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有机化合物\（第5em段）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第67卷| 第12部分| 2011年12月| 第3246页
https://doi.org/10.107/S1600536811046459

5-（4-氯苯氧基）-1-甲基-3-三氟甲基-1H（H）-吡唑-4-甲醛O（运行）-[（2-氯-5-基吡啶）甲基]肟

洪岱，a、，b条 彭菲珠，一 朱玉军，一 建新芳b条*和史玉钧一

一南通大学化学化工学院，南通226019，中华人民共和国b条南开大学元素有机化学国家重点实验室和研究所，天津300071
*通信电子邮件：nankaidx228@yahoo.com.cn

(收到日期：2011年10月30日； 2011年11月3日接受； 在线2011年11月9日)

在标题分子中，C18H（H）13氯2F类三N个4O（运行）2，苯环和吡啶环的质心之间的分子内距离为3.953 (3) 和三氟甲基在0.678的两个取向上旋转无序 (19):0.322 （19） 比率。晶体填料表现出弱的分子间C-H…F相互作用。

相关文献

对于晶体结构我们小组最近研究的相关吡唑肟，见：Dai等。(2011【戴宏、缪伟凯、吴诗诗、秦诗诗和方诗诗（2011）。《结晶学报》E67，o775。】).

【方案一】

实验

水晶数据

  • C类18H（H）13氯2F类三N个4O（运行）2

  • M（M）第页= 445.22

  • 单诊所，P（P）21/c（c）

  • 一= 12.269 (3) Å

  • b条= 10.443 (2) Å

  • c（c）= 15.702 (3) Å

  • β= 108.93 (3)°

  • V（V）=1902.9（7）Å三

  • Z轴= 4

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=0.39毫米−1

  • T型=113 K

  • 0.14×0.10×0.08毫米
数据收集

  • Rigaku土星衍射仪

  • 吸收校正：多扫描(CrystalClear公司; 里加库，2008年[Rigaku（2008）。CrystalClear。日本东京Rigaku-公司。])T型最小值= 0.947,T型最大值= 0.969

  • 10759次测量反射

  • 3356个独立反射

  • 2845次反射我> 2σ(我)

  • R（右）整数= 0.041
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.035

  • 水风险(F类2) = 0.090

  • S公司= 1.07

  • 3356次反射

  • 291个参数

  • 66个约束

  • 受约束的氢原子参数

  • Δρ最大值=0.29埃−3

  • Δρ最小值=-0.26埃−3

表1
氢键几何形状（λ，°）

天-H月A类 天-H（H） H月A类 天·A类 天-H月A类
C5-H5型C类至F3我 0.96 2.55 3.488 (7) 165
C11-H11……F3′ii（ii） 0.93 2.56 3.358 (14) 144
对称代码：（i）[x，-y+{\script{1\over2}}，z+{\sscript{1\ower2}}]; （ii）-x个+2, -年+1, -z（z）+2.

数据收集：CrystalClear公司（里加库，2008年[Rigaku（2008）。CrystalClear。日本东京Rigaku-公司。]); 细胞精细化： CrystalClear公司（里加库，2008年[Rigaku（2008）。CrystalClear。日本东京Rigaku-公司。]); 数据缩减：CrystalClear公司; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（Sheldrick，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（Sheldrick，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：谢尔克斯特尔（Sheldrick，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于准备出版材料的软件：谢尔克斯特尔.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI：https://doi.org/10.107/S1600536811046459/cv5190sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：https://doi.org/10.107/S1600536811046459/cv5190Isup2.hkl

支持信息文件。内政部：https://doi.org/10.107/S1600536811046459/cv5190Isup3.cml

checkCIF报告


注释顶部

作为吡唑结构研究的继续肟（戴等。，2011年），我们在此报告晶体结构标题化合物（I）。

在（I）（图1）中，所有键的长度和角度与相关化合物（Dai等。, 2011). 吡啶环和吡唑环平面之间以及苯环和吡唑环平面之间的二面角分别为91.0（3）°和95.8（3）°。晶体填充显示弱的分子间C-H··F相互作用（表1）。

相关文献顶部

对于晶体结构我们小组最近研究的相关吡唑肟，见：Dai等。(2011).

实验顶部

至搅拌良好的1-甲基-3-三氟甲基-5-（4-氯苯氧基）-1溶液H（H）-在40 ml无水DMF中添加粉末碳酸钾（7.5 mmol）。将所得溶液加热至363 K持续10 h并冷却至室温。将混合物倒入水中（180 ml），并用二氯甲烷（4*50 ml）萃取。用饱和盐水（3*30 ml）清洗有机层，并在无水硫酸钠上干燥。在减压下蒸发溶剂，通过柱色谱法石油醚/乙酸乙酯硅胶（10:1v（v）/v（v）)作为洗脱液，然后从乙酸乙酯中再结晶得到无色晶体。

精炼顶部

H原子被放置在计算位置，C–H=0.93-0.97°A，并被细化为骑行单位国际标准化组织（H） =1.2-1.5单位等式（C） ●●●●。三氟甲基在两个方向上被视为无序。原子F1、F2、F3、F1'、F2'和F3'的位移参数被限制为近似各向同性。

结构描述顶部

作为吡唑结构研究的继续肟（戴等。，2011年），我们在此报告晶体结构标题化合物（I）。

在（I）（图1）中，所有键的长度和角度都与在相关化合物中观察到的相似（Dai等。, 2011). 吡啶环和吡唑环平面之间以及苯环和吡唑环平面之间的二面角分别为91.0（3）°和95.8（3）°。晶体填充显示弱的分子间C-H··F相互作用（表1）。

对于晶体结构我们小组最近研究的相关吡唑肟，见：Dai等。(2011).

计算详细信息顶部

数据收集：CrystalClear公司（里加库，2008）；细胞精细化： CrystalClear公司（里加库，2008）；数据缩减：CrystalClear公司（里加库，2008）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。（I）的分子结构显示原子编号和50%的概率置换椭球。
5-（4-氯苯氧基）-1-甲基-3-三氟甲基-1H（H）-吡唑-4-甲醛O（运行）-[（2-氯吡啶-5-基）甲基]肟顶部
水晶数据 顶部
C类18H（H）13氯2F类三N个4O（运行）2F类(000) = 904
M（M）第页= 445.22天x个=1.554毫克负极三
单诊所，P（P）21/c（c）钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-P 2ybc4362次反射的细胞参数
一= 12.269 (3) Åθ= 1.8–27.9°
b条= 10.443 (2) ŵ=0.39毫米负极1
c（c）= 15.702 (3) ÅT型=113 K
β= 108.93 (3)°单斜，无色
V（V）= 1902.9 (7) Å三0.14×0.10×0.08毫米
Z轴= 4
数据收集 顶部
Rigaku土星
衍射仪		3356个独立反射
辐射源：旋转阳极2845次反射我> 2σ(我)
共焦单色仪R（右）整数= 0.041
ω扫描θ最大值= 25.0°,θ最小值= 2.4°
吸收校正：多扫描
(CrystalClear公司; 里加库，2008年）		小时=负极14→14
T型最小值= 0.947,T型最大值= 0.969k个=负极12→12
10759次测量反射我=负极14→18
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.035氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类2) = 0.090受约束的氢原子参数
S公司= 1.07 w个=1/[σ2(F类o（o）2) + (0.0531P（P）)2]
哪里P（P）= (F类o（o）2+ 2F类c（c）2)/3
3356次反射(Δ/σ)最大值=0.003
291个参数Δρ最大值=0.29埃负极三
66个约束Δρ最小值=负极0.26埃负极三
水晶数据 顶部
C类18H（H）13氯2F类三N个4O（运行）2V（V）= 1902.9 (7) Å三
M（M）第页= 445.22Z轴= 4
单诊所，P（P）21/c（c）钼K（K）α辐射
一= 12.269 (3) ŵ=0.39毫米负极1
b条= 10.443 (2) ÅT型=113 K
c（c）= 15.702 (3) Å0.14×0.10×0.08毫米
β= 108.93 (3)°
数据收集 顶部
Rigaku土星
衍射仪		3356个独立反射
吸收校正：多扫描
(CrystalClear公司; 里加库，2008年）		2845次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.947,T型最大值=0.969R（右）整数= 0.041
10759次测量反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.03566个约束
水风险(F类2) = 0.090受约束的氢原子参数
S公司= 1.07Δρ最大值=0.29埃负极三
3356次反射Δρ最小值=负极0.26埃负极三
291个参数
特殊细节 顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类2针对所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）单位国际标准化组织*/单位等式开路特性。(<1)
第1类0.42312 (4)0.81673 (5)1.05301 (4)0.03177 (16)
二氧化氯0.24719 (4)0.78497 (5)0.81487（3）0.02958 (16)
一层楼1.0291（4）0.1147 (5)1.0472 (5)0.0485 (14)0.678 (19)
地上二层0.8486 (6)0.0969 (7)1.0153 (6)0.0436 (15)0.678 (19)
第三层0.9173 (8)0.1880 (6)0.9233 (3)0.0509 (13)0.678 (19)
F1’0.8773 (14)0.0850 (14)1.0406 (10)0.040 (3)0.322 (19)
二层'0.8654 (15)0.1804 (12)0.9205 (6)0.052 (3)0.322 (19)
F3’1.0278 (9)0.1329 (11)1.0091 (13)0.054 (3)0.322 (19)
O1公司0.89000 (10)0.62356 (11)1.10140 (8)0.0181 (3)
氧气0.76286 (11)0.60323 (12)0.81549（8）0.0197 (3)
N1型0.97610 (13)0.30373（14）1.14348 (10)0.0184 (3)
氮气0.96106 (13)0.42594 (15)1.16558 (10)0.0177 (3)
N3号机组0.80499 (12)0.57770 (15)0.90895 (9)0.0180 (3)
4号机组0.43641 (14)0.66049 (15)0.83015 (11)0.0229 (4)
C1类0.92933 (16)0.17597（18）1.00931 (12)0.0217 (4)
指挥与控制0.92895 (15)0.30085 (17)1.05422 (12)0.0173 (4)
C3类0.88375 (15)0.41957 (17)1.01704 (12)0.0163 (4)
补体第四成份0.90697 (14)0.49692 (17)1.09258 (11)0.0159 (4)
C5级1.00381 (17)0.4675 (2)1.25933 (11)0.0254 (5)
H5A型0.98110.55461.26350.038*
H5B型1.08630.46151.28120.038*
H5C型0.97210.41371.29500.038*
C6级0.77559 (15)0.66348 (17)1.08527 (11)0.0171 (4)
抄送70.69070 (16)0.58030 (18)1.09125 (11)0.0189 (4)
H7型0.70650.49371.10290.023*
抄送80.58119 (17)0.62885 (18)1.07952 (12)0.0206 (4)
H8型0.52260.57441.08270.025*
C9级0.55957 (17)0.75740 (18)1.06322 (12)0.0204 (4)
C10号机组0.64499 (16)0.84005 (18)1.05618 (12)0.0220 (4)
H10型0.62930.92661.04440.026*
C11号机组0.75420（17）0.79174 (17)1.06702 (12)0.0193 (4)
H11型0.81230.84551.06200.023*
第12条0.83287 (15)0.46034 (18)0.92371 (12)0.0177 (4)
H12型0.82120.40260.87650.021*
第13页0.72665 (16)0.73399 (18)0.80495 (12)0.0203 (4)
H13A型0.72630.76430.74650.024*
H13B型0.78170.78530.85050.024*
第14页0.60834 (16)0.75256 (17)0.81277 (11)0.0173 (4)
第15项0.55696 (17)0.87257 (19)0.80193 (13)0.0232（4）
H15型0.59710.94410.79290.028*
第16号0.44578 (17)0.88534 (19)0.80457 (13)0.0250 (5)
H16型0.40990.96490.79840.030*
第17页0.39031 (16)0.77536 (19)0.81674 (12)0.0211 (4)
第18号0.54451 (16)0.65150（18）0.82871 (12)0.0211 (4)
H18型0.57940.57140.83920.025*
原子位移参数（2) 顶部
单位11单位22单位33单位12单位13单位23
第1类0.0236 (3)0.0318 (3)0.0403 (3)0.0106 (2)0.0108 (2)0.0023 (2)
二氧化氯0.0196 (3)0.0357 (3)0.0373 (3)0.0061 (2)0.0147 (2)0.0090 (2)
一层楼0.0318 (16)0.0334 (17)0.065（3）0.0189 (13)负极0.0060（15）负极0.0266 (18)
地上二层0.038 (2)0.030 (2)0.076 (4)负极0.0155 (17)0.036 (2)负极0.021 (2)
第三层0.108 (4)0.0256 (13)0.0330 (16)0.004 (3)0.042 (2)负极0.0057 (12)
F1英尺0.076 (7)0.014 (3)0.043 (5)负极0.016 (4)0.037 (5)负极0.007 (3)
二层'0.092 (7)0.026 (3)0.030 (3)0.013 (5)0.005 (4)负极0.008 (2)
F3’0.029（3）0.047 (4)0.103 (7)负极0.010 (3)0.044（4）负极0.041 (5)
O1公司0.0169 (7)0.0131 (6)0.0238 (7)负极0.0001 (5)0.0061 (5)负极0.0023 (5)
氧气0.0201 (7)0.0238 (7)0.0148 (6)0.0045 (6)0.0051 (5)0.0026 (5)
N1型0.0178 (8)0.0160 (8)0.0231 (8)0.0020 (7)0.0087 (7)0.0020 (6)
氮气0.0188 (8)0.0169 (8)0.0191（8）0.0020 (7)0.0087（7）0.0009 (6)
N3号机组0.0167 (8)0.0237 (9)0.0135 (7)0.0028 (7)0.0049 (6)0.0032 (7)
4号机组0.0208 (9)0.0206 (9)0.0295 (9)0.0007 (7)0.0115 (7)0.0026 (7)
C1类0.0201 (11)0.0190（10）0.0277 (10)负极0.0003 (9)0.0100 (9)0.0008 (8)
指挥与控制0.0151 (9)0.0172 (10)0.0229 (9)负极0.0008 (8)0.0107 (8)负极0.0005 (8)
C3类0.0144 (9)0.0161 (9)0.0204 (9)0.0002 (8)0.0083 (8)0.0001 (7)
补体第四成份0.0132 (9)0.0149 (9)0.0210 (9)0.0006 (7)0.0074 (8)0.0004（7）
C5级0.0309 (12)0.0278 (11)0.0167 (9)负极0.0003 (9)0.0065（9）0.0000 (8)
C6级0.0175 (10)0.0197 (10)0.0144 (9)0.0025 (8)0.0055 (8)负极0.0018 (7)
抄送70.0238 (10)0.0138 (9)0.0204 (9)0.0007 (8)0.0090 (8)负极0.0010 (8)
抄送80.0212 (10)0.0208 (10)0.0216（9）负极0.0034 (8)0.0094 (8)负极0.0014（8）
C9级0.0198 (11)0.0232 (10)0.0179 (9)0.0048 (8)0.0058 (8)负极0.0020 (8)
C10号机组0.0288 (11)0.0149 (9)0.0221 (9)0.0026 (8)0.0079 (9)0.0014（8）
C11号机组0.0239 (10)0.0151 (9)0.0200 (9)负极0.0030 (8)0.0086 (8)负极0.0012 (7)
第12条0.0155 (9)0.0202 (10)0.0178 (9)负极0.0014（8）0.0057 (8)负极0.0029 (8)
第13页0.0200（11）0.0200 (10)0.0211（9）0.0015 (8)0.0069 (8)0.0051 (8)
第14页0.0189 (10)0.0193 (10)0.0135 (8)负极0.0018 (8)0.0048 (8)0.0012 (7)
第15项0.0242 (11)0.0198 (10)0.0277 (10)负极0.0022 (9)0.0114 (9)0.0028 (8)
第16号0.0280（11）0.0188 (10)0.0311 (11)0.0058 (9)0.0136 (9)0.0060 (8)
第17页0.0169 (10)0.0275 (11)0.0199 (9)0.0022 (9)0.0075 (8)0.0023 (8)
第18号0.0208 (10)0.0187 (10)0.0248 (10)0.0022 (8)0.0090 (8)0.0016 (8)
几何参数（λ，º） 顶部
氯1-C91.743 (2)C5-H5B型0.9600
氯化物-C171.7496 (19)C5-H5C型0.9600
F1至C11.338 (4)C6-C11型1.377 (3)
F2-C1层1.316 (5)C6至C71.383 (3)
F3-C1层1.317 (4)C7-C8号机组1.391 (3)
F1’-C1层1.324 (9)C7-H7型0.9300
F2'-C1层1.362 (8)C8-C9型1.376 (3)
F3'-C1层1.291（7）C8-H8型0.9300
O1-C41.353 (2)C9-C10型1.389 (3)
O1-C6型1.406 (2)C10-C11号机组1.390 (3)
氧气-N31.4141 (18)C10-H10型0.9300
氧气-C131.429 (2)C11-H11型0.9300
N1-C2型1.332 (2)C12-H12型0.9300
N1-N2型1.351 (2)C13至C141.509 (2)
N2-C4气体1.345 (2)C13-H13A型0.9700
N2-C5气体1.459 (2)C13-H13B型0.9700
N3-C12型1.273 (2)第14页至第18页1.384 (3)
编号4-C171.314 (2)C14-C15号1.388（3）
编号4-C181.337 (2)C15至C161.384 (3)
C1-C2类1.483 (3)2015年5月15日0.9300
C2-C3型1.405 (3)C16-C17号1.380 (3)
C3-C4型1.386 (2)C16-H16型0.9300
C3-C12型1.458 (2)C18-H18型0.9300
C5-H5A型0.9600
C4-O1-C6116.69 (14)H5B-C5-H5C109.5
N3-O2-C13型107.19 (13)C11-C6-C7型121.89 (17)
C2-N1-N2104.05 (14)C11-C6-O1型115.95 (16)
C4-N2-N1型111.86 (14)C7-C6-O1号机组122.10 (16)
C4-N2-C5127.74 (16)C6-C7-C8型118.58 (17)
N1-N2-C5120.38 (15)C6-C7-H7型120.7
C12-N3-O2110.88（14）C8-C7-H7型120.7
C17-N4-C18型116.05 (16)C9-C8-C7119.98 (18)
F3'-C1-F2层120.6 (6)C9-C8-H8120
F3'-C1-F3层79.8 (6)C7-C8-H8120
F2-C1-F3层107.2 (4)C8-C9-C10型121.05 (18)
F3'-C1-F1'108.4 (9)C8-C9-Cl1号机组119.03 (15)
F2-C1-F1’19.8 (7)C10-C9-Cl1化合物119.91 (15)
F3-C1-F1’122.8 (7)C9-C10-C11119.14 (18)
F3'-C1-F1层27.4 (6)C9-C10-H10120.4
F2-C1-F1层105.6 (4)C11-C10-H10型120.4
F3-C1-F1层106.5 (3)C6-C11-C10119.32 (17)
F1’-C1-F188.5 (7)C6-C11-H11型120.3
F3'-C1-F2'103.7 (5)C10-C11-H11号机组120.3
F2-C1-F2’84.1（6）N3-C12-C3117.79（16）
F3-C1-F2’27.1 (6)N3-C12-H12型121.1
F1’-C1-F2’102.5 (8)C3-C12-H12型121.1
F1-C1-F2’127.7 (6)氧气-C13-C14112.62 (15)
F3'-C1-C2层117.1 (5)O2-C13-H13A型109.1
F2-C1-C2层113.5（4）C14-C13-H13A型109.1
F3-C1-C2层112.8 (3)氧气-C13-H13B109.1
F1’-C1-C2层112.2 (8)C14-C13-H13B型109.1
F1-C1-C2型110.6 (2)H13A-C13-H13B型107.8
F2’-C1-C2层111.6 (5)C18-C14-C15型116.70 (17)
N1-C2-C3型113.29 (16)C18-C14-C13型122.17 (17)
N1-C2-C1116.93 (16)C15-C14-C13型121.11 (17)
C3-C2-C1129.77（17）C16-C15-C14型119.73（18）
C4-C3-C2型102.40 (15)C16-C15-H15型120.1
C4-C3-C12型126.31 (17)C14-C15-H15型120.1
C2-C3-C12型131.13 (16)C17-C16-C15型117.33 (18)
N2-C4-O1气体120.07 (15)C17-C16-H16型121.3
N2-C4-C3108.40 (15)C15-C16-H16型121.3
O1-C4-C3型131.42 (16)编号4-C17-C16125.19 (17)
N2-C5-H5A型109.5N4-C17-Cl2115.64 (14)
N2-C5-H5B型109.5C16-C17-Cl2119.18 (15)
H5A-C5-H5B型109.5编号4-C18-C14124.88 (18)
N2-C5-H5C型109.5N4-C18-H18型117.6
H5A-C5-H5C型109.5C14-C18-H18型117.6
C2-N1-N2-C4型负极0.33 (19)C12-C3-C4-O10.4（3）
C2-N1-N2-C5型负极179.09 (15)C4-O1-C6-C11负极160.71 (15)
C13-O2-N3-C12176.22（14）C4-O1-C6-C7型22.0（2）
N2-N1-C2-C30.4 (2)C11-C6-C7-C8负极0.8 (3)
N2-N1-C2-C1负极178.44 (14)O1-C6-C7-C8型176.26 (15)
F3'-C1-C2-N1层负极69.1 (10)C6-C7-C8-C9负极0.6 (3)
F2-C1-C2-N1层78.6 (5)C7-C8-C9-C101.5 (3)
F3-C1-C2-N1型负极159.1 (5)C7-C8-C9-Cl1型负极177.60 (14)
F1’-C1-C2-N1层57.1 (8)C8-C9-C10-C11负极0.9（3）
F1-C1-C2-N1型负极40.0 (5)氯1-C9-C10-C11178.20 (13)
F2'-C1-C2-N1层171.6 (10)C7-C6-C11-C101.4 (3)
F3'-C1-C2-C3层112.2 (10)O1-C6-C11-C10负极175.83 (15)
F2-C1-C2-C3层负极100.0 (5)C9-C10-C11-C6负极0.6 (3)
F3-C1-C2-C322.2 (5)O2-N3-C12-C3176.84 (14)
F1’-C1-C2-C3负极121.5 (8)C4-C3-C12-N3型负极1.1 (3)
F1-C1-C2-C3型141.4 (5)C2-C3-C12-N3型负极175.70 (18)
F2'-C1-C2-C3层负极7.1 (10)N3-O2-C13-C14型负极81.09 (17)
N1-C2-C3-C4负极0.4（2）O2-C13-C14-C18型0.2 (2)
C1-C2-C3-C4型178.33 (17)O2-C13-C14-C15型负极178.18 (16)
N1-C2-C3-C12175.19 (17)C18-C14-C15-C16负极2.0 (3)
C1-C2-C3-C12型负极6.1 (3)C13-C14-C15-C16176.44 (17)
N1-N2-C4-O1负极176.49 (14)C14-C15-C16-C17负极1.0 (3)
C5-N2-C4-O12.2 (3)C18-N4-C17-C16负极2.2 (3)
N1-N2-C4-C30.12 (19)C18-N4-C17-Cl2型177.86（13）
C5-N2-C4-C3178.76（16）C15-C16-C17-N4型3.3 (3)
C6-O1-C4-N2负极111.17 (17)C15-C16-C17-Cl2负极176.79 (14)
C6-O1-C4-C373.1 (2)C17-N4-C18-C14负极1.2 (3)
C2-C3-C4-N2型0.13 (18)C15-C14-C18-N43.3 (3)
C12-C3-C4-N2负极175.71 (16)C13-C14-C18-N4负极175.16 (17)
C2-C3-C4-O1型176.22 (17)
氢键几何形状（λ，º） 顶部
天-H（H）···A类天-H（H）H（H）···A类天···A类天-H（H）···A类
C5-H5型C类···第三层我0.962.553.488 (7)165
C11-H11···F3′ii（ii）0.932.563.358 (14)144
对称代码：（i）x个，负极年+1/2,z（z）+1/2; （ii）负极x个+2,负极年+1,负极z（z）+2.

实验细节

水晶数据
化学配方C类18H（H）13氯2F类三N个4O（运行）2
M（M）第页445.22
晶体系统，空间组单诊所，P（P）21/c（c）
温度（K）113
一，b条，c（c）(Å)12.269 (3), 10.443 (2), 15.702 (3)
β（°）108.93 (3)
V（V）(Å三)1902.9 (7)
Z轴4
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米负极1)0.39
晶体尺寸（mm）0.14 × 0.10 × 0.08
数据收集
衍射仪Rigaku土星
吸收校正多扫描
(CrystalClear公司; 里加库，2008年）
T型最小值，T型最大值0.947, 0.969
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		1075935362845
R（右）整数0.041
（罪θ/λ)最大值(Å负极1)0.595
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.035, 0.090, 1.07
反射次数3356
参数数量291
约束装置数量66
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）负极三)0.29,负极0.26

计算机程序：CrystalClear公司（里加库，2008），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008）。

氢键几何形状（λ，º） 顶部
天-H（H）···A类天-H（H）H（H）···A类天···A类天-H（H）···A类
C5-H5C···F3我0.962.553.488 (7)165
C11-H11···F3'ii（ii）0.932.563.358 (14)144
对称代码：（i）x个，负极年+1/2,z（z）+1/2; （ii）负极x个+2,负极年+1,负极z（z）+2.
 

致谢

本研究得到了国家自然科学基金（NNSFC）（批准号20772068）、南通市科技项目基金（批准号K2010016，AS2010005）和南通大学科学基金（批准编号09Z010，09C001）的支持南通大学人才引进科研基金。

参考文献

第一次引用Dai，H.，Miao，W.-K，Wu，S.-S.，Qin，X.和Fang，J.-X.（2011）。《水晶学报》。E类67公元775年科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Rigaku（2008）。CrystalClear公司日本东京理工株式会社。 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者

这是一篇根据知识共享署名（CC-BY）许可它允许在任何介质中不受限制地使用、分发和复制，前提是引用了原始作者和来源。

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第67卷| 第12部分| 2011年12月| 第3246页
https://doi.org/10.107/S1600536811046459