份	0.8894 (4)	0.85576 (16)	0.5841 (2)	0.0654 (8)
C5级	0.8510 (3)	0.91618 (15)	0.63472 (18)	0.0584 (7)
H5型	0.9336	0.9479	0.6587	0.070*
C6级	0.6885 (3)	0.92892 (14)	0.64942 (16)	0.0508 (6)
抄送7	0.4631 (3)	0.98935 (13)	0.75808 (18)	0.0492 (6)
抄送8	0.4342 (3)	0.95423 (12)	0.84390 (16)	0.0434 (6)
C9级	0.2602 (3)	0.95408（12）	0.84192 (16)	0.0433（6）
C10号机组	0.1528（3）	0.92283 (13)	0.91187 (19)	0.0518 (6)
第11条	0.5643 (3)	0.92724 (12)	0.91488 (18)	0.0468 (6)
第11页	0.6739	0.9313	0.9023	0.056*
第12项	0.6607 (3)	0.84774 (13)	1.13649 (19)	0.0513 (6)
第13页	0.8222 (3)	0.82499 (13)	1.18756 (18)	0.0473 (6)
第14项	0.8200 (4)	0.77728 (14)	1.2655 (2)	0.0584 (7)
H14型	0.7197	0.7611	1.2838	0.070*
第15项	0.9663 (4)	0.75393 (14)	1.3154 (2)	0.0629 (8)
H15型	0.9651	0.7220	1.3673	0.076*
第16号	1.1137 (3)	0.77827 (15)	1.2879（2）	0.0582 (7)
第17页	1.1198（3）	0.82612（14）	1.2119 (2)	0.0555 (7)
H17型	1.2206	0.8425	1.1946	0.067*
第18号	0.9727 (3)	0.84924 (13)	1.16177 (19)	0.0517 (6)
H18型	0.9749	0.8814	1.1102	0.062*
第19号	0.2742 (5)	1.0461 (2)	0.6195 (2)	0.0884 (11)
H19A型	0.2762	1.0130	0.5662	0.133*
H19B型	0.3549	1.0830	0.6139	0.133*
H19C型	0.1665	1.0673	0.6176	0.133*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
第1类	0.0650 (6)	0.1302 (9)	0.1451（10）	0.0138 (5)	0.0163（6）	−0.0332（7）
氯化二	0.0651 (6)	0.1262 (8)	0.0921 (6)	0.0249 (5)	−0.0154 (5)	0.0214 (5)
S1（第一阶段）	0.0663 (5)	0.0631 (5)	0.0734 (5)	−0.0207 (3)	0.0257 (4)	−0.0077 (3)
一层楼	0.0803 (13)	0.0574 (10)	0.0992 (13)	−0.0039 (8)	0.0302 (10)	0.0083 (8)
地上二层	0.0379 (9)	0.1262 (16)	0.0967 (13)	0.0030 (9)	0.0103 (9)	0.0184 (11)
第三层	0.0809 (13)	0.0988 (13)	0.0579 (10)	−0.0146 (10)	0.0263 (9)	−0.0142 (9)
O1公司	0.0370 (10)	0.0717 (11)	0.0500 (9)	0.0044 (8)	0.0002（8）	0.0088 (8)
氧气	0.0458（13）	0.1175（18）	0.0892 (15)	0.0122 (11)	0.0195 (12)	0.0396 (13)
N1型	0.0603 (15)	0.0591 (13)	0.0498 (12)	0.0021 (11)	0.0025 (11)	0.0099 (10)
氮气	0.0485 (13)	0.0582 (12)	0.0553 (13)	0.0069 (10)	0.0016 (11)	0.0036 (10)
N3号机组	0.0374 (12)	0.0684 (14)	0.0536 (12)	0.0051 (10)	−0.0040 (10)	0.0042 (10)
C1类	0.0530 (17)	0.0707 (17)	0.0595 (16)	−0.0153 (13)	0.0109 (13)	−0.0025 (13)
指挥与控制	0.072 (2)	0.0704 (18)	0.0629 (17)	−0.0216 (16)	0.0033 (16)	−0.0037（14）
C3类	0.080 (2)	0.0724（19）	0.0627（18）	−0.0051 (17)	0.0113 (16)	−0.0053 (15)
补体第四成份	0.0582 (19)	0.079 (2)	0.0587 (16)	0.0060 (15)	0.0049 (14)	0.0002 (14)
C5级	0.0490 (17)	0.0761 (18)	0.0486 (14)	−0.0088 (13)	−0.0013 (12)	0.0014 (13)
C6级	0.0522 (16)	0.0591 (15)	0.0413 (13)	−0.0098 (12)	0.0052 (12)	0.0070 (11)
抄送7	0.0483 (16)	0.0499 (13)	0.0498 (14)	−0.0037 (11)	0.0070 (12)	0.0012 (11)
抄送8	0.0411 (14)	0.0457 (12)	0.0432 (12)	−0.0016 (10)	0.0038 (10)	−0.0044 (10)
C9级	0.0401 (14)	0.0469 (12)	0.0424 (12)	0.0035 (10)	0.0017 (10)	−0.0022 (10)
C10号机组	0.0383（15）	0.0564 (15)	0.0611（16）	0.0019（11）	0.0067 (12)	−0.0012 (12)
第11条	0.0360 (13)	0.0532 (14)	0.0509 (14)	−0.0006 (10)	0.0026 (11)	−0.0028 (11)
第12项	0.0453 (16)	0.0537 (14)	0.0549 (15)	−0.0002 (11)	0.0050 (13)	0.0065 (11)
第13页	0.0425 (15)	0.0488 (13)	0.0505 (13)	0.0023 (11)	0.0048 (11)	0.0007 (11)
第14项	0.0511 (16)	0.0626 (16)	0.0623 (16)	0.0010 (13)	0.0105 (13)	0.0150 (13)
第15项	0.062 (2)	0.0667 (17)	0.0598 (17)	0.0091 (14)	0.0049 (14)	0.0170 (13)
第16号	0.0517 (17)	0.0651（16）	0.0554 (15)	0.0111（13）	−0.0057（13）	0.0009 (13)
第17页	0.0418 (15)	0.0617 (16)	0.0627 (16)	−0.0018 (12)	0.0036 (13)	−0.0007 (13)
第18号	0.0469 (16)	0.0531 (14)	0.0547 (14)	−0.0015 (11)	0.0032 (12)	0.0072 (11)
第19号	0.103 (3)	0.096 (2)	0.0642 (19)	0.011 (2)	0.0001 (18)	0.0349 (18)

几何参数（Å，º）顶部

氯1-C4	1.746 (3)	C4-C5型	1.379 (4)
氯化物-C16	1.740 (3)	C5至C6	1.380 (4)
S1-C7号机组	1.740 (3)	C5-H5型	0.9300
S1-C6号机组	1.783 (3)	C7-C8号机组	1.391 (3)
F1-C10层	1.335 (3)	C8-C9型	1.414 (3)
F2-C10层	1.327 (3)	C8-C11号机组	1.451（3）
F3-C10层	1.328（3）	C9-C10型	1.486（4）
O1-C12型	1.368 (3)	C11-H11型	0.9300
臭氧-N3	1.434 (2)	C12-C13型	1.485 (3)
氧气-C12	1.189 (3)	C13至C18	1.387 (4)
N1-N2型	1.347 (3)	C13至C14	1.394 (4)
N1-C7型	1.359 (3)	C14-C15号	1.381 (4)
N1-C19号机组	1.469 (3)	C14-H14型	0.9300
N2-C9气体	1.331 (3)	C15至C16	1.373 (4)
编号3-C11	1.261 (3)	C15-H15型	0.9300
C1-C2类	1.382 (4)	C16-C17号	1.380 (4)
C1-C6号机组	1.390 (4)	C17-C18型	1.385 (4)
C1-H1型	0.9300	C17-H17型	0.9300
C2-C3型	1.361 (4)	C18-H18型	0.9300
C2-H2型	0.9300	C19-H19A型	0.9600
C3-C4型	1.372（4）	C19-H19B年	0.9600
C3-H3型	0.9300	C19-H19C型	0.9600

C7-S1-C6号机组	101.54 (12)	F2-C10-F1层	106.5 (2)
C12-O1-N3型	112.63 (19)	F3-C10-F1层	105.9 (2)
N2-N1-C7	112.6 (2)	F2-C10-C9层	112.1 (2)
N2-N1-C19型	119.0 (3)	F3-C10-C9层	112.8（2）
C7-N1-C19型	128.4 (3)	F1-C10-C9型	112.2 (2)
C9-N2-N1	104.9 (2)	N3-C11-C8号	121.0 (2)
C11-N3-O1型	108.1 (2)	编号：N3-C11-H11	119.5
C2-C1-C6型	119.3 (3)	C8-C11-H11型	119.5
C2-C1-H1型	120.4	O2-C12-O1型	124.2 (2)
C6-C1-H1型	120.4	氧气-C12-C13	125.9 (2)
C3-C2-C1	121.5（3）	O1-C12-C13型	109.9（2）
C3二氧化碳	119.3	C18-C13-C14型	119.2 (2)
C1-C2-H2	119.3	C18-C13-C12型	123.2 (2)
C2-C3-C4型	118.7 (3)	C14-C13-C12	117.6 (2)
C2-C3-H3型	120.7	C15-C14-C13型	120.2（3）
C4-C3-H3基因	120.7	C15-C14-H14型	119.9
C3-C4-C5型	121.7 (3)	C13-C14-H14型	119.9
C3-C4-氯1	119.5 (3)	C16-C15-C14型	119.4 (3)
C5-C4-Cl1	118.8 (2)	C16-C15-H15型	120.3
C4-C5-C6	119.1 (3)	C14-C15-H15型	120.3
C4-C5-H5型	120.4	C15-C16-C17型	121.7 (2)
C6-C5-H5型	120.4	C15-C16-Cl2	118.9 (2)
C5-C6-C1	119.7 (3)	C17-C16-Cl2	119.4 (2)
C5-C6-S1	116.3 (2)	C16-C17-C18型	118.6 (3)
C1-C6-S1	124.0 (2)	C16-C17-H17	120.7
N1-C7-C8型	106.5 (2)	C18-C17-H17型	120.7
N1-C7-S1型	123.51 (19)	C17-C18-C13型	120.8 (2)
C8-C7-S1型	130.0 (2)	C17-C18-H18型	119.6
C7-C8-C9	104.1 (2)	C13-C18-H18型	119.6
C7-C8-C11号机组	123.8 (2)	N1-C19-H19A型	109.5
C9-C8-C11型	132.1 (2)	N1-C19-H19B型	109.5
N2-C9-C8型	111.9 (2)	H19A-C19-H19B	109.5
N2-C9-C10型	117.9 (2)	N1-C19-H19C型	109.5
C8-C9-C10型	130.2 (2)	H19A-C19-H19C	109.5
F2-C10-F3层	106.8 (2)	H19B-C19-H19C	109.5

C7-N1-N2-C9	0.0 (3)	C11-C8-C9-N2	178.2 (2)
C19-N1-N2-C9	179.5 (2)	C7-C8-C9-C10	178.2（2）
C12-O1-N3-C11	177.4（2）	C11-C8-C9-C10	−2.8 (4)
C6-C1-C2-C3型	−0.3 (4)	N2-C9-C10-F2型	−0.6 (3)
C1-C2-C3-C4型	−0.7 (5)	C8-C9-C10-F2	−179.5 (2)
C2-C3-C4-C5型	1.8 (5)	N2-C9-C10-F3型	−121.2 (2)
C2-C3-C4-Cl1型	−179.0 (2)	C8-C9-C10-F3型	59.9 (3)
C3-C4-C5-C6型	−2.0 (4)	N2-C9-C10-F1型	119.2 (2)
氯-C4-C5-C6	178.8 (2)	C8-C9-C10-F1	−59.7 (3)
C4-C5-C6-C1型	0.9 (4)	O1-N3-C11-C8型	179.75 (19)
C4-C5-C6-S1型	−178.0 (2)	C7-C8-C11-N3号机组	177.1 (2)
C2-C1-C6-C5型	0.2 (4)	C9-C8-C11-N3	−1.7 (4)
C2-C1-C6-S1型	179.0 (2)	N3-O1-C12-O2	−2.5（4）
C7-S1-C6-C5	−157.1（2）	N3-O1-C12-C13型	178.37 (19)
C7-S1-C6-C1	24.0 (2)	O2-C12-C13-C18型	−161.7 (3)
N2-N1-C7-C8	−0.5 (3)	O1-C12-C13-C18型	17.4 (3)
C19-N1-C7-C8型	−179.9 (3)	O2-C12-C13-C14型	17.8 (4)
N2-N1-C7-S1	−179.46 (17)	O1-C12-C13-C14型	−163.0 (2)
C19-N1-C7-S1	1.1 (4)	C18-C13-C14-C15	−0.8 (4)
C6-S1-C7-N1	−96.1 (2)	C12-C13-C14-C15	179.7 (3)
C6-S1-C7-C8	85.2 (2)	C13-C14-C15-C16	0.2 (4)
N1-C7-C8-C9	0.7 (2)	C14-C15-C16-C17	0.5 (4)
S1-C7-C8-C9	179.61 (19)	C14-C15-C16-Cl2	−177.8 (2)
N1-C7-C8-C11型	−178.3（2）	C15-C16-C17-C18	−0.7 (4)
S1-C7-C8-C11型	0.6 (4)	氯化物-C16-C17-C18	177.6 (2)
N1-N2-C9-C8	0.5 (3)	C16-C17-C18-C13	0.2 (4)
N1-N2-C9-C10	−178.6 (2)	C14-C13-C18-C17	0.6 (4)
C7-C8-C9-N2型	−0.8 (3)	C12-C13-C18-C17	−179.9 (2)

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···一个	D类-H（H）	H（H）···一个	D类···一个	D类-H（H）···一个
C5-H5···N2^我	0.93	2.49	3.365 (4)	156

对称代码：（i）x个+1,年,z（z）.

实验细节

水晶数据
化学配方	C类₁₉H（H）₁₂氯₂F类_三N个_三O（运行）₂S公司
米_第页	474.28
晶体系统，空间组	单斜的，P（P）2₁/n个
温度（K）	113
一,b条,c（c）(Å)	8.1405 (16), 18.680 (4), 13.737 (3)
β(°)	96.10 (3)
V（V）(Å^三)	2077.0 (7)
Z轴	4
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	0.46
晶体尺寸（mm）	0.18 × 0.16 × 0.12

数据收集
衍射仪	Rigaku土星CCD区域探测器
吸收校正	多重扫描 (CrystalClear公司; 里加库，2008年）
T型_最小值,T型_最大值	0.922、0.947
测量的、独立的和观察到的[我> 2σ(我)]反射	11802, 3654, 2794
R（右）_整数	0.039
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.595

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.049, 0.137, 1.10
反射次数	3654
参数数量	273
氢原子处理	受约束的氢原子参数
Δρ_最大值，Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.39,−0.38

计算机程序：CrystalClear公司（里加库，2008），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···一个	D类-H（H）	H（H）···一个	D类···一个	D类-H（H）···一个
C5-H5···N2^我	0.93	2.49	3.365 (4)	156

对称代码：（i）x个+1,年,z（z）.

致谢

本研究得到了国家自然科学基金（NNSFC）（20772068号）、南通市科技项目基金（K2010016号和AS2010005号）和南通大学科学基金（09Z010号和09C001号）的支持南通大学人才引进科研基金。

工具书类

Dai，H.、Shen，Y.-F.、Chen，J.、Chen、H.-L.和Shen，Y.-J.（2011）。《水晶学报》。E类67，公元726年科学网 CSD公司交叉参考 IUCr日志谷歌学者
 Rigaku（2008）。CrystalClear公司日本东京理工株式会社。谷歌学者
 Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。一个64，112–122科学网交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者