混合物3-氧代-N-[4-[4-(-3-氧代丁酰胺)苯氧基]苯基]丁酰胺(300毫克,0.814毫摩尔),硫脲(185毫克,2.44毫摩尔),苯甲醛(0.25 mL,2.44 mmol)和催化浓缩物。将EtOH(10 mL)中的HCl(4滴)回流过夜。反应完成后,让反应混合物冷却。过滤形成的固体产物,用水(5 mL)和冷乙醚(3x5 mL)清洗,以去除未反应的硫脲或苯甲醛或3-氧代-N-[4-[4-(-3-氧代丁酰胺)苯氧基]苯基]丁酰胺并干燥。标题化合物以淡黄色固体形式获得(486 mg,94%产率)。
甲磺酰氯将(0.32 ml,4.12 mmol)和TEA(0.57 ml,4.12mmol)添加到(R) -2-(2-羟基-1-苯乙基)异吲哚-1,3-二酮(1.0 g,3.7 mmol)存于DCM(20 ml)中,搅拌过夜。用水(3×20 ml)冲洗所得溶液,并在无水硫酸钠上干燥。在减压下去除溶剂,并在后续反应中使用残留物,无需进一步净化。产量1.22克(94%)。
至搅拌溶液十二烷-1-硫醇(1.74 g,86 mmol)在以下混合物中乙腈并在冰块上按比例添加水(4:1 vol.,40 mL)三氯异氰尿酸(2.90 g,125 mmol)以该速率保持温度不超过5°C。将混合物在冰浴中搅拌30分钟。然后通过过滤去除沉淀的三聚氰酸,并用乙酸乙酯(30 mL)洗涤。在不高于30°C的浴温下减压蒸发组合滤液(以最小化水解损失)。将由此获得的粗产物溶解在石油醚(50 mL)中,用冷的1%HCl(aq)(50 mL2SO公司4然后再次减压蒸发,得到白色粉末状产品(1.40 g,61%)。