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有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第64卷| 第9部分| 2008年9月| 第o1693页
doi:10.1107/S1600536808024483

N个′-（2-羟基苯亚甲基）-2-甲氧基苯甲酰肼一水合物

九府路，一* 索天敏，一 小慧姬一和中海党一

一陕西工业大学化学与环境科学学院，汉中723000，中华人民共和国
*通信电子邮件：jiufulu@163.com

(收到日期：2008年7月28日； 2008年7月31日接受； 2008年8月6日在线)

在标题化合物中，C15H（H）14N个2O（运行）三·H（H）2O、 希夫碱分子近似平面，两个芳香环之间的二面角为10.2 (3)°. 分子结构由O-H…N和N-H…O氢键稳定。在晶体结构，希夫碱和水分子通过分子间O-H…O氢键连接在一起，形成平行于一轴。

相关文献

关于一般背景希夫碱源自醛类与苯甲酰肼，参见：Fun等。(2008【Fun，H.-K.，Patil，P.S.，Jebas，S.R.，Sujith，K.V.&Kalluraya，B.（2008），《结晶学报》E64，o1594-o1595。】); 阿尔哈迪等。(2008【Alhadi，A.A.，Ali，H.M.，Puvaneswary，S.，Robinson，W.T.&Ng，S.W.（2008），《水晶学报》E64，o1584。】); 阿里等。(2007【Ali，H.M.，Zuraini，K.，Wan Jefrey，B.&Ng，S.W.（2007），《结晶学报》，第E63期，第1729-1730页。】); 邹等。(2004[邹伟、于浩、孟杰（2004）.《晶体学报》E60，o671-o673。]); 掸邦等。(2008[Shan，S.，Tian，Y.-L.，Wang，S.-H.，Wang，W.-L.&Xu，Y.-L.（2008）.晶体学报E64，o1363]); 贝迪亚等。(2006【Bedia，K.-K.，Elcin，O.，Seda，U.，Fatma，K.，Nathaly，S.，Sevim，R.&Dimoglo，A.（2006），《欧洲医学化学杂志》41，1253-1261。】); Terzioglu&Gürsoy（2003）【Terzioglu，N.&Gürsoy，A.（2003），《欧洲医学化学杂志》38，781-786。】). 相关结构见聂（2008）[Nie，Y.（2008），《水晶学报》，E64，o471。]); 何（2008）【He，L.（2008），《水晶学报》，E64，o82。】); 施等。(2007[史晓凤，刘春云，刘碧&袁春川（2007）.《结晶学报》E63，o1295-o1296.]). 有关键长数据，请参见：Allen等。(1987【Allen，F.H.、Kennard，O.、Watson，D.G.、Brammer，L.、Orpen，A.G.和Taylor，R.（1987）。《化学与社会杂志》珀金分卷2，第S1-S19页。】).

【方案一】

实验

水晶数据

  • C类15H（H）14N个2O（运行）三·H（H）2O（运行）

  • M（M）第页= 288.30

  • 正交各向异性，P（P）212121

  • 一= 4.761 (2) Å

  • b条= 14.035 (3) Å

  • c（c）= 21.073 (4) Å

  • V（V）= 1408.1 (7) Å三

  • Z轴= 4

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=0.10毫米−1

  • T型=298（2）K

  • 0.17×0.16×0.15毫米
数据收集

  • Bruker APEXII CCD区域探测器衍射仪

  • 吸收校正：多扫描(SADABS公司; 谢尔德里克，2004年[Sheldrick，G.M.（2004），SADABS，德国哥廷根大学。])T型最小值= 0.983,T型最大值= 0.985

  • 11662次测量反射

  • 1808个独立反射

  • 1345次反射我> 2σ(我)

  • R（右）整数= 0.047
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.049

  • 水风险(F类2)=0.130

  • S公司= 1.06

  • 1808次反射

  • 201参数

  • 4个约束

  • 用独立和约束精化的混合物处理H原子

  • Δρ最大值=0.19埃−3

  • Δρ最小值=-0.24埃−3

表1
氢键几何形状（λ，°）

天-H月A类 天-H（H） H月A类 天·A类 天-H月A类
O1-H1和N1 0.82 1.97 2.669 (3) 143
N2-H2乙酸钠 0.90 (1) 1.97 (3) 2.629 (3) 129 (3)
O4-H4型B●氧气 0.88 (3) 2.01 (3) 2.880（4） 171 (3)
O4-H4型A类●氧气我 0.88（3） 2.04 (2) 2.893 (4) 165 (4)
对称代码：（i）x个-1,年，z（z）.

数据收集：4月2日（布鲁克，2004年[Bruker（2004），APEX2和SAINT.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊市]); 细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2004年[Bruker（2004），APEX2和SAINT.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊市]); 数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI：10.1107/S1600536808024483/ci2646sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536808024483/ci2646Isup2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

希夫碱来源于醛类苯甲酰肼的结构（Fun等。, 2008; 阿尔哈迪等。，2008年；阿里等。, 2007; 邹等。, 2004; 掸邦等。或其生物特性（Bedia等。，2006年；Terzioglu&Gürsoy，2003）。本研究扩展了对此类化合物的结构研究。我们在这里报告晶体结构标题为新希夫碱化合物。

这个非对称单元标题化合物由希夫碱分子和结晶水分子组成（图1）。粘合长度在正常值范围内（Allen等。，1987），并且与在类似化合物中观察到的值相当（Nie，2008；He，2008；Shi等。, 2007). 希夫碱分子中两个芳香环之间的二面角为10.2（3）°，表明该分子近似共面。分子结构由O-H··N和N-H··O氢键稳定。

在晶体结构（图2），希夫碱和水分子连接成链，链平行于一分子间O-H··O氢键轴（表1）。

相关文献顶部

关于的一般背景希夫碱源自醛类与苯甲酰肼，参见：Fun等。(2008); 阿尔哈迪等。(2008); 阿里等。(2007); 邹等。(2004); 掸邦等。(2008); 贝迪亚等。(2006); Terzioglu&Gürsoy（2003）。相关结构见聂（2008）；何（2008）；施等。(2007). 有关键长数据，请参见：Allen等。(1987).

实验顶部

标题化合物是通过水杨醛（0.1mol）和2-甲氧基苯甲酰肼（0.1mmol）在乙醇（50ml）中的席夫碱缩合制备的。通过蒸馏去除多余的乙醇。将获得的无色固体过滤并用乙醇洗涤。用乙醇溶液在室温下缓慢蒸发法生长出适合X射线衍射的单晶。

精炼顶部

亚氨基和水H原子位于差异图中，并在N–H、O–H和H··H距离分别限制在0.90（1）、0.85（1）和1.37（2）Å的情况下进行细化。其他H原子被几何定位[C–H=0.93-0.96 Au和O–H=0.82 Au]，并使用骑乘模型进行细化，U国际标准化组织（H） =1.2单位等式（C） 和1.5U等式（C15和O1）。如果没有重要的反常散射，弗里德尔对被合并。

计算详细信息顶部

数据收集：4月2日（布鲁克，2004）；细胞精细化： 圣保罗（Bruker，2004年）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，2004）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。标题化合物的分子结构，显示出30%的概率置换椭球和原子编号方案。
[图2] 图2。标题化合物的晶体堆积，大致沿b条轴。
N个'-（2-羟基苄基）-2-甲氧基苯甲酰肼一水合物顶部
水晶数据 顶部
C类15H（H）14N个2O（运行）三·H（H）2O（运行）F类(000) = 608
M（M）第页= 288.30天x个=1.360毫克负极三
正交各向异性，P（P）212121钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：P2ac 2ab1886次反射的细胞参数
一= 4.761 (2) Åθ=2.5–24.3°
b条= 14.035 (3) ŵ=0.10毫米负极1
c（c）= 21.073 (4) ÅT型=298千
V（V）=1408.1（7）Å三块，无色
Z轴= 40.17×0.16×0.15毫米
数据收集 顶部
Bruker APEXII CCD区域探测器
衍射仪		1808个独立反射
辐射源：细焦点密封管1345次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪R（右）整数= 0.047
ω扫描θ最大值= 27.0°,θ最小值= 1.7°
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; Sheldrick，2004年）		小时=负极6→6
T型最小值= 0.983,T型最大值= 0.985k个=负极17→17
11662次测量反射我=负极26→26
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.049氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类2) = 0.130用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.06 w个= 1/[σ2(F类o（o）2) + (0.0693P（P）)2+ 0.0505P（P）]
哪里P（P）= (F类o（o）2+ 2F类c（c）2)/3
1808次反射(Δ/σ)最大值= 0.001
201参数Δρ最大值=0.19埃负极三
4个约束Δρ最小值=负极0.24埃负极三
水晶数据 顶部
C类15H（H）14N个2O（运行）三·H（H）2O（运行）V（V）= 1408.1 (7) Å三
M（M）第页=288.30Z轴= 4
正交各向异性，P（P）212121钼K（K）α辐射
一= 4.761 (2) ŵ=0.10毫米负极1
b条= 14.035 (3) ÅT型=298千
c（c）= 21.073 (4) Å0.17×0.16×0.15毫米
数据收集 顶部
Bruker APEXII CCD区域探测器
衍射仪		1808个独立反射
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; Sheldrick，2004年）		1345次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.983,T型最大值= 0.985R（右）整数= 0.047
11662次测量反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0494个约束
水风险(F类2) = 0.130用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.06Δρ最大值=0.19埃负极三
1808次反射Δρ最小值=负极0.24埃负极三
201参数
特殊细节 顶部

几何图形使用全协方差矩阵估计所有esd（除了两个l.s.平面之间二面角的esd）。在估计距离、角度和扭转角的esd时，单独考虑单元esd；细胞参数中esd之间的相关性仅在由晶体对称性定义时使用。细胞esd的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的esd。

精炼.F的细化2对抗所有反射。加权R系数wR和拟合优度S基于F2，传统的R因子R基于F，对于负F，F设置为零2F的阈值表达式2>2西格玛（F2)仅用于计算R系数（gt）等，与选择反射进行细化无关。基于F的R因子2从统计上看，是基于F的因子的两倍，而基于ALL数据的R因子将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）单位国际标准化组织*/单位等式
O1公司1.0565 (6)0.25999 (15)0.11044 (10)0.0662 (7)
上半年0.94430.25160.13940.099*
氧气0.5284 (6)0.30810 (15)0.26095（10）0.0632 (7)
臭氧0.4681 (5)0.04698 (14)0.35246 (10)0.0600 (6)
O4号机组0.0300 (7)0.40911 (16)0.22254 (13)0.0761 (8)
N1型0.8661 (5)0.17231 (17)0.21429 (11)0.0447 (6)
氮气0.6938 (6)0.15858 (18)0.26624 (11)0.0475 (6)
C1类1.2024 (6)0.1040 (2)0.14441 (13)0.0430 (7)
指挥与控制1.2117 (7)0.1808（2）0.10233 (13)0.0454 (7)
C3类1.3847 (8)0.1756 (2)0.04953（14）0.0596 (10)
H3级1.39080.22660.02140.072*
补体第四成份1.5436 (8)0.0984 (2)0.03827 (15)0.0614 (9)
H4型1.65730.09680.00240.074*
C5级1.5411 (8)0.0215（2）0.07896 (15)0.0617 (9)
人51.6533负极0.03140.07110.074*
C6级1.3700 (8)0.0247 (2)0.13124 (15)0.0539 (8)
H6型1.3654负极0.02720.15860.065*
抄送71.0217 (7)0.10236 (19)0.19971 (13)0.0450 (7)
H7型1.01970.04840.22530.054*
抄送80.5265 (7)0.2299 (2)0.28622 (13)0.0457 (7)
C9级0.3359 (7)0.2092（2）0.34123 (13)0.0429 (7)
C10号机组0.3100 (7)0.1214（2）0.37297 (13)0.0470 (7)
C11号机组0.1233 (7)0.1132 (3)0.42336 (14)0.0573 (9)
H11型0.10550.05530.44450.069*
第12条负极0.0358 (8)0.1904 (3)0.44229 (15)0.0637 (9)
H12型负极0.16160.18380.47580.076*
第13页负极0.0103 (8)0.2763 (2)0.41233 (14)0.0565 (8)
H13型负极0.11650.32830.42550.068*
第14项0.1751 (7)0.2848 (2)0.36233 (14)0.0509 (8)
H14型0.19250.34350.34220.061*
第15项0.4542 (10)负极0.0415（2）0.38602 (17)0.0750 (12)
H15A型0.4918负极0.03060.43020.112*
H15B型0.5913负极0.08470.36910.112*
第15页0.2700负极0.06840.38130.112*
氢气0.695 (9)0.0996 (11)0.2825 (15)0.080*
H4A型负极0.113 (5)0.371 (2)0.2284 (19)0.080*
H4B型0.169 (5)0.373 (2)0.2359 (18)0.080*
原子位移参数（2) 顶部
单位11单位22单位33单位12单位13单位23
O1公司0.0823 (19)0.0551 (13)0.0613 (14)0.0192 (14)0.0190 (13)0.0106（10）
氧气0.0598 (15)0.0610 (13)0.0688 (14)0.0056（14）0.0168 (14)0.0188 (11)
臭氧0.0623 (15)0.0557 (12)0.0621 (13)0.0040 (12)0.0182 (13)0.0086 (10)
O4号机组0.0771 (18)0.0626 (15)0.0885（18）0.0020 (16)0.0056 (18)0.0012 (13)
N1型0.0417 (14)0.0533 (15)0.0390 (13)负极0.0045 (13)0.0031 (12)负极0.0012 (11)
氮气0.0474 (15)0.0540 (15)0.0412 (13)负极0.0037 (14)0.0074 (13)0.0013 (11)
C1类0.0423 (17)0.0448 (15)0.0418 (15)负极0.0052 (14)负极0.0015 (14)负极0.0042 (13)
指挥与控制0.0482 (18)0.0461 (16)0.0417 (15)负极0.0004（16）0.0002 (14)负极0.0049 (13)
C3类0.069 (2)0.059 (2)0.0506 (19)负极0.002 (2)0.0155 (17)0.0066（15）
补体第四成份0.060（2）0.075（2）0.0495 (18)0.000 (2)0.0131 (17)负极0.0117 (17)
C5级0.063 (2)0.0592 (19)0.063 (2)0.0121 (19)0.0074 (19)负极0.0126 (17)
C6级0.065 (2)0.0448 (16)0.0517 (17)0.0021（17）0.0014 (17)负极0.0021 (14)
抄送70.0477 (18)0.0438 (15)0.0434 (15)负极0.0057 (16)0.0056 (15)0.0007 (12)
抄送80.0374 (17)0.0563（17）0.0433 (15)负极0.0044 (17)0.0000 (15)负极0.0030 (14)
C9级0.0359 (16)0.0546 (17)0.0381 (14)负极0.0061 (14)负极0.0052 (14)负极0.0049 (13)
C10号机组0.0400 (17)0.0591 (18)0.0420 (15)负极0.0043 (16)0.0003 (14)负极0.0050（14）
C11号机组0.053 (2)0.070 (2)0.0495 (18)负极0.0070 (19)0.0073（16）0.0069 (16)
第12项0.054 (2)0.087 (2)0.0494 (18)负极0.005 (2)0.0116 (18)负极0.0080 (17)
第13页0.048 (2)0.071 (2)0.0506 (17)0.0055 (19)0.0003 (18)负极0.0131（16）
第14项0.0474 (18)0.0572 (18)0.0482 (17)负极0.0020 (17)负极0.0032 (17)负极0.0058 (15)
第15项0.085 (3)0.064 (2)0.075（2）0.012 (2)0.012 (2)0.0219 (18)
几何参数（λ，º） 顶部
O1-C2型1.346 (4)C5至C61.371 (4)
O1-H1型0.8200C5-H5型0.93
氧气-C81.220 (3)C6-H6型0.93
臭氧-C101.358（4）C7-H7型0.93
臭氧-C151.430 (4)C8-C9型1.501 (4)
O4至H4A0.88 (3)C9-C14型1.383 (4)
O4-H4B型0.88 (3)C9-C10型1.407 (4)
N1-C7型1.268 (3)C10-C11号机组1.389 (4)
N1-N2型1.381 (3)C11-C12号机组1.380 (5)
N2至C81.347（4）C11-H11型0.93
N2-H2气体0.897 (10)C12-C13型1.366 (5)
C1-C6号机组1.397 (4)C12-H12型0.93
C1-C2类1.397 (4)C13至C141.380 (4)
C1-C7号机组1.449 (4)C13-H13型0.93
C2-C3型1.386 (4)2014年4月14日0.93
C3-C4型1.343 (5)C15-H15A型0.96
C3-H3型0.93C15-H15B型0.96
C4-C5型1.378 (4)C15-H15C型0.96
C4-H4型0.93
C2-O1-H1型109.5O2-C8-N2气体121.9（3）
C10-O3-C15119.0 (3)O2-C8-C9121.1 (3)
H4A-O4-H4B101.2（19）N2-C8-C9型117.0 (3)
C7-N1-N2115.5 (2)C14-C9-C10型118.1 (3)
C8-N2-N1119.7 (2)C14-C9-C8115.7 (3)
C8-N2-H2125 (3)C10-C9-C8126.2 (3)
N1-N2小时115 (3)臭氧-C10-C11122.3 (3)
C6-C1-C2型118.1 (3)臭氧-C10-C9118.2 (3)
C6-C1-C7型119.1 (3)C11-C10-C9119.5 (3)
C2-C1-C7型122.8 (3)C12-C11-C10120.5 (3)
O1-C2-C3型118.1 (3)C12-C11-H11型119.8
O1-C2-C1型122.7 (3)C10-C11-H11号机组119.8
C3-C2-C1119.2 (3)C13-C12-C11120.7 (3)
C4-C3-C2型121.3 (3)C13-C12-H12型119.7
C4-C3-H3型119.4C11-C12-H12年119.7
C2-C3-H3型119.4C12-C13-C14型119.1 (3)
C3-C4-C5型121.1 (3)C12-C13-H13型120.4
C3-C4-H4型119.4C14-C13-H13型120.4
C5-C4-H4型119.4C13-C14-C9122.2 (3)
C6-C5-C4118.7 (3)C13-C14-H14型118.9
C6-C5-H5细胞120.7C9-C14-H14型118.9
C4-C5-H5型120.7O3-C15-H15A型109.5
C5-C6-C1121.7 (3)O3-C15-H15B型109.5
C5-C6-H6119.2H15A-C15-H15B109.5
C1-C6-H6型119.2O3-C15-H15C层109.5
N1-C7-C1122.0 (3)H15A-C15-H15C109.5
N1-C7-H7型119H15B-C15-H15C型109.5
C1-C7-H7型119
氢键几何形状（λ，º） 顶部
天-H（H）···A类天-H（H）H（H）···A类天···A类天-H（H）···A类
O1-H1··N10.821.972.669 (3)143
N2-H2···O30.90 (1)1.97 (3)2.629 (3)129 (3)
O4-H4型B···氧气0.88 (3)2.01 (3)2.880 (4)171（3）
O4-H4型A类···氧气我0.88 (3)2.04 (2)2.893 (4)165 (4)
对称代码：（i）x个负极1,年，z（z）.

实验细节

水晶数据
化学配方C类15H（H）14N个2O（运行）三·H（H）2O（运行）
M（M）第页288.30
晶体系统，空间组正交的，P（P）212121
温度（K）298
一，b条，c（c）(Å)4.761 (2), 14.035 (3), 21.073 (4)
V（V）(Å三)1408.1 (7)
Z轴4
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米负极1)0.10
晶体尺寸（mm）0.17 × 0.16 × 0.15
数据收集
衍射仪Bruker APEXII CCD区域探测器
衍射仪
吸收校正多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克，2004）
T型最小值，T型最大值0.983, 0.985
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		11662, 1808, 1345
R（右）整数0.047
（罪θ/λ)最大值(Å负极1)0.639
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.049、0.130、1.06
反射次数1808
参数数量201
约束装置数量4
氢原子处理用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ最大值, Δρ最小值（eÅ）负极三)0.19,负极0.24

计算机程序：4月2日（布鲁克，2004），圣保罗（布鲁克，2004），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

氢键几何形状（λ，º） 顶部
天-H（H）···A类天-H（H）小时···A类天···A类天-H（H）···A类
O1-H1··N10.821.972.669 (3)143
N2-H2···O30.90 (1)1.97 (3)2.629 (3)129 (3)
O4-H4B···O20.88 (3)2.01 (3)2.880 (4)171 (3)
O4-H4A··O2我0.88 (3)2.04 (2)2.893 (4)165 (4)
对称代码：（i）x个负极1,年，z（z）.
 

致谢

作者对陕西工业大学的研究基金表示感谢。

参考文献

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期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第64卷| 第9部分| 2008年9月| 第o1693页
doi:10.1107/S1600536808024483