Methyl (Z)-2-{[N-(2-formyl­phen­yl)-4-methyl­benzene­sulfonamido]­meth­yl}-3-phenyl­prop-2-enoate

Madhanraj, R.; Murugavel, S.; Kannan, D.; Bakthadoss, M.

doi:10.1107/S1600536811050756

有机化合物

晶体学的
通信

国际标准编号：2056-9890

第67卷| 第12部分| 2011年12月| 第o3511页

https://doi.org/10.107/S1600536811050756

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甲基(Z)-2-{[N个-（2-甲酰基-酚基）-4-甲基苯磺酰胺基]甲基}-3-苯基丙-2-烯酸盐

R.马德汉拉吉,^一 S.Murugavel公司,^b条 ^* D.坎南 ^c（c）和M.巴克塔多斯 ^c（c）‡

^一印度瓦拉贾632 513，登卡达帕丹加尔，拉尼佩泰工程学院物理系，^b条印度Vellore 632 002 Thanthai Periyar政府理工学院物理系，以及^c（c）印度钦奈马拉马莱校区马德拉斯大学有机化学系，邮编：600 025
^*通信电子邮件：smurugavel27@gmail.com

(收到日期：2011年11月21日； 2011年11月25日接受；在线2011年11月30日)

在标题化合物中，C₂₅H（H）₂₃不₅S、磺酰基结合苯环与甲酰基苯环和苯环分别形成37.2（1）和67.0（1）°的二面角。分子构象由分子内C-H…稳定π相互作用。在晶体中，分子通过C-H…O氢键连接，在（110）平面上形成一个二维网络，其中R（右）₄⁴（38）生成环状图案。

实验

水晶数据

C类₂₅H（H）₂₃不₅S公司
M（M）_第页= 449.50
单诊所，P（P）2₁/n个
一= 9.7475 (5) Å
b条= 21.7053 (12) Å
c（c）= 11.2643 (6) Å
β= 109.987 (2)°
V（V）= 2239.7 (2) Å^三
Z= 4
钼K（K）α辐射
μ=0.18毫米⁻¹
T型=293千
0.23×0.21×0.16毫米

数据收集

布鲁克APEXII CCD衍射仪
吸收校正：多扫描(SADABS公司; 谢尔德里克，1996年 )T型_最小值= 0.959,T型_最大值= 0.971
28975次测量反射
6991独立反射
4593次反射我> 2σ(我)
R（右）_整数= 0.028

精炼

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.048
水风险(F类²) = 0.153
S公司= 0.99
6991次反射
291个参数
受约束的氢原子参数
Δρ_最大值=0.45埃⁻³
Δρ_最小值=-0.31埃⁻³

表1
氢键几何形状（λ，°）

Cg公司是C18–C23环的质心。

D类-H月A类	D类-H（H）	小时A类	D类⋯A类	D类-H月A类
C9-H9秒Cg公司	0.93	2.64	3.470 (2)	149
C25-H25型B类●氧气^我	0.96	2.56	3.342 (3)	139
C10-H10乙醇^ii（ii）	0.93	2.51	3.309 (3)	145
对称代码：（i）x-1,年,z（z）; （ii） $[-x+{\script{3\over 2}}，y+{\sscript{1\over 2{}，-z+{\sScript{1\ever 2}{]$ .

数据收集：APEX2型（布鲁克，2004年 ); 细胞精细化： APEX2型和圣保罗（布鲁克，2004年); 数据缩减：圣保罗和XPREP公司（布鲁克，2004年); 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年 ); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年); 分子图形：ORTEP-3公司（Farrugia（1997）); 用于准备出版材料的软件：SHELXL97型和铂（斯佩克，2009年 ).

支持信息

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI：https://doi.org/10.1107/S1600536811050756/bt5721sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：https://doi.org/10.107/S1600536811050756/bt5721Isup2.hkl

支持信息文件。内政部：https://doi.org/10.107/S1600536811050756/bt5721Isup3.cml

checkCIF报告

注释顶部

磺胺类药物广泛用于治疗由革兰氏阳性和阴性微生物、一些真菌和某些原生动物引起的某些感染（Korolkovas，1988年，Mandell&Sande，1992年）。鉴于这种生物重要性晶体结构测定了标题化合物的含量，并给出了结果。

图1。显示了（I）的位移椭球图，以及原子编号方案。S1原子显示出扭曲的四面体几何结构，O2-S1-O3[119.6（1）°]和N1-S1-C8[107.5（1）℃]的角度偏离理想四面体值，这归因于Thrope-Ingold效应（Bassindale，1984）。N1（351.5°）周围的键角总和表示N1为服务提供商² 杂交。磺酰基结合苯基（C8–C13）环与甲酰基苯基（C1–C6）环和苯基（C18-C23）环分别形成37.2（1）°和67.0（1）℃的二面角。甲酰苯基和苯基环之间的二面角为45.9（1）°。标题分子的几何参数与报道的类似结构的几何参数一致（Ranjith等。，2009; 阿齐兹-乌尔-雷曼等。，2010).

分子结构由分子内C-H稳定···π磺酰基结合的苯基H9原子和苯基（C18–C23）环之间的相互作用，C9-H9···Cg分离度为2.64Å。（图1和表1；Cg是C18–C23苯环的质心）。在晶体中，四个分子通过分子间C-H··O氢键连接（图2，表1；图2中给出的对称代码），生成R（右）₄⁴（38）环形图案（伯恩斯坦等。，1995）形成沿[110]]方向的二维网络。

相关文献顶部

关于磺胺类，参见：科尔科瓦斯（1988）；Mandell&Sande（1992）。有关相关结构，请参见：Ranjith等。(2009); 阿齐兹-乌尔-雷曼等。(2010). 关于氢键基序，请参见：Bernstein等。(1995). 关于Thrope–Ingold效应，请参见：Bassindale（1984）。

实验顶部

解决方案N个-在室温下将乙腈溶剂中的（甲酰基苯基）（4-甲苯）磺酰胺（1mmol，0.28g）和碳酸钾（1.5mmol，0.21g）搅拌15分钟。对于此解决方案(z（z）)-逐滴添加甲基-2-（溴甲基）-3-苯基丙-2-烯酸酯（1.2 mmol，0.30 g），直到添加完成。在反应完成后，如TLC所示，蒸发丙酮镍。向粗料中添加ETOAc（15 ml）。在无水硫酸钠上干燥有机层。去除溶剂后得到粗产品，粗产品通过硅胶垫（100-200目）进行纯化，使用乙酸乙酯和己烷（1:9）作为溶剂。纯标题化合物以无色固体形式获得（0.40 g，产率88%）。以乙酸乙酯为溶剂进行再结晶。

结构描述顶部

分子内C-H稳定分子结构···π磺酰基结合的苯基H9原子与苯基（C18–C23）环之间的相互作用，C9-H9··Cg分离度为2.64º。（图1和表1；Cg是C18–C23苯环的质心）。在晶体中，四个分子通过分子间C-H··O氢键连接（图2，表1；图2中给出的对称代码），生成R（右）₄⁴（38）环形图案（伯恩斯坦等。，1995）形成沿[110]]方向的二维网络。

关于磺胺类，参见：科尔科瓦斯（1988）；Mandell&Sande（1992）。有关相关结构，请参见：Ranjith等。(2009); 阿齐兹·乌尔·拉赫曼等。(2010). 有关氢键图案，请参见：伯恩斯坦等。(1995). 关于Thrope–Ingold效应，请参见：Bassindale（1984）。

计算详细信息顶部

数据收集：APEX2型（布鲁克，2004）；细胞精细化： APEX2型和圣保罗（布鲁克，2004）；数据缩减：圣保罗和XPREP公司（布鲁克，2004）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：ORTEP-3公司（Farrugia（1997）；用于准备出版材料的软件：SHELXL97型（Sheldrick，2008）和铂（斯佩克，2009）。

数字顶部

	图1。标题化合物分子内C-H的分子结构···π如虚线所示的相互作用。位移椭球在30%的概率水平下绘制。氢原子被表示为任意半径的小球。Cg是C18–C23环的质心。
	图2。部分晶体结构显示C-H··O氢键（虚线）R（右）₄⁴（38）环形图案。[对称代码：（i）-1+x、y、z; （ii）3/2-x，1/2+y，1/2-z; （iii）1/2-x，1/2+y，1/2-z].

甲基(Z)-2-{[N个-（2-甲酰基苯基）-4-甲苯磺酰胺]甲基}-3-苯基丙-2-烯酸盐顶部

水晶数据顶部

C类₂₅H（H）₂₃不₅S公司	F类(000) = 944
M（M）_第页= 449.50	D类_x=1.333毫克⁻^三
单诊所，P（P）2₁/n个	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-P 2yn	7038次反射的细胞参数
一= 9.7475 (5) Å	θ= 2.1–30.8°
b条= 21.7053 (12) Å	µ=0.18毫米⁻¹
c（c）= 11.2643 (6) Å	T型=293千
β= 109.987 (2)°	块，无色
V（V）= 2239.7 (2) Å^三	0.23×0.21×0.16毫米
Z= 4

数据收集顶部

布鲁克APEXII CCD 衍射仪	6991独立反射
辐射源：细焦点密封管	4593次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.028
探测器分辨率：10.0像素mm^-1	θ_最大值= 30.8°,θ_最小值= 2.1°
ω扫描	小时=−13→14
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，1996）	k个=−31→31
T型_最小值= 0.959,T型_最大值= 0.971	我=−16→15
28975次测量反射

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.048	氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类²) = 0.153	受约束的氢原子参数
S公司= 0.99	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.0773P（P）)²+ 0.5464P（P）] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
6991次反射	(Δ/σ)_最大值< 0.001
291个参数	Δρ_最大值=0.45埃⁻^三
0个约束	Δρ_最小值=−0.31埃⁻^三

水晶数据顶部

C类₂₅H（H）₂₃不₅S公司	V（V）= 2239.7 (2) Å^三
M（M）_第页= 449.50	Z= 4
单诊所，P（P）2₁/n个	钼K（K）α辐射
一= 9.7475 (5) Å	µ=0.18毫米⁻¹
b条= 21.7053 (12) Å	T型=293千
c（c）= 11.2643 (6) Å	0.23×0.21×0.16毫米
β= 109.987 (2)°

数据收集顶部

布鲁克APEXII CCD 衍射仪	6991独立反射
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，1996）	4593次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.959,T型_最大值= 0.971	R（右）_整数= 0.028
28975次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.048	0个约束
水风险(F类²) = 0.153	受约束的氢原子参数
S公司= 0.99	Δρ_最大值=0.45埃⁻^三
6991次反射	Δρ_最小值=−0.31埃⁻^三
291个参数

特殊细节顶部

几何形状使用全协方差矩阵估计所有esd（除了两个l.s.平面之间二面角的esd）。在估计距离、角度和扭转角的esd时，单独考虑单元esd；细胞参数中esd之间的相关性仅在由晶体对称性定义时使用。细胞esd的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的esd。

精炼.F的细化²对抗所有反射。加权R系数wR和拟合优度S基于F²，传统的R系数R基于F，对于负F，F设置为零²F的阈值表达式²>2西格玛（F²)仅用于计算R系数（gt）等，与选择反射进行细化无关。基于F的R系数²从统计上看，是基于F的因子的两倍，而基于ALL数据的R因子将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
C1类	0.59422 (16)	0.13486 (7)	0.03835 (16)	0.0388 (3)
指挥与控制	0.58668 (19)	0.14617 (9)	−0.08453 (18)	0.0511 (4)
氢气	0.5590	0.1848	−0.1206	0.061*
C3类	0.6208 (2)	0.09931 (12)	−0.1534 (2)	0.0703 (6)
H3级	0.6153	0.1067	−0.2362	0.084*
补体第四成份	0.6628 (2)	0.04221 (12)	−0.1010 (3)	0.0785 (8)
H4型	0.6865	0.0113	−0.1478	0.094*
C5级	0.6695 (2)	0.03105 (9)	0.0194 (3)	0.0689 (6)
H5型	0.6980	−0.0077	0.0545	0.083*
C6型	0.63450 (18)	0.07667 (8)	0.09133 (19)	0.0485 (4)
抄送7	0.6342 (2)	0.06179 (9)	0.2188 (2)	0.0643 (5)
H7型	0.5862	0.0886	0.2558	0.077*
抄送8	0.76439 (16)	0.27383 (7)	0.14360 (16)	0.0407 (3)
C9级	0.7236 (2)	0.33478 (8)	0.1488 (2)	0.0536 (4)
H9型	0.6608	0.3452	0.1919	0.064*
C10号机组	0.7762 (2)	0.37946 (9)	0.0900 (2)	0.0621 (5)
H10型	0.7491	0.4203	0.0942	0.075*
C11号机组	0.8691 (2)	0.36516 (9)	0.0245 (2)	0.0581 (5)
第12项	0.9085 (2)	0.30403 (10)	0.0192 (2)	0.0580 (5)
H12型	0.9704	0.2937	−0.0248	0.070*
第13页	0.85695 (19)	0.25836 (8)	0.07857 (18)	0.0502 (4)
H13型	0.8843	0.2176	0.0748	0.060*
第14项	0.9305 (3)	0.41529 (12)	−0.0355 (3)	0.0846 (8)
H14A型	0.8850	0.4538	−0.0294	0.127*
H14B型	0.9117	0.4055	−0.1227	0.127*
H14C型	1.0339	0.4184	0.0076	0.127*
第15项	0.42926 (16)	0.22099 (7)	0.05346 (15)	0.0384 (3)
H15A型	0.3777	0.2057	−0.0310	0.046*
H15B型	0.4598	0.2629	0.0459	0.046*
第16号	0.32755 (16)	0.22105 (7)	0.12797 (16)	0.0403 (3)
第17页	0.29963 (18)	0.27004 (8)	0.18717 (17)	0.0463 (4)
H17型	0.2376	0.2639	0.2331	0.056*
第18号	0.35677 (19)	0.33301 (8)	0.18761 (18)	0.0467 (4)
第19号	0.4342 (2)	0.36162 (9)	0.3013 (2)	0.0568 (5)
H19型	0.4488	0.3411	0.3771	0.068*
C20个	0.4895 (2)	0.42009 (11)	0.3023 (3)	0.0698 (6)
H20（H20）	0.5435	0.4384	0.3786	0.084*
第21页	0.4654 (3)	0.45140 (10)	0.1912 (3)	0.0723 (6)
H21型	0.5030	0.4909	0.1923	0.087*
C22型	0.3860 (3)	0.42452 (10)	0.0785 (3)	0.0717 (6)
H22（H22）	0.3679	0.4461	0.0034	0.086*
C23型	0.3326 (2)	0.36523 (9)	0.0762 (2)	0.0581 (5)
H23（H23）	0.2801	0.3470	−0.0006	0.070*
C24型	0.25669 (18)	0.16079 (8)	0.13063 (19)	0.0492 (4)
C25型	0.0837 (3)	0.10598 (10)	0.1935 (3)	0.0819 (8)
H25A型	0.0173	0.0964	0.1106	0.123*
H25B型	0.0302	0.1106	0.2504	0.123*
硫化氢	0.1534	0.0732	0.2225	0.123*
N1型	0.56062 (13)	0.18221 (6)	0.11335 (12)	0.0362 (3)
O1公司	0.6918 (3)	0.01735 (8)	0.2780 (2)	0.1093 (7)
氧气	0.81113 (13)	0.17074 (6)	0.26567 (12)	0.0525 (3)
臭氧	0.64184 (13)	0.24539 (6)	0.30692 (11)	0.0509 (3)
O4号机组	0.28273 (17)	0.11474 (6)	0.08321 (18)	0.0714 (4)
O5公司	0.15907 (17)	0.16258 (6)	0.18906 (17)	0.0694 (4)
S1（第一阶段）	0.69945 (4)	0.216238 (18)	0.22055 (4)	0.04001 (12)

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
C1类	0.0321 (7)	0.0374 (7)	0.0488 (9)	0.0001 (5)	0.0164 (6)	−0.0058 (6)
指挥与控制	0.0459 (9)	0.0582 (10)	0.0512 (10)	−0.0033 (8)	0.0193 (8)	−0.0072 (8)
C3类	0.0544 (11)	0.0992 (18)	0.0651 (13)	−0.0141 (11)	0.0303 (10)	−0.0337 (12)
补体第四成份	0.0581 (12)	0.0746 (15)	0.110 (2)	−0.0031 (11)	0.0379 (13)	−0.0465 (15)
C5级	0.0499 (11)	0.0440 (10)	0.111 (2)	0.0040 (8)	0.0246 (11)	−0.0185 (11)
C6型	0.0378 (8)	0.0379 (8)	0.0690 (12)	0.0009 (6)	0.0171 (8)	−0.0013 (8)
抄送7	0.0626 (12)	0.0452 (10)	0.0788 (14)	−0.0004 (9)	0.0162 (10)	0.0150 (9)
抄送8	0.0335 (7)	0.0407 (8)	0.0468 (9)	−0.0019 (6)	0.0123 (6)	−0.0067 (7)
C9级	0.0521 (10)	0.0427 (9)	0.0728 (13)	−0.0015 (7)	0.0303 (9)	−0.0119 (8)
C10号机组	0.0616 (12)	0.0396 (9)	0.0895 (16)	−0.0035 (8)	0.0315 (11)	−0.0069 (9)
C11号机组	0.0521 (10)	0.0551 (11)	0.0669 (12)	−0.0117 (8)	0.0202 (9)	−0.0023 (9)
第12项	0.0527 (10)	0.0645 (12)	0.0647 (12)	−0.0048 (9)	0.0303 (9)	−0.0067 (10)
第13页	0.0466 (9)	0.0455 (9)	0.0621 (11)	0.0028 (7)	0.0232 (8)	−0.0065 (8)
第14项	0.0802 (16)	0.0734 (15)	0.108 (2)	−0.0179 (13)	0.0418 (15)	0.0120 (14)
第15项	0.0348 (7)	0.0372 (7)	0.0409 (8)	0.0073 (6)	0.0099 (6)	0.0012 (6)
第16号	0.0320 (7)	0.0384 (8)	0.0479 (9)	0.0037 (6)	0.0106 (6)	0.0003 (6)
第17页	0.0413 (8)	0.0454 (9)	0.0563 (10)	0.0028 (7)	0.0220 (7)	−0.0032 (7)
第18号	0.0441 (9)	0.0404 (8)	0.0592 (11)	0.0060 (6)	0.0224 (8)	−0.0079 (7)
第19号	0.0601 (11)	0.0573 (11)	0.0589 (11)	−0.0005 (9)	0.0280 (9)	−0.0122 (9)
C20个	0.0659 (13)	0.0616 (13)	0.0867 (17)	−0.0097 (10)	0.0322 (12)	−0.0305 (12)
第21页	0.0747 (14)	0.0401 (10)	0.112 (2)	−0.0009 (9)	0.0454 (14)	−0.0107 (12)
C22型	0.0849 (16)	0.0465 (11)	0.0871 (16)	0.0119 (10)	0.0338 (13)	0.0097 (11)
C23型	0.0604 (11)	0.0470 (10)	0.0646 (12)	0.0090 (8)	0.0186 (9)	−0.0022 (9)
C24型	0.0366 (8)	0.0423 (9)	0.0684 (12)	0.0030 (6)	0.0176 (8)	0.0034 (8)
C25型	0.0644 (14)	0.0548 (12)	0.143 (2)	−0.0024 (10)	0.0567 (15)	0.0158 (14)
N1型	0.0321 (6)	0.0343 (6)	0.0406 (7)	0.0043 (5)	0.0102 (5)	−0.0014 (5)
O1公司	0.1367 (18)	0.0598 (10)	0.1075 (15)	0.0136 (11)	0.0111 (13)	0.0356 (10)
氧气	0.0400 (6)	0.0564 (7)	0.0532 (7)	0.0107 (5)	0.0056 (5)	0.0064 (6)
臭氧	0.0482 (7)	0.0638 (8)	0.0410 (6)	−0.0001 (6)	0.0154 (5)	−0.0111 (6)
O4号机组	0.0677 (9)	0.0446 (7)	0.1143 (13)	−0.0088 (6)	0.0471 (9)	−0.0177 (8)
O5公司	0.0643 (9)	0.0469 (7)	0.1163 (13)	0.0025 (6)	0.0558 (9)	0.0068 (8)
S1（第一阶段）	0.03449 (19)	0.0436 (2)	0.0391 (2)	0.00304 (14)	0.00894 (15)	−0.00255 (15)

几何参数（λ，º）顶部

C1-C2类	1.383 (3)	C15-N1型	1.4875 (18)
C1-C6号机组	1.395 (2)	C15至C16	1.502 (2)
C1-N1型	1.4375 (19)	C15-H15A型	0.9700
C2-C3型	1.387 (3)	C15-H15B型	0.9700
C2-H2型	0.9300	C16-C17号	1.332 (2)
C3-C4型	1.374 (4)	C16-C24型	1.484 (2)
C3-H3型	0.9300	C17-C18型	1.475 (2)
C4-C5型	1.357 (4)	C17-H17型	0.9300
C4-H4型	0.9300	C18-C23型	1.385 (3)
C5至C6	1.394 (3)	C18-C19号	1.391 (3)
C5-H5型	0.9300	C19-C20型	1.377 (3)
C6至C7	1.473 (3)	C19-H19号	0.9300
C7-O1号机组	1.197 (2)	C20-C21型	1.372 (4)
C7-H7型	0.9300	C20-H20型	0.9300
C8-C13号机组	1.384 (2)	C21-C22型	1.371 (4)
C8-C9型	1.388 (2)	C21-H21型	0.9300
C8-S1型	1.7577 (17)	C22-C23型	1.385 (3)
C9-C10型	1.369 (3)	C22-H22型	0.9300
C9-H9	0.9300	C23-H23型	0.9300
C10-C11号机组	1.385 (3)	C24-O4	1.201 (2)
C10-H10型	0.9300	C24-O5型	1.330 (2)
C11-C12号机组	1.388 (3)	C25-O5型	1.441 (2)
C11-C14号	1.508 (3)	C25-H25A型	0.9600
C12-C13型	1.383 (3)	C25-H25B型	0.9600
C12-H12型	0.9300	C25-H25C型	0.9600
C13-H13型	0.9300	N1-S1型	1.6485 (13)
C14-H14A型	0.9600	氧气-S1	1.4284 (12)
C14-H14B型	0.9600	O3-S1型	1.4268 (12)
C14-H14C型	0.9600

C2-C1-C6型	119.99 (16)	C16-C15-H15A型	109.2
C2-C1-N1型	121.11 (15)	N1-C15-H15B型	109.2
C6-C1-N1型	118.90 (15)	C16-C15-H15B	109.2
C1-C2-C3	119.3 (2)	H15A-C15-H15B	107.9
C1-C2-H2	120.4	C17-C16-C24型	121.16 (16)
C3-C2-H2	120.4	C17-C16-C15型	124.56 (15)
C4-C3-C2型	121.0 (2)	C24-C16-C15型	114.28 (14)
C4-C3-H3型	119.5	C16-C17-C18型	126.87 (16)
C2-C3-H3型	119.5	C16-C17-H17型	116.6
C5-C4-C3	119.7 (2)	C18-C17-H17型	116.6
C5-C4-H4	120.1	C23-C18-C19型	118.66 (18)
C3-C4-H4型	120.1	C23-C18-C17型	121.18 (17)
C4-C5-C6	121.1 (2)	C19-C18-C17	120.15 (18)
C4-C5-H5型	119.5	C20-C19-C18型	120.5 (2)
C6-C5-H5型	119.5	C20-C19-H19型	119.8
C5-C6-C1	118.9 (2)	C18-C19-H19	119.8
C5-C6-C7	119.56 (19)	C21-C20-C19	120.3 (2)
C1-C6-C7型	121.45 (17)	C21-C20-H20型	119.9
O1-C7-C6	124.2 (2)	C19-C20-H20型	119.9
O1-C7-H7型	117.9	C22-C21-C20型	120.0 (2)
C6-C7-H7型	117.9	C22-C21-H21型	120
C13-C8-C9	120.10 (17)	C20-C21-H21型	120
C13-C8-S1型	119.88 (13)	C21-C22-C23型	120.2 (2)
C9-C8-S1型	120.02 (13)	C21-C22-H22型	119.9
C10-C9-C8号机组	119.64 (17)	C23-C22-H22型	119.9
C10-C9-H9型	120.2	C18-C23-C22	120.4 (2)
C8-C9-H9型	120.2	C18-C23-H23	119.8
C9-C10-C11	121.36 (18)	C22-C23-H23型	119.8
C9-C10-H10	119.3	O4-C24-O5型	122.70 (17)
C11-C10-H10	119.3	O4至C24至C16	123.65 (17)
C10-C11-C12号机组	118.55 (19)	O5-C24-C16型	113.64 (15)
C10-C11-C14号机组	120.6 (2)	O5-C25-H25A型	109.5
C12-C11-C14型	120.8 (2)	O5-C25-H25B型	109.5
C13-C12-C11	120.84 (18)	H25A-C25-H25B型	109.5
C13-C12-H12型	119.6	O5-C25-H25C	109.5
C11-C12-H12型	119.6	H25A-C25-H25C型	109.5
C12-C13-C8型	119.51 (17)	H25B-C25-H25C	109.5
C12-C13-H13型	120.2	C1-N1-C15	118.14 (12)
C8-C13-H13型	120.2	C1-N1-S1	117.12 (10)
C11-C14-H14A	109.5	C15-N1-S1型	116.27 (10)
C11-C14-H14B	109.5	C24-O5-C25型	116.87 (16)
H14A-C14-H14B	109.5	O3-S1-O2	119.58 (8)
C11-C14-H14C	109.5	臭氧-S1-N1	106.39 (7)
H14A-C14-H14C	109.5	O2-S1-N1型	106.61 (7)
H14B-C14-H14C型	109.5	臭氧-S1-C8	108.23 (8)
N1-C15-C16型	112.16 (12)	O2-S1-C8型	107.94 (8)
N1-C15-H15A型	109.2	N1-S1-C8型	107.53 (7)

C6-C1-C2-C3型	−0.6 (2)	C18-C19-C20-C21型	1.7 (3)
N1-C1-C2-C3	179.61 (15)	C19-C20-C21-C22型	0.0 (3)
C1-C2-C3-C4型	−0.4 (3)	C20-C21-C22-C23型	−1.4 (4)
C2-C3-C4-C5型	0.7 (3)	C19-C18-C23-C22	0.6 (3)
C3-C4-C5-C6型	0.0 (3)	C17-C18-C23-C22	179.45 (18)
C4-C5-C6-C1型	−1.0 (3)	C21-C22-C23-C18	1.1 (3)
C4-C5-C6-C7型	176.2 (2)	C17-C16-C24-O4型	−176.84 (19)
C2-C1-C6-C5型	1.3 (2)	C15-C16-C24-O4型	3.6 (3)
N1-C1-C6	−178.91 (15)	C17-C16-C24-O5型	4.2 (3)
C2-C1-C6-C7型	−175.87 (17)	C15-C16-C24-O5型	−175.38 (15)
N1-C1-C6-C7	3.9 (2)	C2-C1-N1-C15型	44.2 (2)
C5-C6-C7-O1	17.0 (3)	C6-C1-N1-C15	−135.57 (15)
C1-C6-C7-O1	−165.9 (2)	C2-C1-N1-S1型	−102.71 (15)
C13-C8-C9-C10	−0.5 (3)	C6-C1-N1-S1	77.50 (16)
S1-C8-C9-C10	179.12 (16)	C16-C15-N1-C1	125.78 (14)
C8-C9-C10-C11号机组	0.4 (3)	C16-C15-N1-S1	−87.01 (14)
C9-C10-C11-C12	0.0 (3)	O4-C24-O5-C25型	−0.1 (3)
C9-C10-C11-C14	−177.7 (2)	C16-C24-O5-C25	178.93 (19)
C10-C11-C12-C13	−0.3 (3)	C1-N1-S1-O3	−161.76 (11)
C14-C11-C12-C13	177.3 (2)	C15-N1-S1-O3型	50.69 (13)
C11-C12-C13-C8	0.3 (3)	C1-N1-S1-O2	−33.10 (13)
C9-C8-C13-C12	0.1 (3)	C15-N1-S1-O2	179.35 (11)
S1-C8-C13-C12型	−179.45 (14)	C1-N1-S1-C8型	82.46 (12)
N1-C15-C16-C17	113.35 (17)	C15-N1-S1-C8型	−65.09 (12)
N1-C15-C16-C24型	−67.10 (17)	C13-C8-S1-O3型	164.21 (13)
C24-C16-C17-C18	−177.05 (17)	C9-C8-S1-O3	−15.39 (17)
C15-C16-C17-C18	2.5 (3)	C13-C8-S1-O2	33.45 (16)
C16-C17-C18-C23型	58.2 (3)	C9-C8-S1-O2	−146.15 (15)
C16-C17-C18-C19	−123.0 (2)	C13-C8-S1-N1型	−81.23 (15)
C23-C18-C19-C20	−2.0 (3)	C9-C8-S1-N1	99.17 (15)
C17-C18-C19-C20	179.14 (17)

氢键几何形状（λ，º）顶部

Cg是C18–C23环的质心。

D类-小时···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-小时···A类
C9-H9···Cg公司	0.93	2.64	3.470 (2)	149
C25-H25型B类···氧气^我	0.96	2.56	3.342 (3)	139
C10-H10···O1^ii（ii）	0.93	2.51	3.309 (3)	145

对称代码：（i）x−1,年,z（z）; （ii）−x+3/2,年+1/2,−z（z）+1/2.

实验细节

水晶数据
化学式	C类₂₅H（H）₂₃不₅S公司
M（M）_第页	449.50
晶体系统，空间组	单诊所，P（P）2₁/n个
温度（K）	293
一,b条,c（c）(Å)	9.7475 (5), 21.7053 (12), 11.2643 (6)
β(°)	109.987 (2)
V（V）(Å^三)	2239.7 (2)
Z	4
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	0.18
晶体尺寸（mm）	0.23 × 0.21 × 0.16

数据收集
衍射仪	布鲁克APEXII CCD
吸收校正	多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，1996）
T型_最小值,T型_最大值	0.959, 0.971
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	28975, 6991, 4593
R（右）_整数	0.028
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.721

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.048, 0.153, 0.99
反射次数	6991
参数数量	291
氢原子处理	受约束的氢原子参数
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.45,−0.31

计算机程序：APEX2型（布鲁克，2004），APEX2型和圣保罗（布鲁克，2004），圣保罗和XPREP公司（布鲁克，2004），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），ORTEP-3公司（Farrugia（1997），SHELXL97型（Sheldrick，2008）和铂（斯佩克，2009）。

氢键几何形状（λ，º）顶部

Cg是C18–C23环的质心。

D类-小时···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-小时···A类
C9-H9··Cg	0.93	2.64	3.470 (2)	149
C25-H25B···O2^我	0.96	2.56	3.342 (3)	139
C10-H10···O1^ii（ii）	0.93	2.51	3.309 (3)	144.7

对称代码：（i）x−1,年,z（z）; （ii）−x+3/2,年+1/2,−z（z）+1/2.

脚注

‡其他通信作者，电子邮件：bhakthadoss@yahoo.com。

致谢

作者感谢印度马德拉斯印度工业技术研究所SAIF Babu Vargheese博士在数据收集方面的帮助。

工具书类

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