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有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第67卷| 第11部分| 2011年11月| 第o2914页
doi:10.1107/S1600536811040116

(E类)-2′-[（3,5-Di-第三种-丁基-2-羟基亚苄基）氨基]-1,1′-联萘-2-醇甲醇单溶剂

殿河,一* 李冲（Chong Li）一和就到王晓红一

一兰州大学药学院药物化学研究所，兰州730000，中华人民共和国
*通信电子邮件：hed@lzu.edu.cn

(收到日期：2011年9月5日； 2011年9月29日接受； 在线2011年10月12日)

标题化合物C35H（H）35不2·中国4O、 通过以下反应获得rac公司-2-氨基-2-羟基-1,1-萘和3,5-二-第三种-无水甲醇中的丁基-2-羟基苯甲醛。在希夫碱分子中，两个萘基自行车扭曲了71.15（5）°。一个羟基与分子内O-H…N氢键有关，而甲醇溶剂分子与另一个羟基相连通过分子间的O-H…O氢键。

相关文献

有关相关化合物在立体和对映选择性反应中的应用，请参见：Hu等。(1999[胡，X.，陈，H.&张，X.（1999）.Angew.Chem.Int.Ed.111，3720-3723.]). 相关结构见：元等。(2002【Yuan，Y.，Long，J.，Sun，J.和Ding，K.L.（2002）。化学欧洲期刊8，5033-5042。】).

【方案一】

实验

水晶数据

  • C类35H（H）35不2·中国4O（运行）

  • M（M）第页= 533.68

  • 单诊所，P（P）21/n个

  • 一= 8.8396 (3) Å

  • b条= 12.2251 (5) Å

  • c（c）= 28.3202 (11) Å

  • β= 95.018 (2)°

  • V（V）= 3048.7 (2) Å三

  • Z轴=4

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=0.07毫米−1

  • T型=293千

  • 0.27×0.23×0.15毫米
数据收集

  • Bruker SMART APEX CCD面阵探测器衍射仪

  • 吸收校正：多扫描(SADABS公司; Bruker，2007年[Bruker（2007）。APEX2，SAINT和SADABS。Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊。])T型最小值= 0.981,T型最大值= 0.989

  • 17039测量反射

  • 6047独立反射

  • 2734次反射我> 2σ(我)

  • 对整数= 0.058
精炼

  • 对[如果2> 2σ(如果2)] = 0.057

  • 加权平均值(如果2) = 0.177

  • S公司= 0.98

  • 6047次反射

  • 371个参数

  • H原子参数受约束

  • Δρ最大值=0.27埃−3

  • Δρ最小值=−0.25埃−3

表1
氢键几何结构（Å，°）

D类-H月A类 D类-H（H） H月A类 D类⋯A类 D类-H月A类
O1-H1固体O3 0.82 1.96 2.727 (4) 155
O2-H2和N1 0.82 1.85 2.582 (3) 147

数据收集：4月2日（布鲁克，2007年[Bruker（2007）。APEX2，SAINT和SADABS。Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊。]); 细胞细化： 圣保罗（布鲁克，2007年【Bruker（2007）。APEX2、SAINT和SADABS。Bruker AXS公司，美国威斯康星州麦迪逊。】); 数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：10.1107/S1600536811040116/cv5152sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536811040116/cv5152 Isup2.hkl

支持信息文件。内政部：10.1107/S1600536811040116/cv5152 Isup3.cml

checkCIF报告


注释顶部

同时含有Schiff碱和羟基的三齿配体在有机催化反应中得到了广泛的应用，如立体选择性的羟醛加成反应和对映选择性的异丙基-阿尔德反应（Hu等。, 1999; 元等。, 2002). 本文报道了一种新的三齿配体的合成和结构。

在标题化合物（图1）中，分子在C=N双键处采用E构型。苯环（C22–C27，均方根偏差0.0056°）和两个萘环（C1–C10，均方根根偏差0.0231°，C11–C20，均方根偏差0.0196°）之间的二面角分别为38.26（8）°和42.71（9）°。两辆萘基自行车以71.15（5）°扭曲。一个羟基参与分子内O-H··N氢键（表1），而甲醇溶剂分子与另一个羟基相连通过分子间O-H··O氢键（表1，图1）。

相关文献顶部

有关相关化合物在立体和对映选择性反应中的应用，请参见：Hu等。(1999). 相关结构见：元等。(2002).

实验顶部

Rac-2-氨基-2-羟基-1,1-萘（285 mg，0.1 mmol）和3,5-二-第三种-将丁基-2-羟基苯甲醛（280 mg，0.12 mmol）在无水甲醇（20 ml）中搅拌，并将混合物加热至回流24 h。去除溶剂真空中在甲醇（420mg，84%）中通过重结晶分离晶体。1HNMR（氯甲烷）三)：12.41（s，1 H），8.60（s，1H），8.06（d，J=8.80 Hz，1 H；C的元素分析计算值（%）36H（H）39不三：C 81.02，H 7.37，N 2.62；发现：碳81.37，氢7.04，氮2.87。

精炼顶部

将所有H原子放置在计算的位置，并使用骑行模型进行细化。H原子位于理想位置，载体原子H距离=芳基和亚甲基0.93 Au，甲基0.96 Au，羟基H原子0.82 Au。这个U型国际标准化组织值被限制为1.5U型等式的载体原子对于甲基H和羟基H原子和1.2U型等式对于剩余的H原子。

计算详细信息顶部

数据收集：4月2日（布鲁克，2007）；细胞细化： 圣保罗（布鲁克，2007）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，2007）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。（I）的分子结构显示原子编号和30%的概率位移椭球。虚线表示氢键。为了清楚起见，不参与氢键的氢原子已被排除在外。
(E类)-2'-[（3,5-Di-第三种-丁基-2-羟基亚苄基）氨基]-1,1'-联萘-2-醇甲醇单溶剂顶部
水晶数据 顶部
C类35H（H）35不2·中国4O（运行）如果(000) = 1144
M（M）第页= 533.68D类x个=1.163毫克−三
单诊所，P（P）21/n个钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-P 2yn17039次反射的单元参数
一= 8.8396 (3) Åθ= 2.2–25.5°
b条= 12.2251 (5) ŵ=0.07毫米−1
c（c）= 28.3202 (11) ÅT型=293千
β= 95.018 (2)°块，无色
V（V）= 3048.7 (2) Å三0.27×0.23×0.15毫米
Z轴=4
数据收集 顶部
Bruker SMART APEX CCD区域探测器
衍射仪		6047独立反射
辐射源：细焦点密封管2734次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪对整数= 0.058
ϕ和ω扫描θ最大值= 26.1°,θ最小值= 1.4°
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 布鲁克，2007年）		小时=−9→10
T型最小值=0.981，T型最大值=0.989k个=−15→14
17039测量反射我=−32→35
精炼 顶部
优化于如果2二次原子位置：差分傅里叶映射
最小二乘矩阵：完整氢站点位置：从邻近站点推断
对[如果2> 2σ(如果2)] = 0.057受约束的氢原子参数
加权平均值(如果2) = 0.177 w个=1/[σ2(如果o个2) + (0.0772P（P）)2]
哪里P（P）= (如果o个2+ 2如果c（c）2)/3
S公司= 0.98(Δ/σ)最大值< 0.001
6047次反射Δρ最大值=0.27埃−三
371个参数Δρ最小值=−0.25埃−三
0个约束消光校正：货架xl97（谢尔德里克，2008），Fc*=kFc[1+0.001xFc2λ三/罪（2θ)]-1/4
主原子位置定位：结构-变量直接方法消光系数：0.0041（9）
水晶数据 顶部
C类35H（H）35不2·中国4O（运行）V（V）= 3048.7 (2) Å三
M（M）第页= 533.68Z轴=4
单诊所，P（P）21/n个钼K（K）α辐射
一= 8.8396 (3) ŵ=0.07毫米−1
b条= 12.2251 (5) ÅT型=293千
c（c）= 28.3202 (11) Å0.27×0.23×0.15毫米
β= 95.018 (2)°
数据收集 顶部
Bruker SMART APEX CCD区域探测器
衍射仪		6047独立反射
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 布鲁克，2007年）		2734次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.981,T型最大值= 0.989对整数= 0.058
17039测量反射
精炼 顶部
对[如果2> 2σ(如果2)] = 0.0570个约束
加权平均值(如果2) = 0.177受约束的氢原子参数
S公司= 0.98Δρ最大值=0.27埃−三
6047次反射Δρ最小值=−0.25埃−三
371个参数
特殊细节 顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单元e.s.d.单独考虑；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进如果2对抗所有反射。加权对-因子加权平均值和贴合度S公司基于如果2，常规对-因素对基于如果，使用如果负值设置为零如果2。的阈值表达式如果2>σ(如果2)仅用于计算对-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。对-因素基于如果2在统计上大约是基于如果、和对-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
C1类0.9594 (3)0.5514 (2)0.31889 (10)0.0563 (7)
指挥与控制1.0468 (4)0.6438 (2)0.30968 (12)0.0723 (9)
过氧化氢1.00720.69650.28830.087*
C3类1.1880 (4)0.6569 (2)0.33153 (12)0.0735 (9)
H3级1.24380.71900.32540.088*
补体第四成份1.2512 (3)0.5780 (2)0.36335 (11)0.0607 (8)
C5级1.3983 (4)0.5896 (3)0.38680 (13)0.0814 (10)
H5型1.45350.65270.38200.098*
C6级1.4605 (4)0.5111 (3)0.41595 (13)0.0891 (11)
H6型1.55700.52060.43130.107*
C71.3784 (3)0.4157 (3)0.42287 (11)0.0769 (9)
H7型1.42180.36090.44240.092*
抄送81.2363 (3)0.4019 (2)0.40147 (10)0.0579 (7)
H8型1.18400.33760.40670.070*
C9级1.1660 (3)0.4827 (2)0.37157 (9)0.0487 (7)
C10号机组1.0162 (3)0.4699 (2)0.34870 (8)0.0457 (6)
C11号机组0.9281 (3)0.3678 (2)0.35611（9）0.0449 (6)
第12项0.8688 (3)0.3457 (2)0.40045 (9)0.0468 (6)
第13页0.8830 (3)0.4200 (2)0.43878 (9)0.0550 (7)
H13型0.93500.48540.43550.066*
第14项0.8227 (3)0.3984 (3)0.48022 (10)0.0679 (8)
H14型0.83280.44920.50480.082*
第15项0.7453 (3)0.2999 (3)0.48630 (11)0.0747 (9)
H15型0.70550.28480.51490.090*
第16号0.7289 (3)0.2276 (3)0.45043 (11)0.0685 (9)
H16型0.67660.16280.45470.082*
第17页0.7885 (3)0.2467（2）0.40647 (10)0.0555 (7)
第18号0.7703 (3)0.1724 (2)0.36864 (10)0.0624 (8)
H18型0.72040.10650.37270.075*
第19号0.8244 (3)0.1949 (2)0.32627 (10)0.0581 (7)
H19型0.81050.14480.30150.070*
C20个0.9015 (3)0.2939 (2)0.31964 (9)0.0493 (7)
C21型0.8722 (3)0.3009（2）0.23690（9）0.0551 (7)
H21型0.78490.25930.23870.066*
C22型0.9090 (3)0.3373 (2)0.19083 (9)0.0500 (7)
C23型0.8118（3）0.3108 (2)0.15092 (9)0.0548 (7)
H23（H23）0.72740.26720.15460.066*
C24型0.8368 (3)0.3470 (2)0.10628 (9)0.0547 (7)
C25型0.9643 (3)0.4147 (2)0.10338 (10)0.0593 (8)
H25（H25）0.98220.44160.07360.071*
C26型1.0651 (3)0.4444 (2)0.14131 (10)0.0564 (7)
C27型1.0360 (3)0.4039（2）0.18554（10）0.0530 (7)
C28型0.7328 (3)0.3183 (2)0.06217 (9)0.0631 (8)
C29型0.8241 (4)0.2717 (3)0.02382 (11)0.1129 (14)
H29A型0.75650.2498−0.00290.169*
H29B型0.88090.20940.03600.169*
H29C型0.89280.32640.01410.169*
C30型0.6485 (4)0.4195 (3)0.04272 (12)0.0931 (11)
H30A型0.59090.45010.06670.140*
H30B型0.58110.39960.01572014年*
H30C型0.72030.47260.03350.140*
C31号机组0.6155 (5)0.2328 (3)0.07330 (12)0.1196 (15)
H31A型0.55060.26250.09560.179*
H31B型0.66630.16910.08660.179*
H31C型0.55550.21310.04470.179*
C32号机组1.2008 (3)0.5213 (3)0.13554 (12)0.0735 (9)
C33号机组1.1867 (4)0.6246 (3)0.16564 (14)0.1059 (13)
H33A型1.19140.60490.19850.159美元*
H33B型1.09140.65980.15660.159*
H33C型1.26830.67380.16060.159*
C34号机组1.3488（4）0.4612 (3)0.15019 (14)0.0992 (12)
H34A型1.35860.39960.12960.149*
H34B型1.34790.43620.18230.149*
H34C型1.43290.50990.14780.149*
C35号1.2075 (4)0.5579 (3)0.08416 (13)0.1151 (14)
H35A型1.29560.60280.08180.173*
H35B型1.11780.59910.07420.173*
H35C型1.21320.49480.06420.173*
第36页0.4695（6）0.4186 (5)0.28155 (19)0.191 (3)
H36A型0.39970.36140.28780.286*
H36B型0.50490.40780.25080.286*
H36C型0.41910.48810.28240.286*
N1型0.9532 (2)0.32263 (17)0.27522 (8)0.0525 (6)
O1公司0.8170 (2)0.55086 (17)0.29590 (8)0.0789 (6)
上半年0.76620.50270.30710.118*
氧气1.1314 (2)0.42890 (18)0.22408 (7)0.0712 (6)
氢气1.09280.41060.24820.107*
臭氧0.5808（3）0.4169 (3)0.31260 (13)0.1635 (14)
H3A型0.63350.36310.30850.245*
原子位移参数（Å2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
C1类0.0537 (17)0.0523 (18)0.0620 (18)0.0033 (14)0.0002 (15)0.0066 (14)
指挥与控制0.081 (2)0.0495 (19)0.087 (2)0.0057 (17)0.0124 (19)0.0192 (16)
C3类0.071 (2)0.0451 (18)0.107 (3)−0.0111 (16)0.021 (2)0.0046（18）
补体第四成份0.0540（17）0.0513 (18)0.077 (2)−0.0075 (14)0.0073 (16)−0.0044 (15)
C5级0.060 (2)0.074 (2)0.109 (3)−0.0216 (18)0.003 (2)−0.009（2）
C6级0.057 (2)0.099 (3)0.107 (3)−0.016 (2)−0.0191 (19)−0.002 (2)
C70.059 (2)0.088 (3)0.080 (2)−0.0021 (18)−0.0120 (17)0.0078 (18)
抄送80.0509 (17)0.0583 (19)0.0633 (18)−0.0026 (14)−0.0027 (14)0.0045 (15)
C9级0.0456 (15)0.0468 (16)0.0533 (16)−0.0040 (13)0.0021 (13)−0.0047 (13)
C10号机组0.0477 (15)0.0428（15）0.0460（15）−0.0011 (12)0.0009 (12)0.0007 (12)
C11号机组0.0417 (14)0.0455 (16)0.0466 (16)−0.0035 (12)−0.0007 (12)0.0048 (12)
第12项0.0408 (14)0.0513（17）0.0475 (16)−0.0004 (12)−0.0008 (12)0.0030 (13)
第13页0.0499 (16)0.0613 (19)0.0529 (17)0.0045 (13)−0.0003 (14)0.0019 (14)
第14项0.0648 (19)0.087 (2)0.0516 (19)0.0082 (18)0.0049 (15)−0.0023 (17)
第15项0.0625 (19)0.108 (3)0.055 (2)0.002 (2)0.0097 (16)0.011 (2)
第16号0.0583 (18)0.082 (2)0.066（2）−0.0108（16）0.0063 (16)0.0202 (18)
第17页0.0488 (16)0.0619 (19)0.0559 (18)−0.0023 (14)0.0050 (14)0.0086 (15)
第18号0.0630 (18)0.0571（19）0.067 (2)−0.0154 (14)0.0043 (16)0.0075 (16)
第19号0.0618 (17)0.0526 (18)0.0590 (18)−0.0144 (14)0.0007 (15)−0.0048 (14)
C20个0.0449 (15)0.0528 (17)0.0496 (17)−0.0079 (13)0.0005 (13)0.0038 (13)
C21型0.0525 (16)0.0607 (18)0.0519 (18)−0.0117 (13)0.0042 (14)−0.0014 (14)
C22型0.0513 (16)0.0528 (17)0.0463 (16)−0.0027（13）0.0068（13）−0.0012 (13)
C23型0.0548 (16)0.0554 (18)0.0543 (18)−0.0055 (13)0.0052 (14)−0.0052 (14)
C24型0.0666 (18)0.0494 (17)0.0480 (17)0.0075（14）0.0047 (15)−0.0012 (13)
C25型0.0702 (19)0.0560 (18)0.0535 (18)0.0081 (15)0.0152 (16)0.0101 (14)
C26型0.0594 (18)0.0520 (17)0.0595 (19)0.0022 (14)0.0146 (16)0.0063 (14)
C27型0.0512 (16)0.0571 (18)0.0503 (17)−0.0005 (14)0.0016 (14)−0.0008 (14)
C28型0.082 (2)0.0585 (19)0.0480 (17)0.0094 (16)0.0004 (16)−0.0023 (14)
C29型0.140（3）0.132（4）0.064 (2)0.047 (3)−0.004 (2)−0.028 (2)
C30型0.103 (3)0.091 (3)0.081 (2)0.027 (2)−0.019 (2)−0.006（2）
C31号机组0.161 (4)0.117 (3)0.072 (2)−0.058 (3)−0.041 (3)0.000 (2)
C32号机组0.071 (2)0.071 (2)0.081 (2)−0.0109 (17)0.0187 (17)0.0156 (18)
C33号机组0.111 (3)0.074 (3)0.135 (3)−0.026 (2)0.022 (3)0.002 (2)
C34号机组0.064 (2)0.109 (3)0.128 (3)−0.010 (2)0.028 (2)0.030 (2)
C35号0.121 (3)0.122 (3)0.105（3）−0.032（2）0.032 (2)0.041 (3)
第36页0.102 (4)0.295 (8)0.164 (5)0.058 (4)−0.055 (4)−0.080 (5)
N1型0.0515 (13)0.0579 (15)0.0479（14）−0.0072 (11)0.0022 (11)−0.0018 (11)
O1公司0.0666 (13)0.0788 (17)0.0877 (16)0.0068 (11)−0.0133 (12)0.0230 (12)
氧气0.0639 (13)0.0872 (15)0.0622 (13)−0.0221 (10)0.0045 (11)0.0025 (12)
臭氧0.0793 (19)0.220 (4)0.187 (3)0.003 (2)−0.010 (2)0.039（3）
几何参数（λ，º） 顶部
C1-O1型1.366 (3)C22-C27型1.405 (3)
C1-C10号机组1.372 (3)C23-C24型1.375（3）
C1-C2类1.406（4）C23-H23型0.9300
C2-C3型1.353 (4)C24-C25型1.406 (4)
C2-H2A型0.9300C24-C28型1.526 (4)
C3-C4型1.403 (4)C25-C26型1.383 (4)
C3-H3型0.9300C25-H25型0.9300
C4-C5型1.414 (4)C26至C271.392 (3)
C4至C91.417 (4)C26-C32型1.543 (4)
C5至C61.351 (4)C27-O21.355 (3)
C5-H5型0.9300C28-C29型1.520 (4)
C6至C71.396 (4)C28-C30型1.522 (4)
C6-H6型0.9300C28-C31型1.524 (4)
C7-C8号机组1.357 (4)C29-H29A型0.9600
C7-H7型0.9300C29-H29B型0.9600
C8-C91.410 (3)C29-H29C型0.9600
C8-H8型0.9300C30-h30年0.9600
C9-C10型1.431 (3)C30-H30B型0.9600
C10-C11号机组1.495 (3)C30-H30C型0.9600
C11-C20型1.377 (3)C31-H31A型0.9600
C11-C12号机组1.428（3）C31-H31B型0.9600
C12-C13型1.412 (3)C31-H31C型0.9600
C12-C17号1.421 (3)C32-C34型1.526 (4)
C13至C141.357 (4)C32-C35型1.528 (4)
C13-H13型0.9300C32-C33型1.535 (5)
C14-C15号1.403 (4)C33-H33A型0.9600
C14-H14型0.9300C33-H33B型0.9600
C15至C161.345 (4)C33-H33C型0.9600
C15-H15型0.9300C34-H34A型0.9600
2016年至2017年1.413（4）C34-H34B型0.9600
C16-H16型0.9300C34-H34C型0.9600
C17-C18型1.403 (4)C35-H35A型0.9600
C18-C19号1.358（3）C35-H35B型0.9600
C18-H18型0.9300C35-H35C型0.9600
C19-C20型1.410 (3)C36-O3型1.261 (4)
C19-H19号0.9300C36-H36A型0.9600
C20-N1型1.420 (3)C36-H36B型0.9600
C21-N1型1.275 (3)C36-H36C型0.9600
C21-C22型1.442 (3)O1-H1型0.8200
C21-H21型0.9300氧气-氢气0.8200
C22-C23型1.396（3）臭氧-氢3a0.8200
O1-C10型124.2 (2)C23-C24-C28型123.0 (3)
O1-C1-C2型114.5 (3)C25-C24-C28型121.1 (3)
C10-C1-C2型121.3 (3)C26-C25-C24型125.0（3）
C3-C2-C1120.7 (3)C26-C25-H25型117.5
C3-C2-H2A119.7C24-C25-H25型117.5
C1-C2-H2A119.7C25-C26-C27型116.6 (2)
C2-C3-C4型120.8 (3)C25-C26-C32型122.1 (3)
C2-C3-H3型119.6C27-C26-C32型121.3 (3)
C4-C3-H3型119.6O2-C27-C26型119.6 (2)
C3-C4-C5型122.1 (3)O2-C27-C22型119.5 (2)
C3-C4-C9型118.9 (3)C26-C27-C22型121.0（2）
C5-C4-C9型119.0 (3)C29-C28-C30型108.7 (3)
C6-C5-C4121.6 (3)C29-C28-C31型107.7 (3)
C6-C5-H5型119.2C30-C28-C31型108.2 (3)
C4-C5-H5型119.2C29-C28-C24型110.6 (2)
C5-C6-C7119.4 (3)C30-C28-C24型110.5 (2)
C5-C6-H6120.3C31-C28-C24型111.1 (2)
C7-C6-H6型120.3C28-C29-H29A型109.5
C8-C7-C6120.9 (3)C28-C29-H29B型109.5
C8-C7-H7型119.6H29A-C29-H29B109.5
C6-C7-H7型119.6C28-C29-H29C型109.5
C7-C8-C9121.5 (3)H29A-C29-H29C109.5
C7-C8-H8119.2H29B-C29-H29C109.5
C9-C8-H8119.2C28-C30-H30A型109.5
C8-C9-C4型117.5 (2)C28-C30-H30B型109.5
C8-C9-C10型122.5 (2)H30A-C30-H30B型109.5
C4-C9-C10型119.9（2）C28-C30-H30C型109.5
C1-C10-C9118.3 (2)H30A-C30-H30C型109.5
C1-C10-C11型121.7 (2)H30B-C30-H30C型109.5
C9-C10-C11120.0 (2)C28-C31-H31A型109.5
C20-C11-C12型118.9 (2)C28-C31-H31B型109.5
C20-C11-C10型120.0 (2)H31A至C31至H31B109.5
C12-C11-C10121.1 (2)C28-C31-H31C型109.5
C13-C12-C17型117.9 (2)H31A-C31-H31C型109.5
C13-C12-C11122.6 (2)H31B-C31-H31C型109.5
C17-C12-C11119.5 (2)C34-C32-C35107.2 (3)
C14-C13-C12121.6 (3)C34-C32-C33110.8 (3)
C14-C13-H13型119.2C35-C32-C33107.4 (3)
C12-C13-H13型119.2C34-C32-C26型109.5 (2)
C13-C14-C15型120.4 (3)C35-C32-C26型112.0 (3)
C13-C14-H14119.8C33-C32-C26型109.9 (2)
C15-C14-H14型119.8C32-C33-H33A型109.5
C16-C15-C14型119.5 (3)C32-C33-H33B109.5
C16-C15-H15120.2H33A-C33-H33B型109.5
C14-C15-H15型120.2C32-C33-H33C109.5
C15-C16-C17型122.2 (3)H33A-C33-H33C型109.5
C15-C16-H16118.9H33B-C33-H33C型109.5
C17-C16-H16型118.9C32-C34-H34A109.5
C18-C17-C16122.6 (3)C32-C34-H34B109.5
C18-C17-C12型119.0 (2)H34A-C34-H34B109.5
C16-C17-C12型118.4 (3)C32-C34-H34C109.5
C19-C18-C17121.2 (3)H34A-C34-H34C109.5
C19-C18-H18型119.4H34B-C34-H34C型109.5
C17-C18-H18119.4C32-C35-H35A型109.5
C18-C19-C20型120.2 (3)C32-C35-H35B109.5
C18-C19-H19型119.9H35A-C35-H35B型109.5
C20-C19-H19119.9C32-C35-H35C109.5
C11-C20-C19号121.1 (2)H35A-C35-H35C型109.5
C11-C20-N1号117.1 (2)H35B-C35-H35C型109.5
C19-C20-N1号121.8（2）O3-C36-H36A型109.5
N1-C21-C22型123.5 (2)O3-C36-H36B型109.5
N1-C21-H21型118.3H36A-C36-H36B型109.5
C22-C21-H21型118.3O3-C36-H36C型109.5
C23-C22-C27119.2（2）H36A-C36-H36C型109.5
C23-C22-C21型119.3 (2)H36B-C36-H36C型109.5
C27-C22-C21型121.4 (2)C21-N1-C20型120.2 (2)
C24-C23-C22型122.2 (2)C1-O1-H1109.5
C24-C23-H23型118.9C27-O2-H2109.5
C22-C23-H23型118.9C36-O3-H3A型109.5
C23-C24-C25型115.9 (2)
O1-C1-C2-C3177.5 (3)C16-C17-C18-C19177.7 (3)
C10-C1至C2-C3−2.6 (4)C12-C17-C18-C19−1.8 (4)
C1-C2-C3-C4型0.9 (5)C17-C18-C19-C200.5 (4)
C2-C3-C4-C5型−179.8 (3)C12-C11-C20-C19−3.4 (4)
C2-C3-C4-C9型1.3（4）C10-C11-C20-C19177.3 (2)
C3-C4-C5-C6型−177.4 (3)C12-C11-C20-N1175.7 (2)
C9-C4-C5-C61.4 (5)C10-C11-C20-N1−3.6 (3)
C4-C5-C6-C7型0.6（5）C18-C19-C20-C11型2.2 (4)
C5-C6-C7-C8−1.3 (5)C18-C19-C20-N1−176.9 (2)
C6-C7-C8-C90.0 (4)N1-C21-C22-C23型−179.0 (3)
C7-C8-C9-C42.0 (4)N1-C21-C22-C27型−2.4 (4)
C7-C8-C9-C10−179.9 (3)C27-C22-C23-C24型0.5 (4)
C3-C4-C9-C8176.2 (2)C21-C22-C23-C24177.1 (2)
C5-C4-C9-C8−2.7 (4)C22-C23-C24-C25−1.5 (4)
C3-C4-C9-C10−2.0（4）C22-C23-C24-C28179.5 (2)
C5-C4-C9-C10179.2 (2)C23-C24-C25-C261.4 (4)
O1-C1-C10-C9−178.2 (2)C28-C24-C25-C26−179.6 (2)
C2-C1-C10-C9型1.9 (4)C24-C25-C26-C27−0.3 (4)
O1-C1-C10-C114.2 (4)C24-C25-C26-C32−178.6 (3)
C2-C1-C10-C11−175.7 (2)C25-C26-C27-O2179.2 (2)
C8-C9-C10-C1−177.7 (2)C32-C26-C27-O2−2.5 (4)
C4-C9-C10-C1型0.4 (4)C25-C26-C27-C22−0.8 (4)
C8-C9-C10-C11号机组−0.1 (4)C32-C26-C27-C22177.6 (2)
C4-C9-C10-C11型178.0 (2)C23-C22-C27-O2−179.3 (2)
C1-C10-C11-C2068.0（3）C21-C22-C27-O24.2 (4)
C9-C10-C11-C20−109.6 (3)C23-C22-C27-C260.7 (4)
C1-C10-C11-C12−111.3 (3)C21-C22-C27-C26−175.9 (2)
C9-C10-C11-C1271.2 (3)C23-C24-C28-C29−127.9 (3)
C20-C11-C12-C13型−176.2 (2)C25-C24-C28-C2953.1 (4)
C10-C11-C12-C133.0 (4)C23-C24-C28-C30111.7 (3)
C20-C11-C12-C17型2.1 (3)C25-C24-C28-C30−67.2 (3)
C10-C11-C12-C17−178.6 (2)C23-C24-C28-C31−8.4 (4)
C17-C12-C13-C140.1 (4)C25-C24-C28-C31172.7 (3)
C11-C12-C13-C14178.4 (2)C25-C26-C32-C34−118.9（3）
C12-C13-C14-C150.7 (4)C27-C26-C32-C34型62.9 (4)
C13-C14-C15-C16−1.1 (4)C25-C26-C32-C35−0.1 (4)
C14-C15-C16-C170.5 (5)C27-C26-C32-C35−178.3 (3)
C15-C16-C17-C18−179.2 (3)C25-C26-C32-C33119.2 (3)
C15-C16-C17-C120.3 (4)C27-C26-C32-C33−59.0 (4)
C13-C12-C17-C18178.9 (2)C22-C21-N1-C20型173.3 (2)
C11-C12-C17-C180.5 (4)C11-C20-N1-C21−140.4 (3)
C13-C12-C17-C16−0.6（3）C19-C20-N1-C21号38.7 (4)
C11-C12-C17-C16−179.0 (2)
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-小时···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-小时···A类
O1-H1··O30.821.962.727 (4)155
O2-小时··N10.821.852.582 (3)147

实验细节

水晶数据
化学配方C类35H（H）35不2·中国4O（运行）
M（M）第页533.68
晶体系统，空间组单诊所，P（P）21/n个
温度（K）293
一,b条,c（c）(Å)8.8396 (3), 12.2251 (5), 28.3202 (11)
β(°)95.018 (2)
V（V）(Å三)3048.7 (2)
Z轴4
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)0.07
晶体尺寸（mm）0.27 × 0.23 × 0.15
数据收集
衍射仪布吕克智能 顶CCD区域探测器
衍射仪
吸收校正多扫描
(SADABS公司; 布鲁克，2007年）
T型最小值,T型最大值0.981、0.989
测量的、独立的和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		17039, 6047, 2734
对整数0.058
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.619
精炼
对[如果2> 2σ(如果2)],加权平均值(如果2),S公司0.057, 0.177, 0.98
反射次数6047
参数数量371
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.27,−0.25

计算机程序：4月2日（布鲁克，2007），圣保罗（布鲁克，2007），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-小时···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-小时···A类
O1-H1··O30.821.962.727 (4)154.6
O2-H2··N10.821.852.582 (3)147.4
 

致谢

我们感谢中央大学基本科研基金对本研究的资助（批准号lzujbky-2010-137）。

工具书类

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通信
国际标准编号：2056-9890
第67卷| 第11部分| 2011年11月| 第o2914页
doi:10.1107/S1600536811040116