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金属有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
编号：2056-9890
第64卷| 第9部分| 2008年9月| 第m1137页
doi:10.1107/S1600536808024720

链-聚[[二水-[（4-甲苯基-磺胺基）乙缩醛-κO（运行）]镉（II）]-μ-4,4′-联吡啶-κ2N个:N个′]

蔡文轩,一‡ 郑晓勇,一‡ 小洪庚一和冯云龙一*

一浙江师范大学物理化学研究所固体表面反应化学浙江省重点实验室，浙江省金华市，邮编321004
*通信电子邮件：sky37@zjnu.cn

(收到日期：2008年7月11日； 2008年8月1日接受； 在线2008年8月6日)

标题复合体[Cd（C9H（H）9O（运行）2S）2（C）10H（H）8N个2)（H）2O）2]n个，具有线性链结构。中央Cd二离子处于稍微紊乱的八面体环境中，由两个水配体、两个（4-甲苯磺胺基）醋酸盐配体和两个桥联4,4′-联吡啶配体配位。光盘二离子位于双重旋转轴上。分子间O-H…O氢键连接相邻链，形成层结构。还存在分子内O-H…O氢键。

相关文献

相关文献见：林等。(2006[Lin，H.，Su，H.&Feng，Y.（2006），《晶体学报》，E62，m747-m749。]); 郑等。(2006[Zheng，X.-Y.，Su，H.&Feng，Y.-L.（2006）.晶体学报.E62，m1393-m1394.]).

【方案一】

实验

水晶数据

  • [镉（C9H（H）9O（运行）2S）2（C）10H（H）8N个2)（H）2O）2]

  • M（M）第页= 667.09

  • 单诊所，C类2/c（c）

  • 一= 21.659 (4) Å

  • b条= 11.590 (2) Å

  • c（c）= 11.137 (2) Å

  • β= 93.88 (3)°

  • V（V）= 2789.3 (9) Å三

  • Z= 4

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=0.98毫米−1

  • T型=296（2）K

  • 0.40×0.35×0.17毫米
数据收集

  • 布鲁克APEXII区域探测器衍射仪

  • 吸收校正：多扫描(SADABS公司; 谢尔德里克，1996年[Sheldrick，G.M.（1996），SADABS，德国哥廷根大学。])T型最小值= 0.68,T型最大值= 0.85

  • 12185测量反射

  • 3154个独立反射

  • 2937次反射我> 2σ(我)

  • R（右）整数= 0.017
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.032

  • 水风险(F类2) = 0.112

  • S公司= 1.12

  • 3154次反射

  • 184个参数

  • 3个约束

  • 用独立和约束精化的混合物处理H原子

  • Δρ最大值=0.60埃−3

  • Δρ最小值=-0.37埃−3

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月一 D类-H（H） 小时一 D类⋯一 D类-H月一
O1公司W公司-上半年华盛顿州●氧气 0.82 1.94 2.667 (4) 148
O1公司W公司-上半年世界银行2010年1月我 0.805 (17) 2.04 (2) 2.782 (3) 154 (4)
对称代码：（i）[x，-y，z+{\script{1\over 2}}].

数据收集：4月2日（布鲁克，2006年[Bruker（2006）。SMART和SAINT。Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊。]); 细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2006年[Bruker（2006）。SMART和SAINT。Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊。]); 数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（Sheldrick，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（Sheldrick，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：SHELXTL公司（Sheldrick，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：10.1107/S1600536808024720/at2595sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536808024720/at2595Isup2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

标题化合物（I）与Ni同构二（林）等。（2006年）和Co二类似物（郑等。, 2006). （I）（图1）的结构由连接六配位镉的4,4'-bipy配体形成的线性链组成二位于两个旋转轴上的离子。分子间O-H··O氢键连接相邻链形成二维网络。值得注意的是，这些链交替排列，4-甲苯磺酰基几乎共面。没有什么大不了的π-π相邻链平面之间的相互作用，中心距为6.19（1）°，平面间距离为3.64（1）Ω。

相关文献顶部

相关文献见：林等。(2006); 郑等。(2006).

实验顶部

CdSO公司40.8/3小时2O（0.128 g，0.5 mmol），（4-甲苯磺酰基）乙酸（0.091 g，0.5 mm ol），4,4'-bipy（0.039 g，0.25 mm ol）和H2将O（18ml）密封在具有聚四氟乙烯内衬不锈钢反应器的25ml不锈钢反应器中，并将溶液在433K下加热72小时，然后在72小时内冷却至室温。获得适合X射线分析的无色晶体。

精炼顶部

允许甲基旋转以适应电子密度[C-H=0.96º和U型国际标准化组织（H） =1.5U型等式（C） ]；其他H原子被几何定位[芳香族C-H=0.93º和脂肪族C-H=0.97º，U型国际标准化组织（H） =1.2U型等式（C） ]。水氢原子H1WA被几何定位，O-H=0.82 Au，其他水氢原子H2WB由差分Fourier图定位，并用O-H=0.85（2）Au和H··H=1.30（2）Ye的距离约束对其进行细化；它们的位移参数设置为1.5U型等式（O） ●●●●。

计算详细信息顶部

数据收集：4月2日（布鲁克，2006）；细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2006）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，2006）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。标题结构的一部分视图，显示了30%的概率位移椭球。[对称代码：（a）-x，y，-z+1/2；（b）x，y+1，z；（c）x，y-1，z。]
[图2] 图2。标题化合物的链结构。为了清楚起见，省略了所有的H原子。
链-聚[[二夸[（4-甲苯磺酰基）乙缩醛-κO（运行）]镉（II）]-µ-4,4'-联吡啶-κ2N个:N个']顶部
水晶数据 顶部
[镉（C9H（H）9O（运行）2S）2（C）10H（H）8N个2)（H）2O）2]F类(000) = 1360
M（M）第页= 667.09D类x个=1.589毫克−三
单诊所，C类2/c（c）钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-C 2yc7745次反射的细胞参数
一= 21.659 (4) Åθ= 2.7–27.5°
b条= 11.590 (2) ŵ=0.98毫米−1
c（c）= 11.137 (2) ÅT型=296千
β= 93.88 (3)°块，无色
V（V）= 2789.3 (9) Å三0.40×0.35×0.17毫米
Z= 4
数据收集 顶部
Bruker APEXII区域探测器
衍射仪		3154个独立反射
辐射源：细焦点密封管2937次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪R（右）整数= 0.017
ω扫描θ最大值= 27.5°,θ最小值= 2.7°
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克，1996）		小时=−27→27
T型最小值= 0.68,T型最大值= 0.85k个=−14→14
12185测量反射我=−14→14
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.032氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类2) = 0.112用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.12 w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0658P（P）)2+ 5.8321P（P）]
哪里P（P）= (F类o个2+ 2F类c（c）2)/3
3154次反射(Δ/σ)最大值< 0.001
184个参数Δρ最大值=0.60埃−三
3个约束Δρ最小值=−0.37埃−三
水晶数据 顶部
[镉（C9H（H）9O（运行）2S）2（C）10H（H）8N个2)（H）2O）2]V（V）= 2789.3 (9) Å三
M（M）第页= 667.09Z= 4
单诊所，C类2/c（c）钼K（K）α辐射
一= 21.659 (4) ŵ=0.98毫米−1
b条= 11.590 (2) ÅT型=296千
c（c）= 11.137 (2) Å0.40×0.35×0.17毫米
β= 93.88 (3)°
数据收集 顶部
Bruker APEXII区域探测器
衍射仪		3154个独立反射
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克，1996）		2937次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.68,T型最大值= 0.85R（右）整数= 0.017
12185测量反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0323个约束
水风险(F类2) = 0.112用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.12Δρ最大值=0.60埃−三
3154次反射Δρ最小值=−0.37埃−三
184个参数
特殊细节 顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
抄送100.05131 (2)0.25000.03198 (12)
S1（第一阶段）0.14880 (4)0.21253 (9)−0.05125 (7)0.0514 (2)
O1公司0.08144 (10)0.05635 (16)0.1325 (2)0.0353 (5)
O1瓦0.06445 (12)0.0644 (2)0.4169 (2)0.0415 (5)
H1WA公司0.09900.08360.39820.062*
H1WB公司0.0700 (14)0.012 (3)0.464 (3)0.047 (11)*
氧气0.15198 (12)0.1218 (3)0.2705 (2)0.0632 (8)
N1型0−0.1422 (3)0.25000.0290 (6)
氮气0−0.7537 (3)0.25000.0303 (7)
C1类0.16190 (13)0.3534 (3)0.0059 (3)0.0422 (7)
指挥与控制0.19048 (16)0.3817 (4)0.1177 (3)0.0506 (9)
过氧化氢0.20250.32340.17170.061*
C3类0.20102 (17)0.4945 (4)0.1488 (3)0.0544 (9)
H3A型0.22100.51090.22340.065*
补体第四成份0.18302 (16)0.5854 (4)0.0730 (3)0.0520 (8)
C5级0.15375 (18)0.5566 (3)−0.0382 (3)0.0508 (9)
H5A型0.14070.6152−0.09100.061*
C6级0.14372 (16)0.4440 (3)−0.0715 (3)0.0469 (9)
H6A型0.12450.4275−0.14680.056*
抄送70.1952 (2)0.7075 (5)0.1109 (4)0.0714 (12)
早上7点0.23890.71860.12710.107*
H7B型0.17420.72360.18220.107*
H7C型0.18030.75860.04760.107*
抄送80.17850 (15)0.1165 (4)0.0670 (3)0.0495 (8)
H8A型0.18790.04260.03160.059*
H8B型0.21690.14810.10290.059*
C9级0.13410 (13)0.0967 (3)0.1664 (3)0.0385 (6)
C10号机组−0.02550 (18)−0.2021 (3)0.3350 (3)0.0470 (8)
H10A型−0.0435−0.16190.39590.056*
C11号机组−0.02676 (18)−0.3207 (3)0.3379 (3)0.0441 (8)
H11A型−0.0457−0.35840.39920.053*
第12项0−0.3838 (3)0.25000.0259 (7)
第13页0−0.5111 (3)0.25000.0250 (7)
第14项−0.02533 (15)−0.5744 (3)0.3404 (3)0.0357 (6)
高度14a−0.0432−0.53630.40290.043*
第15项−0.02423 (15)−0.6931 (3)0.3382 (3)0.0365 (6)
高度15a−0.0410−0.73310.40060.044*
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
抄送10.03971 (19)0.02551 (18)0.03160 (18)00.00893 (12)0
S1（第一阶段）0.0526 (5)0.0682 (6)0.0343 (4)−0.0107 (4)0.0090 (3)0.0052 (4)
O1公司0.0353 (11)0.0355 (11)0.0362 (11)−0.0019 (7)0.0104 (9)−0.0040 (8)
O1瓦0.0525 (13)0.0448 (12)0.0281 (10)0.0011 (10)0.0085 (9)0.0047 (9)
氧气0.0444 (13)0.107 (2)0.0385 (13)−0.0222 (15)0.0024 (10)0.0066 (14)
N1型0.0354 (16)0.0245 (15)0.0280 (15)00.0076 (13)0
氮气0.0364 (16)0.0283 (16)0.0272 (15)00.0089 (13)0
C1类0.0259 (13)0.071 (2)0.0310 (14)−0.0051 (13)0.0104 (11)0.0042 (14)
指挥与控制0.0409 (16)0.080 (3)0.0311 (15)−0.0024 (17)0.0043 (12)0.0064 (16)
C3类0.0416 (17)0.088 (3)0.0336 (16)−0.0069 (19)0.0047 (13)−0.0062 (18)
补体第四成份0.0392 (16)0.074 (2)0.0447 (18)−0.0076 (17)0.0169 (14)−0.0093 (18)
C5级0.0455 (19)0.068 (3)0.0399 (18)0.0016 (15)0.0091 (15)0.0059 (15)
C6级0.0368 (16)0.074 (3)0.0302 (15)−0.0021 (14)0.0025 (12)0.0062 (14)
抄送70.070 (3)0.080 (3)0.066 (3)−0.010 (2)0.023 (2)−0.014 (2)
抄送80.0342 (15)0.067 (2)0.0492 (18)0.0037 (15)0.0146 (13)0.0072 (16)
C9级0.0321 (13)0.0426 (16)0.0417 (16)0.0027 (12)0.0084 (12)0.0068 (13)
C10号机组0.073 (2)0.0307 (15)0.0411 (16)0.0028 (15)0.0315 (16)−0.0034 (13)
C11号机组0.069 (2)0.0292 (14)0.0374 (15)0.0012 (14)0.0306 (15)0.0021 (12)
第12项0.0284 (16)0.0253 (17)0.0245 (16)00.0048 (13)0
第13页0.0260 (16)0.0236 (17)0.0259 (16)00.0047 (13)0
第14项0.0510 (17)0.0298 (13)0.0289 (13)−0.0056 (12)0.0207 (12)−0.0053 (11)
第15项0.0506 (16)0.0293 (14)0.0320 (13)−0.0068 (12)0.0198 (12)−0.0030 (11)
几何参数（λ，º） 顶部
Cd1-N1号2.243 (3)C4-C5型1.393 (5)
Cd1-O1W号2.253 (2)C4至C71.495 (6)
Cd1-O1W号我2.253 (2)C5至C61.371 (5)
Cd1-N2ii（ii）2.259 (3)C5-H5A型0.9300
Cd1-O1号机组2.267 (2)C6-H6A型0.9300
Cd1-O1号机组我2.267 (2)C7-H7A型0.9600
S1-C1号机组1.769 (4)C7-H7B型0.9600
S1-C8号机组1.809 (4)C7-H7C型0.9600
O1-C9型1.266 (4)C8-C9型1.532 (4)
O1W至H1WA0.8200C8-H8A型0.9700
O1W-H1WB型0.805 (17)C8-H8B型0.9700
氧气-C91.232 (4)C10-C11号机组1.375 (4)
N1-C10型我1.325 (3)C10-H10A型0.9300
N1-C10型1.325 (3)C11-C12号机组1.381 (3)
N2-C15型1.343 (3)C11-H11A型0.9300
N2-C15型我1.343 (3)C12-C11号机组我1.381 (3)
N2-Cd1型三2.259 (3)C12-C13型1.475 (5)
C1-C2类1.391 (5)C13至C14我1.389 (3)
C1-C6号机组1.398 (5)C13至C141.389 (3)
C2-C3型1.367 (7)C14-C15号1.376 (4)
C2-H2A型0.9300C14-H14A型0.9300
C3-C4型1.389 (6)C15-H15A型0.9300
C3-H3A型0.9300
N1-Cd1-O1W型93.87 (6)C6-C5-H5A型119.2
N1-Cd1-O1W型我93.87 (6)C4-C5-H5A型119.2
O1W-Cd1-O1W我172.26 (12)C5-C6-C1121.0 (3)
N1-Cd1-N2ii（ii）180C5-C6-H6A119.5
O1W-Cd1-N2ii（ii）86.13 (6)C1-C6-H6A型119.5
O1瓦我-Cd1-N2ii（ii）86.13 (6)C4-C7-H7A型109.5
N1-Cd1-O1号机组91.48 (5)C4-C7-H7B型109.5
O1W-Cd1-O1型90.67 (9)H7A-C7-H7B型109.5
O1瓦我-Cd1-O1号机组89.13 (9)C4-C7-H7C型109.5
氮气ii（ii）-Cd1-O1号机组88.52 (5)H7A-C7-H7C型109.5
N1-Cd1-O1号机组我91.48 (5)H7B-C7-H7C109.5
O1W-Cd1-O1型我89.13 (9)C9-C8-S1型114.1 (2)
O1瓦我-Cd1-O1号机组我90.67 (9)C9-C8-H8A108.7
氮气ii（ii）-Cd1-O1号机组我88.52 (5)S1-C8-H8A型108.7
O1-Cd1-O1型我177.04 (10)C9-C8-H8B108.7
C1-S1-C8105.40 (18)S1-C8-H8B型108.7
C9-O1-Cd1123.9 (2)H8A-C8-H8B107.6
Cd1-O1W-H1WA109.5O2-C9-O1126.0 (3)
Cd1-O1W-H1WB123 (3)氧气-C9-C8118.2 (3)
H1WA-O1W-H1WB105.7O1-C9-C8115.9 (3)
C10号机组我-N1-C10型116.8 (4)N1-C10-C11号机组123.4 (3)
C10号机组我-N1-Cd1号机组121.62 (18)N1-C10-H10A118.3
C10-N1-Cd1121.62 (18)C11-C10-H10A型118.3
C15-N2-C15型我116.8 (4)C10-C11-C12号机组120.2 (3)
C15-N2-Cd1三121.58 (18)C10-C11-H11A型119.9
第15项我-N2-Cd1型三121.58 (18)C12-C11-H11A型119.9
C2-C1-C6117.7 (4)C11号机组我-C12-C11号机组116.0 (4)
C2-C1-S1型126.2 (3)C11号机组我-C12-C13型122.02 (18)
C6-C1-S1型116.1 (3)C11-C12-C13型122.02 (18)
C3-C2-C1120.6 (4)第14项我-C13至C14116.2 (3)
C3-C2-H2A119.7第14项我-C13-C12号机组121.89 (17)
C1-C2-H2A119.7C14-C13-C12121.89 (17)
C2-C3-C4型122.4 (3)C15-C14-C13型120.4 (3)
C2-C3-H3A型118.8C15-C14-H14A119.8
C4-C3-H3A型118.8C13-C14-H14A119.8
C3-C4-C5型116.8 (4)N2-C15-C14型123.0 (3)
C3-C4-C7型120.6 (4)N2-C15-H15A118.5
C5-C4-C7122.6 (4)C14-C15-H15A型118.5
C6-C5-C4121.5 (4)
对称代码：（i）−x个,年,−z（z）+1/2; （ii）x个,年+1,z（z）; （iii）x个,年−1,z（z）.
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···一D类-H（H）H（H）···一D类···一D类-H（H）···一
O1公司W公司-上半年华盛顿州···氧气0.821.942.667 (4)148
O1公司W公司-上半年世界银行···O1iv（四）0.81 (2)2.04 (2)2.782 (3)154 (4)
对称代码：（iv）x个,−年,z（z）+1/2.

实验细节

水晶数据
化学配方[镉（C9H（H）9O（运行）2S）2（C）10H（H）8N个2)（H）2O）2]
M（M）第页667.09
晶体系统，空间组单诊所，C类2/c（c）
温度（K）296
一,b条,c（c）(Å)21.659 (4), 11.590 (2), 11.137 (2)
β(°)93.88 (3)
V（V）(Å三)2789.3 (9)
Z4
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)0.98
晶体尺寸（mm）0.40 × 0.35 × 0.17
数据收集
衍射仪Bruker APEXII区域探测器
衍射仪
吸收校正多重扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克，1996）
T型最小值,T型最大值0.68, 0.85
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		12185, 3154, 2937
R（右）整数0.017
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.650
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.032, 0.112, 1.12
反射次数3154
参数数量184
约束装置数量三
氢原子处理用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.60,−0.37

计算机程序：4月2日（布鲁克，2006），圣保罗（布鲁克，2006），SHELXS97标准（Sheldrick，2008），SHELXL97型（Sheldrick，2008），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···一D类-H（H）H（H）···一D类···一D类-H（H）···一
O1W-H1WA··O20.821.942.667 (4)147.5
O1W-H1WB··O1我0.805 (17)2.04 (2)2.782 (3)154 (4)
对称代码：（i）x个,−年,z（z）+1/2.
 

脚注

‡当前地址：中华人民共和国浙江省温州市温州医学院温州医学院药学院，邮编：325035。

工具书类

第一次引用Bruker（2006）。智能和圣保罗.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
 第一次引用Lin，H.，Su，H.&Feng，Y.（2006）。《水晶学报》。E类62，m747–m749科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（1996）。SADABS公司。德国哥廷根大学。 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。一64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Zheng，X.-Y.，Su，H.和Feng，Y.-L.（2006）。《水晶学报》。E类62，m1393–m1394科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者

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期刊徽标晶体学
通信
编号：2056-9890
第64卷| 第9部分| 2008年9月| 第m1137页
doi:10.1107/S1600536808024720